JPS63166784A - タングステンによりメタライズされた窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents

タングステンによりメタライズされた窒化アルミニウム焼結体の製造方法

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JPS63166784A
JPS63166784A JP14146086A JP14146086A JPS63166784A JP S63166784 A JPS63166784 A JP S63166784A JP 14146086 A JP14146086 A JP 14146086A JP 14146086 A JP14146086 A JP 14146086A JP S63166784 A JPS63166784 A JP S63166784A
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aluminum nitride
sintered body
tungsten
nitride sintered
average particle
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JP14146086A
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梶山 裕久
寺本 元信
美英 神山
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Tokuyama Corp
Original Assignee
Tokuyama Corp
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    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05KPRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K1/00Printed circuits
    • H05K1/02Details
    • H05K1/09Use of materials for the conductive, e.g. metallic pattern
    • H05K1/092Dispersed materials, e.g. conductive pastes or inks

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  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、超微粒状のタングステンにより表面をメタラ
イズ(金属化)した窒化アルミニウム焼結体の製造方法
に関するものである。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする問題点〕
高熱伝導性を有し、且つ電気絶縁性である窒化アルミニ
ウム焼結体は、電子デバイスの基板材料として非常に優
れているため、さらに骸窒化アルミニウム焼結体の表面
を種々の金属によりメタライズすることが回路基板など
に使用するために非常に重畳である。しかしながら、窒
化アルミニウム焼結体は、タングステン、モリブデン、
レニウム、クロムなどの高融点を有する金属に対して全
く固溶しないため、その表面にメタライズすることが困
難であった。例えば、市販のタングステン粉末と窒化ア
ルミニウムの焼結助剤であるアルミン酸塩との混合物を
有機溶媒中に分散させたペーストを窒化アルミニウム焼
結体上に印刷し、これを氷素雰囲気下で焼成しても、タ
ングステンは窒化アルミニウム焼結体の表面に密着せず
、簡単に剥がれてしまう。従って、窒化アルミニウム焼
結体上にタングステンを直接メタライズした窒化アルミ
ニウム基板は得られていない。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、特定した超微粒
状のタングステン粉末を用いることにより、上記問題が
解決出来ることを見い出し、本発明を提案するに至った
。即ち、本発明によれば、窒化アルミニウム焼結体の表
面を平均粒径が1000オングストローム以下のタング
ステン粉末を用いてメタライズすることを特徴とするタ
ングステンによりメタライズされた窒化アルミニウム焼
結体の製造方法が提供される。
本発明に用いられる窒化アルミニウム焼結体は、例えば
原料となる窒化アルミニウムに焼結促進剤を添加して焼
結する方法や窒化アルミニウム粉末をそのままホットプ
レス機などにより加圧焼結する方法等によって得られる
公知のものが特に制限されず、その形状も用途などに応
じて適宜決定される。
本発明におけるタングステンのメタライズ方法は、一般
に窒化アルミニウム焼結体の表面にタングステンを付着
して溶融する態様が特に制限なく採用される。その代表
的な方法としては、タングステン粉末を窒化アルミニウ
ムの溶融化剤と共に溶融中に分散したペースト状物を窒
化アルミニウム焼結体の表面に塗布した後、水素ガスな
どを含む還元性雰囲気下に焼成して、該タングステンな
メタライズする方法が推奨される。
しかして、本発明の方法においては、上記1した如き窒
