JPS6314014B2 - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/32—Post-polymerisation treatment
- C08G77/34—Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
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- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/32—Post-polymerisation treatment
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、触媒としての窒化塩化燐の存在で、
Si結合酸素を有する有機珪素化合物の縮合およ
び／または平衡化によつて製造されたオルガノシ
ロキサンを安定化する方法に関する。
Si結合酸素を有する有機珪素化合物の縮合およ
び／または平衡化によつて製造されたオルガノシ
ロキサンを安定化する方法に関する。
従来の技術
窒化塩化燐の存在で、Si結合酸素を有する有機
珪素化合物の縮合および／または平衡化によつて
製造されたオルガノポリシロキサンは、反応後に
窒化塩化燐が非活性化されないと、貯蔵中にその
分子量、ひいては粘度を変化させる。例えば米国
特許第3398176号〔1968年８月20日発行、S.ニツ
チエ（Nitzsche）等、ワツカー・ヒエミー
GmbH〕から、窒化塩化燐を窒化塩化燐中の塩
素１当量当り１〜1.5当量の第三アミンと反応さ
せることによつて変化させることは公知である。
珪素化合物の縮合および／または平衡化によつて
製造されたオルガノポリシロキサンは、反応後に
窒化塩化燐が非活性化されないと、貯蔵中にその
分子量、ひいては粘度を変化させる。例えば米国
特許第3398176号〔1968年８月20日発行、S.ニツ
チエ（Nitzsche）等、ワツカー・ヒエミー
GmbH〕から、窒化塩化燐を窒化塩化燐中の塩
素１当量当り１〜1.5当量の第三アミンと反応さ
せることによつて変化させることは公知である。
発明が解決しようとする問題点
本発明の課題は、縮合および／または平衡化を
促進する触媒としての窒化塩化燐と共に、Si結合
酸素を有する有機珪素化合物の縮合および／また
は平衡化によつて得られ、従つて安定化前には窒
化塩化燐またはオルガノシロキサンの縮合およ
び／または平衡化を促進する窒化塩化燐の反応生
成物を含有するオルガノポリシロキサンを、前記
燐化合物と毒性のほとんどない無臭の安価な物質
との反応によつて粘度変化に対して安定化するこ
とであつた。
促進する触媒としての窒化塩化燐と共に、Si結合
酸素を有する有機珪素化合物の縮合および／また
は平衡化によつて得られ、従つて安定化前には窒
化塩化燐またはオルガノシロキサンの縮合およ
び／または平衡化を促進する窒化塩化燐の反応生
成物を含有するオルガノポリシロキサンを、前記
燐化合物と毒性のほとんどない無臭の安価な物質
との反応によつて粘度変化に対して安定化するこ
とであつた。
本発明のもう一つの課題は、前記燐化合物、そ
の反応−および非活性化生成物を前記オルガノポ
リシロキサンから殆ど完全に除去することであつ
た。
の反応−および非活性化生成物を前記オルガノポ
リシロキサンから殆ど完全に除去することであつ
た。
問題点を解決するための手段
前記課題は本発明により、前記燐化合物を、２
価または３価の金属、特にマグネシウム、カルシ
ウム、ストロンチウム、バリウム、亜鉛またはア
ルミニウムの酸化物、水酸化物または炭酸塩の少
なくとも１種類と反応させ、次に金属酸化物、金
属水酸化物、金属炭酸塩および／またはこのまた
はこれらの化合物と前記燐化合物との反応生成物
から成る固体をオルガノポリシロキサンから分離
することによつて解決される。
価または３価の金属、特にマグネシウム、カルシ
ウム、ストロンチウム、バリウム、亜鉛またはア
ルミニウムの酸化物、水酸化物または炭酸塩の少
なくとも１種類と反応させ、次に金属酸化物、金
属水酸化物、金属炭酸塩および／またはこのまた
はこれらの化合物と前記燐化合物との反応生成物
