JPS63108031A - 熱可塑性樹脂微粒子の製造方法 - Google Patents
熱可塑性樹脂微粒子の製造方法Info
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- JPS63108031A JPS63108031A JP25307486A JP25307486A JPS63108031A JP S63108031 A JPS63108031 A JP S63108031A JP 25307486 A JP25307486 A JP 25307486A JP 25307486 A JP25307486 A JP 25307486A JP S63108031 A JPS63108031 A JP S63108031A
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Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は球状熱可塑性樹脂微粒子の製造法に関するもの
である。
である。
製造された球状微粒子は塗料、化粧品基剤、吸着剤等工
業的に大きな価値を有している。
業的に大きな価値を有している。
熱可塑性樹脂を微粒子にする方法としてはペレットなど
の塊状物を機械的に粉砕する方法あるいは適当な溶媒を
用いて温度による溶解度差を利用するか、または貴溶媒
を加えて沈殿を析出させる方法などがあるが、形状が不
均一な不定形であったり多孔質状であったり均質な球状
微粒子が得られない欠点がある。一方従来からポリアミ
ド樹脂の球状微粒子の製造方法としてポリエチレングリ
コールを媒体とする方法が知られている。（例えば特開
昭６０−４０１３４号） 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながらポリエチレングリコールを媒体とする方法
は媒体が常温で固体であり微粒子化したポリアミド樹脂
と媒体の分Ｍ操作に支障をきたす欠点を有する。また媒
体自身の耐熱性が１７０℃なので製造中に変質する欠点
を有している。
の塊状物を機械的に粉砕する方法あるいは適当な溶媒を
用いて温度による溶解度差を利用するか、または貴溶媒
を加えて沈殿を析出させる方法などがあるが、形状が不
均一な不定形であったり多孔質状であったり均質な球状
微粒子が得られない欠点がある。一方従来からポリアミ
ド樹脂の球状微粒子の製造方法としてポリエチレングリ
コールを媒体とする方法が知られている。（例えば特開
昭６０−４０１３４号） 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながらポリエチレングリコールを媒体とする方法
は媒体が常温で固体であり微粒子化したポリアミド樹脂
と媒体の分Ｍ操作に支障をきたす欠点を有する。また媒
体自身の耐熱性が１７０℃なので製造中に変質する欠点
を有している。
本発明者らは熱可塑性樹脂微粒子の製造法について鋭意
研究を重ねた結果、媒体中に熱可塑性樹脂を加熱分散す
る方法において、媒体として一般式 （式中、ｍは２０〜５００の数、Ｒ，、Ｒ２は炭素数１
〜１０のアルキル基、ｎは１〜１００の数、Ｐは１〜５
０の数、ｑは０〜５０の数である） で表わされるポリエーテル変性シリコーンオイルを用い
た場合、均質な球状微粒子が得られ、しかも媒体からの
分離操作も極めて容易であることを見出した。
研究を重ねた結果、媒体中に熱可塑性樹脂を加熱分散す
る方法において、媒体として一般式 （式中、ｍは２０〜５００の数、Ｒ，、Ｒ２は炭素数１
〜１０のアルキル基、ｎは１〜１００の数、Ｐは１〜５
０の数、ｑは０〜５０の数である） で表わされるポリエーテル変性シリコーンオイルを用い
た場合、均質な球状微粒子が得られ、しかも媒体からの
分離操作も極めて容易であることを見出した。
すなわち本発明は、媒体とこれに溶解しない熱可塑性樹
脂とを熱可塑性樹脂の軟化点又は融点以上の温度で混合
分散せしめ、しかる後熱可塑性樹脂の軟化点又は融点よ
り低い温度に冷却し、固化した熱可塑性樹脂を媒体から
分離する熱可塑性樹脂微粒子の製造方法であって、前記
媒体が一般式 （式中、ｍは２０〜５００の数、Ｒ１、Ｒ２は炭素数１
〜１０のアルキル基、ｎは１〜１００の数、Ｐは１〜５
０の数、ｑはＯ〜５０の数である） で表わされるポリエーテル変性シリコーンオイルである
ことを特徴とする熱可塑性樹脂微粒子の製造方法である
。
脂とを熱可塑性樹脂の軟化点又は融点以上の温度で混合
分散せしめ、しかる後熱可塑性樹脂の軟化点又は融点よ
り低い温度に冷却し、固化した熱可塑性樹脂を媒体から
分離する熱可塑性樹脂微粒子の製造方法であって、前記
媒体が一般式 （式中、ｍは２０〜５００の数、Ｒ１、Ｒ２は炭素数１
〜１０のアルキル基、ｎは１〜１００の数、Ｐは１〜５
０の数、ｑはＯ〜５０の数である） で表わされるポリエーテル変性シリコーンオイルである
ことを特徴とする熱可塑性樹脂微粒子の製造方法である
。
以下本発明を具体的に説明する。
本発明においては、熱可塑性樹脂は通常不活性ガス雰囲
