JPS631991B2 - - Google Patents
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Description
ロータリー レエジエネレーター アセンブリ
ー（rotary regenerator assemblies）で使用す
る弾性体は知られており、たとえば、参考として
ここに示す米国特許第4148354号にみられる。こ
れらアセンブリーは間にある弾性体と鋼製リング
ギヤにより囲まれているセラミツクコアからなつ
ている。弾性体は組立中および運転中異なる膨張
度を調節する。 米国特許第4148354号で提案されている材料は
満足であるが、ある欠陥を有している。たとえ
ば、その材料は望まれているような長期間ある条
件下で最適に機能するものではない。 これら材料が高温で長い間運転すると劣する傾
向があることが特に重大な問題である。他にも極
端な条件にされた時劣化に抵抗する製品を製造す
るのに使用する、ある種の充てんしたオルガノシ
ロキサンおよび他の有機重合体が提案されてい
る。たとえば、米国特許第3098836号、第3255152
号、第3274145号、3506607号、第3676420号、第
3746662号、第3791998号、第3865784号、第
3867315号、第3911045号、第4025485号および第
4069083号参照。 これらの特許はある種の有機重合体を無機微粒
子で充てんすることにより所望の性質になること
を示している。 本発明はある種の物性を高め、そして材料の価
格を下げる可能性があるのみならず、ある種微粒
子がまた改良された熱安定性を付与することを発
見した。けれども、改良された熱安定性はリング
ギヤ アセンブリーとして適用するのに、より
受け入れ可能な材料を提供するには単独では不十
分である。どちらかと言えば微粒子充てん剤を増
すことにより熱安定性を改良することは代表的に
は高い初期粘度と加工可能時間が短かくなること
を伴う。高い初期粘度と短かい加工可能時間はそ
のような材料を極度に大量に製造する用途に望ま
しくない材料にする。 本発明の目的は改良された熱安定性の弾性体を
提供することである。 本発明の目的は改良された熱安定性を有する弾
性体が望ましい初期粘度と加工可能時間を有する
その前駆体を提供することである。 本発明の別の目的は充てんするのが困難な成形
型孔を充てんする弾性体前駆体を提供することで
ある。 本発明のさらに別の目的は鋼製または他の金属
のリング ギヤによりかこまれているセラミツク
コアからなるロータリー レエジエネレーターで
使用する改良された弾性体を提供することであ
る。 これらおよび他の目的は以下に明らかにした本
発明により製造された弾性体により達成された。 本発明はオルガノポリシロキサンおよび無機微
粒子を包含する成分から作られた高充てん、熱伝
導性弾性体に関する。これらおよび他の本質的成
分をある方法で混合することにより、充てんする
のが困難な成形型孔を容易に充てんし、その上、
硬化させた時、弾性体を高温での機械的運転に立
派に適合するようにするような物理的および熱的
性質を示す弾性体前駆体組成物を提供する。 本発明の弾性体前駆体組成物は、触媒およびあ
る種の他の成分の存在で１種のオルガノポリシロ
キサンのビニルのような官能基と別のオルガノポ
リシロキサンのシリルハイドライド（≡SH）の
ような官能基との間で交さ結合が起こる。これら
他の成分の中には、弾性体の高温安定性と改良さ
れた物性に寄与する熱伝導性微粒子がある。 ある種の粘度調節剤は弾性体前駆体に高い微粒
子量を配合するのを容易にし、同時に、所望の初
期粘度と加工可能時間にするよう働らく。微粒子
の大きさおよび量ならびに粘度調節剤の型および
量を選択し、そして制御することにより、熱的お
よび物性をかけ値なしに向上させる。それによつ
て同時に充てんするのが困難な成形型孔に容易に
入れることができるような初期粘度および加工可
能時間の弾性体前駆体を提供する。 驚くべきことには、たとえ、粘度調節剤が液体
であり、非反応性であると考えられるとしても、
たとえば、効果的に配合される金属微粒子の量は
いかなる金属微粒子および粘度調節剤を含有しな
い同じ弾性体よりも高温重量減少が少なくさえあ
る弾性体を提供する。かくして、弾性体中の金属
と液体粘度調節剤の組合せは、熱老化に関してそ
のような組合せを含有しない充てんした交さ結合
性オルガノシロキサン重合体より、あたかもより
安定な充てんした交さ結合重合体であつたかのよ
う作用する。本発明の粉末として球形または不規
則な形の粒子（たとえばＬ／Ｄ８）で上記の利
益は特に注目に値する。 本発明の弾性体は基材成分（成分）を含有す
る重合体と成分（成分）を含有するオリゴマー
とを密接に混合することにより造られる。混合す
ることにより、成分との重合体およびオリゴ
マーは室温（もし、望むならば、高温）で交さ結
合し、熱伝導性弾性体を提供する（成分中の他の
成分と共に）。成分およびの成分は好ましく
は次のとおりである。 Ａ 成分 成分は交さ結合性重合体（重合体）100重
量部からなる。重合体は式 （式中、RaとRbの少なくとも大部分は(A)(i)約
１個から10個までの炭素原子を有する飽和ヒドロ
カルビル基または(ii)アルキル、またはアリール、
またはアルキルおよびアリール炭素原子である１
個から約10個までの炭素原子を有する飽和ヒドロ
カルビルオキシ基のいずれか１個またそれ以上、
そして(B)ハロ、またはアルキルまたはアリール、
またはアリールおよびアルキル炭素原子である約
１個から８個までの炭素原子を有する飽和ヒドロ
カルビルまたはヒドロカルビルオキシ基により置
換されていてもよく、ビニル、またはアリル当
り、これらの置換基が２個までであるアリルまた
はビニルのどちらか、または両者、から独立的に
選ばれる） を有している。けれども、Rbの合計数の約25％
（好ましくは10％まで）は式 （式中、RcおよびRdの少なくとも大部分は上
記の(A)と(B)から選ばれるが、しかしRdの合計数
の約10％（好ましくは５％）までは上記(A)および
(B)、または更に付加的なシロキサン単位から選ば
れる置換基を有する上記式のシロキサン単位の
ような付加的なシロキサン単位を含有していても
よい） に該当していてもよい。けれども、(a)約100から
300まで（好ましくは150〜250）の重合体分子当
りシロキサン単位の平均数（すなわち、ｍ＋すべ
てのｎ＋末端基の合計数）および(b)重合体分子当
りビニル、アリル、またはビニルおよびアリル基
