JPH04367575A - 銅へのガラスセラミックス接着の改良 - Google Patents

銅へのガラスセラミックス接着の改良

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JPH04367575A
JPH04367575A JP4019891A JP1989192A JPH04367575A JP H04367575 A JPH04367575 A JP H04367575A JP 4019891 A JP4019891 A JP 4019891A JP 1989192 A JP1989192 A JP 1989192A JP H04367575 A JPH04367575 A JP H04367575A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は一般的に、セラミックスの合体さ
れた冶金材料（ａｓｓｏｃｉａｔｅｄ　ｍｅｔａｌｌｕ
ｒｇｙ）への接着に関する。殊に、この発明の方法は、
銅をベースとした冶金材料（ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ）を
ガラスセラミックパッケージへ接着するのを促進するた
めに、銅ペーストへの合金化のための添加物（ａｌｌｏ
ｙｉｎｇ　ａｄｄｉｔｉｏｎ）を提供する。
【０００２】
【発明の背景】集積回路用のパッケージングの製造にお
いては、この技術は低熱膨張係数を有する誘電体を利用
する方向に推移しており、例えば　Ｈｅｒｒｏｎ　その
他の米国特許第４，２３４，３６７号、及び　Ｋｕｍａ
ｒその他の米国特許第４，３０１，３２４号によって教
示されるガラスセラミックス組成物がある（両者共に本
出願人に譲渡されており、これを参考例として加入する
）。これらの特許中で、結晶化可能なガラス−セラミッ
クス組成物に対する熱膨張係数から、Ｂ−リシア輝石（
Ｌｉ２Ｏ・Ａｌ２Ｏ３・４ＳｉＯ２）及びコルディエラ
イト（２ＭｇＯ・２Ａｌ２Ｏ３・５ＳｉＯ２）が集積回
路が加工されるシリコンの熱膨張係数によく似通ってい
ることが明らかになった。上記の参考特許中で論じられ
ているように、低焼成温度を有するガラスを使用するに
は、ガラスの結晶化温度又はその近辺で焼結するような
冶金材料の使用を必要とする。銅をベースとする冶金材
料は、低い焼結温度、良好な導電性及び合理的なコスト
と調達性が与えられるものとして好ましい。
【０００３】関連する銅をベースとする冶金材料を有す
る、結晶化したガラス−セラミックス誘電体のパッケー
ジを製造するには、早期アルミナ“Ｇｒｅｅｎｓｈｅｅ
ｔ”（未焼成シート）技術が採用されるが、この技術で
は、ガラス−セラミック前駆体と重合体バインダーのス
ラリーをシート状に注型し、乾燥し、メタライズ化用の
パターンでエンボスし、そして導電性金属（又はそれら
の前駆体）及び少くとも１つの有機ビヒクルから成るペ
ーストでもってメタライズされる。複数のシートを適正
に型付けしてメタライズしたときに、シートを堆積しそ
して積層して未焼成パッケージとされる。関連する有機
物の焼却及び該冶金材料の付随的な焼結を伴う、ガラス
セラミックスの最大の緻密化及び結晶化を効果的ならし
めるのに充分な加熱と雰囲気条件を保証するために、焼
成は予定された焼成プログラムに従って行われる。
【０００４】銅をベースとする冶金材料を選択したこと
に関連する不利益には、銅に対して非酸化的である雰囲
気を要求する束縛された焼成プログラムが含まれるとこ
ろであるが、酸素富化雰囲気は有機物の除去を達成する
のに最も有利となるであろう。更に、銅は誘電性材料に
よく接着せず仕上り生成物中に密封性及び連結性を犠牲
