JPS63206377A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は窒化アルミニウム焼結体に関し、さらに詳しく
は、窒化アルミニウム焼結体母材表面に形成された導電
性メタライズ層の表面が平滑である（表面粗さが小さい
）ことから、該導電性メタライズ層表面に他部材を接合
した場合にも窒化アルミニウム焼結体母材が有している
優れた熱拡散性を充分に発揮することができ、また、そ
の接合強度も高い窒化アルミニウム焼結体及びその製造
方法に関する。

（従来の技術） 窒化アルミニウム（ＡｉＬＮ）の焼結体は、絶縁性、耐
腐食性および耐熱衝撃性に優れ、高い高温強度を有する
とともに、高い熱伝導性を有するため、各種構造材、各
種電子・電気部品などの素材として、また、とくに近年
では、放熱性が充分でないアルミナ（Ａ１２０ｓ　）や
毒性があるため取扱いが繁雑なベリリア（Ｂｅｄ）に代
わる半導体用基板の材料として注目されている。

ところで、ＡＩＮ焼結体をどのような用途で使用するに
せよ、この焼結体と何らかの金属部材とを接合する必要
性が生じる場合が多く、その際、ＡＩＮ焼結体の表面に
導電性メタライズ層を形成することが一般に行なわれて
いる。

このようなＡ！ＬＮ焼結体へのメタライズ法としては、
焼結体表面に酸化物層（Ａ見２０３）形成後、直接鋼（
Ｃｕ）箔を接合するダイレクトポンドカッパー法（ＤＢ
Ｃ法）、銅（Ｃｕ）、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）−パラジ
ウム（Ｐｄ）などを使用した厚膜法などが知られている
。

しかしながら、上記の方法を適用してＡＲＮ焼結体表面
に形成された導電性メタライズ層は、いずれも、とくに
高温においてＡＪＩＮ焼結体との密着性が悪いため、ろ
う付や高温はんだ付など７００℃程度以上の温度で行な
う接合方法を適用して他部材と接合することが困難であ
り、また、仮に接合することができたとしても、他部材
が接合されたＡＩＮ焼結体を高温で使用したときにメタ
ライズ層が焼結体表面から剥離してしまい、結果的に他
部材の脱落が生ずるという問題がある。とくに、このよ
うな導電性メタライズ層を有するＡＩＮ焼結体を電子回
路用放熱基板として使用した場合、この基板は低温から
高温へ、また、高温から低温へという温度変化（熱サイ
クル）を受けることになり、メタライズ層の構成成分と
Ａ交Ｎとの熱膨張係数の差に起因して、メタライズ層に
クラックが生ずるという不都合がある。

かかる問題点を解消するものとして本願出願人は、既に
モリブデン、タングステン及びタンタルから選ばれる１
種以上と第ｍ族元素や第ＩＶａ族元素とを構成相の成分
元素として含有する導電性メタライズ層を有するＡｉＮ
焼結体を提案している（特願昭６１−３３８２６号明細
書参照）。

このＡＩＮ焼結体が有している導電性メタライズ層は、
高温及び還元雰囲気中においても母材であるＡｉＮ焼結
体に対して高い接合強度を有していることなどの点で極
めて優れているものである。しかしながら、かかるＡｉ
Ｎ焼結体が有している導電性メタライズ層は、その表面
粗さが大きいことに起因するいくつかの問題を有してい
る。

例えば、該メタライズ層表面に半導体素子をはんだ付し
て接合・搭載した場合には、導電性メタライズ層と素子
との接合部にわずかな隙間が生じてしまうという問題が
ある。その結果、使用時に素子に加えられた熱が導電性
メタライズ層を介してＡＩＮ焼結体母材から充分に放射
されない、すなわち、ＡＩＮ焼結体母材が有している優
れた熱拡散性が充分に発揮されないことによる製品不良
の問題がある。

また、表面粗さが大きい場合には、導電性メタライズ層
のはんだとの濡れ性が悪化することから、該メタライズ
層と素子との接合強度を充分に高めることができないと
いう問題がある。その結果、使用時において場合により
素子が脱落することなどの問題が生じることもあり、し
たがって製品の信頼性を低下させてしまうことになる。

かかる問題の発生は、導電性メタライズ層形成用の原料
粉末粒子が粗く（粒子径が大きく、かつ不揃い）、二次
凝集を生じ易いということに起因する。すなわち、導電
性メタライズ層は、該原料粉末を適当な粘結剤及び溶剤
と共に混練してペースト化したものをＡｉＮ焼結体母材
の表面に塗布することにより形成するが、この場合にお
いて原料粉末は上記のように二次凝集を生じて大きな塊
を形成してしまい、この塊がペースト化した場合にもそ
のまま残存してしまう結果、導電性メタライズ層の表面
を粗さの小さい平滑面にすることができないのである。