から選ばれる平均約1.5個以上であるが、６個よ
り少ない（好ましくは約1.5〜2.5）交さ結合部位
があるという条件がある。好ましくは、ｍは平均
約170〜220であり、そしてｎは50以下である。よ
り好ましくはｎは25以下であり、そして、Rbの
10％より少くがシロキサン単位である。また、好
ましくは、ビニルまたはアリル基は末端シロキサ
ン基にある、たとえば、RaまたはRcの位置にビ
ニルまたはアリル基がある。飽和ヒドロカルビル
および飽和ヒドロカルビルオキシの飽和ヒドロカ
ルビルの例はアルキル、アリール、アルカリル、
アラルキルたとえば、直鎖または分枝アルキル、
直鎖または分枝アルキル置換フエニル、フエニ
ル、フエニル置換直鎖または分枝アルキルであ
り、たとえばメチル、エチル、ブチル、メチルフ
エニル、フエニルエチルなどを包含する。それら
のいかなるものも通常の非反応性置換基、たとえ
ば、ハロ（たとえば、クロロ）により置換されて
いてもよく、またはオキシにより中断されていて
もよい。重合体に対する市販重合体の例はダウ
コーニング コーポレーシヨン（Dow
Corning Corporation）から利用できるシラステ
イツク（Silastic）Ｊ、ＥおよびＬ RTVシリコ
ン弾性体である。 成分の重合体に特に好ましい重合体は大部
分が式 〔式中、それぞれのＲは独立的に約８個までの
炭素原子を有する１価脂肪族または芳香族基また
はその組合せであり、好ましくはR′（Ｏ）ｘ（た
だし、ｘは０または１である）であり、R′は独
立的にフエニルまたは約６個までの炭素原子（よ
り好ましくは３個の炭素原子）を有するアルキル
または約６個までのアルキル炭素原子（より好ま
しくは３個までのアルキル炭素原子）を有するア
ルキルフエニル（またはフエニルアルキル）であ
り、 Ａはビニルであり、 ｎは平均約150〜200である〕 に該当する。 成分はまた重合体と密接に混合されるシリ
カ微粒子を含有する。シリカ（ground and
fumed silica）は好ましくは粉砕、およびか焼シ
リカからなるシリカの組合せである。好ましく
は、シリカの重合体に対する重量比は約0.3〜
2.5：１、より好ましくは約0.9：１〜１：0.9であ
る。 シリカは強化効果を付与するのみならず、組成
物にチクソトロピツク挙動を付与するため小さな
粒子の大きさが望ましい。好ましい重合体とシ
リカの混合物は25℃で約500〜1500の粘度を有し
ている。 記述したように、粉砕、およびか焼シリカから
なるシリカの組合せを有するのが好ましい。通
常、平均（すなわち中心）直径が約0.1〜1.5μ（よ
り好ましくは0.5〜10μ）である粉砕シリカの重量
はか焼シリカの重量をはるかに越えることが望ま
しく、たとえば、重量比が２：１、より好ましく
は約５：１〜19：１である。か焼シリカ〔平均
（すなわち、中心）粒子直径が約0.005〜0.015μ、
より好ましくは約0.010μ〜0.014μ〕は弾性体を強
化する。粉砕シリカは未硬化弾性体組成物により
良い流動性を付与する。これら２種の型のシリカ
のバランスは所望の弾性体前駆体と硬化弾性体の
性質を制御するために重要である。 もし、弾性体の付加的な強化剤（特に熱時引裂
抵抗性を付与する）が望まれるならば、加えても
よい他の無機粒子はたとえば、硝子繊維を包含す
る。長さ約0.34〜1.25cm、特に約0.5〜１cmに切り
刻んだ繊維が好ましい。硬化した熱伝導性弾性体
への硝子繊維の接着性は商業的に利用できるプラ
イマーで硝子繊維を被覆加工して改良することが
できる。たとえば、メチレンクロライドで希釈さ
れたダウコーニングプライマーQ3−6061（たとえ
ば、１Kgの硝子繊維にプライマー0.15ｇ）を硝子
繊維を包み、被覆加工するのに使用してもよい。
他の繊維、たとえば、カーボン、黒鉛、セルロー
スおよび金属を硝子繊維と共に、または硝子繊維
の代わりに使用してもよい。 その上、他の成分、たとえば、酸化亜鉛、ラン
プブラツクおよび類似物を熱安定性および同様な
機能を改良するため成分に包含させてもよい。
好ましくは、成分は硬化時間を短かく、そして
温度を下げるために金属触媒（たとえば、白金）
を含有する。（たとえば、ここに参考として示す
米国特許第4076684号、第６欄、49〜68行、第７
欄１〜２行、および項架橋第７欄と第８欄参照）。
好ましい触媒は白金錯体シリコンオリゴマーであ
る。オリゴマーは重合体Ｉの構造であつてもよい
が、ｍは平均が50より小さい、たとえば、15また
はそれ以下である。付加的に交さ結合に基因する
粘度上昇を遅くする調節剤、たとえば、ダウコー
ニングコーポレーシヨンから利用できるスナツプ
タイム モデイフアイア（snap time
modifier）、ベンゾトリアゾールなどをこの系に
使用するのが好ましい。そのような調節剤は商業
的に利用することができ、好ましくは、望ましく
は約５個までのビニル基を有する15個までの繰り
返しシロキサン単位のビニルシリコンである。こ
れらのビニルシリコンは交さ結合を遅くするよう
作用し、それにより粘度上昇を遅くする。この目
的に利用できる他の調節剤は技術上知られている
キノリン、トリフエニル、ホスフアイト、ジメチ
ルスルホキシド、パークロルエチレンなどを包含
する。他の触媒は技術上よく知られている、たと
えば過酸化物、アルコキシドおよび類似物、なら
びに調節剤を使用してもよい。 本発明の弾性体に対する要素は弾性体の熱的性
質を改良する伝導性粉末である。伝導性粉末の中
では粒子の大きさ（すなわち、平均直径）が約40
〜300μである銀、金、ケイ素、アルミニウム、
ニツケル、カドミウム、パラジウム、モリブデ
ン、マグネシウム、クロム、亜鉛、ロジウム、タ
ングステンおよび類似物の金属粉末である。ある
種の遷移金属、たとえば銅は高温（たとえば260
℃）に長時間（たとえば、500時間）硬化製品を
さらすには望ましくない。けれども、一般に伝導
性粉末はシリカの伝導性以上、より好ましくは68
〓で約0.5cal・cm・（Ｃ・cm2・sec）-1以上である。 より良い性質は合金、特に単相合金、特に最高
の所望の伝導性粉末充てん剤を含有する組成物に
おいて合金粉末で得られる。これらの合金の例は
第１列遷移金属を少なくとも約25重量％含有する
合金であつて、たとえば、タングステン−銅、ニ
ツケル−アルミニウム、ニツケル−銅、アルミニ
ウム−ケイ素、鉄−マグネシウム−ケイ素、黄
銅、黄銅および類似合金を包含する。商業的に利
用できる好ましい合金は、たとえば、モネル
（Monel）、インコネル（Inconel）を包含する。
平均（すなわち、中心）粒子直径の範囲は、好ま
