JPS629524B2 - - Google Patents
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- JPS629524B2 JPS629524B2 JP53073277A JP7327778A JPS629524B2 JP S629524 B2 JPS629524 B2 JP S629524B2 JP 53073277 A JP53073277 A JP 53073277A JP 7327778 A JP7327778 A JP 7327778A JP S629524 B2 JPS629524 B2 JP S629524B2
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- zeolite
- slurry
- water
- alkali
- cake
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B39/00—Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
- C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/26—Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates
- C01B33/28—Base exchange silicates, e.g. zeolites
- C01B33/2807—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures
- C01B33/2815—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures of type A (UNION CARBIDE trade name; corresponds to GRACE's types Z-12 or Z-12L)
- C01B33/2823—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures of type A (UNION CARBIDE trade name; corresponds to GRACE's types Z-12 or Z-12L) from aqueous solutions of an alkali metal aluminate and an alkali metal silicate excluding any other source of alumina or silica
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S423/00—Chemistry of inorganic compounds
- Y10S423/21—Faujasite, e.g. X, Y, CZS-3, ECR-4, Z-14HS, VHP-R
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S423/00—Chemistry of inorganic compounds
- Y10S423/24—LTA, e.g. A, alpha, ZK-4, ZK-21, ZK-22
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Description
本発明は遊離のアルカリを実質的に含まないゼ
オライトの製造法に関する。 更に詳しくは、過剰のアルカリを含むゼオライ
トの水性スラリーから遊離アルカリを実質的に含
まないゼオライトを分離取得するに際し、水洗後
のゼオライトを含む水性スラリーに、アルミン酸
ソーダを添加した後酸中和することによりその分
離性を向上させたゼオライトの製造法に関する。 ゼオライトは化学的にはアルカリ又はアルカリ
土類金属を含む結晶性の含水アルミノケイ酸塩で
あり、各種の結晶型を持つ。ゼオライトは、一般
には乾燥粉末あるいはそれを造粒した形で供され
ている。ゼオライトはそれ自体に孔を持ち、この
中に結晶水を含み、この結晶水は比較的低温度で
の加熱または減圧によつて結晶の格子を破壊する
ことなく自由に脱離し、しかも高湿度の状態に保