（発明が解決しようとする問題点） 従来、ＡｆＬＮ焼結体母材上に導電性メタライズ層を有
するＡｉＮ焼結体にあっては、該／ＩＩＮ焼結体母材と
該導電性メタライズ層との接合強度は高いものの、しか
し他方では該導電性メタライズ層の表面粗さが大きいこ
とから上記の問題点を有している。

したがって、本発明は、ＡＩＮ焼結体母材と導電性メタ
ライズ層との高い接合強度を保持していると共に、該導
電性メタライズ層の表面粗さが小さいＡＪＩＮ焼結体及
びその製造方法を提供することを目的とする。

［発明の構成］ （問題点を解決するための手段） 本発明者らは、上記の問題点を解決すべく検討を行った
結果、導電性メタライズ層を構成すべき原料粉末を、粉
砕しながら混合することによって、該原料粉末がより細
かくされると共に該原料粉末の二次凝集が防止され、そ
の結果、表面粗さの小さい導電性メタライズ層を形成し
得るということを見出し、本発明完成するに到った。

すなわち本発明は、ＡＩＮ焼結体母材の表面の少なくと
も一部に、モリブデン及びタングステンと周期律表の第
ＩＶａ族元素の化合物とよりなる群から選ばれる少なく
とも１種の元素を構成相の成分元素として含有し、かつ
該導電性メタライズ層の表面粗さがＪＩＳ　　Ｈ０７２
５で規定するＲ１．ｌａ、において最大で４−以下であ
る導電性メタライズ層を有していることを特徴とするＡ
ｉＮ焼結体及びその製造方法に関する。

本発明のＡＩＮ焼結体は上記したように、該焼結体母材
表面に形成された導電性メタライズ層の表面粗さに特徴
を有するものであり、ＡｆＬＮ焼結体母材の物性などは
特に制限されないが、例えば、半導体用基板などに適用
する場合には、熱伝導率が５０Ｗ／ｍ１１に以上である
ことが好ましい。

導電性メタライズ層の構成相の成分元素のうちモリブテ
ン（ＭＯ）及びタングステン（Ｗ）は、耐熱性が優れ、
かつＡｉＮ焼結体母材の熱膨張係数とほぼ近似した熱膨
張係数を有するものであり、該メタライズ層の耐熱性及
び耐熱サイクル特性の向上に資する成分である。また、
同様に周期律表の第ｒＶａ族元素、すなわちチタン（Ｔ
ｉ）、ジルコニウム（Ｚ　ｒ）及びハフニウム（Ｈｆ）
は、導電性メタライズ層とＡｆＬＮ焼結体母材との強固
な結合をもたらす化合物の成分となり、かつ導電性の付
与に資する成分である。

これらの成分元素は、１種または２種以上が組合わされ
て構成相に含まれている。その場合に、これらの元素は
、例えば、各元素単体で、または各元素を含む化合物も
しくは固溶体として、またはこれら単体、化合物および
固溶体から選ばれた２種以上の混合体として存在する。

このうち、化合物としては、これらの元素の酸化物、窒
化物、炭化物、酸☆化物、炭窒化物、炭酸化物、炭酸窒
化物、ホウ化物、ケイ化物などがあげられる。

すなわち、成分元素としてＭＯを例にとると、ＭＯは導
電性メタライズ層の構成相において、例えば、Ｍｏ、Ｍ
ｏ−ＡＪＩ固溶体などのようなかたちで存在し、またＴ
ｉの場合は１例えば、ＴｉＮやＴｉＯ２などのようなか
たちで存在する。

本発明のＡＩＮ焼結体は、例えば、次のようにして製造
される。

すなわち、まず、常法を適用して得られたＡｉＮ焼結体
母材の所望の面に、上記の群から選択された元素を含む
ペーストもしくは液状物を塗布する。このペーストもし
くは液状物は、具体的には、上記元素の単体又は化合物
粉末をエチルセルロース、ニトロセルロースなどの粘結
剤に分散せしめて得られる。このとき、原料粉末として
は、上記各元素の単体粉末や、各元素を含む導電性無機
化合物、すなわち、酸化物、窒化物、炭化物、ケイ化物
、ホウ化物、酸窒化物、炭窒化物、ホウ窒化物、ケイ窒
化物、水素化物、塩化物。