しくはそのような合金に対しては40〜300μであ
る。 伝導性粉末は通常粉末の重合体に対する比が約
0.3〜2.5：１（好ましくは約0.5：１〜2.0：１）の
重合体に対する重量比である。 伝導性カーボン粉末は好ましくは、黒鉛粉末、
たとえば、合成黒鉛、フレーク黒鉛および結晶黒
鉛またはカーボンブラツク、たとえば、フアーネ
スブラツクおよびアセチレンブラツクからなつて
いる。 ここで有用な人造黒鉛は好ましくは最も大きい
粒子の寸法が約５〜300μを有するものを包含す
る。これらの黒鉛はポコ グラフアイト インコ
ーポレーシヨン（Pocco Graphite.Inc）、ア・デ
ビジヨン・オブ・ユニオン・オイル・カンパニー
（ａ division of Union Oil Company）、ジヨ
セフ デイクソン・クルシブル・カンパニー
（Joseph Dixon Crusible Compaxy）などのよ
うな製造業者から商業的に利用できる。これらの
人造黒鉛は約3000℃以上の電気炉でコークスまた
は同様な炭素を黒鉛化することにより製造された
６方晶薄板からなる。これらの黒鉛は約99.9％ま
で、またはそれ以上の黒鉛炭素を含有する。 フレーク黒鉛は明瞭なフレーク状外観を有し、
好ましくはここで使用するためには最も大きい粒
子の寸法が約５〜300μである。ここで適当な結
晶黒鉛は好ましくは黒鉛性炭素を少なくとも約97
重量％含有する。 最も大きい粒子の寸法で約５〜300μの好まし
い粒子の大きさを得るためには、黒鉛粉末をボー
ルミルで粉砕してもよい。 より小さい粒子の大きさの黒鉛（たとえば、約
15μより小さい最も大きい粒子の寸法を有する合
成黒鉛）は同じ状況において大きい粒子の大きさ
の黒鉛に比較し、（本発明の弾性体前駆体組成物
において）より短かい加工可能時間および硬化し
た弾性体でより高い熱伝導性を示す。他方、より
大きい大きさの黒鉛（たとえば、約35μ以上の最
も大きい粒子の寸法を有する合成黒鉛）はそれぞ
れ、より長い加工可能時間および低い熱伝導性を
示す。けれども、より大きい黒鉛とより小さい黒
鉛の配合品はこれらの性質を最適なものにするこ
とを可能にする。変法として、より長い加工可能
時間を望む時は弾性体前駆体は、たとえば、ポリ
シロキサン重合体の混合した重量、すなわち、重
合体とオリゴマーの混合した重量（以下に更
に詳細に記述する）100部当りより小さい黒鉛粒
子を50重量部より少なく含有するよう調製しても
よい。同様に、重合体およびオリゴマーの混
合した重量の100重量部当りより大きい黒鉛粒子
（たとえば、約35μ以上の最も大きい粒子の寸法
を有する粒子）を50重量部より多く含有すること
はより長い加工可能時間にする。 上記の黒鉛のうち、結晶黒鉛は一般に最も高い
熱伝導性を付与する。 ここで適当なカーボンブラツクは好ましくは、
1μ以下およびコロイド粒子の大きさの範囲また
はそれ以下の最も大きい粒子の寸法を有するもの
からなる。たとえば、アツシユランド・ケミカル
ズ・カンパニー（Ashland Chemicals Co.）か
ら利用できるフアーネス ブラツク、たとえばＮ
−650（最も大きい粒子の寸法が平均0.05μ）、SL
−90（最も大きい粒子の寸法が平均約0.1μ）およ
びＮ−339（最も大きい粒子の寸法が平均約0.05μ）
はポリシロキサン重合体100重量部、すなわち、
重合体とオリゴマーの混合した重量当り約50
重量部で混合する時、望ましい加工可能な前駆体
組成物を得る。 黒鉛の場合と同じように、より小さい粒子の大
きさはより短かい加工可能時間の弾性体前駆体組
成物を提供し、そして、逆もまた同様である。そ
のうえより高い構造のカーボンブラツクはまたよ
り短かい加工可能時間にする。けれども、通常所
望の加工可能時間は重合体とオリゴマーの混
合した重量100重量部当りブラツクを100重量部よ
り少なく使用することによるか、または、カーボ
ンブラツクを含有しない前駆体組成物の重量の10
重量％より多く粘度調節剤を増すことにより保持
してもよい。 伝導性カーボン微粒子はいかなる所望の量で使
用してもよいが、通常粉末の重合体に対する比
で約１：10〜2.5：１（好ましくは、約0.3：１〜
2.0：１）の重合体に対する重量比である。 ホウ素耐火性伝導性粉末もまた弾性体の熱的性
質を改良する。これらの粉末は好ましくは球状
か、または3/1より大きいＬ／Ｄを有する繊維状
とは区分されるような不規則な形である。窒化ホ
ウ素は好ましいホウ素耐火粉末を構成する。別の
ホウ素耐火物は炭化ホウ素である。好ましい窒素
ホウ素の粒子は約10〜350μ、より好ましくは10
〜250μの平均の最も大きい寸法を有する。 本発明で特に有用な窒化ホウ素は黒鉛に類似の
平らなセラミツク小板からなる。粉末は多くの方
法により得てもよい〔ブリテイツシユ・セラミツ
ク・リサーチ・アソシエーシヨン（British
Ceramic、Research Association）で開催され
た討論会のスペシヤル セラミツク（Special
Ceramics）の議事録、編集者P.ポツパー
（Popper）1960年参照〕。 窒化ホウ素に対し、たとえば、ユニオン・カー
バイド・コーポレーシヨン（Union Carbid
Corporation）のカーボン製品事業部の製品を含
めて多くの市販原料が利用できる。 ホウ素耐火性粉末は他の粉末たとえば、いかな
る重量比、好ましくは約１：５〜５：１で特に同
じ大きさの粒子の黒鉛と共に使用してもよい。窒
化ホウ素は熱伝導性を助長し、黒鉛は加工性を助
ける。 ホウ素伝導性粉末の重合体に対する重量比は
通常粉末の重合体に対する比が約0.3〜2.5：１
（好ましくは約0.5：１〜2.0：１）である。 伝導性粉末の極度に多い量を添加するための必
要条件は、これらの組成物の初期見掛け粘度を制
御するため、ある量の粘度調節剤を包含すること
である。伝導性粉末を包含する微粒子と粘度調節
剤との間の綿密なバランスは粘度調節剤を失い、
その結果硬化コンパウンドの熱安定性および物性
が低下することなく高い熱伝導性にするために重
要である。粘度調節剤は通常、伝導性粉末および
他の微粒子の量および粒子の大きさ、ならびに粘
度調節剤の性質のようなある別の特徴によつて、
粘度調節剤のシリカおよび伝導性粉末の無機微粒
子に対する重量比が約１：20〜１：４（より好ま
しくは１：10〜１：２）である。 粘度調節剤は好ましくは粘度が25℃で約1000〜
1000000センチストークス、より好ましくは、25
℃で5000〜1000000センチストークスであるシリ
コンオイルからなつている。好ましい粘度調節剤
