JPS629606B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS629606B2 JPS629606B2 JP56192958A JP19295881A JPS629606B2 JP S629606 B2 JPS629606 B2 JP S629606B2 JP 56192958 A JP56192958 A JP 56192958A JP 19295881 A JP19295881 A JP 19295881A JP S629606 B2 JPS629606 B2 JP S629606B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- resin
- solvent
- epoxy resin
- paste
- powdered
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Epoxy Resins (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は作業性に優れ、且つ耐熱性に優れた硬
化塗膜を得るためのペースト状組成物に係るもの
である。即ちエポキシ樹脂と反応性を有し、且つ
樹脂状態で150℃以下の融点を有する４・4′−ジ
アミノジフエニルメタンとビスマレイミドから得
られるポリアミノビスマレイミド樹脂および／ま
たはノボラツク型フエノール樹脂の粉末状樹脂を
常温で液状のエポキシ樹脂、または耐熱性樹脂に
対しては貧溶媒であつて且つエポキシ樹脂に対し
ては良溶媒である溶媒に溶解せしめたエポキシ樹
脂溶液に粉末状態で均一分散せしめたペースト状
組成物に関するものである。
化塗膜を得るためのペースト状組成物に係るもの
である。即ちエポキシ樹脂と反応性を有し、且つ
樹脂状態で150℃以下の融点を有する４・4′−ジ
アミノジフエニルメタンとビスマレイミドから得
られるポリアミノビスマレイミド樹脂および／ま
たはノボラツク型フエノール樹脂の粉末状樹脂を
常温で液状のエポキシ樹脂、または耐熱性樹脂に
対しては貧溶媒であつて且つエポキシ樹脂に対し
ては良溶媒である溶媒に溶解せしめたエポキシ樹
脂溶液に粉末状態で均一分散せしめたペースト状
組成物に関するものである。
従来エポキシ樹脂系の耐熱性に優れた硬化塗膜
を得るためのコーテイング剤としては、エポキシ
樹脂、およびこれと反応性を有する耐熱性樹脂双
方に対して良溶媒である溶媒に双方を溶解せしめ
て得られる均一溶液またはペーストを用いるのが
一般的である。しかしながらこのようにして得る
ワニスまたはペーストは広く用いられてはいるも
のの、次の様な欠点を有している。即ち、 (1) 溶媒は双方の樹脂に対して良溶媒であること
が必須条件となるため、溶媒の制約が著じるし
い。
を得るためのコーテイング剤としては、エポキシ
樹脂、およびこれと反応性を有する耐熱性樹脂双
方に対して良溶媒である溶媒に双方を溶解せしめ
て得られる均一溶液またはペーストを用いるのが
一般的である。しかしながらこのようにして得る
ワニスまたはペーストは広く用いられてはいるも
のの、次の様な欠点を有している。即ち、 (1) 溶媒は双方の樹脂に対して良溶媒であること
が必須条件となるため、溶媒の制約が著じるし
い。
特に耐熱性樹脂を溶解せしめるためには特殊
な溶媒が必要になる。例えばポリアミノビスマ
レイミド（ビスマレイミドと４・4′−ジアミノ
ジフエニルメタンから得られる生成物）の場
合、良溶媒としては、Ｎ−メチルピロリドンと
いつた高沸点溶媒を用いざるを得ず、最終溶媒
除去に際しては高温が必要になり、反応が一部
進行してしまい硬化反応のコンロールが非常に
困難になる上に、危険な溶媒であるため安全性
にも問題があり、価格も高価なものである。
な溶媒が必要になる。例えばポリアミノビスマ
レイミド（ビスマレイミドと４・4′−ジアミノ
ジフエニルメタンから得られる生成物）の場
合、良溶媒としては、Ｎ−メチルピロリドンと
いつた高沸点溶媒を用いざるを得ず、最終溶媒
除去に際しては高温が必要になり、反応が一部
進行してしまい硬化反応のコンロールが非常に
困難になる上に、危険な溶媒であるため安全性
にも問題があり、価格も高価なものである。
(2) 双方の樹脂を完全に溶解させるため分子分散
となるため、両者は反応し易く、保存性が悪
く、使用に際して混合せざるを得ない為非常に
作業能率が悪い。
となるため、両者は反応し易く、保存性が悪
く、使用に際して混合せざるを得ない為非常に
作業能率が悪い。
(3) 比較的高分子量物質である耐熱性樹脂は、溶
解せしめた場合高粘度を示すため、大量の溶媒
を用いざるを得ない。このため肉厚塗膜が得ら