にして空隙を残したままとなる。尚その上、銅の収縮率
は誘電体のそれと著しく異り、パッケージの電気的特性
及び密封性の両者にやはり影響を及ぼすことになる。最
後に且つ最も有害なことには、純粋な銅は、ガラス−セ
ラミックスの癒着の開始温度より遥かに低い、４００℃
程の低温で焼結と収縮を始める。時期尚早の焼結はパッ
ケージの激しいゆがみをもたらし、また有機性担体から
揮発するガスを捕捉する装置を痛める効果につながる。
【０００５】この技術に習熟した人びとは上記で正体を
確認した関心事にそれぞれに個別に取組むことを試みた
。Ｐｒａｂｈｕ　及びその他は米国特許第４，８１６，
６１５号において、ペースト中の有機質ビヒクルを焼き
去って空隙及び捕捉した汚染物質の望ましくない効果を
最少にするのに充分な長さの時間、焼結をおくらせるた
めに、不活性ガラスフリットを導体ペーストに添加する
ことを教示している。このガラスフリット添加による明
白な欠点として冶金材料の導電性について妥協しなけれ
ばならないことである。
【０００６】前述の接着に関してもまたガラス又はセラ
ミックス組成物の添加によって行おうとされた。しかし
ながら、不活性充填剤としてよりもむしろ、接着を促進
する添加剤として選択された金属への結合のために選ば
れた。Ｐｒｙｏｒ　及びその他は米国特許第３，６７６
，２９２号においてガラス又はセラミックスの作業片へ
の銅冶金材料の接着を促進するために、銅粒子上にＡｌ
２Ｏ３被覆剤を使用することを教示している。Ｓｉｕｔ
ａは米国特許第４，５９４，１８１号において、同じく
銅治金上に金属酸化物被覆剤を採用することを教示して
いる。Ｓｉｕｔａ　の添加剤は焼結を遅延させるために
、そしてまたガラスセラミックス包装の全体収縮に密接
に適合するように、該治金の収縮を１５％近辺まで減少
させるため導入される。 Ｓｉｕｔａ　の方法は、先ず銅金属粉を有機金属化合物
で被覆し、次いで還元雰囲気で加熱して有機金属化合物
を分解し、その際に連続性の金属酸化物被覆を銅上に残
すことによって、金属酸化物で以て銅金属粉を被覆する
ことである。この予備的な工程はコスト及び作業時間の
拘束という明らかな不利益を有している。その上更に、
この予備工程により汚染物質の混入もあり得、これは以
後の工程及び最終生成物の有効性の双方に影響を及ぼす
潜在能力を有している。
【０００７】上記した方法は本来の欠点を有している。 その上更に、ガラス−セラミック／銅パッケージ工程の
難題のすべて、すなわち収縮、尚早な焼結及び接着への
取組みにおいて何等有効な解答が得られなかった。
【０００８】従って、本発明の目的は、メタライジング
用ペーストの焼結を遅延させ、かつペーストの収縮をガ
ラス−セラミックスのそれに適合させるだけでなく、ま
たガラス−セラミックスへの銅をベースとする冶金材料
の接着を促進するメタライジング用ペーストへの添加剤
を提供することである。
【０００９】更に本発明の別の目的は、焼結を遅延させ
、かつ銅をベースとする冶金材料における収縮を阻止す
る単純化された方法を提供することである。
【００１０】更にまた本発明の別の目的は、焼成に際し
て、関連するガラス−セラミックスに対して良好な接着
を発揮し、かつメタライジング用ペーストへのガラス添
加剤を必要としないメタライジング用ペーストを提供す
ることである。
【００１１】尚もう一つ別の目的は、ペーストを混合す
る前に過度の工程を必要としないメタライジング用ペー
ストに対して焼結阻止剤を提供することである。
【００１２】そして本発明のもう一つ別の目的は、導体
の電気的特性を著しく犠牲にすることはないと思われる
ペースト添加剤を提供することである。
【００１３】
【発明の要約】これらの目的及び他の目的は、酸化物被