持すると水を吸着して元の状態に戻る。 この吸着現象は水以外の分子でもみられ、孔に
適合する分子径を持つ物質であれば極めて効果的
に吸着する能力を持つている。また触媒としても
優れた機能を有しており、さらにゼオライトはイ
オン交換する性質を持つている。したがつて、こ
れらの特性を応用し、乾燥、触媒、分離精製、イ
オン交換など数多くの用途が開発され工業的に利
用されている。 一般に各種ゼオライトはSiO2源、Al2O3源と共
に液相中で過剰のアルカリ存在下で合成される。
合成されたゼオライトは結晶性の微粒子で、反応
液中にスラリー状で存在する。従つて製品ゼオラ
イトを得るには、まず反応液中の又は反応液から
分離した後ゼオライト結晶に残存付着している過
剰のアルカリを分離除去する必要がある。それは
一般に水洗あるいは中和によつて行われる。次い
で分離した固体つまりゼオライトは乾燥し、その
ままあるいは造粒し、場合によつては更に焼成し
て製品とする。過剰のアルカリを含むゼオライト
スラリーから該アルカリを除去する際又は、ゼオ
ライトの水洗、中和の際のスラリーからゼオライ
トを分離する方法として遠心分離あるいは過分
離などが用いられる。しかしゼオライトの結晶が
微粒子であるため、分離には長時間かかるなど非
常な困難を伴なう。又、微細なゼオライトを含む
スラリーを遠心分離又は過分離して得たケーキ
の固まりは通常水を30〜70wt％含む。このケー
キに外力を加えると、ケーキの固まりは崩れあた
〓〓〓〓
かも高粘度油の如く流動化する。この様に流動化
したゼオライトケーキを過機などの分離装置か
ら容易に除去取得することは極めて困難であるば
かりでなく、更に乾燥工程に於いても器壁へ必要
以上に付着するなど、その取扱いは煩雑を極めゼ
オライト製造上大きな問題となつている。 本発明者等は各種のゼオライトを液相中で合成
し、製品化するに際し、固液の分離性を向上させ
るべく鋭意検討を重ねた結果、簡便な方法によ
り、それを達成する方法を見い出し本発明を完成
した。 即ち本発明はAl2O3源、SiO2源と共にアルカリ
水性液中で合成したゼオライトを遊離のアルカリ
を実質的に含まないゼオライトとして得るに際
し、該ゼオライトを含む水性スラリーにからゼオ
ライトを分離、水洗後再びスラリー化し、該スラ
リーにアルミン酸ソーダを添加した後中和し該ス
ラリーの固液の分離を行うことを特徴とする方法
である。 次に本発明を更に詳述する。ゼオライト合成に
通常用いられる原料、即ちアルミン酸ソーダ、ケ
イ酸ソーダ、カセイソーダ、カオリン、カレツ
ト、ケイ砂、水酸化アルミニウムなど各種の原料
を用い、液相中でゲルを生成させ、さらに加熱に
より、結晶化を行わせる公知の方法により、ゼオ
ライトを合成する。反応液はゼオライト結晶とア
ルカリを含んでおり通常の分離手段（遠心分離ま
たは過分離）により大半のアルカリ液とゼオラ
イトとを分離する。反応液から分離回収したアル
カリ液はゼオライトの合成のアルカリ原料として
再利用することができる。一方反応液から分離し
たゼオライトはアルカリ液がなお多少附着残存し
ているので、これを除去する為に更に水洗あるい
は酸中和を行う。本発明の方法は、反応終了液か
ら過剰のアルカリを分離する工程でも、例えば反
応終了液のPHが比較的低い場合は効果をもたらす
が、更にこの大半の過剰のアルカリを除去した
後、ゼオライトに附着している残存アルカリを水
洗し、遊離アルカリが実質的に附着していないゼ
オライトを液より分離する工程で一層効果的であ
る。 水洗、酸中和あるいはそれらを組合せた工程に
ついては、回分法でも連続法でも可能である。例
えば回分法での例を述べると、反応液から分離し
た、アルカリが附着残存しているゼオライトを一
旦水洗し、大部分の残存アルカリを除去した後再
びスラリー化し、該スラリーを充分に撹拌しなが
らアルミン酸ソーダを添加した後酸中和を行な
う。 この際のアルミン酸ソーダの添加量は、原料と
して用いたAl2O3が全量目的とするゼオライト
（例えばＡ型ゼオライトの場合はNa2O，Al2O3・
2SiO2・4.5H2O，Ｘ型ゼオライトの場合は
Na2O・Al2O3・2.5SiO2・6H2O）となるとした
際、該量に対してAl2O3として0.01〜5wt％、好
ましくは0.05〜2wt％である。 又、酸中和に使用する酸は弱酸が望ましい。つ
いで通常の分離手段によつてゼオライトを分離す
る。 一般に、合成したゼオライトの洗浄を繰り返