フッ化物、臭化物、ヨウ化物、硝酸塩、亜硝酸塩、硫酸
塩、亜硫酸塩、ホウ酸塩、リン酸塩、亜リン酸塩、炭酸
塩、シュウ酸塩、塩素酸塩、ケイ酸塩、水酸化物、アン
モニウム塩、あるいは焼成して導電性となる無機化合物
もしくは有機化合物（例えば、アルコキシド、ゾル−ゲ
ル）などを使用することができるが、かかる原料粉末は
、できるだけ平均粒子径の小さなものを使用し、かつ該
原料粉末を粉砕し、混合することにより、該原料粉末を
さらに細かくすると共に、二次凝集の発生を防止して、
塊状の原料粉末の凝集物を生成せしめないことが、形成
される導電性メタライズ層の表面粗さをより小さくする
ために必要である。

ここで用いる原料粉末の平均粒子径は４−以下であり、
好ましくは１．５戸以下である。また、粉砕後の平均粒
子径は１　、　ｓ、以下であり、好ましくは１−以下で
ある。

また、粉砕方法は、上記の要件を充足できるものであれ
ば特に制限されず５例えば、ポットミルボールミル、振
動ミル等により粉砕することができる。粉砕条件は、原
料粉末の量や平均粒子径及び粉砕後の平均粒子径、さら
には粉砕機の種類によって異なる０例えば、平均粒子径
３〜４μの窒化チタン（Ｔ　ｉ　Ｎ）粉末ｔ　ＯＯｇを
アルミナ製ポットミル、超硬性ポットミル又はアメライ
ターを用いて、平均粒子径が１．５戸以下になるように
粉砕を行うためには、溶剤又は分散剤中において湿式に
よ゛る粉砕を行う。

なお、上記のペースト又は液状物中には、Ｍｏ、Ｗ及び
第ＩＶａ族元素から選ばれた元素又は該元素を含む化合
物が総量で全体の５重量％以上含有されていることが望
ましい。

ついで、上記のようにＡＩＮ焼結体母材表面にペースト
もしくは液状物を塗布したのち、乾燥させて、しかるの
ち、加熱処理することによりメタライズ層を形成する。

このときの加熱温度は、成分元素の種類および組合わせ
によっても異なるが、通常は、１１００〜１８００℃程
度である。

また、雰囲気ガスとしては、窒素ガス、ドライホーミン
グガス、ウェットホーミングガスなどを使用でき、処理
時間は０．５〜２時間程度に設定することが好ましい。

このようにして形成された導電性メタライズ層は、その
表面粗さがＪＩＳ　　１（０２７５で規定するＲ１１ａ
！において最大で４戸以下、好ましくは２μ以下である
。この表面粗さがあまり大きすぎる場合には、他部材と
密着した状態で接合できなかったり、はんだとの濡れ性
が悪化したりする。

さらに、このようにして得られた導電性メタライズ層を
有するＡＩＮ焼結体に他部材を接合する場合、まず、こ
の導電性メタライズ層にＮｉなどのメッキを施し、続い
て、ホーミングガス中、６００〜８５０℃で該メッキ層
を７ニールし、しかるのち、ろう付もしくははんだ付を
行なえばよい。

このようにして得られる本発明のＡｉＮ焼結体は、高集
積、かつ高出力の電子回路基板、イグナイタ、高周波ト
ランジスタレーザ管、マグネトロク又は各種ヒーターの
構成材料として適用することができる。

（実施例） 実施例１ それぞれ平均粒子径が３．７戸のＭｏ粉末及び窒化チタ
ン（Ｔ　ｉ　Ｎ）粉末を、重量比で１＝１の割合の各粉
末をモリブデン製ポット中に入れたのち、９６時時間式
状態で粉砕・混合を行い、混合物を得た。得られた混合
物の粒子の平均粒子径は２．２戸以下であり、また該混
合物中には二次凝集は見られなかった０次いで、該混合
物１００重量部に対してエチルセルロース７重量部を添
加・混線して、ペーストを得た。このペーストを、常法
を適用して得られたＡＩＮ焼結体母材表面に均一な厚さ
になるように塗布したのち、乾燥した。

その後、窒素ガス雰囲気炉中において、１７００℃で１
時間加熱することにより導電性メタライズ層を形成した
。

次いで、形成された導電性メタライズ層の表面粗さをＪ
ＩＳ　　Ｈ０２７５に準じて測定したところ、最大３．
９−以下であり、平均で２．３戸であった。また、導電
性メタライズ層表面にニッケルメッキを行ったのち、ト
ランジスタをはんだ付けして接合し、次いで、過渡熱抵
抗特性を測定した。その結果、２．６℃／Ｗであった。

さらに、導電性メタライズ層のＡＩＮ焼結体母材に対す
る接合強度を評価するために、該メタライズ層にニッケ
ルメッキを施してこれをホーミングガス中、約８００℃
でアニールしたのち、コバールにッケルーコバルトー鉄
合金）製のワイヤーの先端部をはんだ付した。この場合
のはんだの濡れ性は非常に良かった０次いで、該ワイヤ
ーをメタライズ面と垂直な方向に引張ることにより、接
合強度を測定したところ３ｋｇ／ｍ■２以上であった。

