JPS63185832A - シリカ系ガラスの製造方法 - Google Patents
シリカ系ガラスの製造方法Info
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C14/00—Glass compositions containing a non-glass component, e.g. compositions containing fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like, dispersed in a glass matrix
- C03C14/002—Glass compositions containing a non-glass component, e.g. compositions containing fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like, dispersed in a glass matrix the non-glass component being in the form of fibres, filaments, yarns, felts or woven material
-
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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- C03C2214/32—Nature of the non-vitreous component comprising a sol-gel process
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はゾル−ゲル法によりシリカ系ガラスの製造方法
に関する。
に関する。
従来のゾル−ゲルによるシリカガラスの製造方法は、当
社で開発された方法があった。（特開昭６Ｏ−１３１８
３３）すなわち金属アルコキシド（例：シリコンエトキ
シ等）を加水分解してなるゾル溶液に、超微粉末シリカ
（例：ＳｉＣβ４を酸水素炎バーナーで加水分解して得
られるホワイトカーボン等）を、アルコキシド１モルに
対して０．２〜５モルの割合で添加する。次いでこの超
微粉末シリカを添加してなるゾル溶液をゲル化した後乾
燥させてドライゲルを作成する。次いでドライゲルを焼
結することにより石英ガラスとする方法である。
社で開発された方法があった。（特開昭６Ｏ−１３１８
３３）すなわち金属アルコキシド（例：シリコンエトキ
シ等）を加水分解してなるゾル溶液に、超微粉末シリカ
（例：ＳｉＣβ４を酸水素炎バーナーで加水分解して得
られるホワイトカーボン等）を、アルコキシド１モルに
対して０．２〜５モルの割合で添加する。次いでこの超
微粉末シリカを添加してなるゾル溶液をゲル化した後乾
燥させてドライゲルを作成する。次いでドライゲルを焼
結することにより石英ガラスとする方法である。
すなわち加水分解溶液に微粒子を添加してなるゾル溶液
をゲル化させ、該ゲルを乾燥・焼結したガラスを製造し
、かつ該製造工程がドーパントを添加する工程を含む方
法である。
をゲル化させ、該ゲルを乾燥・焼結したガラスを製造し
、かつ該製造工程がドーパントを添加する工程を含む方
法である。
これらの方法によると、種々の用途に用いられるシリカ
系ガラスを大きなサイズまで割れることな（製造できる
。
系ガラスを大きなサイズまで割れることな（製造できる
。
ところが従来の方法でも肉厚Ｏａｍ以上のガラスを製造
することは困難であり、たとえ製造できたとしても、極