から成る固体をオルガノポリシロキサンから分離
することによつて解決される。
本発明により粘度変化に対して安定化されるオ
ルガノポリシロキサンは、好ましくは一般式： AO（SiR2O）nＡ で示されるものである。式中Ｒは、水素が直接結
合された珪素原子それぞれに、また炭化水素基も
結合されるという条件で、同じかまたは異なる。
場合により置換された１価炭化水素基または水素
を表わし、Ａは水素または式： −SiRaR′3-a 〔式中Ｒは前記のものを表わし、R′は酸素を
介して珪素に結合され、場合により置換された１
価の炭化水素基を表わし、ａは０，１，２又は３
である〕で示される基を表わし、ｍは少なくとも
４の値の整数である。
ルガノポリシロキサンは、好ましくは一般式： AO（SiR2O）nＡ で示されるものである。式中Ｒは、水素が直接結
合された珪素原子それぞれに、また炭化水素基も
結合されるという条件で、同じかまたは異なる。
場合により置換された１価炭化水素基または水素
を表わし、Ａは水素または式： −SiRaR′3-a 〔式中Ｒは前記のものを表わし、R′は酸素を
介して珪素に結合され、場合により置換された１
価の炭化水素基を表わし、ａは０，１，２又は３
である〕で示される基を表わし、ｍは少なくとも
４の値の整数である。
頻繁に使用されるこのような式によつては表わ
せられないが、式SiR2Oの単位の最高5mol％ま
では、程度の差こそあれ回避することの難しい不
純物として大抵存在する他のシロキサン単位、例
えば式RSiO3/2（Ｒは前記のものを表わす）の単
位、SiO4/2単位または前記式のモノオルガノシロ
キサン単位およびSiO4/2単位によつて交換されて
いてもよい。
せられないが、式SiR2Oの単位の最高5mol％ま
では、程度の差こそあれ回避することの難しい不
純物として大抵存在する他のシロキサン単位、例
えば式RSiO3/2（Ｒは前記のものを表わす）の単
位、SiO4/2単位または前記式のモノオルガノシロ
キサン単位およびSiO4/2単位によつて交換されて
いてもよい。
本発明により安定化すべきオルガノポリシロキ
サン中の１価炭化水素基ＲまたはSiC結合炭化水
素基の例は、アルキル基、メチル基、エチル基、
ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基
およびｓ−ブチル基；アルケニル基：ビニル基お
よびアリル基；アリール基：フエニル基；アルカ
リル基：トルイル基およびキシリル基；アラルキ
ル：ベンジル基である。
サン中の１価炭化水素基ＲまたはSiC結合炭化水
素基の例は、アルキル基、メチル基、エチル基、
ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基
およびｓ−ブチル基；アルケニル基：ビニル基お
よびアリル基；アリール基：フエニル基；アルカ
リル基：トルイル基およびキシリル基；アラルキ
ル：ベンジル基である。
本発明により安定化すべきオルガノポリシロキ
サン中の置換された１価炭化水素基Ｒまたは置換
されたSiC結合炭化水素基の例は、シアンアルキ
ル基、すなわちβ−シアンエチル基；ハロゲン化
炭化水素基、すなわちハロゲンアルキル基、例え
ば３，３，３−トリフルオルプロピル基；および
ハロゲンアリール基、例えばｏ−、ｍ−またはｐ
−クロルフエニル基である。
サン中の置換された１価炭化水素基Ｒまたは置換
されたSiC結合炭化水素基の例は、シアンアルキ
ル基、すなわちβ−シアンエチル基；ハロゲン化
炭化水素基、すなわちハロゲンアルキル基、例え
ば３，３，３−トリフルオルプロピル基；および
ハロゲンアリール基、例えばｏ−、ｍ−またはｐ
−クロルフエニル基である。
好ましくは、本発明により安定化すべきオルガ
ノポリシロキサン中のSiC結合有機基の数の少な
くとも50％は、比較的利用し易いためにメチル基
である。場合により存在するその他のSiC結合有
機基は好ましくはビニル基またたはフエニル基で
ある。また好ましくはSi結合水素が存在していて
もよい。
ノポリシロキサン中のSiC結合有機基の数の少な
くとも50％は、比較的利用し易いためにメチル基
である。場合により存在するその他のSiC結合有