覆が金属表面に容易に形成できる、その金属粉の添加に
よって実現される。更に加えて、この金属は、焼結温度
でガラスセラミックスとなるガラスに無理なく溶けるも
のでなければならない。選定された金属粉末添加剤のこ
れらの特性は、金属の添加剤が、それらの存在によるば
かりでなく、若干の例では、事前に設定された焼成スケ
ジュールで遭遇した温度と環境とにより達成された化学
的交互作用のお蔭によってもまた、焼結を遅延させ、収
縮を調節し、そして誘電体への冶金材料の接着を促進す
るのに役立つことができるようなものである。
【００１４】従って、本発明の一局面は、合金用金属の
粉末を焼成前に該銅をベースとする冶金材料へ添加する
工程から成る、共焼成した銅をベースとする冶金材料と
ガラスセラミック誘電体との接着を促進するための方法
に関する。
【００１５】本発明のもう一つの局面は、（ａ）　　結
晶化できるガラス−プレカーサーと有機性バインダーを
含む未焼成シートを調製し；（ｂ）　　銅８０〜９９重
量パーセント及び該銅との合金化が可能で且つ酸化され
た表面を有する金属粒子１〜２０重量パーセントから成
り、更に有機性担体物質を包含するメタライジング用ペ
ーストを調製し；（ｃ）　　該メタライジング用ペース
トで該未焼成シートを被覆（ｓｃｒｅｅｎｉｎｇ）し； （ｄ）　　該メタライズされたシートを堆積及び積層し
；（ｅ）　　先ず該金属粒子が該酸化表面及び該銅との
合金から抜け出すのに充分な温度に、該積層した堆積物
を不活性ガス中で加熱し； （ｆ）　　次いで該有機物を揮発させ、該銅−金属合金
の酸化を達成するのに充分な温度に、該積層した堆積物
を水蒸気雰囲気中で加熱し； （ｇ）　　更に該結晶化可能なガラスの結晶化を達成す
るのに充分な温度に、該積層した堆積物を中性又は還元
雰囲気中で加熱し；そして （ｈ）　　該堆積物を冷却する、各工程から成る、半導
体パッケージを製造する方法に関する。
【００１６】本発明の更にもう一つの局面は、（ａ）　
　有機物担体； （ｂ）　　銅粉末８０〜９９重量パーセント；及び（ｃ
）　　非銅金属粉末１〜２０重量パーセントから成る、
ガラス−セラミックスへの優れた接着性を発揮するメタ
ライジング用ペーストに関する。
【００１７】本発明の最後の局面は、 （ａ）　　有機物担体； （ｂ）　　銅粉末；及び （ｃ）　　銅−金属合金の粉末、 から成る、ガラス−セラミックスへの優れた接着性を発
揮するメタライジング用ペーストに関する。
【００１８】〔発明の詳細な説明〕前記の背景の節で簡
潔に論じたように、従来、銅を使うときに遭遇した難題
は多少断片的な基礎に基づいて取扱われてきた。材料の
混和性、ＴＥＣ及び電気的・強度的特性の点からみたパ
ッケージングの必要性と共に、ガラス−セラミックス／
銅パッケージのために開発されたこの焼成サイクルの制
約によって、収縮、ゆがみ及び接着の問題に対する解答
の可能性が制限されてきた。実質的には不活性な充填剤
は焼結を物理的に遅延し、かつ収縮を制限するために添
加してきた。必然的に、この「不活性な」添加物は導体
の電気的特性にマイナスの影響を与えることが見出され
た。それにまた接着の問題は不活性な充填剤の使用によ
って修正することもできなかった。他方、見せかけの理
想的な酸化物（例えば酸化銅）の存在もまた接着に関し
ては無効である。焼成時における、熔融ガラス及びガラ
スセラミックスへの銅の濡れ特性の不足は、筆者の考え
では、銅酸化物の銅冶金材料自身への貧弱な接着で結合
したガラス中への銅酸化物の容易な溶解性に起因する。 それ故に、冶金材料ペーストに、不活性な酸化物又は高
溶解性の酸化物のいずれをも導入することは必要なく、
むしろたやすく酸化し得る金属添加剤を冶金材料ペース
トに導入することが必要である。この添加剤は、金属自