めて長い乾燥工程が必要であり実用的ではなかった。
することは困難であり、たとえ製造できたとしても、極
めて長い乾燥工程が必要であり実用的ではなかった。
そこで本発明の目的は、肉厚の厚い、大きな体積のシリ
カ系ガラスを製造する方法を促供することにある。
カ系ガラスを製造する方法を促供することにある。
本発明のシリカ系ガラスの製造方法は、Ｓｉ元素を含む
溶液と、Ｓｉ元素を含む繊維からなる溶液を原料として
含むことを特徴とする。
溶液と、Ｓｉ元素を含む繊維からなる溶液を原料として
含むことを特徴とする。
Ｓｉ元素を含む溶液としては、アルキルシリケート（Ｓ
ｉ （ＯＲ） 、 ）や第四塩化ケイ素（ＳｉＣρ４
）を水で加水分解して得られるゾルが用いられるが、５
ｉｌｌ（ＯＲ）ｓや５ｉｌｌＣβ、やＳ ＋ （Ｒ）（
ＯＲ）ｓ￥？の加水分解可能な化合物の加水分解溶液も
用いることができる。これらのゾルＭｉｄ？に必要に応
じてドーパントを添加して用いる。
ｉ （ＯＲ） 、 ）や第四塩化ケイ素（ＳｉＣρ４
）を水で加水分解して得られるゾルが用いられるが、５
ｉｌｌ（ＯＲ）ｓや５ｉｌｌＣβ、やＳ ＋ （Ｒ）（
ＯＲ）ｓ￥？の加水分解可能な化合物の加水分解溶液も
用いることができる。これらのゾルＭｉｄ？に必要に応
じてドーパントを添加して用いる。
Ｓｉ元素を含む繊維としてはシリカ系のｕＡ維が用いら
れるが、ゾルから得られる多孔質のシリカ系の繊維や、
窒化物、炭化物、金属の繊維を用いることができる。
れるが、ゾルから得られる多孔質のシリカ系の繊維や、
窒化物、炭化物、金属の繊維を用いることができる。
本発明の上記の（Ｒ成によれば、従来法と同様に、乾燥
時、焼結時に割れに（い、大きな細孔を多量に有する多
孔性のゲルを経てガラスがつくられるので、シリカ系ガ
ラスを割れることなく製造することができる。本発明で
製造されるゲル中には０．０１〜ｌＯモルの繊維が含ま
れても可能であり、ゲルの強度が微粒子添加のときより
強く、さらに大きなサイズまで割れることな（製造する
ことができる。
時、焼結時に割れに（い、大きな細孔を多量に有する多
孔性のゲルを経てガラスがつくられるので、シリカ系ガ
ラスを割れることなく製造することができる。本発明で
製造されるゲル中には０．０１〜ｌＯモルの繊維が含ま
れても可能であり、ゲルの強度が微粒子添加のときより
強く、さらに大きなサイズまで割れることな（製造する
ことができる。
以下実施例に基づいて本発明の詳細な説明する。
〔実施例１〕
エヂルンリケー） （Ｓｉ （ＱＣｓ ＩＩｓ ） ａ
）に、塩酸酸性の水を加え、よく撹拌し、加水分解反
応を行なった。
）に、塩酸酸性の水を加え、よく撹拌し、加水分解反
応を行なった。
得られた加水分解溶液に、加水分解溶液中のＳｉのモル
比で２倍のＳ ｉ Ｏ＊微粒子と、０．３３倍のＳ ｉ
Ｏ＊繊維を添加し、よく分散した。
比で２倍のＳ ｉ Ｏ＊微粒子と、０．３３倍のＳ ｉ
Ｏ＊繊維を添加し、よく分散した。
その後、得られた分散溶液のｐ ＩＩ値を調整した後、
内寸で２０ｃｍ口の容器に移し入れ、そのままゲル化さ
せたところ、ウニブトゲルが得られた。
内寸で２０ｃｍ口の容器に移し入れ、そのままゲル化さ
せたところ、ウニブトゲルが得られた。
なお、ウェットゲルの厚みは５８１１．１０゜、１５１
の３種類のものを作った。（Ａ、Ｂ、Ｃ）その後、上記
３Ｎ類のゲル（Ａ、Ｂ、Ｃ）を熟成した後、乾燥、焼結
することによってシリカガラスとしたいころ、Ａ、ｌ１
１Ｃ，３［１類ども割れずに作ることができた。ちなみ
にシリカガラスの肉厚はＡ１１３．Ｃについてそれぞれ
２．５ｃｍ、５Ｃ１１１７，５ｃｍであった。
の３種類のものを作った。（Ａ、Ｂ、Ｃ）その後、上記