気下で熱可塑性樹脂の軟化点又は融点以上の温度で媒体
と充分に混合する。
気下で熱可塑性樹脂の軟化点又は融点以上の温度で媒体
と充分に混合する。
これにより媒体中に熱可塑性樹脂の微小液滴が分散した
系を形成する。
系を形成する。
しかる後撹拌下に分散系全体を、そのまま又は熱可塑性
樹脂を溶解せずに媒体を溶解する溶剤例えばエタノール
、ＭＥＫ、トルエン、゛メタノール、ＩＰＡ、セロソル
ブ等の中に投入してから、熱可塑性樹脂の軟化点又は融
点好ましくはガラス転移点より低い温度に冷却すること
により前記微小液滴を固化し熱可塑性樹脂微粒子を、形
成する。
樹脂を溶解せずに媒体を溶解する溶剤例えばエタノール
、ＭＥＫ、トルエン、゛メタノール、ＩＰＡ、セロソル
ブ等の中に投入してから、熱可塑性樹脂の軟化点又は融
点好ましくはガラス転移点より低い温度に冷却すること
により前記微小液滴を固化し熱可塑性樹脂微粒子を、形
成する。
その後濾過等の分離操作を行ない媒体がち熱可塑性樹脂
微粒子を単離する。
微粒子を単離する。
このとき必要に応じ単離した前記微粒子を前記の如き媒
体を溶解する溶剤にて洗浄することにより前記微粒子よ
り媒体を完全に除去することができる。
体を溶解する溶剤にて洗浄することにより前記微粒子よ
り媒体を完全に除去することができる。
熱可塑性樹脂と媒体の混合割合は熱可塑性樹脂が４０重
量％以下となる割合が好ましい。
量％以下となる割合が好ましい。
熱可塑性樹脂の割合が４０重量％より大きくなった場合
には熱可塑性樹脂の媒体中への十分な均一分散ができず
球状微粒子の生成が困難となることがある。
には熱可塑性樹脂の媒体中への十分な均一分散ができず
球状微粒子の生成が困難となることがある。
本発明に従って得られる熱可塑性樹脂微粒子の粒径及び
粒度分布は媒体との混合割合や撹拌力、温度などの因子
によって影響され例えば撹拌を強くしたり、熱可塑性樹
脂の割合を小さくすれば球径は小さくなる。これら製造
条件を適当に選定し組み合わせることにより粒径及び粒
度分布を任意に調整することができる。
粒度分布は媒体との混合割合や撹拌力、温度などの因子
によって影響され例えば撹拌を強くしたり、熱可塑性樹
脂の割合を小さくすれば球径は小さくなる。これら製造
条件を適当に選定し組み合わせることにより粒径及び粒
度分布を任意に調整することができる。
本発明において媒体として用いられるシリコーンオイル
は前記の如き一般式からなるものであり、例えばＴＳＦ
−４４４６、ＴＳＦ−４４５２（東芝シリコーン社製商
品名）、５Ｆ８４１０．５Ｈ−３７４９（東しシリコー
ン社製商品名）等が使用できるが、その粘度が１００ｃ
ｓｔ／２５℃以上のものが好ましく ５００ｃｓｔ／
２５℃以上のものが特に好ましい。
は前記の如き一般式からなるものであり、例えばＴＳＦ
−４４４６、ＴＳＦ−４４５２（東芝シリコーン社製商
品名）、５Ｆ８４１０．５Ｈ−３７４９（東しシリコー
ン社製商品名）等が使用できるが、その粘度が１００ｃ
ｓｔ／２５℃以上のものが好ましく ５００ｃｓｔ／
２５℃以上のものが特に好ましい。
粘度が］００ｃｓｔ／２５℃未満の場合は熱可塑性樹脂
が均一に分散できないため球状の微粒子ができにくくな
る。
が均一に分散できないため球状の微粒子ができにくくな
る。
本発明に用いられる熱可塑性樹脂としては前記媒体に溶
解しないものであれば特に制限はされなく、例えばポリ
エチレン、ポリプロピレン、アクリル樹脂、ポリアセタ
ール、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリエチレンテ
レフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリフェ
ニレンサルファイド、フッ素樹脂、ポリフェニレンオキ
サイド、ポリメチルペンテンなどの熱可塑性樹脂が使用
できる。
解しないものであれば特に制限はされなく、例えばポリ
エチレン、ポリプロピレン、アクリル樹脂、ポリアセタ
ール、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリエチレンテ
レフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリフェ
ニレンサルファイド、フッ素樹脂、ポリフェニレンオキ
サイド、ポリメチルペンテンなどの熱可塑性樹脂が使用
できる。
以下実施例をあげて説明する。
実施例１
ナイロン−１２６０ｇとポリエーテル変性シリコーンオ
イル（１，０ＯＯｃｓｔ／２５℃）ＴＳＦ４４５２（東
芝シリコーン社製商品名）２４０ｇを窒素雰囲気で２３
０℃に加熱し１時間撹拌した後６０℃丈で冷却し加圧濾
過にて分離したナイロン−１２の微粒子を更にメタノー
ルにて洗浄した。
イル（１，０ＯＯｃｓｔ／２５℃）ＴＳＦ４４５２（東
芝シリコーン社製商品名）２４０ｇを窒素雰囲気で２３
０℃に加熱し１時間撹拌した後６０℃丈で冷却し加圧濾
過にて分離したナイロン−１２の微粒子を更にメタノー
ルにて洗浄した。
得られたナイロン−１２の微粒子は粒径４０〜４００μ