身の表面に凝結した酸化物フィルムを容易に形成する能
力を有する群から選ばれた金属粉末であり、金属に付加
したこの金属の酸化物はガラスの適度な溶解度を有して
いるが、同時にこのガラスが金属表面から凝結した酸化
物を拂い除けることを許さない（従って、金属とその酸
化物被覆との間には適度な接着特性が存在する必要があ
る）。被酸化性の（又は酸化された）表面を有する金属
の存在は、金属添加剤の導電性と共に、収縮と緻密化の
両者に対する物理的調節を提供する。アルミニウム、ク
ローム、チタン及びタンタルを含む群から選ばれた金属
は上に論じられた基準に適合する。上記の群の表示は適
切な金属候補を網羅したものではないことを理解すべき
である。
【００１９】操作／焼成サイクルに係わるメカニズムは
、アルミニウム添加剤の使用を参照して、本書で更に論
じられよう。本発明のペースト及びプロセスはアルミニ
ウムの使用に制限されないが、アルミニウムは明確化の
目的で専ら論じられていることをもう一度注目すべきで
ある。しかしながら、筆者は本発明をアルミニウム添加
剤の使用を実施するように限定し；そしてアルミニウム
の酸化及び溶解性の特性だけでなく、当面の温度におけ
る銅に対するアルミニウムの合金化能力をも与えた。 筆者はアルミニウムの使用は本発明の好ましい具体例で
あると推測している。当面の非合金性金属添加剤はこの
後引続いて論じられよう。
【００２０】アルミニウム９０重量パーセント対銅１０
重量パーセントの割合で、アルミニウム粉末を銅ペース
トに加えた（以後「合金用ペースト」と呼ぶ）。アルミ
ニウム粉末は「自然発生」の酸化された表面を有するア
ルミニウム粒子から成り、予備加工を必要としなかった
。ペーストは標準の有機バインダー（エチルセルローズ
樹脂プラス溶剤、湿潤剤及び流動調節剤）を用いて調製
したが、この中にアルミニウム粉末を単に混合した。 次いでペーストをメタライズ化型でガラス−セラミック
シートに塗布した。多層セラミックパッケージの最上の
二層を「合金用ペースト」を用いて加工した、そしてこ
れらの層は、アルミニウム粉末なしの先行技術による銅
ペーストと、焼成されたパッケージとで加工したシート
の堆積物上に堆積されかつ積層されたものであった。焼
成サイクルは、アルミニウム添加剤の存在を扱うために
変更はしなかった。むしろ、標準的な焼成プログラムを
採用した（既に参照した　Ｈｅｒｒｏｎ　の特許を参照
のこと）、ここでは初期加熱を不活性雰囲気で行い、バ
インダーの焼却は水蒸気環境の適用により達成され、そ
して緻密化と結晶化は不活性又は還元性環境で行われた
。
【００２１】この工程は、本発明以前には、初期加熱期
間に銅の焼結が生起し、ペーストバインダーの除去を未
然に防止し、そして既に論じられた多くのマイナスの結
果を生ずるということになったであろう。しかしながら
、本発明ではアルミニウム添加剤（アルミニウム酸化物
表面をもったアルミニウム粒子）は初期加熱段階で不活
性な充填剤として作用して、銅粒子が互に接触しそして
この時に早期焼結が起るのを物理的に禁止する。温度が
アルミニウムの融点を超えると、約６００℃で、アルミ
ニウム添加剤は操作計画における新しい役割を引受ける
。アルミニウムが溶融するその時点で、溶融アルミニウ
ムはその酸化物皮膜から脱け出しそして若干の機構変化
が引続き起る。先ず、溶融したアルミニウムは近傍の銅
粒子の表面を被覆し、かつ銅粒子の表面と合金化する。 この合金化段階は更に銅の焼結を防止する。尚その上、
焼成の水蒸気相の時期にアルミニウム−銅合金が容易に
アルミニウム−酸化物被覆を形成し、その結果、銅焼結
を更に遅延させ、かつ更に収縮を調節することになる。 二番目には、「破られた」アルミニウム−酸化物断片は