し、ゼオライトに付着した遊離アルカリ分が減少
するに従い。ゼオライトを含むスラリーからのゼ
オライトの分離性は著しく困難となる。従つて本
発明はゼオライトに付着した微量の遊離アルカリ
分の除去特に水性液中でのゼオライトの洗浄、中
和に大きな効果をもたらす。又、本発明では、前
記したゼオライトケーキの流動化現象も起り難
く、その取扱いが容易である。特に附言すると前
記した酸中和を行う場合、酸の添加終了時のゼオ
ライトを含むスラリーのPHが８〜11の範囲ではPH
が低い程アルミン酸ソーダの存在による分離性向
上の効果は大きい。 尚、本明細書で言う遊離アルカリとは、ゼオラ
イト結晶を構成する以外のアルカリを言う。例え
ば、Na―Ａ型ゼオライトは一般にNa2O・
Al2O3・2SiO2・nH2Oで表わされ、アルカリは
Na2Oとして結晶内に組み込まれているが、これ
以外にゼオライトの合成を行つた反応終了液には
反応に用いた過剰のNaOHが残存しており、水溶
液として遊離状態で存在している。この場合、こ
のNaOHを遊離アルカリと言う。 次に実施例をもつて本発明を更に詳しく説明す
る。ただし実施例が本発明を限定するものではな
い。 実施例 １ 容量25の反応器に50℃に予熱したアルミン酸
ソーダ水溶液（Al2O3：11.2wt％Na2O：11.9wt
％）9.1Kgを入れこのアルミン酸ソーダ水溶液を
〓〓〓〓
激しく撹拌しながら50℃に予熱したケイ酸ソーダ
水溶液（SiO2：13.0wt％、Na2O：4.0wt％）9.2
Kgを10分間で添加した。添加終了後50℃の温度で
１時間保持し、その後80℃まで40分間で昇温し
た。さらにこの温度で10時間保持し、ゼオライト
の結晶化を完了させた。生成したゼオライトのス
ラリーをブフナーロートを用い過分離し、ゼオ
ライトのケーキを得た。このゼオライトケーキに
はまだかなりの水酸化ナトリウムが残存してい
た。このケーキを11の水中に入れ撹拌洗浄し再
び過し大半の水酸化ナトリウムを分離した。こ
のゼオライトケーキに更に水11を加えスラリー
化し、過テスト用に用いた。スラリーのPHは
12.9でまだわずかの水酸化ナトリウムが残存して
いた。容量200mlのビーカーを準備し、ビーカー
にPH12.9のゼオライトスラリー150ｇを入れ、次
いでアルミン酸ソーダ水溶液（Al2O3：18.4wt
％）0.7ｇを添加し撹拌しながら炭酸ガスを５分
間吹き込みPHを10.5にした。このスラリーには水
酸化ナトリウムは実質的に残存していない。該ス
ラリー全量をガラスフイルタ（11G4）を備えた
リーフテスタで真空度400mmHgに保ち吸引過し
た。この際ゼオライトケーキの流動化現象は起ら
なかつた。過開始から終了までの時間を測定し
結果を表―１に示した。過分離したゼオライト
は105℃、10時間乾燥し製品化した。なお製品の
組成はＸ線による解析および800℃１時間乾燥に
よる重量変化からNa2O・Al2O3・2SiO2・3.5H2O
でありＡ型ゼオライトであつた。 比較例 １ 中和の際にアルミン酸ソーダを添加しないこと
以外は実施例―１におけると同じ操作を行いゼオ
ライトを製造した。この時の過所要時間を表―
１に示した。尚、中和したスラリーの過で得た
ゼオライトケーキは流動化現象が起り取扱は困難
であつた。 実施例 ２ 炭酸ガスを６分間吹き込みPHを9.5にした以外
は実施例―１におけると同じ操作を行いゼオライ
トを製造した。この時の過所要時間を表―１に
示した。又、実施例―１と同様に流動化現象は起
らなかつた。 実施例 ３ 炭酸ガスを８分間吹き込みPHを8.5にした以外
は実施例―１におけると同じ操作を行いゼオライ
トを製造した。この時の過所要時間を表―１に
示した。又、実施例―１と同様に流動化現象は起
らなかつた。 実施例 ４ アルミン酸ソーダ水溶液（Al2O3：18.4wt％）
1.5ｇを中和の際に添加した以外は実施例―１に
おけると同じ操作を行いゼオライトを製造した。
この時の過所要時間を表―１に示した。又、実
施例―１と同様に流動化現象は起らなかつた。 実施例 ５ アルミン酸ソーダ水溶液（Al2O318.4wt％）
0.15ｇを中和の際に添加した以外は実施例―３に
おけると同じ操作を行いゼオライトを製造した。
この時の過所要時間を表―１に示した。又、実
施例―１と同様に流効化現象は起らなかつた。 実施例 ６ ケイ酸ソーダ水溶液（SiO2：13.0wt％Na2O：