れない。
解せしめた場合高粘度を示すため、大量の溶媒
を用いざるを得ない。このため肉厚塗膜が得ら
れない。
(4) 高沸点溶媒であるため溶媒除去に高温を要
し、エネルギー使用量が大きい。
し、エネルギー使用量が大きい。
等である。本発明者等はこれら従来の樹脂系の欠
点を克服すべく鋭意検討を実施し本発明に到達し
た。即ちポリアミノビスマレイミド樹脂および／
またはノボラツク型フエノール樹脂を溶解するこ
となく粉末状態で分散せしめるという方法を見い
出した。従来樹脂系に反応性のないフイラーを分
散せしめるという技術は一般に用いられている。
しかしながらフイラー分散と全く同一手法で反応
性を有する樹脂を液状樹脂または樹脂溶液に分散
せしめるという発想は従来は考えられもしなかつ
た。このことにより上記欠点をことごとく克服す
ることが出来た。即ち (1) ポリアミノビスマレイミド樹脂および／また
はノボラツク型フエノール樹脂の溶解が不要に
なるため、特殊な溶媒が不要になる。
点を克服すべく鋭意検討を実施し本発明に到達し
た。即ちポリアミノビスマレイミド樹脂および／
またはノボラツク型フエノール樹脂を溶解するこ
となく粉末状態で分散せしめるという方法を見い
出した。従来樹脂系に反応性のないフイラーを分
散せしめるという技術は一般に用いられている。
しかしながらフイラー分散と全く同一手法で反応
性を有する樹脂を液状樹脂または樹脂溶液に分散
せしめるという発想は従来は考えられもしなかつ
た。このことにより上記欠点をことごとく克服す
ることが出来た。即ち (1) ポリアミノビスマレイミド樹脂および／また
はノボラツク型フエノール樹脂の溶解が不要に
なるため、特殊な溶媒が不要になる。
(2) ポリアミノビスマレイミド樹脂および／また
はノボラツク型フエノール樹脂の粉体分散であ
るためエポキシ樹脂分子との接触確率が減少
し、大巾な保存性の向上が図れる。
はノボラツク型フエノール樹脂の粉体分散であ
るためエポキシ樹脂分子との接触確率が減少
し、大巾な保存性の向上が図れる。
(3) 粉体分散であるため謂ゆる粘度の増大が無
い。従つて高濃度樹脂ペーストが得られる。液
状エポキシを用いた場合は無溶剤ペーストも得
ることが出来る。
い。従つて高濃度樹脂ペーストが得られる。液
状エポキシを用いた場合は無溶剤ペーストも得
ることが出来る。
(4) 高沸点溶媒が不要になるため溶媒除去を低温
で行うことが出来、省エネルギーを図ることが
出来る。
で行うことが出来、省エネルギーを図ることが
出来る。
等である。また更に150℃以下の融点を有するポ
リアミノビスマレイミド樹脂および／またはノボ
ラツク型フエノール樹脂を用いているため、加熱
により該樹脂粉末が溶融し、エポキシ樹脂と架橋
反応をおこす。これらの樹脂同志は相溶性が良好
であるので、均一な反応系となる。この為層分離
は起きず均一な硬化物が得られ、その硬化物の物
性は完全溶液を用いたものと何ら異なるところは
ない。
リアミノビスマレイミド樹脂および／またはノボ
ラツク型フエノール樹脂を用いているため、加熱
により該樹脂粉末が溶融し、エポキシ樹脂と架橋
反応をおこす。これらの樹脂同志は相溶性が良好
であるので、均一な反応系となる。この為層分離
は起きず均一な硬化物が得られ、その硬化物の物
性は完全溶液を用いたものと何ら異なるところは
ない。
以下に本発明の詳細を述べる。
本発明に用いられる粉末状樹脂の粒度としては
その分散性の点から可及的に微粉であることが望
ましい。この様な樹脂としては、ポリアミノビス
マレイミド樹脂および／またはノボラツク型フエ
ノール樹脂が挙げられるが、特にポリアミノビス
マレイミド樹脂が好んで用いられる。また本発明
で用いられる樹脂の融点が150℃以上の場合はエ
ポキシ樹脂との溶剤除去後の混融を図るためには
150℃以上の温度が必要になるため、反応のコン
トロールが困難になつてしまう。
その分散性の点から可及的に微粉であることが望
ましい。この様な樹脂としては、ポリアミノビス
マレイミド樹脂および／またはノボラツク型フエ
ノール樹脂が挙げられるが、特にポリアミノビス
マレイミド樹脂が好んで用いられる。また本発明
で用いられる樹脂の融点が150℃以上の場合はエ
ポキシ樹脂との溶剤除去後の混融を図るためには
150℃以上の温度が必要になるため、反応のコン
トロールが困難になつてしまう。
これら粉末状樹脂をエポキシ樹脂が液状の場合
はそのまま、またエポキシ樹脂が常温で固形の場
合はこれを任意の溶媒に溶解せしめた溶液に分散
せしめる。分散方法は各種方法が用いられるが、
ボールミル混合、コロイドミル混合、三本インク
ロール混合が一般的であり、特に均一分散を短時
間で達成させる目的でインクロールが好ましい。