の球状微粒子であった。
の球状微粒子であった。
実施例２
ナイロン−１２のかわりにポリスチレン６０ｇを用いた
以外は実施１と同様に行い粒径２０〜２５０μのポリス
チレンの球状微粒子が得られた。
以外は実施１と同様に行い粒径２０〜２５０μのポリス
チレンの球状微粒子が得られた。
実施例３
ポリアセタール５０ｇとポリエーテル変性ジメチルシリ
コーンオイル（１，５００ｃｓｔ／ ２５℃）ＴＳＦ−
４４４６（東芝シリコーン社製商品名）２５０ｇを窒素
雰囲気で２４０℃に加熱し１時間撹拌した後６０℃まで
冷却し加圧濾過にて分離したポリアセクールの微粒子を
更にメタノールにて洗浄した。
コーンオイル（１，５００ｃｓｔ／ ２５℃）ＴＳＦ−
４４４６（東芝シリコーン社製商品名）２５０ｇを窒素
雰囲気で２４０℃に加熱し１時間撹拌した後６０℃まで
冷却し加圧濾過にて分離したポリアセクールの微粒子を
更にメタノールにて洗浄した。
得られたポリアセタールの微粒子は粒径５〜２０μの球
状微粒子であった。
状微粒子であった。
本発明の方法に従うと容易に均質な球状微粒子が得られ
るので、塗料、化粧品、吸着剤等の工業分野で巾広く利
用できる。
るので、塗料、化粧品、吸着剤等の工業分野で巾広く利
用できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、媒体と、これに溶解しない熱可塑性樹脂とを熱可塑
性樹脂の軟化点又は融点以上の温度で混合分散せしめ、
しかる後熱可塑性樹脂の軟化点又は融点より低い温度に
冷却し、固化した熱可塑性樹脂を媒体から分離する熱可
塑性樹脂微粒子の製造方法であって、前記媒体が一般式
▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、ｍは２０〜５００の数、Ｒ＿１、Ｒ＿２は炭素
数１〜１０のアルキル基、ｎは１〜１００の数、Ｐは１
〜５０の数、ｑは０〜５０の数である） で表わされるポリエーテル変性シリコーンオイルである
ことを特徴とする熱可塑性樹脂微粒子の製造方法。 ２、熱可塑性樹脂がポリアミド樹脂である特許請求の範
囲第１項記載の熱可塑性樹脂微粒子の製造方法。 ３、熱可塑性樹脂がポリスチレン樹脂である特許請求の
範囲第１項記載の熱可塑性樹脂微粒子の製造方法。 ４、熱可塑性樹脂がポリアセタール樹脂である特許請求
の範囲第１項記載の熱可塑性樹脂微粒子の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25307486A JPS63108031A (ja) | 1986-10-23 | 1986-10-23 | 熱可塑性樹脂微粒子の製造方法 |
| US07/109,797 US4863646A (en) | 1986-10-23 | 1987-10-14 | Method of producing fine particles of thermoplastic resin |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25307486A JPS63108031A (ja) | 1986-10-23 | 1986-10-23 | 熱可塑性樹脂微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63108031A true JPS63108031A (ja) | 1988-05-12 |
Family
ID=17246128
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25307486A Pending JPS63108031A (ja) | 1986-10-23 | 1986-10-23 | 熱可塑性樹脂微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63108031A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0705643A1 (en) * | 1994-10-05 | 1996-04-10 | Sanyo Chemical Industries, Ltd. | Improved water-absorbent resin particles and the production thereof |
-
1986
- 1986-10-23 JP JP25307486A patent/JPS63108031A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0705643A1 (en) * | 1994-10-05 | 1996-04-10 | Sanyo Chemical Industries, Ltd. | Improved water-absorbent resin particles and the production thereof |
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