4.0wt％）を14Kgを用いた以外は実施例―１にお
けると同じ操作を行いゼオライトを製造した。こ
の時の過所要時間を表―１に示した。又、実施
例―１と同様に流動化現象は起らなかつた。なお
製品の組成はＸ線による解析および800℃１時間
乾燥による重量変化からNa2O・Al2O3・
2.5SiO2・4H2OでありＸ型ゼオライトであつた。 比較例 ２ 中和の際にアルミン酸ソーダを添加しなかつた
以外は実施例―６におけると同じ操作を行いゼオ
ライトを製造した。この時の過所要時間を表―
１に示した。尚、ゼオライトケーキは流動化現象
が起り取扱いは困難であつた。
オライトの製造法に関する。 更に詳しくは、過剰のアルカリを含むゼオライ
トの水性スラリーから遊離アルカリを実質的に含
まないゼオライトを分離取得するに際し、水洗後
のゼオライトを含む水性スラリーに、アルミン酸
ソーダを添加した後酸中和することによりその分
離性を向上させたゼオライトの製造法に関する。 ゼオライトは化学的にはアルカリ又はアルカリ
土類金属を含む結晶性の含水アルミノケイ酸塩で
あり、各種の結晶型を持つ。ゼオライトは、一般
には乾燥粉末あるいはそれを造粒した形で供され
ている。ゼオライトはそれ自体に孔を持ち、この
中に結晶水を含み、この結晶水は比較的低温度で
の加熱または減圧によつて結晶の格子を破壊する
ことなく自由に脱離し、しかも高湿度の状態に保
持すると水を吸着して元の状態に戻る。 この吸着現象は水以外の分子でもみられ、孔に
適合する分子径を持つ物質であれば極めて効果的
に吸着する能力を持つている。また触媒としても
優れた機能を有しており、さらにゼオライトはイ
オン交換する性質を持つている。したがつて、こ
れらの特性を応用し、乾燥、触媒、分離精製、イ
オン交換など数多くの用途が開発され工業的に利
用されている。 一般に各種ゼオライトはSiO2源、Al2O3源と共
に液相中で過剰のアルカリ存在下で合成される。
合成されたゼオライトは結晶性の微粒子で、反応
液中にスラリー状で存在する。従つて製品ゼオラ
イトを得るには、まず反応液中の又は反応液から
分離した後ゼオライト結晶に残存付着している過
剰のアルカリを分離除去する必要がある。それは
一般に水洗あるいは中和によつて行われる。次い
で分離した固体つまりゼオライトは乾燥し、その
ままあるいは造粒し、場合によつては更に焼成し
て製品とする。過剰のアルカリを含むゼオライト
スラリーから該アルカリを除去する際又は、ゼオ
ライトの水洗、中和の際のスラリーからゼオライ
トを分離する方法として遠心分離あるいは過分
離などが用いられる。しかしゼオライトの結晶が
微粒子であるため、分離には長時間かかるなど非
常な困難を伴なう。又、微細なゼオライトを含む
スラリーを遠心分離又は過分離して得たケーキ
の固まりは通常水を30〜70wt％含む。このケー
キに外力を加えると、ケーキの固まりは崩れあた
〓〓〓〓
かも高粘度油の如く流動化する。この様に流動化
したゼオライトケーキを過機などの分離装置か
ら容易に除去取得することは極めて困難であるば
かりでなく、更に乾燥工程に於いても器壁へ必要
以上に付着するなど、その取扱いは煩雑を極めゼ
オライト製造上大きな問題となつている。 本発明者等は各種のゼオライトを液相中で合成
し、製品化するに際し、固液の分離性を向上させ
るべく鋭意検討を重ねた結果、簡便な方法によ
り、それを達成する方法を見い出し本発明を完成
した。 即ち本発明はAl2O3源、SiO2源と共にアルカリ
水性液中で合成したゼオライトを遊離のアルカリ
を実質的に含まないゼオライトとして得るに際
し、該ゼオライトを含む水性スラリーにからゼオ
ライトを分離、水洗後再びスラリー化し、該スラ
リーにアルミン酸ソーダを添加した後中和し該ス
ラリーの固液の分離を行うことを特徴とする方法
である。 次に本発明を更に詳述する。ゼオライト合成に
通常用いられる原料、即ちアルミン酸ソーダ、ケ
イ酸ソーダ、カセイソーダ、カオリン、カレツ
ト、ケイ砂、水酸化アルミニウムなど各種の原料
を用い、液相中でゲルを生成させ、さらに加熱に
より、結晶化を行わせる公知の方法により、ゼオ
ライトを合成する。反応液はゼオライト結晶とア
ルカリを含んでおり通常の分離手段（遠心分離ま
たは過分離）により大半のアルカリ液とゼオラ
イトとを分離する。反応液から分離回収したアル
カリ液はゼオライトの合成のアルカリ原料として