化アルミニウム焼結体にタングステンを良好にメタライ
ズさせるために、平均粒ai;1oooオングストロー
ム(^)以下、好ましくは100〜100OAのタング
ステン粉末を用いることが極めて重要である。即ち、本
発明の平均粒径が1000λ以下であるタングステン粉
末は、例えば平均粒径が0.1ミクpン(μ雪)以上で
ある市販のタングステン粉末と比べて、焼成時において
窒化アルミニウム焼結体との接着性が極めて良好である
これは平均粒径1000λ以下の微粉末が非常に活性で
且つ特に保温における焼結性に優れた特性を有するため
、次のような作用機構により窒化アルミニウムとのメタ
ライズにおいて接着性の向上が図られるものと推測して
いる。本発明において、平均粒径が1000大以上であ
るタングステン粉末を窒化アルミニウム溶融化剤と共に
調製したペーストを付着した窒化アルミニウム焼結体を
水素ガスを含む還元性雰囲気下で昇温した場合には、一
般に1000℃以上の湿度において先ず窒化アルミニウ
ム焼結体の表面が窒化アルミニウムの溶融化剤と反応し
、該窒化アルミニウムの溶融化剤が窒化アルミニウム焼
結体の表面に固溶などの現象により侵入し、該焼結体の
表面がi−N−M(但し、Mは窒化アルミニラム溶融化
剤中の元素を意味するもので、元素の数は1以上である
)から成る複雑な別の組成相を形成する。次いで、この
ような複雑な形状となった窒化アルミニウム焼結体の表
面において、平均粒径が1oooA以下の超微粒タング
ステン粉末は、該焼結体の表面におけるAI−N−M相
の隙間に入り込み焼結される。従って、窒化アルミニウ
ム焼結体の表面においては、AI−N−M相とタングス
テン相とが複雑に絡み合った状態となり、強固な接着性
が発揮される。これに対して、平均粒径が0.1μm以
上であるタングステン粉末を用いた場合、焼成により窒
化アルミニウム焼結体の表面には上記と同様にAノーN
−Mの複雑な組成相が形成されるが、タングステン相は
該i−N−M組成相の隙間で絡み合うことなく上部に留
まり、接着性の向上が図かられない。
本発明に用いるタングステン微粉末は、その全てが平均
粒径xoooi以下である必要はなく、例えば市販のタ
ングステン粉末に平均1000λ以下であるタングステ
ン微粉末の少量を添加、混合して用い、上記したと同様
の作用効果が発揮される。したがって、本発明の調製ペ
ースト中におけるタングステン粉末の量に対して、平均
粒径xoooA以下のタングステン微粉末を少なくとも
0.1貴重襲以上、好ましくは1重量%以上に配合すれ
はよい。このような平均粒径が1000λ以下のタング
ステン粉末は、特に制限されず、例えば噴霧熱分解法、
ガス中蒸発法、活性水素−溶融法などによって得られた
粉末が用いられる。
本発明に用いられる窒化アルミニウムの溶融化剤は、タ
ングステン粉末なメタライスする際に窒化アルミニウム
焼結体と反応して、その表面に前記したAノーN−Mの
ような複雑な形状の組成相を形成させるものであればよ
い。このような窒化アルミニウム溶融化剤としては、例
えば窒化アルZ ニウムの焼結助剤である一般式、mM
OAノ、03−nH,O(但し、Mはカルシウム原子、
バリウム原子、又はストロンチウム原子であり、mは1
以上の数であり、nは0以上の数である)で示されるア
ルミン酸塩などがある。その中で特に好適に用いられる
窒化アルミニウム溶融化剤を具体的に例示すると、C&
0・Al2O5,5CaO・3Aj!20a等のアルミ
ン酸カルシウム又はこれらの水和物、3BaO・Al2
O3等のアルミン酸バリウム又はその水和物、asro
・Aノgos等のアルミン酸ストロンチウム又はその水
和物が挙げられる。これらの溶融化剤の粒径は特に制限
されないが、小さい方が好ましい。
本発明に用いるペーストは、上記したタングステン粉末
と窒化アルミニウム溶融化剤とを適当な有機溶媒に添加
して、例えば回転式ボールミルなどの攪拌器中で混合し
、均一に分散することにより調製される。ペースシに添
加するタングステン粉末の割合は、メタライズするタン
グステンの所望する厚さ、有機溶媒の種類などに窒化ア
ルミニウム焼結体に対する塗布性を考慮して、より適宜
選定される。また、窒化アルミニウム溶融化剤の割合に
ついても、使用する溶融化剤の種類、形状などにより異
なり適宜選定されるが、一般には配合するタングステン
粉末に対して2〜20重量優貴重る。さらに、上記の有
機溶媒としては特に限定されないが、調製したペースト
に良好な塗布性を付与するために5ooo。
CPS 以上の粘度となるように用いることが好ましい
。かかる有機溶媒としては、例えばエチルセルロース−
テルピネオールa合物。
エチルセルロース−ブチルカルピトールアセテートの混
合物などが好適に用いられる。
上記のペーストを窒化アルミニウム焼結体上に塗布する
方法も特に制限されるものでなく、該窒化アルミニウム
焼結体上に所望の厚さに均一に付着させることのできる
方法であればよく、スクリーン印刷法が好適に用いられ
る。塗布後は、一般に大気下、100〜300℃で5〜
60分熱処理することにより、溶剤を蒸発させた後、焼
成に供する。次いで、焼成は水素ガスなどを含む還元性
雰囲気下、−散には水素又は水素と不活性ガスとの混合
ガス、例えばN2−N2+ Ar−Has He−N2
等の雰囲気下で行なう。この際、水素の量は酸化を防止
するために必要な化学量論的な量以上であればよいが、
水素量が多い程好ましい。
