JPS6317215A - ケイ素粉末の溶融固結法 - Google Patents
ケイ素粉末の溶融固結法Info
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- JPS6317215A JPS6317215A JP61172931A JP17293186A JPS6317215A JP S6317215 A JPS6317215 A JP S6317215A JP 61172931 A JP61172931 A JP 61172931A JP 17293186 A JP17293186 A JP 17293186A JP S6317215 A JPS6317215 A JP S6317215A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/037—Purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
る。
高度に純粋な元素状ケイ素及び他の遷移金属の製法は、
米国特許第４，４４２．０８２号に開示されており、こ
の方法は、アルカリ金属を使用久する四ハロゲン化ケイ
素の還元反応によって実行される。
米国特許第４，４４２．０８２号に開示されており、こ
の方法は、アルカリ金属を使用久する四ハロゲン化ケイ
素の還元反応によって実行される。
高度に純粋なケイ素は、太陽エネルギから電気を直接得
るため又は他の目的に利用される。
るため又は他の目的に利用される。
要約すれば、ケイ素の製法は、元素状アルカリ金属（た
とえばナトリウム）を使用して四ハロゲン化ケイ素（た
とえば四フッ化ケイ素）を気相で還元することにより行
なわれ、これにより、アルカリ金属フッ化物及び元素状
ケイ素の混合物が生成される。
とえばナトリウム）を使用して四ハロゲン化ケイ素（た
とえば四フッ化ケイ素）を気相で還元することにより行
なわれ、これにより、アルカリ金属フッ化物及び元素状
ケイ素の混合物が生成される。
反応完了後、アルカリ金属フッ化物を分離するため、通
常、反応混合物の水性浸出処理が行なわれる。その後、
チョクラルスキー（ＣｚｏｃｈｒａｌＸｓｋｉ）結晶引
上げ法での使用に適する多結晶質ケイ素物質を調製する
１こめに、溶融固結が使用される。
常、反応混合物の水性浸出処理が行なわれる。その後、
チョクラルスキー（ＣｚｏｃｈｒａｌＸｓｋｉ）結晶引
上げ法での使用に適する多結晶質ケイ素物質を調製する
１こめに、溶融固結が使用される。
本発明は、多結晶質ケイ素粉末の溶融固結法に関する分
圧の臨界範囲の確立に基くものである。
圧の臨界範囲の確立に基くものである。
かかる分圧で溶融固結を行うことにより、ケイ素の酸化
から生成される各種シリカが除去されると共に、微量の
炭素も除去される。さらに、上記分圧の使用により、太
陽発電でのケイ素の使用を妨害する微量のホウ素及びナ
トリウムの除去も可能になる。
から生成される各種シリカが除去されると共に、微量の
炭素も除去される。さらに、上記分圧の使用により、太
陽発電でのケイ素の使用を妨害する微量のホウ素及びナ
トリウムの除去も可能になる。
米国特許第４，３８８，２８６号は、アルゴン雰囲気中
、フッ化ナトリウムを添加しておがくず状のケイ素を加
熱し、その後、高真空（１０トル）をかけて炭素を一酸
化炭素ガスとして及びシリカを一酸化ケイ素として除去
することからなるケイ素の精製法を開示している。この
方法により得られる生成物は、スラグを含有しかつ高ナ
トリウム含量を有するものである旨記載されている。高
真空をかけることは、溶融したケイ素が発泡し、るつぼ
から飛散する原因となり、生成物のロスを招く。
、フッ化ナトリウムを添加しておがくず状のケイ素を加
熱し、その後、高真空（１０トル）をかけて炭素を一酸
化炭素ガスとして及びシリカを一酸化ケイ素として除去
することからなるケイ素の精製法を開示している。この
方法により得られる生成物は、スラグを含有しかつ高ナ
トリウム含量を有するものである旨記載されている。高
真空をかけることは、溶融したケイ素が発泡し、るつぼ
から飛散する原因となり、生成物のロスを招く。