はビニル基が骨格にある他の基と類似の基、たと
えば、約１〜10個の炭素原子を有するアルキルま
たはアルコキシにより置き換えられていることを
除き、重合体に対する上記式に該当する式を
有するものである。特に好ましい粘度調節剤はジ
メチルシリコンオイル、すなわち、RaとRbの少
なくとも大部分がメチルであり、特に最小の枝分
れがある。たとえば、Rbの10％より少ない基が
シロキサン単位である上記式の重合体である。
ジメチルシリコンオイルに加え、けれども、単独
か、またはジメチルシリコンオイルとの組合せで
使用してもよいシリコンオイルの他の例は、たと
えば、メチルフエニルシリコン、枝分れメチルフ
エノキシシリコン、フルオロシリコン、ニトリル
シリコン、メチル水素およびメチルビニルシリコ
ンオイルを包含する。 特に好ましい粘度調節剤は式 （式中、ＲおよびＡは１〜８個の炭素原子を有
するアルキル、またはフエニル、または１〜８個
の炭素原子を有するアルキルまたはアルコキシま
たはハロ、たとえば、クロロにより置換されてい
るフエニルからなり、 ｎは約15以上である） に該当する。 Ｂ 成分 成分は重合体のビニル基とオリゴマーの
シリルハイドライド基により重合体と交さ結合
するオリゴマー（以後、オリゴマー）からな
る。オリゴマーは式において、いかなるビニ
ルまたはアリル基よりもむしろ平均１個より多
く、そして約20個より少ないシリルハイドライド
（−SiH）があり、シロキシ基の合計数（すなわ
ち、すべてのｍおよびｎの合計）が平均約５〜50
であり、たとえあつても、枝分れはわずかであ
る、たとえばRbの約５％より少ない基がシロキ
サン単位であることを除き、好ましくは式に該
当する式を有している。そのようなオリゴマーの
例はダウコーニングコーポレーシヨンから利用で
きるサイラステイツク Ｊキユアリングエージエ
ント（Silastic Ｊ curing agent）を包含する。 好ましいオリゴマー交さ結合剤は式 （式中、ReおよびRfは水素および任意的にク
ロロのようなハロで置換されているか、またはオ
キシ（−Ｏ−）により中断されている約１個から
10個までの炭素原子を有する飽和ヒドロカルビル
またはヒドロカルビルオキシから選ばれ、 ｐは６から40までの平均値であり、 そして、重合体当り平均少なくとも約２個のシ
リルハイドライド基そして、それぞれのシロキシ
基に対し約１個まで、より好ましくは、重合体鎖
当り平均５個から15個までのシリルハライド基が
ある） に該当する。 特に好ましい交さ結合剤は式 （式中、Ｒは１個から３個までの炭素原子を有
するアルキルまたはアルコキシ、フエニルまたは
フエノキシ、好ましくはメチルであり、 Ａは１個から３個までの炭素原子を有するアルキ
ル、またはフエニル、好ましくはメチルであり、 ｎは平均値が約５から14までである） に重量で大部分（たとえば90％またはそれ以上）
が該当する。 交さ結合剤は重合体の重合体に対する比率
が約１：３〜１：20の重合体に対する重量比、
好ましくはビニルまたは他の脂肪族不飽和基のそ
れぞれの当量に対し、シリルハイドライドが少な
くとも約１当量で使用する。 本発明の弾性体前駆体組成物はまたここに明ら
かにした型の組成物に代表的に包含される成分、
たとえば、染料、熱安定剤、抗酸化剤、顔料、接
着促進剤、UV吸収剤および類似物のような他の
成分を含有していてもよい。 次の方法は加工可能時間、および物理的および
熱的性質を測定するため以下の実施例で使用す
る。 加工可能時間 混合物を脱気後、ブルツクフイールド粘度計で
加工可能時間を測定するため100mlのビーカーに
注入する。＃４スピンドルを0.6rpmで正しい位
置にガードをつけてこの測定に使用する。そのス
ピンドルに対し測定装置の目盛で出発点から100
までに動くのに要する時間を組成物の加工可能時
間と称する。 Ａ 物性 １ ダンベル試料の引張試験 引張強度、10％モジユラスおよび切断伸度を測
定するためASTM Ｄ 412法を使用する。ダン
ベル試料は薄いスラブ（厚さ0.32cm）から標準ダ
イで切りとり、この試験に使用する。 ２ デユロメーター硬度（Durometer
Hardness） 硬化したシリコンゴムの硬度をASTM Ｄ
2240法により測定する。 ３ 引裂試験 ダイＢで切りとつた引裂試料をASTM Ｄ
624法により試験する。引裂抵抗を測定するため、
かみそりの切り目をつけた試料を使用する。 Ｂ 熱膨張係数 デユポン 942サーモメカニカル アナライザ
ー（Dupont 942 thermomechanical analyzer）
により熱膨張係数を測定する。この装置の感度を
金属アルミニウム標準で検査する。試料の高さは
0.60cmであり、温度は５℃／mmにプログラムを作
る。すべての場合に膨張プローブを成形表面に置
き、荷重を零とする。膨張係数は25℃〜300℃お
よび200℃〜300℃の温度範囲に対し計算する。 Ｃ 熱伝導性の測定 これら弾性体材料の熱伝導性を測定するため分
割棒法を使用する。２個の試料をこの測定に使用
し、２個の試料から熱伝導性の平均値を求める。
薄い試料の代表的寸法は、2.14cm（Ｗ）×4.80cm
（Ｌ）×0.210cm（Ｔ）であり、厚い試料は2.15cm
（Ｗ）×4.80cm（Ｌ）×0.65cm（Ｔ）である。試料
と銅棒の間の界面による温度降下を取り除くため
異なる厚さの２個の試料を測定に使用する。 以下の実施例は本発明を説明しようとするため
であり、その範囲を限定しようとするものではな
い。 実施例 １ 次に示した量の成分をホーバートミキサー
（Hobert mixer）に仕込む。 成 分 １ シラステイツク Ｊ RTV シリコン弾性
体およびシリカ微粒子(1) 2268.0ｇ ２ カドツクス（Kadox）15 ZnO 14.20ｇ ３ ウイリアムス（Williams） 1011ランプブラツク 7.10ｇ ４ 硝子繊維（プライマーで被覆加工した1/4″切
断ストランド） 25.00ｇ 上記の成分を５分間混合後、この基材を熱伝導
性弾性体組成物の製造でその後使用するため貯蔵
する。 熱伝導性弾性体材料の混合において、上記の基
材コンパウンドを次の方法で以下の成分と混合す
る。成 分 量 １ 基材材料 400.00ｇ ２ シラステイツクＪキユアリングエージヨント
40.00ｇ ３ キユア モデイフアイア（Cure Modifier）
Ｅ−1990−76 0.80ｇ ４ シリコン フルーイド（Silicon Fluid）200
（25℃で100000センチストークス） 40.00ｇ ５ ケイ素粉末（−325メツシユ） 150.00ｇ シラステイツクＪ RTV シリコン弾性体