３Ｎ類のゲル（Ａ、Ｂ、Ｃ）を熟成した後、乾燥、焼結
することによってシリカガラスとしたいころ、Ａ、ｌ１
１Ｃ，３［１類ども割れずに作ることができた。ちなみ
にシリカガラスの肉厚はＡ１１３．Ｃについてそれぞれ
２．５ｃｍ、５Ｃ１１１７，５ｃｍであった。
一比較例１、従来法−
エチルシリケー） （Ｓ ｉ （ＱＣｓ Ｈｓ ） 、
）に、塩酸酸性の水を加え、よく撹拌し、加水分解反
応を行なった。
）に、塩酸酸性の水を加え、よく撹拌し、加水分解反
応を行なった。
得られた加水分解溶液に、加水分解溶液中のＳｉのモル
比で２．３３倍のＳ ｉ Ｏ＊の微粒子を添加して、よ
く分散した。
比で２．３３倍のＳ ｉ Ｏ＊の微粒子を添加して、よ
く分散した。
その後、得られた分散溶液のｆ） ＩＩ値を調整した後
、内寸で４０ｃｓ口の容器に移し入れ、そのままゲル化
させたところ。ウェットゲルが得られた。
、内寸で４０ｃｓ口の容器に移し入れ、そのままゲル化
させたところ。ウェットゲルが得られた。
なお、ウェットゲルの厚みは５ ｔｘｌｌ ０ ｃｍ−
１５１の３種類のものを作った。（Ｄ、Ｅ、Ｆ）その後
、上記３種類のゲル（ＤＳＥ、Ｆ）を熟成した後、乾燥
、焼結することによってシリカガラスとしたところ、Ｄ
、Ｅについては割れずに作ることができたが、Ｆについ
ては乾燥工程中に割れてしまった。
１５１の３種類のものを作った。（Ｄ、Ｅ、Ｆ）その後
、上記３種類のゲル（ＤＳＥ、Ｆ）を熟成した後、乾燥
、焼結することによってシリカガラスとしたところ、Ｄ
、Ｅについては割れずに作ることができたが、Ｆについ
ては乾燥工程中に割れてしまった。
以上、実施例１、比較例１から以上のことがわかる。す
なわち、 （１） 従来例では肉１’Ｘ ５ ｃｍまでしか作れな
かった。
なわち、 （１） 従来例では肉１’Ｘ ５ ｃｍまでしか作れな
かった。
（匂 本発明を用いると、肉Ｌ’！７．５Ｃ１ｌのもの
ら作ることができた。さらに厚いガラスも作れる可能性
がある。
ら作ることができた。さらに厚いガラスも作れる可能性
がある。
（３）シたがって本発明は、従来法よりすぐれている。
このように本発明では従来よりも肉厚のシリカガラスが
製造できるので、スライスしてマスク基板を製造する方
法において、低コスト化がはかれる。
製造できるので、スライスしてマスク基板を製造する方
法において、低コスト化がはかれる。
〔実施例２〕
実施例１と同様な方法を用いて分散溶液を作った。
その後、得られた分散溶液のｐ１１値を調整した後、内
径２０ ｃｍφ、長さ２ｍの回転容器に移し入れ、回転
容器を回転しながらゲル化させたところ、管状のウェッ
トゲルが（”Ｊられた。（外径２０口、内径１８ｃｍ、
長さ２ｍ） その後、該ウェットゲルを熟成した後、乾燥、焼結する
ことによって、シリカガラス管が得られた。（外径１０
ｃｍφ、肉厚１ ｃｍ ’ １長さ１ｍ）得られたシリ
カガラス管の端面を細工して、ＭＯ−ＣＶＤ用の反応炉
心管として用いたところ、十分使用に耐えるものであっ
た。
径２０ ｃｍφ、長さ２ｍの回転容器に移し入れ、回転
容器を回転しながらゲル化させたところ、管状のウェッ
トゲルが（”Ｊられた。（外径２０口、内径１８ｃｍ、
長さ２ｍ） その後、該ウェットゲルを熟成した後、乾燥、焼結する
ことによって、シリカガラス管が得られた。（外径１０
ｃｍφ、肉厚１ ｃｍ ’ １長さ１ｍ）得られたシリ
カガラス管の端面を細工して、ＭＯ−ＣＶＤ用の反応炉
心管として用いたところ、十分使用に耐えるものであっ
た。
このように本発明は、特に大型のシリカガラス管の製造
に有効であった。
に有効であった。
また、内径４０ｃｓφの回転容器での実験も行なったが
、外径２０ｃｍφ、肉厚１．２ｃｍ’の大型のシリカガ