比較例 モリブデン製ポットによる粉砕・混合を行わなかったこ
とを除いては実施例１と同様にしてＡＩＮ焼結体を得、
表面粗さ、熱伝導率、はんだの濡れ性及び接合強度を測
定した。その結果、表面粗さは最大で８−以下であり、
平均で２−であった、はんだの濡れ性は良好であったが
、実施例１の場合に比べるとやや劣っていた。また、接
合強度は２　ｋｇ／　ｍｍ”であった。

実施例２〜１１ 実施例１に拳じて、第１表に示す原料粉末及び粘結剤を
用い、第１表及び第２表に示す混合条件及びメタライズ
条件によってＡｉＮ焼結体を得た。このＡＪＩＮ焼結体
について、実施例１と同様の各評価を行った。なお、は
んだの濡れ性は、いずれの場合も良好であった。結果を
第２表に示す。

第　　２　　表 ※　電力印加時間１００Ｓ後 実施例１及び第２表に示す実施例２〜１工の測。

定結果から明らかなとおり、Ａ交Ｎ焼結体が有している
導電性メタライズ層の表面粗さは非常に小さかった。ま
た、導電性メタライズ層にトランジスタを接合した場合
にも、発生した熱は導電性メタライズ層を介してＡ！Ｌ
Ｎ焼結体母材から放射されていた。さらに、導電性メタ
ライズ層とコバール製のワイヤーとの接合強度は高かっ
た。これらのことから、導電性メタライズ層の表面粗さ
が小さいことから、導電性メタライズ層と他部材（トラ
ンジスタ又はコバール製ワイヤー）とが密着した状態で
接合されている（接合部の隙間が非常に少ない）という
ことと、はんだとの濡れ性が良いということが明白であ
る。

［発明の効果］ 以上説明したとおり本発明のＡｆＬＮ焼結体は、導電性
メタライズ層の表面粗さが小さいことから、 ■　該導電性メタライズ層を介して他部材を接合した場
合にも、メタライズ層と他部材とが密着した状態で接合
されているためにＡＩＮ焼結体母材が有している優れた
熱拡散性（熱伝導性）を充分に発揮することができ、さ
らには■　該導電性メタライズ層がはんだとの濡れ性が
良いことから、メタライズ層と他部材とを高い接合強度
で接合することができ、製品の信頼性を大幅に向上させ
ることができる。

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. （１）窒化アルミニウム焼結体母材表面の少なくとも一
   部に導電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結
   体であって、 該導電性メタライズ層が、モリブデン、タングステン及
   び周期律表の第IVａ族元素よりなる群から選ばれる少な
   くとも１種の元素を構成相の成分元素として含有し、か
   つ該導電性メタライズ層の表面粗さがＪＩＳ　Ｈ　０７
   ２５で規定するＲ＿ｍ＿ａ＿ｘにおいて最大で４μｍ以
   下であることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
2. （２）窒化アルミニウム焼結体母材の熱伝導率が５０ｗ
   ／ｍ・ｋ以上である特許請求の範囲第１項記載の窒化ア
   ルミニウム焼結体。
3. （３）導電性メタライズ層の表面粗さが平均で３μｍ以
   下である特許請求の範囲第１項記載の窒化アルミニウム
   焼結体。
4. （４）モリブデン、タングステン及び第IVａ族元素の単
   体粉末もしくはそれらの化合物粉末よりなる群から選ば
   れる少なくとも１種の粉末を粉砕しながら混合する工程
   ； 前記工程で得られた混合粉末を粘結剤、さらに必要に応
   じて溶剤と共に混練してペースト状物又は液状物を得る
   工程；及び 前記工程で得られたペースト状物又は液状物を窒化アル
   ミニウム焼結体母材表面に塗布し、乾燥したのち加熱せ
   しめて導電性メタライズ層を形成せしめる工程； を具備することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の
   製造方法。
5. （５）モリブデン、タングステン及び第IVａ族元素の単
   体粉末もしくはそれらの化合物粉末の平均粒子径が２μ
   ｍ以下である特許請求の範囲第４項記載の製造方法。
6. （６）ポットミルにより粉砕・混合を行う特許請求の範
   囲第４項記載の製造方法。
7. （７）モリブデン、タングステン及び第IVａ族元素の単
   体粉末もしくはそれらの化合物粉末よりなる群から選ば
   れる少なくとも１種の粉末を粉砕しながら混合した場合
   の前記粉末の平均粒子径が２μｍ以下である特許請求の
   範囲第４項記載の製造方法。