機基は好ましくはビニル基またたはフエニル基で
ある。また好ましくはSi結合水素が存在していて
もよい。
酸素を介してSiに結合された置換および未置換
炭化水素基R1の例は、メトキシ基、エトキシ基
およびメトキシエチレンオキシ基
（CH3OCH2CH2O−）ならびに基Ｒによつて置換
されたフエノキシ基である。
炭化水素基R1の例は、メトキシ基、エトキシ基
およびメトキシエチレンオキシ基
（CH3OCH2CH2O−）ならびに基Ｒによつて置換
されたフエノキシ基である。
オルガノポリシロキサンを本発明によりその粘
度の変化に対して安定化することのできる粘度
は、25℃で大抵２〜10000mPa.sである。
度の変化に対して安定化することのできる粘度
は、25℃で大抵２〜10000mPa.sである。
本発明方法は、前記式においてＡが水素または
式−SiR3の基、すなわちトリメチルシリル基ま
たはジメチルビニルシリル基であるか、またはＡ
の一部が水素を表わし、残りのＡが式−SiR3の
基を表わすようなオルガノポリシロキサンにとつ
て極めて重要である。
式−SiR3の基、すなわちトリメチルシリル基ま
たはジメチルビニルシリル基であるか、またはＡ
の一部が水素を表わし、残りのＡが式−SiR3の
基を表わすようなオルガノポリシロキサンにとつ
て極めて重要である。
１種のオルガノポリシロキサンを安定化するこ
とができる。しかしまた少なくとも２種類の異な
るオルガノシロキサンの混合物を安定化すること
ができる。
とができる。しかしまた少なくとも２種類の異な
るオルガノシロキサンの混合物を安定化すること
ができる。
粘度変化に対して本発明により安定化されるオ
ルガノポリシロキサンが含有する窒化塩化燐は、
五塩化燐400重量部と塩化アンモニウムとの反応
によつて製造されたもの〔例えば“ベリヒテ・デ
ル・ドイツチエン・ヒエーミツシエン・ゲゼルシ
ヤフト（Berichte der Deutschen Chemischen
Gesellschaft”57巻、1924、1345頁参照〕、およ
び／または五塩化燐2molと塩化アンモニウム
1molとの反応によつて得られるもの〔例えば米
国特許第3839388号、1974年10月１日発行、S.ニ
ツチエ（Nitzsche）等、ワツカー−ヒエミー
GmbH参照〕である。後者の種類の窒化塩化燐
が好ましい。
ルガノポリシロキサンが含有する窒化塩化燐は、
五塩化燐400重量部と塩化アンモニウムとの反応
によつて製造されたもの〔例えば“ベリヒテ・デ
ル・ドイツチエン・ヒエーミツシエン・ゲゼルシ
ヤフト（Berichte der Deutschen Chemischen
Gesellschaft”57巻、1924、1345頁参照〕、およ
び／または五塩化燐2molと塩化アンモニウム
1molとの反応によつて得られるもの〔例えば米
国特許第3839388号、1974年10月１日発行、S.ニ
ツチエ（Nitzsche）等、ワツカー−ヒエミー
GmbH参照〕である。後者の種類の窒化塩化燐
が好ましい。
窒化塩化燐を用いる。Si結合酸素を有する有機
珪素化合物の縮合または平衡化によつてまたは縮
合および平衡化によつて得られたオルガノポリシ
ロキサンが、安定化前に実際に窒化塩化燐を含有
するかまたは窒化塩化燐の他にまたは窒化塩化燐
の代りに、縮合または平衡化、または縮合および
平衡化を促進する、窒化塩化燐と例えばオルガノ
ポリシロキサンとの反応生成物を含有するかどう
かは明らかではない。従つて前記反応生成物の種
類も挙げることはできない。しかしまた、窒化塩
化燐を用いて、Si結合酸素を有する有機珪素化合
物の縮合または平衡化によつて得られたオルガノ
ポリシロキサン中の該反応生成物の存在を、安定
化前に完全に排除することも許されない。
珪素化合物の縮合または平衡化によつてまたは縮
合および平衡化によつて得られたオルガノポリシ
ロキサンが、安定化前に実際に窒化塩化燐を含有
するかまたは窒化塩化燐の他にまたは窒化塩化燐
の代りに、縮合または平衡化、または縮合および
平衡化を促進する、窒化塩化燐と例えばオルガノ
ポリシロキサンとの反応生成物を含有するかどう
かは明らかではない。従つて前記反応生成物の種
類も挙げることはできない。しかしまた、窒化塩