ラス管も製造できることを確認した。
、外径２０ｃｍφ、肉厚１．２ｃｍ’の大型のシリカガ
ラス管も製造できることを確認した。
〔実施例３〕
エチルシリケート（Ｓ ｉ （ＣＯ，Ｉ−１，） 、
５に、塩ｍ酸性の水を加え、よ（撹拌し、加水分解反
応を行なった。
５に、塩ｍ酸性の水を加え、よ（撹拌し、加水分解反
応を行なった。
得られた加水分解溶液に、加水分解溶液中のＳｉのモル
比べ２．３３倍のＳ ｉ Ｏを短繊維を添加し、よく分
散した。
比べ２．３３倍のＳ ｉ Ｏを短繊維を添加し、よく分
散した。
その後、得られた分散溶液のｆ） ＩＩ値を調整した後
、内寸を２０ ｃｍ口の容器に移し入れ、そのままゲル
化させたところ、ウェットゲルガ得られた。
、内寸を２０ ｃｍ口の容器に移し入れ、そのままゲル
化させたところ、ウェットゲルガ得られた。
なお、ウェットゲルの厚み５ｔｖ、１０を二謙、１５ｃ
ｍの３種類のものを作った（Ｇｌｔ［、■）その後、上
記３種類のゲル（Ｇ、ＩＩ、Ｉ）を熟成した後、乾燥、
焼結することによってシリカガラスとしたところ、Ｇ、
１１．Ｉ、３種類とも１ノ１１れずに作ることができた
。ちなみにシリカガラスでの肉１ワはＧ、ＩＩ、Ｉにつ
いてそれぞれ２．５ｃ、、５ｃ＋＋、７．５ｃｍであっ
た。
ｍの３種類のものを作った（Ｇｌｔ［、■）その後、上
記３種類のゲル（Ｇ、ＩＩ、Ｉ）を熟成した後、乾燥、
焼結することによってシリカガラスとしたところ、Ｇ、
１１．Ｉ、３種類とも１ノ１１れずに作ることができた
。ちなみにシリカガラスでの肉１ワはＧ、ＩＩ、Ｉにつ
いてそれぞれ２．５ｃ、、５ｃ＋＋、７．５ｃｍであっ
た。
以」二のことから、実施例１で用いた原料のうちシリノ
コガラス微粒子を用いずとも大きなシリカガラスを作る
ことができた。
コガラス微粒子を用いずとも大きなシリカガラスを作る
ことができた。
（実施例４〕
エチルシリケー） （Ｓ ｉ （ＯＣｊＩＩｓ ）
＝ ）と、エタノールの混合溶ｌ夜に、塩酸酸性の水を
エチルシリケートと等モル量加え、加水分解した。
＝ ）と、エタノールの混合溶ｌ夜に、塩酸酸性の水を
エチルシリケートと等モル量加え、加水分解した。
その後、テトラブトキシチタン（Ｔｉ（ＯＣ，ＩＩ、）
４）にエチルシリケートのモル比で５％加えよく反応さ
せた後、水を加えて全加水分解を行なった。
４）にエチルシリケートのモル比で５％加えよく反応さ
せた後、水を加えて全加水分解を行なった。
得られた加水分解溶液に、加水分解溶液中のＳｉのモル
比で２倍のＳ ｉ Ｏ＊微粒子と、０．３３倍のＳ ｔ
Ｏｘ繊維を添加し、よく分散した。
比で２倍のＳ ｉ Ｏ＊微粒子と、０．３３倍のＳ ｔ
Ｏｘ繊維を添加し、よく分散した。
その後、得られた分散溶液のｐ ＩＩ値を調整した後、
内寸で２０ｃｍ口の容器に移し入れ、そのままゲル化さ
せたところ、ウェットゲルが得られた。
内寸で２０ｃｍ口の容器に移し入れ、そのままゲル化さ
せたところ、ウェットゲルが得られた。
なお、ウェットゲルの厚みは５ｃｍ１１０ｃｍ−１５ｃ
ｍの３皿類のものを作った。（Ｊｌに、Ｌ）その後、上
記３種類のゲル（Ｊ、に、Ｌ）を熟成した後、乾燥、焼
結することによってＴ ｉ Ｏ＊がドープされたシリカ
ガラスとしたところ、ＪＮＫ、Ｌ、３種類とも割れずに
作ることができた。
ｍの３皿類のものを作った。（Ｊｌに、Ｌ）その後、上
記３種類のゲル（Ｊ、に、Ｌ）を熟成した後、乾燥、焼
結することによってＴ ｉ Ｏ＊がドープされたシリカ
ガラスとしたところ、ＪＮＫ、Ｌ、３種類とも割れずに
作ることができた。
ちなみに上記ガラスの肉厚は、Ｊ、に、Ｌについてそれ
ぞれ、２．５ｃｍ１５Ｃ１１，７，５ＣＩであった。
ぞれ、２．５ｃｍ１５Ｃ１１，７，５ＣＩであった。