（基材材料）およびケイ素粉末をロス ダブル
プラネタリー ミキサー（Ross double
planetary mixer）の鋼製鉢に仕込む。次いでシ
リコン フルーイド200をかきまぜながら４分間
で加える。混合物をミキサーの２枚の羽根でこす
り、よりよく混合するため鉢の中央に落とす。次
いでシラステイツクＪキユアリングエージントお
よびキユアモデイフアイアを加え、更に６分間で
混合を完了する。混合物を30分脱気後、成形およ
びブルツクフイールド粘度計でコンパウンドの加
工寿命を測定するための準備が整う。加工可能時
間は10時間である。その一部を室温に保持した４
個のうつろ成形型内に注入し、混合物を成形す
る。63トンの圧力で20分（232℃の水圧桟の上部
プラテンと環境温度の底部）コンパウンドを硬化
させた後、ゴム厚板を成形型から取り出し、202
℃の空気循環式オーブン中で３時間後硬化させる
（変法として、室温で48時間仕込んだ成形型に放
置して硬化させることもできる）。 成形製品は260℃で500時間老化試験後および前
で次の物性を示す。
ー（rotary regenerator assemblies）で使用す
る弾性体は知られており、たとえば、参考として
ここに示す米国特許第4148354号にみられる。こ
れらアセンブリーは間にある弾性体と鋼製リング
ギヤにより囲まれているセラミツクコアからなつ
ている。弾性体は組立中および運転中異なる膨張
度を調節する。 米国特許第4148354号で提案されている材料は
満足であるが、ある欠陥を有している。たとえ
ば、その材料は望まれているような長期間ある条
件下で最適に機能するものではない。 これら材料が高温で長い間運転すると劣する傾
向があることが特に重大な問題である。他にも極
端な条件にされた時劣化に抵抗する製品を製造す
るのに使用する、ある種の充てんしたオルガノシ
ロキサンおよび他の有機重合体が提案されてい
る。たとえば、米国特許第3098836号、第3255152
号、第3274145号、3506607号、第3676420号、第
3746662号、第3791998号、第3865784号、第
3867315号、第3911045号、第4025485号および第
4069083号参照。 これらの特許はある種の有機重合体を無機微粒
子で充てんすることにより所望の性質になること
を示している。 本発明はある種の物性を高め、そして材料の価
格を下げる可能性があるのみならず、ある種微粒
子がまた改良された熱安定性を付与することを発
見した。けれども、改良された熱安定性はリング
ギヤ アセンブリーとして適用するのに、より
受け入れ可能な材料を提供するには単独では不十
分である。どちらかと言えば微粒子充てん剤を増
すことにより熱安定性を改良することは代表的に
は高い初期粘度と加工可能時間が短かくなること
を伴う。高い初期粘度と短かい加工可能時間はそ
のような材料を極度に大量に製造する用途に望ま
しくない材料にする。 本発明の目的は改良された熱安定性の弾性体を
提供することである。 本発明の目的は改良された熱安定性を有する弾
性体が望ましい初期粘度と加工可能時間を有する
その前駆体を提供することである。 本発明の別の目的は充てんするのが困難な成形
型孔を充てんする弾性体前駆体を提供することで
ある。 本発明のさらに別の目的は鋼製または他の金属
のリング ギヤによりかこまれているセラミツク
コアからなるロータリー レエジエネレーターで
使用する改良された弾性体を提供することであ
る。 これらおよび他の目的は以下に明らかにした本
発明により製造された弾性体により達成された。 本発明はオルガノポリシロキサンおよび無機微
粒子を包含する成分から作られた高充てん、熱伝
導性弾性体に関する。これらおよび他の本質的成
分をある方法で混合することにより、充てんする
のが困難な成形型孔を容易に充てんし、その上、
硬化させた時、弾性体を高温での機械的運転に立
派に適合するようにするような物理的および熱的
性質を示す弾性体前駆体組成物を提供する。 本発明の弾性体前駆体組成物は、触媒およびあ
る種の他の成分の存在で１種のオルガノポリシロ
キサンのビニルのような官能基と別のオルガノポ
リシロキサンのシリルハイドライド（≡SH）の
ような官能基との間で交さ結合が起こる。これら
他の成分の中には、弾性体の高温安定性と改良さ
れた物性に寄与する熱伝導性微粒子がある。 ある種の粘度調節剤は弾性体前駆体に高い微粒
子量を配合するのを容易にし、同時に、所望の初
期粘度と加工可能時間にするよう働らく。微粒子
の大きさおよび量ならびに粘度調節剤の型および
量を選択し、そして制御することにより、熱的お
よび物性をかけ値なしに向上させる。それによつ
て同時に充てんするのが困難な成形型孔に容易に
入れることができるような初期粘度および加工可
能時間の弾性体前駆体を提供する。 驚くべきことには、たとえ、粘度調節剤が液体
であり、非反応性であると考えられるとしても、
たとえば、効果的に配合される金属微粒子の量は
いかなる金属微粒子および粘度調節剤を含有しな
い同じ弾性体よりも高温重量減少が少なくさえあ
る弾性体を提供する。かくして、弾性体中の金属
と液体粘度調節剤の組合せは、熱老化に関してそ
のような組合せを含有しない充てんした交さ結合
性オルガノシロキサン重合体より、あたかもより
安定な充てんした交さ結合重合体であつたかのよ
う作用する。本発明の粉末として球形または不規
則な形の粒子（たとえばＬ／Ｄ８）で上記の利
益は特に注目に値する。 本発明の弾性体は基材成分（成分）を含有す
る重合体と成分（成分）を含有するオリゴマー
とを密接に混合することにより造られる。混合す
ることにより、成分との重合体およびオリゴ
マーは室温（もし、望むならば、高温）で交さ結
合し、熱伝導性弾性体を提供する（成分中の他の
成分と共に）。成分およびの成分は好ましく
は次のとおりである。 Ａ 成分 成分は交さ結合性重合体（重合体）100重
量部からなる。重合体は式 （式中、RaとRbの少なくとも大部分は(A)(i)約
１個から10個までの炭素原子を有する飽和ヒドロ
カルビル基または(ii)アルキル、またはアリール、
またはアルキルおよびアリール炭素原子である１
個から約10個までの炭素原子を有する飽和ヒドロ
カルビルオキシ基のいずれか１個またそれ以上、
そして(B)ハロ、またはアルキルまたはアリール、
またはアリールおよびアルキル炭素原子である約
１個から８個までの炭素原子を有する飽和ヒドロ
カルビルまたはヒドロカルビルオキシ基により置