化燐を用いて、Si結合酸素を有する有機珪素化合
物の縮合または平衡化によつて得られたオルガノ
ポリシロキサン中の該反応生成物の存在を、安定
化前に完全に排除することも許されない。
窒化塩化燐またはオルガノポリシロキサンの縮
合または平衡化を促進する同窒化塩化燐の反応生
成物を含有するオルガノポリシロキサンの製造は
一般に公知であつて、例えば次下の刊行物に詳細
に記載されている： 米国特許第2830967号（1958年４月15日発行、
S.ニツチエ等、ワツカー・ヒエミーGmbH）、米
国特許第2990419号（1961年６月27日発行、S.ニ
ツチエ等、ワツカー・ヒエミーGmbH）、米国特
許第3186967号（1965年６月１日発行、S.ニツチ
エ等、ワツカー・ヒエミーGmbH）、英国特許第
1049188号（1966年12月23日発行、ワツカー・ヒ
エミーGmbH〕、米国特許第3398176号（1968年
８月20日発行、S.ニツチエ等、ワツカー・ヒエミ
ーGmbH）、米国特許第3706775号（1972年12月
19日発行、S.ニツチエ等、ワツカー・ヒエミー
GmbH）、米国特許第3652711号〔1972年３月28
日発行、H.トリーム（Triem）等、ワツカー・
ヒエミーGmbH〕、カナダ国特許第809229号
（1969年３月25日発行、ワツカー・ヒエミー
GmbH）ならびに米国特許第3839388号（1974年
10月１日発行、S.ニツチエ等、ワツカー・ヒエミ
ーGmbH）（上記刊行物それぞれの開示はまた、
本発明の記載部分を成す）。
合または平衡化を促進する同窒化塩化燐の反応生
成物を含有するオルガノポリシロキサンの製造は
一般に公知であつて、例えば次下の刊行物に詳細
に記載されている： 米国特許第2830967号（1958年４月15日発行、
S.ニツチエ等、ワツカー・ヒエミーGmbH）、米
国特許第2990419号（1961年６月27日発行、S.ニ
ツチエ等、ワツカー・ヒエミーGmbH）、米国特
許第3186967号（1965年６月１日発行、S.ニツチ
エ等、ワツカー・ヒエミーGmbH）、英国特許第
1049188号（1966年12月23日発行、ワツカー・ヒ
エミーGmbH〕、米国特許第3398176号（1968年
８月20日発行、S.ニツチエ等、ワツカー・ヒエミ
ーGmbH）、米国特許第3706775号（1972年12月
19日発行、S.ニツチエ等、ワツカー・ヒエミー
GmbH）、米国特許第3652711号〔1972年３月28
日発行、H.トリーム（Triem）等、ワツカー・
ヒエミーGmbH〕、カナダ国特許第809229号
（1969年３月25日発行、ワツカー・ヒエミー
GmbH）ならびに米国特許第3839388号（1974年
10月１日発行、S.ニツチエ等、ワツカー・ヒエミ
ーGmbH）（上記刊行物それぞれの開示はまた、
本発明の記載部分を成す）。
窒化塩化燐またはオルガノポリシロキサンの縮
合または平衡化、または縮合および平衡化を促進
する窒化塩化燐の反応生成物を含有するオルガノ
ポリシロキサンの製造の場合には、その都度窒化
塩化燐を、縮合および／または平衡化を促進すべ
き有機珪素化合物の全重量に対して好ましくは
0.001〜0.05重量％、特に0.002〜0.03重量％の量
で使用する。
合または平衡化、または縮合および平衡化を促進
する窒化塩化燐の反応生成物を含有するオルガノ
ポリシロキサンの製造の場合には、その都度窒化
塩化燐を、縮合および／または平衡化を促進すべ
き有機珪素化合物の全重量に対して好ましくは
0.001〜0.05重量％、特に0.002〜0.03重量％の量
で使用する。
２価または３価の酸化物、水酸物または炭酸塩
としては、マグネシウム、ストロンチウム、バリ
ウム、亜鉛およびアルミニウム金属のもの、例え
ば酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化亜
鉛、酸化アルミニウム、炭酸マグネシウム、炭酸
カルシウム、炭酸ストロンチウム、炭酸バリウ
ム、炭酸亜鉛、水酸化マグネシウム、水酸化カル
シウム、水酸化亜鉛および水酸化アルミニウムが
好ましい。
としては、マグネシウム、ストロンチウム、バリ
ウム、亜鉛およびアルミニウム金属のもの、例え