このように、本実施例では、シリカガラスだけではなく
、Ｔ ｉＯ＊がドープされたシリカガラスを製造する
ことができた。このガラスは熱Ｗ Ｂ 係数が極めて小
さく、天体望遠鏡のレンズや、ミラー等の光学部材等に
使うことができる。
、Ｔ ｉＯ＊がドープされたシリカガラスを製造する
ことができた。このガラスは熱Ｗ Ｂ 係数が極めて小
さく、天体望遠鏡のレンズや、ミラー等の光学部材等に
使うことができる。
このように本発明では、従来法で製造されるほとんどす
べてのシリカ系ガラスの！！Ａ造に有効である。
べてのシリカ系ガラスの！！Ａ造に有効である。
以上の実施例では述べなかったが、Ｓ ｉ元素を含む溶
液としては、エチルシリケート以外ノモの、例えば、四
塩化ケイ素のように加水分解可能なものならよく、また
、Ｓｉ元素を含む繊維としては、シリカ繊維以外のもの
、例えば、５ｉｚＮａ 、Ｓ Ｉ Ｃ、ドープされたシ
リカ、金属等の繊維が用いられてもよい。
液としては、エチルシリケート以外ノモの、例えば、四
塩化ケイ素のように加水分解可能なものならよく、また
、Ｓｉ元素を含む繊維としては、シリカ繊維以外のもの
、例えば、５ｉｚＮａ 、Ｓ Ｉ Ｃ、ドープされたシ
リカ、金属等の繊維が用いられてもよい。
以上、述べたように本発明はＳｉ元素を含む溶液と、Ｓ
ｉ元素を含む繊維からなる溶液を原料として含むことに
より、従来法で得られるものよりも肉厚の厚い、大きな
体積のシリカ系ガラスを製造することができる。そのた
めに、大きな炉心管を安＜ｙＡ造したり、マスク基板を
低コスト化するのに仔効である。また天体望遠鏡のレン
ズやミラーの製造にも応用ができ。幅ひろい応用が考え
られる。
ｉ元素を含む繊維からなる溶液を原料として含むことに
より、従来法で得られるものよりも肉厚の厚い、大きな
体積のシリカ系ガラスを製造することができる。そのた
めに、大きな炉心管を安＜ｙＡ造したり、マスク基板を
低コスト化するのに仔効である。また天体望遠鏡のレン
ズやミラーの製造にも応用ができ。幅ひろい応用が考え
られる。
以 上
Claims (1)
- Ｓｉ元素を含む溶液とＳｉ元素を含む繊維からなる溶液
を原料として含むことを特徴とするシリカ系ガラスの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1755987A JPS63185832A (ja) | 1987-01-28 | 1987-01-28 | シリカ系ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1755987A JPS63185832A (ja) | 1987-01-28 | 1987-01-28 | シリカ系ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63185832A true JPS63185832A (ja) | 1988-08-01 |
Family
ID=11947270
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1755987A Pending JPS63185832A (ja) | 1987-01-28 | 1987-01-28 | シリカ系ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63185832A (ja) |
-
1987
- 1987-01-28 JP JP1755987A patent/JPS63185832A/ja active Pending
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