JPS6312197B2 - - Google Patents

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JPS6312197B2
JPS6312197B2 JP56114989A JP11498981A JPS6312197B2 JP S6312197 B2 JPS6312197 B2 JP S6312197B2 JP 56114989 A JP56114989 A JP 56114989A JP 11498981 A JP11498981 A JP 11498981A JP S6312197 B2 JPS6312197 B2 JP S6312197B2
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sio
mol
yarn
composition
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JP56114989A
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Utsudowaado Keiru Josefu
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Dow Silicones Corp
Original Assignee
Dow Corning Corp
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Publication date
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Publication of JPS6312197B2 publication Critical patent/JPS6312197B2/ja
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    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/643—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain
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    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
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    • C09K23/54—Silicon compounds
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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Description

【発明の詳細な説明】 有機物質とシリコーン類とから成る糸仕上げ剤
はこの２種の物質が本来非混和性であるために、
その調製が困難であつた。又、混ぜ物を含まない
純仕上げ剤の適用は非混和性のために不可能でな
いにしても非常に困難であつた。 本発明の目的は有用な分散剤を使用して有機物
質とシリコーンの安定な分散液から成る組成物を
提供することである。 本発明のもう１つの目的は有用な分散剤を使用
して有機物質とシリコーンの望ましい性質を糸に
一回の操作で付与し得る糸の仕上げ方法を提供す
ることである。 トリメチルシリル基で未端封鎖されたポリジメ
チルシロキサン流動物は良好な潤滑性を与え、優
れた耐熱性を有し、且つ合成繊維糸の熱劣化を防
ぐために最新の高速ミシンによりしばしば用いら
れている。糸にチヤツター（chatter）及び帯電
に対する良好な防護を与えるために有機物質が普
通加えられる。糸にシロキサン流動物と有機物質
を同時に適用する試みは、用いられる分散液がシ
ロキサン流動物と有機物質との間の本来的な非混
和性のために不安定になりがちであるから、望ま
れたまま全く放置されていた。 本発明は ()(A) SiO2単位45〜72モル％及び
（CH3）3SiO1/2単位28〜55モル％から本質的に
成るシロキサン共重合体樹脂60〜95重量％、
及び (B) RSiO3/2単位60〜100モル％、R2SiO単位０
〜35モル％及びR3SiO1/2単位０〜５モル％
（但し、各基Ｒは独立にメチル、プロピル及
びフエニル基から成る群から選ばれる）から
本質的に成るシロキサン樹脂５〜40重量％ の共重合体反応生成物２〜５重量％、 () トリメチルシリル基で末端封鎖されたポリ
ジメチルシロキサン流動物45〜68重量％、並び
に () 有機糸仕上げ物質30〜50重量％ から本質的に成る組成物に関する。 本発明は、又糸に本組成物を適用することによ
る糸の仕上げ方法における上記で規定した組成物
の使用に関する。 本発明に用いる分散剤を作る際に用いられる樹
脂(A)及び(B)は当業者に周知の方法によつて製造す