換されていてもよく、ビニル、またはアリル当
り、これらの置換基が２個までであるアリルまた
はビニルのどちらか、または両者、から独立的に
選ばれる） を有している。けれども、Rbの合計数の約25％
（好ましくは10％まで）は式 （式中、RcおよびRdの少なくとも大部分は上
記の(A)と(B)から選ばれるが、しかしRdの合計数
の約10％（好ましくは５％）までは上記(A)および
(B)、または更に付加的なシロキサン単位から選ば
れる置換基を有する上記式のシロキサン単位の
ような付加的なシロキサン単位を含有していても
よい） に該当していてもよい。けれども、(a)約100から
300まで（好ましくは150〜250）の重合体分子当
りシロキサン単位の平均数（すなわち、ｍ＋すべ
てのｎ＋末端基の合計数）および(b)重合体分子当
りビニル、アリル、またはビニルおよびアリル基
から選ばれる平均約1.5個以上であるが、６個よ
り少ない（好ましくは約1.5〜2.5）交さ結合部位
があるという条件がある。好ましくは、ｍは平均
約170〜220であり、そしてｎは50以下である。よ
り好ましくはｎは25以下であり、そして、Rbの
10％より少くがシロキサン単位である。また、好
ましくは、ビニルまたはアリル基は末端シロキサ
ン基にある、たとえば、RaまたはRcの位置にビ
ニルまたはアリル基がある。飽和ヒドロカルビル
および飽和ヒドロカルビルオキシの飽和ヒドロカ
ルビルの例はアルキル、アリール、アルカリル、
アラルキルたとえば、直鎖または分枝アルキル、
直鎖または分枝アルキル置換フエニル、フエニ
ル、フエニル置換直鎖または分枝アルキルであ
り、たとえばメチル、エチル、ブチル、メチルフ
エニル、フエニルエチルなどを包含する。それら
のいかなるものも通常の非反応性置換基、たとえ
ば、ハロ（たとえば、クロロ）により置換されて
いてもよく、またはオキシにより中断されていて
もよい。重合体に対する市販重合体の例はダウ
コーニング コーポレーシヨン（Dow
Corning Corporation）から利用できるシラステ
イツク（Silastic）Ｊ、ＥおよびＬ RTVシリコ
ン弾性体である。 成分の重合体に特に好ましい重合体は大部
分が式 〔式中、それぞれのＲは独立的に約８個までの
炭素原子を有する１価脂肪族または芳香族基また
はその組合せであり、好ましくはR′（Ｏ）ｘ（た
だし、ｘは０または１である）であり、R′は独
立的にフエニルまたは約６個までの炭素原子（よ
り好ましくは３個の炭素原子）を有するアルキル
または約６個までのアルキル炭素原子（より好ま
しくは３個までのアルキル炭素原子）を有するア
ルキルフエニル（またはフエニルアルキル）であ
り、 Ａはビニルであり、 ｎは平均約150〜200である〕 に該当する。 成分はまた重合体と密接に混合されるシリ
カ微粒子を含有する。シリカ（ground and
fumed silica）は好ましくは粉砕、およびか焼シ
リカからなるシリカの組合せである。好ましく
は、シリカの重合体に対する重量比は約0.3〜
2.5：１、より好ましくは約0.9：１〜１：0.9であ
る。 シリカは強化効果を付与するのみならず、組成
物にチクソトロピツク挙動を付与するため小さな
粒子の大きさが望ましい。好ましい重合体とシ
リカの混合物は25℃で約500〜1500の粘度を有し
ている。 記述したように、粉砕、およびか焼シリカから
なるシリカの組合せを有するのが好ましい。通
常、平均（すなわち中心）直径が約0.1〜1.5μ（よ
り好ましくは0.5〜10μ）である粉砕シリカの重量
はか焼シリカの重量をはるかに越えることが望ま
しく、たとえば、重量比が２：１、より好ましく
は約５：１〜19：１である。か焼シリカ〔平均
（すなわち、中心）粒子直径が約0.005〜0.015μ、
より好ましくは約0.010μ〜0.014μ〕は弾性体を強
化する。粉砕シリカは未硬化弾性体組成物により
良い流動性を付与する。これら２種の型のシリカ
のバランスは所望の弾性体前駆体と硬化弾性体の
性質を制御するために重要である。 もし、弾性体の付加的な強化剤（特に熱時引裂
抵抗性を付与する）が望まれるならば、加えても
よい他の無機粒子はたとえば、硝子繊維を包含す
る。長さ約0.34〜1.25cm、特に約0.5〜１cmに切り
刻んだ繊維が好ましい。硬化した熱伝導性弾性体
への硝子繊維の接着性は商業的に利用できるプラ
イマーで硝子繊維を被覆加工して改良することが
できる。たとえば、メチレンクロライドで希釈さ
れたダウコーニングプライマーQ3−6061（たとえ
ば、１Kgの硝子繊維にプライマー0.15ｇ）を硝子
繊維を包み、被覆加工するのに使用してもよい。
他の繊維、たとえば、カーボン、黒鉛、セルロー
スおよび金属を硝子繊維と共に、または硝子繊維
の代わりに使用してもよい。 その上、他の成分、たとえば、酸化亜鉛、ラン
プブラツクおよび類似物を熱安定性および同様な
機能を改良するため成分に包含させてもよい。
好ましくは、成分は硬化時間を短かく、そして
温度を下げるために金属触媒（たとえば、白金）
を含有する。（たとえば、ここに参考として示す
米国特許第4076684号、第６欄、49〜68行、第７
欄１〜２行、および項架橋第７欄と第８欄参照）。
好ましい触媒は白金錯体シリコンオリゴマーであ
る。オリゴマーは重合体Ｉの構造であつてもよい
が、ｍは平均が50より小さい、たとえば、15また
はそれ以下である。付加的に交さ結合に基因する
粘度上昇を遅くする調節剤、たとえば、ダウコー
ニングコーポレーシヨンから利用できるスナツプ
タイム モデイフアイア（snap time
modifier）、ベンゾトリアゾールなどをこの系に
使用するのが好ましい。そのような調節剤は商業
的に利用することができ、好ましくは、望ましく
は約５個までのビニル基を有する15個までの繰り
返しシロキサン単位のビニルシリコンである。こ
れらのビニルシリコンは交さ結合を遅くするよう
作用し、それにより粘度上昇を遅くする。この目
的に利用できる他の調節剤は技術上知られている
キノリン、トリフエニル、ホスフアイト、ジメチ
ルスルホキシド、パークロルエチレンなどを包含
する。他の触媒は技術上よく知られている、たと
えば過酸化物、アルコキシドおよび類似物、なら
びに調節剤を使用してもよい。 本発明の弾性体に対する要素は弾性体の熱的性
質を改良する伝導性粉末である。伝導性粉末の中
では粒子の大きさ（すなわち、平均直径）が約40
〜300μである銀、金、ケイ素、アルミニウム、
ニツケル、カドミウム、パラジウム、モリブデ
ン、マグネシウム、クロム、亜鉛、ロジウム、タ
ングステンおよび類似物の金属粉末である。ある