ば酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化亜
鉛、酸化アルミニウム、炭酸マグネシウム、炭酸
カルシウム、炭酸ストロンチウム、炭酸バリウ
ム、炭酸亜鉛、水酸化マグネシウム、水酸化カル
シウム、水酸化亜鉛および水酸化アルミニウムが
好ましい。
前記酸化物が高温熱処理酸化物、つまり℃を越
える温度で処理された酸化物ではありえないこと
は当業者にとつて明らかである、それというのも
このような酸化物は反応が遅いからである。同様
にこのような酸化物の天然高温変態、例えば鋼玉
も使用されない。
える温度で処理された酸化物ではありえないこと
は当業者にとつて明らかである、それというのも
このような酸化物は反応が遅いからである。同様
にこのような酸化物の天然高温変態、例えば鋼玉
も使用されない。
２価または３価金属の酸化物、水酸化物または
炭酸塩の１種類を使用することができるが、また
これらの化合物の少なくとも２種類を含有する混
合物も使用してよい。
炭酸塩の１種類を使用することができるが、また
これらの化合物の少なくとも２種類を含有する混
合物も使用してよい。
２価また３価の金属の酸化物、水酸化物およ
び／または炭酸塩は、特に燐１グラム原子当り５
〜100グラム当量、特に10〜50グラム当量の量で
使用する。本発明による方法は好ましくは０℃〜
200℃で、特に室温〜180℃で実施する。本発明に
よる方法は、周囲大気の圧力で、つまり例えば
1020hPa（絶対）で、またはより高いまたはより
低い圧力で行うことができる。該方法は段階的
に、半連続的にまたは全連続的に行つてもよい。
び／または炭酸塩は、特に燐１グラム原子当り５
〜100グラム当量、特に10〜50グラム当量の量で
使用する。本発明による方法は好ましくは０℃〜
200℃で、特に室温〜180℃で実施する。本発明に
よる方法は、周囲大気の圧力で、つまり例えば
1020hPa（絶対）で、またはより高いまたはより
低い圧力で行うことができる。該方法は段階的
に、半連続的にまたは全連続的に行つてもよい。
本発明方法で使用される。２価および／または
３価金属の酸化物、水酸化物および／または炭酸
塩は、窒化塩化燐またはこのものの反応生成物と
反応しかつこの反応によつて生じた生成物を吸着
する。
３価金属の酸化物、水酸化物および／または炭酸
塩は、窒化塩化燐またはこのものの反応生成物と
反応しかつこの反応によつて生じた生成物を吸着
する。
反応後に、固体、つまり酸化物、水酸化物およ
び／または炭酸塩ならびにこれらに結合された反
応生成物が、これらの化合物と、窒化塩化燐また
はこのものと有機珪素化合物との反応生成物との
反応から分離される。これは例えば濾過または遠
心分離によつて行うことができる。このようにし
て処理されたオルガノポリシロキサンは窒化塩化
燐およびその後続生成物を殆ど完全に含有してお
らず、これは就中、得られたオルガノポリシロキ
サンの低電導率として現われる。
び／または炭酸塩ならびにこれらに結合された反
応生成物が、これらの化合物と、窒化塩化燐また
はこのものと有機珪素化合物との反応生成物との
反応から分離される。これは例えば濾過または遠
心分離によつて行うことができる。このようにし
て処理されたオルガノポリシロキサンは窒化塩化
燐およびその後続生成物を殆ど完全に含有してお
らず、これは就中、得られたオルガノポリシロキ
サンの低電導率として現われる。
前記酸化物、水酸化物および／または炭酸塩に
よる窒化塩化燐またはその反応生成物を含有する
オルガノポリシロキサンの処理は、使用した窒化
塩化燐の量または使用した酸化物、水酸化物およ
び／または炭酸塩の量に応じて0.5時間〜２日、
好ましくは１時間〜１日の間行う。
よる窒化塩化燐またはその反応生成物を含有する
オルガノポリシロキサンの処理は、使用した窒化
塩化燐の量または使用した酸化物、水酸化物およ
び／または炭酸塩の量に応じて0.5時間〜２日、
好ましくは１時間〜１日の間行う。
本発明方法で使用される物質相互の良好な分配
を保証するためには、窒化塩化燐またはオルガノ
ポリシロキサンの縮合および／または平衡化を促
進する窒化塩化燐の反応生成物を含有するオルガ