再利用することができる。一方反応液から分離し
たゼオライトはアルカリ液がなお多少附着残存し
ているので、これを除去する為に更に水洗あるい
は酸中和を行う。本発明の方法は、反応終了液か
ら過剰のアルカリを分離する工程でも、例えば反
応終了液のPHが比較的低い場合は効果をもたらす
が、更にこの大半の過剰のアルカリを除去した
後、ゼオライトに附着している残存アルカリを水
洗し、遊離アルカリが実質的に附着していないゼ
オライトを液より分離する工程で一層効果的であ
る。 水洗、酸中和あるいはそれらを組合せた工程に
ついては、回分法でも連続法でも可能である。例
えば回分法での例を述べると、反応液から分離し
た、アルカリが附着残存しているゼオライトを一
旦水洗し、大部分の残存アルカリを除去した後再
びスラリー化し、該スラリーを充分に撹拌しなが
らアルミン酸ソーダを添加した後酸中和を行な
う。 この際のアルミン酸ソーダの添加量は、原料と
して用いたAl2O3が全量目的とするゼオライト
（例えばＡ型ゼオライトの場合はNa2O，Al2O3・
2SiO2・4.5H2O，Ｘ型ゼオライトの場合は
Na2O・Al2O3・2.5SiO2・6H2O）となるとした
際、該量に対してAl2O3として0.01〜5wt％、好
ましくは0.05〜2wt％である。 又、酸中和に使用する酸は弱酸が望ましい。つ
いで通常の分離手段によつてゼオライトを分離す
る。 一般に、合成したゼオライトの洗浄を繰り返
し、ゼオライトに付着した遊離アルカリ分が減少
するに従い。ゼオライトを含むスラリーからのゼ
オライトの分離性は著しく困難となる。従つて本
発明はゼオライトに付着した微量の遊離アルカリ
分の除去特に水性液中でのゼオライトの洗浄、中
和に大きな効果をもたらす。又、本発明では、前
記したゼオライトケーキの流動化現象も起り難
く、その取扱いが容易である。特に附言すると前
記した酸中和を行う場合、酸の添加終了時のゼオ
ライトを含むスラリーのPHが８〜11の範囲ではPH
が低い程アルミン酸ソーダの存在による分離性向
上の効果は大きい。 尚、本明細書で言う遊離アルカリとは、ゼオラ
イト結晶を構成する以外のアルカリを言う。例え
ば、Na―Ａ型ゼオライトは一般にNa2O・
Al2O3・2SiO2・nH2Oで表わされ、アルカリは
Na2Oとして結晶内に組み込まれているが、これ
以外にゼオライトの合成を行つた反応終了液には
反応に用いた過剰のNaOHが残存しており、水溶
液として遊離状態で存在している。この場合、こ
のNaOHを遊離アルカリと言う。 次に実施例をもつて本発明を更に詳しく説明す
る。ただし実施例が本発明を限定するものではな
い。 実施例 １ 容量25の反応器に50℃に予熱したアルミン酸
ソーダ水溶液（Al2O3：11.2wt％Na2O：11.9wt
％）9.1Kgを入れこのアルミン酸ソーダ水溶液を
〓〓〓〓
激しく撹拌しながら50℃に予熱したケイ酸ソーダ
水溶液（SiO2：13.0wt％、Na2O：4.0wt％）9.2
Kgを10分間で添加した。添加終了後50℃の温度で
１時間保持し、その後80℃まで40分間で昇温し
た。さらにこの温度で10時間保持し、ゼオライト
の結晶化を完了させた。生成したゼオライトのス
ラリーをブフナーロートを用い過分離し、ゼオ
ライトのケーキを得た。このゼオライトケーキに
はまだかなりの水酸化ナトリウムが残存してい
た。このケーキを11の水中に入れ撹拌洗浄し再
び過し大半の水酸化ナトリウムを分離した。こ
のゼオライトケーキに更に水11を加えスラリー
化し、過テスト用に用いた。スラリーのPHは
12.9でまだわずかの水酸化ナトリウムが残存して
いた。容量200mlのビーカーを準備し、ビーカー
にPH12.9のゼオライトスラリー150ｇを入れ、次
いでアルミン酸ソーダ水溶液（Al2O3：18.4wt
％）0.7ｇを添加し撹拌しながら炭酸ガスを５分
間吹き込みPHを10.5にした。このスラリーには水
酸化ナトリウムは実質的に残存していない。該ス
ラリー全量をガラスフイルタ（11G4）を備えた
リーフテスタで真空度400mmHgに保ち吸引過し
た。この際ゼオライトケーキの流動化現象は起ら
なかつた。過開始から終了までの時間を測定し
結果を表―１に示した。過分離したゼオライト
は105℃、10時間乾燥し製品化した。なお製品の
組成はＸ線による解析および800℃１時間乾燥に
よる重量変化からNa2O・Al2O3・2SiO2・3.5H2O