はそのまま、またエポキシ樹脂が常温で固形の場
合はこれを任意の溶媒に溶解せしめた溶液に分散
せしめる。分散方法は各種方法が用いられるが、
ボールミル混合、コロイドミル混合、三本インク
ロール混合が一般的であり、特に均一分散を短時
間で達成させる目的でインクロールが好ましい。
更に必要に応じて増量剤、チキソ性附与剤、反
応促進剤、顔料、界面活性剤、難燃剤等の混入も
任意可能である。
応促進剤、顔料、界面活性剤、難燃剤等の混入も
任意可能である。
更に溶剤を用いる場合はエポキシ樹脂を溶解出
来るものであればすべて原理的に可能であるが、
本発明になるペーストを各種コーテイング用途に
適用しようとした場合は、一般にエチルカルビト
ール、ブチルカルビトール等のカルビトール類が
適度の揮発性を有するために好んで用いられる。
来るものであればすべて原理的に可能であるが、
本発明になるペーストを各種コーテイング用途に
適用しようとした場合は、一般にエチルカルビト
ール、ブチルカルビトール等のカルビトール類が
適度の揮発性を有するために好んで用いられる。
かくして得られたペースト類はコーテイング剤
として非常に優れたものであり、各種サブストレ
ートにコーテイング、乾燥により溶媒を除去した
後、エポキシ樹脂およびポリアミノビスマレイミ
ド樹脂および／またはノボラツク型フエノール樹
脂の融点以上の温度で架橋硬化せしめる。得られ
る塗膜は均一な途膜であり、耐熱性に優れたもの
である。
として非常に優れたものであり、各種サブストレ
ートにコーテイング、乾燥により溶媒を除去した
後、エポキシ樹脂およびポリアミノビスマレイミ
ド樹脂および／またはノボラツク型フエノール樹
脂の融点以上の温度で架橋硬化せしめる。得られ
る塗膜は均一な途膜であり、耐熱性に優れたもの
である。
更にガラスクロス等に塗布し、乾燥後熱圧する
ことにより耐熱積層板を得ることも可能である。
ことにより耐熱積層板を得ることも可能である。
以下に実施例を示す。
実施例 １
ビスフエノール型液状エポキシ樹脂（シエル社
製、エピコート828）30重量部、 ポリアミノビスマレイミド樹脂粉末（三井石油
化学社製、ケルイミド601）70重量部 上記配合物を３本インクロールで混練しペース
トを得た。得られたペーストをアルミナ基板上に
厚み100μになる様にアプリケーターを用いて塗
布した。その後170℃に設定された乾燥機内で２
時間加熱硬化せしめた。得られた硬化塗膜は平滑
な表面を有する均一な塗膜であり、上記配合割合
の組成物をＮ−メチルピロリドン100重量部に溶
解せしめて得たワニスを用いた場合（硬化温度
250℃、1hr）の塗膜に比較して何等遜色のない塗
膜であつた。
製、エピコート828）30重量部、 ポリアミノビスマレイミド樹脂粉末（三井石油
化学社製、ケルイミド601）70重量部 上記配合物を３本インクロールで混練しペース
トを得た。得られたペーストをアルミナ基板上に
厚み100μになる様にアプリケーターを用いて塗
布した。その後170℃に設定された乾燥機内で２
時間加熱硬化せしめた。得られた硬化塗膜は平滑
な表面を有する均一な塗膜であり、上記配合割合
の組成物をＮ−メチルピロリドン100重量部に溶
解せしめて得たワニスを用いた場合（硬化温度
250℃、1hr）の塗膜に比較して何等遜色のない塗
膜であつた。
また比較例に用いたワニスの25℃での粘度が初
期粘度の２倍になる迄の時間が７時間であるのに
対し、実施例１の組成物は１週間であつた。
期粘度の２倍になる迄の時間が７時間であるのに
対し、実施例１の組成物は１週間であつた。
実施例 ２
ビスフエノール型エポキシ樹脂（シエル社製、
エピコート1001）40重量部をブチルカルビトール
50重量部に溶解せしめた。
エピコート1001）40重量部をブチルカルビトール
50重量部に溶解せしめた。
次いでこの系に実施例１と同様ポリアミノビス
マレイミド樹脂粉末60重量部および微粉末シリカ
0.5重量部、顔料（シアニンブルー）３重量部を
混合した。その後３本インクロールを用いて混練
を行ないペースト状組成物を得た。得られたペー
ストはスクリーン印刷可能なペーストであつた。
得られたペーストを銅箔回路を作製したポリイミ
ド回路板上の所望の部分に選択印刷を行つた。印
刷後170℃、2hrの条件で硬化せしめたところ、優
れたソルダーレジスト層を形成出来、300℃の半
田浴槽に10秒間浸漬しても何らの欠陥も生じなか
つた。
マレイミド樹脂粉末60重量部および微粉末シリカ
0.5重量部、顔料（シアニンブルー）３重量部を
混合した。その後３本インクロールを用いて混練
を行ないペースト状組成物を得た。得られたペー
ストはスクリーン印刷可能なペーストであつた。