ノポリシロキサンおよび本発明により使用され
る。２価または３価の金属の酸化物、水酸化物ま
たは炭酸塩から成る混合物を、好ましくは例えば
遊星形ミキサー、二軸スクリユーニーダーまたは
歯車ポンプ中で運動させる。
を保証するためには、窒化塩化燐またはオルガノ
ポリシロキサンの縮合および／または平衡化を促
進する窒化塩化燐の反応生成物を含有するオルガ
ノポリシロキサンおよび本発明により使用され
る。２価または３価の金属の酸化物、水酸化物ま
たは炭酸塩から成る混合物を、好ましくは例えば
遊星形ミキサー、二軸スクリユーニーダーまたは
歯車ポンプ中で運動させる。
本発明により安定化されたオルガノポリシロキ
サンは、従来公知の方法により安定されたオルガ
ノポリシロキサンも使用することができたすべて
の用途に対して、例えば糸状滑材として、オルガ
ノポリシロキサンエラストマーおよび粘着物質拒
絶性被覆の製造のために使用することができる。
さらに安定化されたオルガノポリシロキサンは、
変圧器油、絶縁油として、また例えば電子工学で
使用するための絶縁性シリコーンゴムの出発物質
として適当である。
サンは、従来公知の方法により安定されたオルガ
ノポリシロキサンも使用することができたすべて
の用途に対して、例えば糸状滑材として、オルガ
ノポリシロキサンエラストマーおよび粘着物質拒
絶性被覆の製造のために使用することができる。
さらに安定化されたオルガノポリシロキサンは、
変圧器油、絶縁油として、また例えば電子工学で
使用するための絶縁性シリコーンゴムの出発物質
として適当である。
次下の実施例で使用した窒化塩化燐は次のよう
にして製造した： テトラクロルエタン1000ml中の五塩化燐417ｇ
（2mol）および塩化アンモニウム53.5ｇ（1mol）
から成る混合物を加熱して12時間還流下に煮沸し
た。このようにして得られた淡黄色溶液から、
160℃で、圧力を約1.33hpa（絶対）まで低下させ
て揮発分を除去した。残留物として黄色を帯びた
結晶が残る。このものは大体において式： Cl3PNPCl2NPCl3・PCl6 で示される化合物から成る。
にして製造した： テトラクロルエタン1000ml中の五塩化燐417ｇ
（2mol）および塩化アンモニウム53.5ｇ（1mol）
から成る混合物を加熱して12時間還流下に煮沸し
た。このようにして得られた淡黄色溶液から、
160℃で、圧力を約1.33hpa（絶対）まで低下させ
て揮発分を除去した。残留物として黄色を帯びた
結晶が残る。このものは大体において式： Cl3PNPCl2NPCl3・PCl6 で示される化合物から成る。
実施例
例 １
25℃で28mm2／ｓの粘度を有するα，ω−ビス−
トリメチルシロキシ−ポリメチル水素シロキサン
720ｇおよび25℃で100mm2／ｓの粘度を有するα，
ω−ビス−トリメチルシロキシ−ポリジメチルシ
ロキサン296ｇに、ジクロルメタン中の窒化塩化
燐の25重量％溶液0.2mlを加えた。80℃で、圧力
1020hPaで８時間の撹拌後に、このバツチを二分
し、一半（試料Ａ）にトリイソノニルアミン１ml
を、室温で１時間撹拌した。該反応混合物の他の
半分（試料Ｂ）に酸化マグネシウム〔製造者：リ
ユネブルク（Luneburg）在フイルマ・マグネー
ジウム（Firma Magnesium）GmbH〕３ｇを入
れ、室温で１時間撹拌し、次に濾過した。
トリメチルシロキシ−ポリメチル水素シロキサン
720ｇおよび25℃で100mm2／ｓの粘度を有するα，
ω−ビス−トリメチルシロキシ−ポリジメチルシ
ロキサン296ｇに、ジクロルメタン中の窒化塩化
燐の25重量％溶液0.2mlを加えた。80℃で、圧力
1020hPaで８時間の撹拌後に、このバツチを二分
し、一半（試料Ａ）にトリイソノニルアミン１ml
を、室温で１時間撹拌した。該反応混合物の他の
半分（試料Ｂ）に酸化マグネシウム〔製造者：リ
ユネブルク（Luneburg）在フイルマ・マグネー
ジウム（Firma Magnesium）GmbH〕３ｇを入
れ、室温で１時間撹拌し、次に濾過した。
両試料は、同一粘度（25℃で34mm2／ｓ）および
同一のSi結合水素分（1.2重量％）を有していた。
しかし両試料は、抵抗率ρおよびＸ線蛍光分析
（RFA）によつて測定された燐分については相違