ることができるし、又市販されている。(A)及び(B)
の共重合体反応生成物は反応容器に(A)のキシレン
溶液と固体の(B)を加え、次にアルコール性KOH
を加え、そしてこの混合物をかきまぜながら加熱
することによつて製造される。この混合物は次に
冷却され、KOHがCO2又は酸性白土で中和され、
次いでこの共重合体反応生成物は普通は使用前に
過される。 上記で製造した分散剤()はシロキサン流動物
（）及び有機糸仕上げ剤()の安定な分散液を形
成させるために直接使用することができる。しか
しながら、このとき有機糸仕上げ剤()との混合
前に分散剤()とシロキサン流動物()との混合
物をまず形成させるのが最良であると考えられて
いる。分散剤()とシロキサン流動物()との混
合は該分散剤を該シロキサン流動物によく混合し
ながら徐々に添加することによつて最もよく達成
される。得られる分散剤()とシロキサン流動物
（）との混合物は次に有機糸仕上げ剤()と混合
することができる。分散剤及び有機糸仕上げ剤を
含有する最終分散液はその安定性については粒子
の大きさの程度に依存する。かくして、分散剤
（）、シロキサン流動物()及び有機糸仕上げ剤
（）を含有する分散液を調製するとき、最も安定
な分散液を得るには一般にエツペンバツハミキサ
ー（Eppenbachmixer）のような高剪断ミキサー
を用いるのが最もよい。しかしながら、多くの用
途に適当な分散液は本発明に従つてプロペラミキ
サーを用いて調製することができる。 本発明で有用なトリメチルシリル基で末端封鎖
されたポリジメチルシロキサン流動物は周知の物
質である。大体のところでいえば、本発明の組成
物において用いられるシロキサン流動物は25℃に
おいて20〜1000センチストークス（CS）の範囲
の粘度を有しているべきである。このシロキサン
流動物は25℃において約100〜350CSの範囲の粘
度を有しているのが好ましい。 本発明の組成物において用い得る有機糸仕上げ
物質には多くのものがある。例えば、この有機糸
仕上げ剤はポリアルキレングリコール、界面活性
剤、帯電防止剤又は難燃剤であることをできる。
本発明で用い得る他の広範な群の有機糸仕上げ剤
はこれらの技術から当業者にとつて明らかであろ
う。本発明において有用な有機糸仕上げ剤の特定
の例としてはステアリン酸、ポリエチレングリコ
ール類、ポリプロピレングリコール類、ハロゲン
化グリセリド類（脂肪族グリセリド類）ジメチレ
ングリコールステアレート及びポリエチレングリ
コールモノステアレートのようなアルキレングリ
コールのエステル類、ポリオキシアルキレン脂肪
族アミンのようなポリオキシアルキレン脂肪族ア
ミン類並びにトリス（２，３−ジブロモプロピ
ル）ホスフエート、ビス（ジブロモフエニル）ホ
スフエート及びジ（２，３−ジブロモプロピル）
トリブロモフエニルホスフエートのような塩素化
及び臭素化リン酸エステル類がある。 本発明の糸処理用組成物が一度調合されると、
これは当業者に周知の任意の方法によつて糸に適
用することができる。例えば、この組成物は噴
霧、ワイピング、パツデイング又はジツピングに
よつて糸に適用することができる。一般的な方法
は仕上げ剤を含有する細長い箱の中で回転してい
る接触ロールで個々の糸に純仕上げ剤を適用する
方法である。仕上げ剤が室温でもし固体なら、こ
れを適用するために加熱、溶融される。適用され
る組成物の量は糸の重量に基いて0.1〜10重量％
の仕上げ剤が付着するのに十分な量であるべきで
ある。好ましくは、0.25〜５重量％の仕上げ剤が
処理後糸に残される。 本発明の組成物はいかなる合成繊維糸にも適用
できる。説明のために挙げると、これらの組成物
はガラス、ビスコースレーヨン、銅アンモニアレ
ーヨン、けん化酢酸セルロース、アルギネート、
硝酸セルロース、酢酸セルロース、ポリアミド、
アクリル系、モダアクリル系、ポリビニル、ポリ
ビリニデン、ポリエステル、ポリカルボネート、
ポリオレフイン、ポリウレタン又はポリフルオロ
カーボンの繊維糸に適用できる。 本発明がいかに実施できるかを当業者がよりよ
く理解できるようにするために、ここに次の実施
例を説明のために示す。しかし、これらの実施例
は限定のためのものではない。 以下の実施例に関して特に明記されなければ、
部及び百分率はすべて重量によるものであり、又
粘度はすべて25℃で測定した。 実施例 １ デイーンスタークトラツプ（Deen Stark
Trap）、コンデンサー、温度計、かきまぜ装置及
び窒素掃気系を備えた500mlのフラスコにキシレ
ン71.08ｇ、並びにSiO2単位53モル％及び
（CH3）3SiO1/2単位47モル％から本質的になる樹脂
のキシレン溶液（樹脂の固形分約75.8％）118.72
ｇを加えた。この混合物を還流温度まで加熱し、
そして１時間保持して水を除去した。この混合物
を次にわずかに冷却し、そしてC6H5SiO3/2単位70
モル％及びC3H7SiO3/2単位30モル％から本質的に
成る樹脂10ｇをかきまぜながら溶解するまで加え
た。次に、1NアルコールKOH0.2ｇを加えて使