種の遷移金属、たとえば銅は高温（たとえば260
℃）に長時間（たとえば、500時間）硬化製品を
さらすには望ましくない。けれども、一般に伝導
性粉末はシリカの伝導性以上、より好ましくは68
〓で約0.5cal・cm・（Ｃ・cm2・sec）-1以上である。 より良い性質は合金、特に単相合金、特に最高
の所望の伝導性粉末充てん剤を含有する組成物に
おいて合金粉末で得られる。これらの合金の例は
第１列遷移金属を少なくとも約25重量％含有する
合金であつて、たとえば、タングステン−銅、ニ
ツケル−アルミニウム、ニツケル−銅、アルミニ
ウム−ケイ素、鉄−マグネシウム−ケイ素、黄
銅、黄銅および類似合金を包含する。商業的に利
用できる好ましい合金は、たとえば、モネル
（Monel）、インコネル（Inconel）を包含する。
平均（すなわち、中心）粒子直径の範囲は、好ま
しくはそのような合金に対しては40〜300μであ
る。 伝導性粉末は通常粉末の重合体に対する比が約
0.3〜2.5：１（好ましくは約0.5：１〜2.0：１）の
重合体に対する重量比である。 伝導性カーボン粉末は好ましくは、黒鉛粉末、
たとえば、合成黒鉛、フレーク黒鉛および結晶黒
鉛またはカーボンブラツク、たとえば、フアーネ
スブラツクおよびアセチレンブラツクからなつて
いる。 ここで有用な人造黒鉛は好ましくは最も大きい
粒子の寸法が約５〜300μを有するものを包含す
る。これらの黒鉛はポコ グラフアイト インコ
ーポレーシヨン（Pocco Graphite.Inc）、ア・デ
ビジヨン・オブ・ユニオン・オイル・カンパニー
（ａ division of Union Oil Company）、ジヨ
セフ デイクソン・クルシブル・カンパニー
（Joseph Dixon Crusible Compaxy）などのよ
うな製造業者から商業的に利用できる。これらの
人造黒鉛は約3000℃以上の電気炉でコークスまた
は同様な炭素を黒鉛化することにより製造された
６方晶薄板からなる。これらの黒鉛は約99.9％ま
で、またはそれ以上の黒鉛炭素を含有する。 フレーク黒鉛は明瞭なフレーク状外観を有し、
好ましくはここで使用するためには最も大きい粒
子の寸法が約５〜300μである。ここで適当な結
晶黒鉛は好ましくは黒鉛性炭素を少なくとも約97
重量％含有する。 最も大きい粒子の寸法で約５〜300μの好まし
い粒子の大きさを得るためには、黒鉛粉末をボー
ルミルで粉砕してもよい。 より小さい粒子の大きさの黒鉛（たとえば、約
15μより小さい最も大きい粒子の寸法を有する合
成黒鉛）は同じ状況において大きい粒子の大きさ
の黒鉛に比較し、（本発明の弾性体前駆体組成物
において）より短かい加工可能時間および硬化し
た弾性体でより高い熱伝導性を示す。他方、より
大きい大きさの黒鉛（たとえば、約35μ以上の最
も大きい粒子の寸法を有する合成黒鉛）はそれぞ
れ、より長い加工可能時間および低い熱伝導性を
示す。けれども、より大きい黒鉛とより小さい黒
鉛の配合品はこれらの性質を最適なものにするこ
とを可能にする。変法として、より長い加工可能
時間を望む時は弾性体前駆体は、たとえば、ポリ
シロキサン重合体の混合した重量、すなわち、重
合体とオリゴマーの混合した重量（以下に更
に詳細に記述する）100部当りより小さい黒鉛粒
子を50重量部より少なく含有するよう調製しても
よい。同様に、重合体およびオリゴマーの混
合した重量の100重量部当りより大きい黒鉛粒子
（たとえば、約35μ以上の最も大きい粒子の寸法
を有する粒子）を50重量部より多く含有すること
はより長い加工可能時間にする。 上記の黒鉛のうち、結晶黒鉛は一般に最も高い
熱伝導性を付与する。 ここで適当なカーボンブラツクは好ましくは、
1μ以下およびコロイド粒子の大きさの範囲また
はそれ以下の最も大きい粒子の寸法を有するもの
からなる。たとえば、アツシユランド・ケミカル
ズ・カンパニー（Ashland Chemicals Co.）か
ら利用できるフアーネス ブラツク、たとえばＮ
−650（最も大きい粒子の寸法が平均0.05μ）、SL
−90（最も大きい粒子の寸法が平均約0.1μ）およ
びＮ−339（最も大きい粒子の寸法が平均約0.05μ）
はポリシロキサン重合体100重量部、すなわち、
重合体とオリゴマーの混合した重量当り約50
重量部で混合する時、望ましい加工可能な前駆体
組成物を得る。 黒鉛の場合と同じように、より小さい粒子の大
きさはより短かい加工可能時間の弾性体前駆体組
成物を提供し、そして、逆もまた同様である。そ
のうえより高い構造のカーボンブラツクはまたよ
り短かい加工可能時間にする。けれども、通常所
望の加工可能時間は重合体とオリゴマーの混
合した重量100重量部当りブラツクを100重量部よ
り少なく使用することによるか、または、カーボ
ンブラツクを含有しない前駆体組成物の重量の10
重量％より多く粘度調節剤を増すことにより保持
してもよい。 伝導性カーボン微粒子はいかなる所望の量で使
用してもよいが、通常粉末の重合体に対する比
で約１：10〜2.5：１（好ましくは、約0.3：１〜
2.0：１）の重合体に対する重量比である。 ホウ素耐火性伝導性粉末もまた弾性体の熱的性
質を改良する。これらの粉末は好ましくは球状
か、または3/1より大きいＬ／Ｄを有する繊維状
とは区分されるような不規則な形である。窒化ホ
ウ素は好ましいホウ素耐火粉末を構成する。別の
ホウ素耐火物は炭化ホウ素である。好ましい窒素
ホウ素の粒子は約10〜350μ、より好ましくは10
〜250μの平均の最も大きい寸法を有する。 本発明で特に有用な窒化ホウ素は黒鉛に類似の
平らなセラミツク小板からなる。粉末は多くの方
法により得てもよい〔ブリテイツシユ・セラミツ
ク・リサーチ・アソシエーシヨン（British
Ceramic、Research Association）で開催され
た討論会のスペシヤル セラミツク（Special
Ceramics）の議事録、編集者P.ポツパー
（Popper）1960年参照〕。 窒化ホウ素に対し、たとえば、ユニオン・カー
バイド・コーポレーシヨン（Union Carbid
Corporation）のカーボン製品事業部の製品を含
めて多くの市販原料が利用できる。 ホウ素耐火性粉末は他の粉末たとえば、いかな
る重量比、好ましくは約１：５〜５：１で特に同
じ大きさの粒子の黒鉛と共に使用してもよい。窒
化ホウ素は熱伝導性を助長し、黒鉛は加工性を助
ける。 ホウ素伝導性粉末の重合体に対する重量比は
通常粉末の重合体に対する比が約0.3〜2.5：１