このように、本発明の目的は、高度に純粋な形の粉末状
ケイ素を溶融固結せしめる改良法を提供することにある
。
ケイ素を溶融固結せしめる改良法を提供することにある
。
さらに、本発明の他の目的は、溶融固結法において、元
素状のケイ素粉末から少量の炭素、ホウ素及びナトリウ
ムを除去する方法を提供することにある。
素状のケイ素粉末から少量の炭素、ホウ素及びナトリウ
ムを除去する方法を提供することにある。
本発明による方法は、不活性雰囲気（たとえばアルゴン
雰囲気）中、温度を約５ないし２Ｑ’Ｃ／分の速度で４
００ないし８００℃まで上昇させ、ついで３０分間で１
４００ないし１ ５ Ｑ Ｏ ０Ｃに上昇させながら、
粉末状の多結晶質ケイ素を加熱することにより実施され
る。加熱中に、２００ないし３００トルの真空がかけら
れる。これよりも高い真空度は、ケイ素の発泡を生じ、
飛散によるケイ素のロスを生ずるため、使用されるべき
ではない。溶融物は、発泡が停止するまで分圧下に維持
される。
雰囲気）中、温度を約５ないし２Ｑ’Ｃ／分の速度で４
００ないし８００℃まで上昇させ、ついで３０分間で１
４００ないし１ ５ Ｑ Ｏ ０Ｃに上昇させながら、
粉末状の多結晶質ケイ素を加熱することにより実施され
る。加熱中に、２００ないし３００トルの真空がかけら
れる。これよりも高い真空度は、ケイ素の発泡を生じ、
飛散によるケイ素のロスを生ずるため、使用されるべき
ではない。溶融物は、発泡が停止するまで分圧下に維持
される。
一般に、温度制御手段を具備する各種の真空炉が使用で
きる。温度の上昇速度は臨界的ではなく、本発明の目的
を達成できれば広範囲で変化される。
きる。温度の上昇速度は臨界的ではなく、本発明の目的
を達成できれば広範囲で変化される。
加熱及び溶融の間に、多結晶質ケイ素の表面上に存在す
るシリカは反応して、ガス状物質である一酸化ケイ素を
生成する。シリカは、さらに炭素とも反応して、一酸化
炭素及び一酸化ケイ素又は炭化ケイ素を生成する。生ず
る反応のいくつかを第１表に例示する。
るシリカは反応して、ガス状物質である一酸化ケイ素を
生成する。シリカは、さらに炭素とも反応して、一酸化
炭素及び一酸化ケイ素又は炭化ケイ素を生成する。生ず
る反応のいくつかを第１表に例示する。
第 １ 表 （平衡Ｓｉ−Ｃ−０茶ン１ 、
ＳｉＯｔ＋Ｃ ＝ＳｉＯ＋Ｃ。
ＳｉＯｔ＋Ｃ ＝ＳｉＯ＋Ｃ。
２ 、 ＳｉＯｚ＋ ２Ｃ ＝Ｓｉ＋ ２ＣＯ３
、 Ｓｌ０２＋ ３Ｃ −ＳｉＣ＋ ２ＣＯ４ 、
ＳｉＯ ＋ｚＣ ＝ＳｉＣ＋ＣＯ５ 、 Ｓｉ
Ｏｚ＋ ２ＳｉＣ＝３Ｓｉ＋ ２ＣＯ６ 、 ＳｉＯ
ｔ＋ＳｉＣ ＝ｓｔｏ＋ｃｏ＋ｓｉ７、 ３ｉ
＋ＳｉＯｔ＝２ＳｉＯ８ 、 ＳｉＣ ＋Ｓｉ
Ｏ −２５仁十ＣＯ平衡３及び４から生ずるＣＯ圧力
は、２００トル以下の圧力で溶融物を発泡させるものと
考えられる。
、 Ｓｌ０２＋ ３Ｃ −ＳｉＣ＋ ２ＣＯ４ 、
ＳｉＯ ＋ｚＣ ＝ＳｉＣ＋ＣＯ５ 、 Ｓｉ
Ｏｚ＋ ２ＳｉＣ＝３Ｓｉ＋ ２ＣＯ６ 、 ＳｉＯ
ｔ＋ＳｉＣ ＝ｓｔｏ＋ｃｏ＋ｓｉ７、 ３ｉ
＋ＳｉＯｔ＝２ＳｉＯ８ 、 ＳｉＣ ＋Ｓｉ
Ｏ −２５仁十ＣＯ平衡３及び４から生ずるＣＯ圧力
は、２００トル以下の圧力で溶融物を発泡させるものと
考えられる。
実施例
ケイ素粉末を石英るつぼに入れた。さらに、この石英る
つぼを、高温での石英の機械的支持を瓜供するグラファ
イトるつぼ内に入れた。このようにしたるつぼを、電気
抵抗加熱真空炉の加熱域に配置した。グラファイトるつ
ぼの底に対して先端部が接するよう配置したｌ）ｔ／Ｐ
ｔ−Ｒｄ １０％熱電対によって温度を測定した。いず
れの操作においても、ナトリウム及び四フッ化ケイ素の
固状又は液状供給物から生成されたケイ素粉末を使用し
た。
つぼを、高温での石英の機械的支持を瓜供するグラファ
イトるつぼ内に入れた。このようにしたるつぼを、電気
抵抗加熱真空炉の加熱域に配置した。グラファイトるつ
ぼの底に対して先端部が接するよう配置したｌ）ｔ／Ｐ
ｔ−Ｒｄ １０％熱電対によって温度を測定した。いず
れの操作においても、ナトリウム及び四フッ化ケイ素の
固状又は液状供給物から生成されたケイ素粉末を使用し
た。