用した第一の樹脂からの残留酸性度を中和した。
フラスコの内容物を次に８時間還流させて加えら
れた(A)第一の樹脂90％及び(B)第二の樹脂10％から
本質的に成る反応生成物の固形分49％の溶液を得
た。 粘度約100CSのトリメチルシリル基で末端封鎖
されたポリジメチルシロキサン流動物188ｇにか
きまぜながら上記で製造した反応生成物の溶液
12.6ｇをシリンジポンプ（syringe pump）から
40ml／時間の割合で加えて()(A)SiO2単位53モル
％及び（CH3）3SiO1/2単位47モル％から成る樹脂
90％並びに(B)C6H5SiO3/2単位70モル％及び
C3H7SiO3/2単位30モル％から本質的に成る樹脂10
％との共重合体反応生成物６％、及び()トリメ
チルシリル基で末端封鎖されたポリジメチルシロ
キサン流動物94％から本質的に成る組成物を得
た。 実施例 ２ (A)SiO2単位53モル％及び（CH3）3SiO1/2単位47
モル％から本質的になる樹脂85％並びに(B)
C6H5SiO3/2単位70モル％及びC3H7SiO3/2単位30モ
ル％から本質的に成る樹脂15％から本質的に成る
反応生成物を製造した（実施例１の方法によつ
て）。 実施例 ３ (A)SiO2単位53モル％及び（CH3）3SiO1/2単位47
モル％から本質的に成る樹脂95％並びに(B)
C6H5SiO3/2単位70モル％及びC3H7SiO3/2単位30モ
ル％から本質的に成る樹脂５％から本質的に成る
反応生成物を製造した（実施例１の方法によつ
て）。 実施例 ４ (A)SiO2単位53モル％及び（CH3）3SiO1/2単位47
モル％から本質的に成る樹脂60％並びに(B)
CH3SiO3/2単位47モル％、C6H5SiO3/2単位23.5モ
ル％及び（C6H5）2SiO単位29.5モル％から本質的
に成る樹脂40％から本質的に成る反応生成物を製
造した。 実施例 ５ (A)SiO2単位53モル％及び（CH3）3SiO1/2単位47
モル％から本質的に成る樹脂85％並びに(B)
CH3SiO3/2単位47モル％、C6H5SiO3/2単位23.5モ
ル％及び（C6H5）2SiO単位29.5モル％から本質的
に成る樹脂15％から本質的に成る反応生成物を製
造した。 実施例 ６ (A)SiO2単位53モル％及び（CH3）3SiO1/2単位47
モル％から本質的に成る樹脂90％並びに(B)
CH3SiO3/2単位88モル％及び（CH3）2SiO単位12
モル％から本質的に成る樹脂10％から本質的に成
る反応生成物を製造した。 実施例 ７ ()上記で製造した共重合体反応生成物６％及
び()粘度100CSのトリメチルシリル基で末端封
鎖されたポリジメチルシロキサン流動物94％から
本質的に成る予備混合物を製造した。これらの組
成物は、ビーカーの中に該シロキサン流動物を入
れ、マグネチツクスターラーでかきまぜ、該共重
合体反応生成物を目薬滴下器で徐々に添加し、そ
して完全に混合されるまでかきまぜを続けること
によつて調製した。予備混合物において使用され
た個々の共重合体反応生成物及び得られた組成物
の外観を以下に示す。予備混合物 共重合体反応生成物 組成物の外観 (A) 実施例２ かすんでいる (B) 実施例３ 澄んでいる (C) 実施例４ 白色又は不透明 (D) 実施例５ かすんでいる (E) 実施例６ 澄んでいる 実施例 ８ 4pzのびんの中に実施例７で製造した予備混合
組成物30部とポリオキシエチレン獣脂アミン7.5
部及びグリセロールモノステアレート12.5部を秤
取することによつて糸仕上げ組成物を調製した。
この混合物を70℃の炉内で溶融するまで加熱し、
次いでプロペラミキサーで高速でかきまぜた。こ
の均一な混合物を次に新しい4pzの加熱されたび
んに注加し、そして室温で固化させた。これらの
組成物を次に70℃の炉内で１夜熟成させ、そして
その特性を与えた。 これらの組成物は()共重合体反応生成物3.6
％、()トリメチルシリル基で末端封鎖されたポ
リジメチルシロキサン流動物56.4％及び()有機
糸仕上げ剤40％から本質的に成ることがわかる。 実施例７の予備混合物(A)、(B)及び(D)から作つた
糸仕上げ組成物は一夜の加熱熟成後も均一なまま
であつた。予備混合物(E)から調製した組成物も均
一なままであつたが、どろどろ、即ちより粘稠で
あつた。一方、予備混合物(C)から調製した組成物
はわずかな分離が認められた。 実施例 ９ 実施例７の予備混合組成物30部、分子量約4100
のグリセロールイニシエーテツドポリオキシプロ
ピレン（glycerol initiated polyoxypropylene）
10部及びステアリン酸10部を実施例８の操作に従
つて混合することによつて糸仕上げ組成物を調製
した。得られた組成物を実施例８のようにして一
夜熟成させ、そしてその特性を与えた。 実施例７の予備混合物(A)及び(B)で作つた糸仕上
げ組成物は一夜の加熱熟成後も均一なままであつ
た。予備混合物(D)及び(E)から作つた組成物も均一