焼成湯度は一般に1000〜2400℃、好ましくは1
400〜1800℃で、焼成時間は数十分〜数時間で行
うことが好適である。
また、焼成手段としては、例えば電気炉など公知の加熱
装置が特に制限なく用いられる。
〔効 果〕
以上の説明より理解されるように、本発明によれば従来
不可能であった窒化アルミニウム焼結体表面へのタング
ステンのメタライスを可能にすることが出来る。また、
得られる窒化アルミニウム焼結体上のタングステン(相
)の厚みは1μm以上であり、タンゲステンと窒化アル
ミニウム焼結体の接着強度は3に51F/m”以上、ま
たメタライズ部分のシート抵抗が10 o vQ1口以
下、特に50絵10以下であるため、電子デバイス用の
基板材料等として好適に用いることができる。
〔実施例〕
以下、実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこ
れらの実施例に特に限定されるものではない。
実施例 1 噴霧熱分解より製造した平均粒#に400λのタングス
テン粉末20gr および窒化アルミニウムの溶融化剤
として市販の3Ca03−Aj 203 2.2 gr
を、エチルセルロースIgrとテルピネオール10−よ
り成るビヒクル中に分散させた。分散は、回転式ボール
ミルによりghr 行なった。得られたタングステンC
a0−AJ20Bおよびビヒクルより成るペーストを、
1インチ×1インチX1mの窒化アルミニウム焼結体の
表面に厚さ0.5諺にスクリーン印刷した。印刷後、印
刷した窒化アルミニウム焼結体を空気中150℃で15
分間加熱し、溶剤を蒸発させた。次に、との熱処理を終
えた窒化アルミニウム焼結体を、H2中で1600℃の
協度で1時間加熱し、窒化アルミニウム焼結体の表面を
メタライズした。
得られたタングステンによりメタライス窒化アルミニウ
ム焼結体のシート抵抗は3011OZ口、接着強度は3
.skg・F / xi 、 タングステン(相)の厚
さは5μmであった。また、メタライズ化した窒化アル
ミニウム焼結体の電子顕微鏡による断面写真を第1図に
示した。
実施例 2 噴霧熱分解法より製造した平均粒径500大のタングス
テン粉末2 grs市販の平均粒−114000λのタ
ングステン粉末18grlび5 CaO3・3 Al 
20B  2.Ogrを、エチルセルレースl gr 
テルピネオール10mよりなるビヒクル中に分散させて
ペーストを調製した。
このペースYを用いて、実施例1と同様な方法で窒化ア
ルミニウム焼結体の表面にメタライスを行なった結果、
メタライス化したタングステンのシート抵抗は25 w
a/口、接着強度は3.0kII−F/IIL1.タン
グステン相の厚さは10μmであった。メタライズ化し
た窒化アルミニウム焼結体の電子顕微鏡による断面写真
を第2図に示した。
比較例 平均粒径4000λのタングステン粉末20gr と3
C&0−Aj、0312 gr  とをエチルセルレー
スl gr  とテルピネオール10m+4より成るビ
ヒクル中に分散させた。ペーストを調製した。以下、実
施例1とこのペーストを用いて実施例1と同様な方法で
メタライズを行なった結果、第3図の電子顕微鏡写真に
示すように、タングステンは窒化アルミニウム焼結体基
板に全く接着しなかった。
【図面の簡単な説明】
第1図及び第2図は本発明によって得られるタングステ
ンがメタライズした窒化アルミニウム焼結体断面の電子
顕微鏡写真であり、第3図は比較例で得られた窒化アル
ミニウム焼結体の断面写真である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1)窒化アルミニウム焼結体の表面を平均粒径が100
    0オングストローム以下のタングステン微粉末を用いて
    メタライズすることを特徴とするタングステンによりメ
    タライズされた窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 2)平均粒径が1000Å以下のタングステン微粉末を
    窒化アルミニウムの溶融化剤と共に有機溶媒中に分散さ
    せたペーストを窒化アルミニウム焼結体の表面に塗布し
    た後、還元性雰囲気下で焼成する特許請求の範囲第1項
    記載のタングステンによりメタライズされた窒化アルミ
    ニウム焼結体の製造方法。
JP14146086A 1986-06-19 1986-06-19 タングステンによりメタライズされた窒化アルミニウム焼結体の製造方法 Pending JPS63166784A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6386598A (ja) * 1986-09-30 1988-04-16 株式会社住友金属エレクトロデバイス 高熱伝導性回路基板の製法
JPS63206377A (ja) * 1987-02-19 1988-08-25 株式会社東芝 窒化アルミニウム焼結体の製造方法

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JPS6386598A (ja) * 1986-09-30 1988-04-16 株式会社住友金属エレクトロデバイス 高熱伝導性回路基板の製法
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