ガラス−セラミックス組成物中のガラス相と反応して導
体パターンを含むアルミニウム−銅のガラス−セラミッ
クスへの接着を改良する。これまでに本発明の一つの目
的として述べたように、アルミニウムは既に採用された
添加物の役割をすべて引受けるので、他の不活性な充填
剤又はガラスフリットをこのペーストに加える必要はな
い。焼成が完了すると、得られた構造は、主として若干
部分的にまた完全に合金化した銅−アルミニウム粒子と
共に、焼結した銅粒子、固体化したアルミニウムの細長
い裂片、及び小孔と同様に添加した又は滲透したガラス
とから成っている（小孔はＣｕ−Ａｌ粒子の存在及び銅
の遅延焼結に由る収縮調節の一「成分」）。完成された
基板は、架橋−ガラス−セラミック間のギャップ形成の
現象を現さずに、ガラス−セラミックスの側壁にしっか
りと付着した、最上の二層における架橋を示した。 横断面分析及び蛍光染料滲透顕微鏡写真は優れた接着及
び焼結した包装の密閉性の結果を検証した。
【００２２】９０〜１０重量パーセントの銅−アルミニ
ウムペーストは代表的な試料として使われたが、本発明
全体を含んではいない。もしコージエライトを試験中の
ガラス−セラミックス／アルミニウム−銅系に加えると
、９０〜１０の比率は特定のガラス−セラミックス組成
物の収縮特性値に適合する、冶金材料において望まれる
理想的収縮特性値を提供する。添加される金属粉末の正
確な重量パーセントは、合金化し及び酸化する能力並び
に採用した金属の粒子の大きさを与えられたペーストの
所望の収縮特性値の関数となるであろう。銅ペーストに
添加される適当な金属が約１〜２０重量パーセントの範
囲であると、本書で述べた発明的結果を生むであろう。
【００２３】本発明はペーストにアルミニウム粉末を加
える代りに、予備合金化した銅−アルミニウム粉末を用
いることによって改変することができる。所望の結果を
得るためには、９９〜８０重量パーセントの銅に対して
、予備合金化した銅−アルミニウムをやはり１〜２０重
量パーセント加えるべきである。
【００２４】より高温に関連してくる金属、例えばクロ
ーム、チタン及びタンタルが利用される場合には、僅か
しか合金化が観測されないから、銅の焼結状況は容易に
酸化されかつ酸化物に可溶性の金属の存在によって影響
されない。それ故に添加した金属は急速に酸化物を生成
し、この酸化物は比較的低温において「不活性な」充填
剤として作用する。温度が上昇するにつれて、酸化物の
皮膜は不連続となり得て、この際、添加した金属が銅粒
子に焼結することができる。導電性が著しく犠牲にされ
ることはないであろうから、上記のような添加剤はやは
り当業界のセラミックス添加剤よりもすぐれている。こ
の金属添加剤は、近傍の銅粒子への物理的接触か又はそ
れとの焼結のいずれかによって、焼結体中の電気伝導性
の道筋の部分となる。繰返すと、ガラス−セラミックス
への接着は埋込まれた酸化物被覆の金属又は酸化物粒子
によって改良される。アルミニウムの例で上記したよう
に、添加剤の重量パーセントは緻密化率に比例し、従っ
て事前に決定される。
【００２５】本発明の教示内容は、付属の特許請求に列
挙したような、本発明の精神と範囲を超えることなく、
当技術に習熟した者によって更に改変することができる
ことは理解されるべきである。

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　焼成前に銅をベースとする冶金材料に
    合金用金属の粉末を添加する工程からなる、銅をベース
    とする冶金材料とガラスセラミック誘電体の同時焼成に
    よる接着を促進する方法。
  2. 【請求項２】　　焼成中に該金属粉末を該銅と合金化さ