石英るつぼは外径７．５ｃｍを有し、高さ１２．５ｃｍ
。
。
厚さ２ｉｘであり、平な底を有する。これらのるつぼは
Ｑｕａｒｔｚ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａ１社（カリフ
ォルニア州すンタクララ）製の半導体に使用されるシリ
カストックから調製されたものである。使用前に、るつ
ぼを１０％ＨＦ溶液を洗浄し、蒸留水で雇いでおいた。
Ｑｕａｒｔｚ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａ１社（カリフ
ォルニア州すンタクララ）製の半導体に使用されるシリ
カストックから調製されたものである。使用前に、るつ
ぼを１０％ＨＦ溶液を洗浄し、蒸留水で雇いでおいた。
このるつぼに、空気による汚染を避けるため、層流フー
ド内でケイ素粉末を充填した。石英るつぼをＧｒａｆｏ
ｉｌに包み、サスセプター（ｓｕｓｃｅｐｔｏｒ）とし
て及び高温でのシリカるつぼの機械的支持体として作用
するグラファイトるつぼ内に入れた。
ド内でケイ素粉末を充填した。石英るつぼをＧｒａｆｏ
ｉｌに包み、サスセプター（ｓｕｓｃｅｐｔｏｒ）とし
て及び高温でのシリカるつぼの機械的支持体として作用
するグラファイトるつぼ内に入れた。
装着したるつぼを、汚染防止のためのプラスチックバッ
グ内の炉に移した。るつぼをＲＦコイルの加熱域に配置
しｒこ。ＲＦ水冷コイルを、シリカフェルト層及び２つ
のグラファイトフェルト層で熱いるつぼから熱絶縁した
。ついで、室内を脱気し、サンプルを加熱した。
グ内の炉に移した。るつぼをＲＦコイルの加熱域に配置
しｒこ。ＲＦ水冷コイルを、シリカフェルト層及び２つ
のグラファイトフェルト層で熱いるつぼから熱絶縁した
。ついで、室内を脱気し、サンプルを加熱した。
ケイ素粉末の急激な脱気（これにより、ケイ素粉末床の
バブリングを生じ、飛散によるケイ素のロスを生ずる）
を回避するため、炉をゆっくりと脱気した。代表的には
、ケイ素を、真空中、１０″Ｃ／分の速度で１時間６０
０℃に加熱し、ついで３０分間で１４２５℃に加熱した
。つづいて、溶融ケイ素をアルゴン雰囲気下で冷却した
。結果を第２表に示す。
バブリングを生じ、飛散によるケイ素のロスを生ずる）
を回避するため、炉をゆっくりと脱気した。代表的には
、ケイ素を、真空中、１０″Ｃ／分の速度で１時間６０
０℃に加熱し、ついで３０分間で１４２５℃に加熱した
。つづいて、溶融ケイ素をアルゴン雰囲気下で冷却した
。結果を第２表に示す。
各溶融処理の条件を第２表に示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 四フッ化ケイ素とナトリウムとの反応から得られる
ケイ素を溶融固結する方法において、前記ケイ素を、不
活性ガス分圧２００ないし３００トル下で融点に加熱す
ることを特徴とする、ケイ素粉末の溶融固結法。 ２ 特許請求の範囲第１項記載の方法において、約５な
いし５０℃／分の速度で温度を上昇させる、ケイ素粉末
の溶融固結法。 ３ 特許請求の範囲第２項記載の方法において、約１０
℃／分の速度で温度を上昇させる、ケイ素粉末の溶融固
結法。 ４ 特許請求の範囲第１項記載の方法において、ケイ素
を溶融状態に、溶融ケイ素の表面がスラグを含有しない
ものとなるに充分な時間維持する、ケイ素粉末の溶融固
結法。 ５ 特許請求の範囲第４項記載の方法において、約５な
いし２０℃／分の速度で温度を上昇させる、ケイ素粉末
の溶融固結法。 ６ 特許請求の範囲第５項記載の方法において、約１０
℃／分の速度で温度を上昇させる、ケイ素粉末の溶融固
結法。 ７ 特許請求の範囲第１項記載の方法において、反応器
内の不活性ガスを１０ないし１００トル／分で脱気して
、ケイ素粉末が飛散することを防止する、ケイ素粉末の
溶融固結法。 ８ 特許請求の範囲第１項記載の方法において、ケイ素
を温度１４０５ないし１４０９℃に加熱し、アルゴンを
分圧約２０トルで導入する、ケイ素粉末の溶融固結法。 ９ 特許請求の範囲第１項記載の方法において、四フッ
化ケイ素とナトリウムとの間の反応によって得られたケ
イ素粉末を、アルゴン分圧２００ないし３００トルにお