でありＡ型ゼオライトであつた。 比較例 １ 中和の際にアルミン酸ソーダを添加しないこと
以外は実施例―１におけると同じ操作を行いゼオ
ライトを製造した。この時の過所要時間を表―
１に示した。尚、中和したスラリーの過で得た
ゼオライトケーキは流動化現象が起り取扱は困難
であつた。 実施例 ２ 炭酸ガスを６分間吹き込みPHを9.5にした以外
は実施例―１におけると同じ操作を行いゼオライ
トを製造した。この時の過所要時間を表―１に
示した。又、実施例―１と同様に流動化現象は起
らなかつた。 実施例 ３ 炭酸ガスを８分間吹き込みPHを8.5にした以外
は実施例―１におけると同じ操作を行いゼオライ
トを製造した。この時の過所要時間を表―１に
示した。又、実施例―１と同様に流動化現象は起
らなかつた。 実施例 ４ アルミン酸ソーダ水溶液（Al2O3：18.4wt％）
1.5ｇを中和の際に添加した以外は実施例―１に
おけると同じ操作を行いゼオライトを製造した。
この時の過所要時間を表―１に示した。又、実
施例―１と同様に流動化現象は起らなかつた。 実施例 ５ アルミン酸ソーダ水溶液（Al2O318.4wt％）
0.15ｇを中和の際に添加した以外は実施例―３に
おけると同じ操作を行いゼオライトを製造した。
この時の過所要時間を表―１に示した。又、実
施例―１と同様に流効化現象は起らなかつた。 実施例 ６ ケイ酸ソーダ水溶液（SiO2：13.0wt％Na2O：
4.0wt％）を14Kgを用いた以外は実施例―１にお
けると同じ操作を行いゼオライトを製造した。こ
の時の過所要時間を表―１に示した。又、実施
例―１と同様に流動化現象は起らなかつた。なお
製品の組成はＸ線による解析および800℃１時間
乾燥による重量変化からNa2O・Al2O3・
2.5SiO2・4H2OでありＸ型ゼオライトであつた。 比較例 ２ 中和の際にアルミン酸ソーダを添加しなかつた
以外は実施例―６におけると同じ操作を行いゼオ
ライトを製造した。この時の過所要時間を表―
１に示した。尚、ゼオライトケーキは流動化現象
が起り取扱いは困難であつた。
【表】
〓〓〓〓
【表】
【表】
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Claims (1)
- １ SiO2源、Al2O3源を含むアルカリ性水溶液を
反応させて得たゼオライトを、反応液から分離、
水洗し、前記水洗後のゼオライトを含む水性スラ
リーにアルミン酸ソーダを添加した後酸中和を行
ない、次いで該水性スラリーからゼオライトを分
離することを特徴とする遊離のアルカリを実質的
に含まないゼオライトの製造法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7327778A JPS553321A (en) | 1978-06-19 | 1978-06-19 | Production of zeolite |
| DE2924417A DE2924417C2 (de) | 1978-06-19 | 1979-06-16 | Verfahren zum Herstellen von im wesentlichen kein freies Alkali enthaltendem Zeolith |
| US06/049,408 US4247527A (en) | 1978-06-19 | 1979-06-18 | Process of producing zeolite |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7327778A JPS553321A (en) | 1978-06-19 | 1978-06-19 | Production of zeolite |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS553321A JPS553321A (en) | 1980-01-11 |
| JPS629524B2 true JPS629524B2 (ja) | 1987-02-28 |
Family
ID=13513483
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7327778A Granted JPS553321A (en) | 1978-06-19 | 1978-06-19 | Production of zeolite |