している： ρ〔Ω・cm〕 燐測定（RFA） 試料Ａ ５・1011 ＋ 試料Ｂ ８・1012 − “新鮮”酸化マグネシウム中にはRFAによつ
て燐は検出できなかつたが、濾取した固体は
RFAによつて測定可能の燐量を含有していた。
同一のSi結合水素分（1.2重量％）を有していた。
しかし両試料は、抵抗率ρおよびＸ線蛍光分析
（RFA）によつて測定された燐分については相違
している： ρ〔Ω・cm〕 燐測定（RFA） 試料Ａ ５・1011 ＋ 試料Ｂ ８・1012 − “新鮮”酸化マグネシウム中にはRFAによつ
て燐は検出できなかつたが、濾取した固体は
RFAによつて測定可能の燐量を含有していた。
例 ２
250℃で180mm2／ｓの粘度を有するα，ω−ジヒ
ドロキシ−ポリジメチルシロキサン1000ｇおよび
25℃で30mm2／ｓの粘度を有するα，ω−ジビニル
−ポリジメチルシロキサン125ｇに、窒化塩化燐
の25重量％溶液0.15mlを加えた。80℃で、圧力５
〜10hPaで４時間撹拌した後バツチを二分し、一
半（試料Ｃ）にトリオクチルアミン0.5mlを加え、
室温、1010hPaで２時間撹拌し、次に濾過した。
ドロキシ−ポリジメチルシロキサン1000ｇおよび
25℃で30mm2／ｓの粘度を有するα，ω−ジビニル
−ポリジメチルシロキサン125ｇに、窒化塩化燐
の25重量％溶液0.15mlを加えた。80℃で、圧力５
〜10hPaで４時間撹拌した後バツチを二分し、一
半（試料Ｃ）にトリオクチルアミン0.5mlを加え、
室温、1010hPaで２時間撹拌し、次に濾過した。
両試料は同一粘度（25℃で880mm2／ｓ）および
同一量のビニルジメチルシロキシ基（0.9mol％）
を有していた。
同一量のビニルジメチルシロキシ基（0.9mol％）
を有していた。
ρ〔Ω・cm〕 燐測定（RFA）
試料Ｃ ６・1012 ＋
試料Ｄ ４・1014 −
“新鮮”な酸化アルミニウム中には燐はRFA
によつて検出できなかつたけれども、濾取した固
体はRFAによつて測定可能の燐量を含有してい
た。
によつて検出できなかつたけれども、濾取した固
体はRFAによつて測定可能の燐量を含有してい
た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 安定化前に窒化塩化燐またはオルガノポリシ
ロキサンの縮合または平衡化、または縮合および
平衡化を促進する窒化塩化燐の反応生成物を含有
するオルガノポリシロキサンを、前記燐化合物と
他の化合物との反応による粘度変化に対して安定
化するに当り、前記燐化合物を、２価または３価
の金属の酸化物、水酸化物または炭酸塩の少なく
とも１種類と反応させ、次に金属酸化物、金属水
酸化物、金属炭酸塩および／またはこのまたはこ
れらの化合物と前記燐化合物との反応生成物から
成る固体をオルガノポリシロキサンから分離する
ことを特徴とするオルガノポリシロキサンの安定
化方法。 ２ マグネシウム、カルシウム、ストロンチウ
ム、バリウム、亜鉛および／またはアルミニウム
金属の酸化物、水酸化物および／または炭酸塩を
使用する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 酸化物、水酸化物および／または炭酸塩を、
オルガノポリシロキサンの製造のために使用した
窒化塩化燐中の燐１グラム原子当り５〜100グラ
ム当量の量で使用する特許請求の範囲第１項また
は第２項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19853533028 DE3533028A1 (de) | 1985-09-16 | 1985-09-16 | Verfahren zum stabilisieren von organopolysiloxanen |
| DE3533028.7 | 1985-09-16 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6268819A JPS6268819A (ja) | 1987-03-28 |
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