いて、温度上昇速度約５ないし２０℃／分で加熱して、
該ケイ素粉末を溶融させ、ついで融点以上の温度に維持
して、揮発により実質的にすべてのスラグを除去してな
る、ケイ素粉末の溶融固結法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US758602 | 1985-07-24 | ||
| US06/758,602 US4676968A (en) | 1985-07-24 | 1985-07-24 | Melt consolidation of silicon powder |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6317215A true JPS6317215A (ja) | 1988-01-25 |
Family
ID=25052362
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61172931A Pending JPS6317215A (ja) | 1985-07-24 | 1986-07-24 | ケイ素粉末の溶融固結法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4676968A (ja) |
| EP (1) | EP0209954A3 (ja) |
| JP (1) | JPS6317215A (ja) |
| KR (1) | KR890003675B1 (ja) |
| CA (1) | CA1250131A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012508151A (ja) * | 2008-11-05 | 2012-04-05 | エムイーエムシー・シンガポール・プライベイト・リミテッド | シリコンの結晶成長のためのシリコン粉末の溶融物を調製する方法 |
| JP2012111672A (ja) * | 2010-11-29 | 2012-06-14 | Sharp Corp | シリコン精製方法および精製シリコン |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US5242671A (en) * | 1988-10-11 | 1993-09-07 | Ethyl Corporation | Process for preparing polysilicon with diminished hydrogen content by using a fluidized bed with a two-step heating process |
| US5431127A (en) * | 1994-10-14 | 1995-07-11 | Texas Instruments Incorporated | Process for producing semiconductor spheres |
| US5810934A (en) | 1995-06-07 | 1998-09-22 | Advanced Silicon Materials, Inc. | Silicon deposition reactor apparatus |
| EP1385784A1 (de) * | 2001-05-03 | 2004-02-04 | Wacker-Chemie GmbH | Verfahren zur energieerzeugung |
| US20030183161A1 (en) | 2002-03-29 | 2003-10-02 | Japan Super Quartz Corporation | Surface modified quartz glass crucible and its modification process |
| KR101061530B1 (ko) * | 2006-04-04 | 2011-09-01 | 6엔 실리콘 아이엔씨. | 실리콘의 정제 방법 |
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