なままであつたが、濃厚であつた。予備混合物(C)
から調製した組成物はびんの底において約20％澄
んだ溶液を示した。 実施例 10 実施例７の予備混合組成物60部、トリス（２，
３−ジブロモプロピル）ホスフエート35部及び平
均分子量400、粘度90CSのポリエチレングリコー
ル５部をエツペンバツハミキサー（Eppenbach
mixer）内で混合することによつて糸仕上げ組成
物を調製した。 得られた糸仕上げエマルジヨン組成物の内実施
例７の予備混合物(A)、(B)及び(D)から作つたものは
粒子の大きさが約1μであり、予備混合物(E)から
のエマルジヨンは粒子の大きさが約0.5〜1μであ
り、又予備混合物(C)からのエマルジヨンは粒子の
大きさが２〜4μの範囲であつた。 実施例 11 ７種の糸仕上げ組成物を評価のため調製した。
これらの組成物は実施例７の操作に従つて成分
（）と()との予備混合物をまず調製することに
よつて作つた。次いで、最終エマルジヨン組成物
をエツペンバツハミキサーを用い、まず必要なと
きに70℃まで加熱してそれらの成分を溶融させて
調製した。 組成物(1)は()実施例１の共重合体反応生成物
3.6％、()粘度100CSのトリメチルシリル基で末
端封鎖されたポリジメチルシロキサン流動物56.4
％、並びに()ポリオキシエチレン獣脂アミン15
％及びグリセロールモノステアレート25％から本
質的に成つていた。 組成物(2)は使用した共重合体反応生成物()が
実施例６のものであつた点を除いて組成物(1)と同
じであつた。 組成物(3)は共重合体反応生成物()が(A)SiO2単
位53モル％及び（CH3）3SiO1/2単位47モル％とか
ら本質的に成る樹脂90％並びに(B)CH3SiO3/2単位
67モル％及びC6H3SiO3/2単位33モル％から本質的
に成る樹脂10％から本質的に成つていた点を除い
て組成物(1)と同じであつた。 組成物(4)は共重合体反応生成物()が(A)SiO2単
位53モル％及（CH3）3SiO1/2単位47モル％から本
質的に成る樹脂90％並びに(B)CH3SiO3/2単位35.8
モル％、C6H5SiO3/2単位31.4モル％、C6H5
（CH3）SiO単位26.2モル％及び（C6H5）SiO単位
6.6モル％から本質的に成る樹脂10％から本質的
になつていた点を除いて組成物(1)と同じであつ
た。 組成物(5)は使用した共重合体反応生成物()が
実施例３のものであつた点を除いて組成物(1)と同
じであつた。 組成物(6)は使用した有機糸仕上げ剤()がポリ
オキシエチレン獣脂アミン40％であつた点を除い
て組成物(1)と同じであつた。 組成物(7)は()実施例１の共重合体反応生成物
3.27％、()粘度約100CSのトリメチルシリル基
で末端封鎖されたポリジメチルシロキサン流動物
51.21％、並びに()次の有機糸仕上げ剤 トリス（２，３−ジブロモプロピル）ホスフエー
ト25.44％、 平均分子量400及び粘度90CSのポリエチレングリ
コール4.08％、 平均分子量約400のポリエチレングリコールのモ
ノステリアレートエステル６％、及びグリセロー
ルモノステアレート10％ 45.52％から本質的に成つていた。 上記の糸仕上げ剤の１，１，１−トリクロロエ
タン溶液を調製し（糸仕上げ剤２ｇを溶剤186ｇ
と混合することによつて）、そして30／３撚りの
ポリエステル繊維糸に仕上げ剤アプリケーターを
用いてスポイトによつて適用した。これらの溶液
は上記糸の試料に仕上げ剤水準２％（固形分の付
着水準）で付着したことを示した。かくして調製
された糸の試料を縫製性能、静電気特性及び摩擦
特性について評価した。縫製試験は綿／ポリエス
テルの50/50織物の重ねたものについて最大縫製
速度（6000ステツチ／分）において張力60ｇで行
つた。静電気特性及び摩擦特性は22℃及び相対湿
度65％においてNo.２のピン〔ラフネス
（roughness）60マイクロインチ〕上100ｍ／分の
繊維試験物を接触角180゜、予備張力10ｇで調べ
た。試験結果を次表に示す。 【表】

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ ()(A) SiO2単位45〜72モル％と
    （CH3）3SiO1/2単位28〜55モル％とから本質的
    に成つている樹脂60〜95重量％、及び (B) RSiO3/2単位60〜100モル％、R2SiO単位０
    〜35モル％及びR3SiO1/2単位０〜５モル％
    （但し、各基Ｒは独立にメチル、プロピル及
    びフエニル基から成る群から選ばれる）から
    本質的に成つている樹脂５〜40重量％ の共重合体反応生成物２〜５重量％、 () トリメチルシリル基で末端封鎖されたポリ
    ジメチルシロキサン流動物45〜68重量％、並び
    に () 有機糸仕上げ剤30〜50重量％ から本質的に成つていることを特徴とする、糸仕
    上げ用組成物。
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