    せることを含む、請求項１の方法。
  3. 【請求項３】　　該合金化用金属粉が予め合金化された
    銅金属粉末の形態である、請求項１の方法。
  4. 【請求項４】　　該金属がアルミニウムである、請求項
    １の方法。
  5. 【請求項５】　　（ａ）　　結晶化できるガラス・プレ
    カーサーと有機性バインダーを含む未焼成シートを調製
    し；（ｂ）　　銅８０〜９９重量パーセント及び該銅と
    の合金化が可能で且つ酸化された表面を有する金属粒子
    １〜２０重量パーセントから成り、更に有機性担体物質
    を包含するメタライジング用ペーストを調製し；（ｃ）
    　　該メタライジング用ペーストで該未焼成シートを被
    覆し； （ｄ）　　該メタライズされたシートを堆積及び積層し
    ；（ｅ）　　先ず該金属粒子が該酸化表面及び該銅との
    合金から抜け出すのに充分な温度に、該積層した堆積物
    を不活性ガス中で加熱し； （ｆ）　　次いで、該有機物を揮発させ、該銅−金属合
    金の酸化を達成するのに充分な温度に、該積層した堆積
    物を水蒸気雰囲気中で加熱し； （ｇ）　　更に、該結晶化可能なガラスの結晶化を達成
    するのに充分な温度に、該積層した堆積物を中性又は還
    元雰囲気中で加熱し；そして （ｈ）　　該堆積物を冷却する、各工程から成る、半導
    体パッケージを製造する方法。
  6. 【請求項６】　　該メタライジング用ペーストの調製が
    、有機性担体、銅粒子及び酸化された表面を有する、予
    め合金化された銅−金属粒子を組合せることからなり、
    かつ該銅対金属の比が（８０〜９９）対（１〜２０）の
    範囲にある、請求項５の方法。
  7. 【請求項７】　　該金属がアルミニウム、クローム、チ
    タン及びタンタルから成る群より選ばれる、請求項５の
    方法。
  8. 【請求項８】　　有機性担体、８０〜９９重量パーセン
    トの銅粉末及び１〜２０重量パーセントの非銅金属粉末
    からなる、ガラスセラミックスに対して優良な接着性を
    発揮するメタライジング用ペースト。
  9. 【請求項９】　　該非銅金属粉末が表面を酸化したもの
    である、請求項８のペースト。
  10. 【請求項１０】　　該非銅金属粉末が、金属表面に凝集
    密着する酸化物膜を形成することのできる金属から成る
    、請求項８のペースト。
  11. 【請求項１１】　　該非銅金属がアルミニウム、クロー
    ム、チタン及びタンタルから成る群より選ばれる、請求
    項８のペースト。
  12. 【請求項１２】　　酸化した表面をもつアルミニウム粉
    末を、銅粉末は９０重量パーセント含有し、また該非銅
    金属粉末は１０重量パーセント含有する、請求項８のペ
    ースト。
  13. 【請求項１３】　　有機性担体、銅粉末及び銅−金属合
    金粉末から成る、ガラスセラミックスに対して優良な接
    着性を発揮するメタライジング用ペースト。
  14. 【請求項１４】　　該金属に対する該銅の重量パーセン
    トは、銅８０〜９９重量パーセント対金属１〜２０重量
    パーセントである、請求項１３のペースト。
  15. 【請求項１５】　　該銅−金属合金が、金属表面に凝集
    密着する酸化物を形成することのできるその金属と合金
    化された銅から成る、請求項１３のペースト。
  16. 【請求項１６】　　該銅−金属合金がアルミニウムと合
    金化された銅からなる、請求項１３のペースト。
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