Country Status (3)
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|---|---|
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| JP (1) | JPS553321A (ja) |
| DE (1) | DE2924417C2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04507369A (ja) * | 1989-08-21 | 1992-12-24 | イー・アイ・デユポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | ポリアミドイミド、ポリアリーレンスルフイド又はポリエーテルスルフオンの薄い下塗り層を有する非粘着性コーテイング系 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5738317A (en) * | 1980-08-12 | 1982-03-03 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | Zeolite powder with high fluidity and its manufacture |
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| US4597956A (en) * | 1983-06-30 | 1986-07-01 | Union Carbide Corporation | Treatment process for removing fluoride impurities from aluminosilicates |
| IT1180819B (it) * | 1984-09-12 | 1987-09-23 | Mira Lanza Spa | Metodo di neutralizzazione della zeolite a mediante trattamento con a cidi forti del panello di filtrazione addizionato con un fludificante |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| DE2514399C2 (de) * | 1975-04-02 | 1987-01-29 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Herstellung von Aluminiumsilikaten |
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-
1978
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-
1979
- 1979-06-16 DE DE2924417A patent/DE2924417C2/de not_active Expired
- 1979-06-18 US US06/049,408 patent/US4247527A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04507369A (ja) * | 1989-08-21 | 1992-12-24 | イー・アイ・デユポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | ポリアミドイミド、ポリアリーレンスルフイド又はポリエーテルスルフオンの薄い下塗り層を有する非粘着性コーテイング系 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4247527A (en) | 1981-01-27 |
| DE2924417A1 (de) | 1979-12-20 |
| DE2924417C2 (de) | 1987-01-15 |
| JPS553321A (en) | 1980-01-11 |
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