得られたペーストを銅箔回路を作製したポリイミ
ド回路板上の所望の部分に選択印刷を行つた。印
刷後170℃、2hrの条件で硬化せしめたところ、優
れたソルダーレジスト層を形成出来、300℃の半
田浴槽に10秒間浸漬しても何らの欠陥も生じなか
つた。
実施例 ３
実施例２で得られたペーストをガラスクロス上
にドクターナイフを用いてコーテイングし、130
℃、1hrの条件で加熱しプリプレグを得た。得ら
れたプリプレグを用いて加熱加圧（170℃、60
Kg／cm2、2hrs）を施こしたところ耐熱性に優れた
積層板が得られた。
にドクターナイフを用いてコーテイングし、130
℃、1hrの条件で加熱しプリプレグを得た。得ら
れたプリプレグを用いて加熱加圧（170℃、60
Kg／cm2、2hrs）を施こしたところ耐熱性に優れた
積層板が得られた。
Claims (1)
- １ エポキシ樹脂との架橋反応性を有する融点が
150℃以下の４・4′−ジアミノジフエニルメタン
とビスマレイミドから得られるポリアミノビスマ
レイミド樹脂および／またはノボラツク型フエノ
ール樹脂の粉末状樹脂と液状エポキシ樹脂または
エポキシ樹脂と、これを溶解し得る溶剤であつて
且つ粉末状樹脂の貧溶媒である溶媒との液状混合
物とを混練し、粉末状樹脂をエポキシ樹脂系に溶
解せしめることなく粉体のまま均一分散せしめた
ことを特徴とするペースト状組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19295881A JPS5896647A (ja) | 1981-12-02 | 1981-12-02 | ペ−スト状組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19295881A JPS5896647A (ja) | 1981-12-02 | 1981-12-02 | ペ−スト状組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5896647A JPS5896647A (ja) | 1983-06-08 |
| JPS629606B2 true JPS629606B2 (ja) | 1987-03-02 |
Family
ID=16299855
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19295881A Granted JPS5896647A (ja) | 1981-12-02 | 1981-12-02 | ペ−スト状組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5896647A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010270229A (ja) * | 2009-05-21 | 2010-12-02 | Nippon Steel Materials Co Ltd | 耐熱樹脂組成物、強化繊維プリプレグ及び強化繊維複合材料 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5274623A (en) * | 1975-12-18 | 1977-06-22 | Sumitomo Chem Co Ltd | Coating composition having excellent adhesivity with polyethylene |
| JPS5531809A (en) * | 1978-08-25 | 1980-03-06 | Dainichi Seikan Kk | Composition for can |
| JPS5613167A (en) * | 1979-07-13 | 1981-02-09 | Okura Industrial Co Ltd | Dressing material having cloth feeling |
| JPS56131672A (en) * | 1980-03-21 | 1981-10-15 | Kansai Paint Co Ltd | Paint composition forming double-layer coating film |
-
1981
- 1981-12-02 JP JP19295881A patent/JPS5896647A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5896647A (ja) | 1983-06-08 |
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