（好ましくは約0.5：１〜2.0：１）である。 伝導性粉末の極度に多い量を添加するための必
要条件は、これらの組成物の初期見掛け粘度を制
御するため、ある量の粘度調節剤を包含すること
である。伝導性粉末を包含する微粒子と粘度調節
剤との間の綿密なバランスは粘度調節剤を失い、
その結果硬化コンパウンドの熱安定性および物性
が低下することなく高い熱伝導性にするために重
要である。粘度調節剤は通常、伝導性粉末および
他の微粒子の量および粒子の大きさ、ならびに粘
度調節剤の性質のようなある別の特徴によつて、
粘度調節剤のシリカおよび伝導性粉末の無機微粒
子に対する重量比が約１：20〜１：４（より好ま
しくは１：10〜１：２）である。 粘度調節剤は好ましくは粘度が25℃で約1000〜
1000000センチストークス、より好ましくは、25
℃で5000〜1000000センチストークスであるシリ
コンオイルからなつている。好ましい粘度調節剤
はビニル基が骨格にある他の基と類似の基、たと
えば、約１〜10個の炭素原子を有するアルキルま
たはアルコキシにより置き換えられていることを
除き、重合体に対する上記式に該当する式を
有するものである。特に好ましい粘度調節剤はジ
メチルシリコンオイル、すなわち、RaとRbの少
なくとも大部分がメチルであり、特に最小の枝分
れがある。たとえば、Rbの10％より少ない基が
シロキサン単位である上記式の重合体である。
ジメチルシリコンオイルに加え、けれども、単独
か、またはジメチルシリコンオイルとの組合せで
使用してもよいシリコンオイルの他の例は、たと
えば、メチルフエニルシリコン、枝分れメチルフ
エノキシシリコン、フルオロシリコン、ニトリル
シリコン、メチル水素およびメチルビニルシリコ
ンオイルを包含する。 特に好ましい粘度調節剤は式 （式中、ＲおよびＡは１〜８個の炭素原子を有
するアルキル、またはフエニル、または１〜８個
の炭素原子を有するアルキルまたはアルコキシま
たはハロ、たとえば、クロロにより置換されてい
るフエニルからなり、 ｎは約15以上である） に該当する。 Ｂ 成分 成分は重合体のビニル基とオリゴマーの
シリルハイドライド基により重合体と交さ結合
するオリゴマー（以後、オリゴマー）からな
る。オリゴマーは式において、いかなるビニ
ルまたはアリル基よりもむしろ平均１個より多
く、そして約20個より少ないシリルハイドライド
（−SiH）があり、シロキシ基の合計数（すなわ
ち、すべてのｍおよびｎの合計）が平均約５〜50
であり、たとえあつても、枝分れはわずかであ
る、たとえばRbの約５％より少ない基がシロキ
サン単位であることを除き、好ましくは式に該
当する式を有している。そのようなオリゴマーの
例はダウコーニングコーポレーシヨンから利用で
きるサイラステイツク Ｊキユアリングエージエ
ント（Silastic Ｊ curing agent）を包含する。 好ましいオリゴマー交さ結合剤は式 （式中、ReおよびRfは水素および任意的にク
ロロのようなハロで置換されているか、またはオ
キシ（−Ｏ−）により中断されている約１個から
10個までの炭素原子を有する飽和ヒドロカルビル
またはヒドロカルビルオキシから選ばれ、 ｐは６から40までの平均値であり、 そして、重合体当り平均少なくとも約２個のシ
リルハイドライド基そして、それぞれのシロキシ
基に対し約１個まで、より好ましくは、重合体鎖
当り平均５個から15個までのシリルハライド基が
ある） に該当する。 特に好ましい交さ結合剤は式 （式中、Ｒは１個から３個までの炭素原子を有
するアルキルまたはアルコキシ、フエニルまたは
フエノキシ、好ましくはメチルであり、 Ａは１個から３個までの炭素原子を有するアルキ
ル、またはフエニル、好ましくはメチルであり、 ｎは平均値が約５から14までである） に重量で大部分（たとえば90％またはそれ以上）
が該当する。 交さ結合剤は重合体の重合体に対する比率
が約１：３〜１：20の重合体に対する重量比、
好ましくはビニルまたは他の脂肪族不飽和基のそ
れぞれの当量に対し、シリルハイドライドが少な
くとも約１当量で使用する。 本発明の弾性体前駆体組成物はまたここに明ら
かにした型の組成物に代表的に包含される成分、
たとえば、染料、熱安定剤、抗酸化剤、顔料、接
着促進剤、UV吸収剤および類似物のような他の
成分を含有していてもよい。 次の方法は加工可能時間、および物理的および
熱的性質を測定するため以下の実施例で使用す
る。 加工可能時間 混合物を脱気後、ブルツクフイールド粘度計で
加工可能時間を測定するため100mlのビーカーに
注入する。＃４スピンドルを0.6rpmで正しい位
置にガードをつけてこの測定に使用する。そのス
ピンドルに対し測定装置の目盛で出発点から100
までに動くのに要する時間を組成物の加工可能時
間と称する。 Ａ 物性 １ ダンベル試料の引張試験 引張強度、10％モジユラスおよび切断伸度を測
定するためASTM Ｄ 412法を使用する。ダン
ベル試料は薄いスラブ（厚さ0.32cm）から標準ダ
イで切りとり、この試験に使用する。 ２ デユロメーター硬度（Durometer
Hardness） 硬化したシリコンゴムの硬度をASTM Ｄ
2240法により測定する。 ３ 引裂試験 ダイＢで切りとつた引裂試料をASTM Ｄ
624法により試験する。引裂抵抗を測定するため、
かみそりの切り目をつけた試料を使用する。 Ｂ 熱膨張係数 デユポン 942サーモメカニカル アナライザ
ー（Dupont 942 thermomechanical analyzer）
により熱膨張係数を測定する。この装置の感度を
金属アルミニウム標準で検査する。試料の高さは
0.60cmであり、温度は５℃／mmにプログラムを作
る。すべての場合に膨張プローブを成形表面に置
き、荷重を零とする。膨張係数は25℃〜300℃お
よび200℃〜300℃の温度範囲に対し計算する。 Ｃ 熱伝導性の測定 これら弾性体材料の熱伝導性を測定するため分
割棒法を使用する。２個の試料をこの測定に使用
し、２個の試料から熱伝導性の平均値を求める。
薄い試料の代表的寸法は、2.14cm（Ｗ）×4.80cm
（Ｌ）×0.210cm（Ｔ）であり、厚い試料は2.15cm
（Ｗ）×4.80cm（Ｌ）×0.65cm（Ｔ）である。試料
と銅棒の間の界面による温度降下を取り除くため
異なる厚さの２個の試料を測定に使用する。 以下の実施例は本発明を説明しようとするため
であり、その範囲を限定しようとするものではな
い。 実施例 １ 次に示した量の成分をホーバートミキサー
（Hobert mixer）に仕込む。 成 分 １ シラステイツク Ｊ RTV シリコン弾性
体およびシリカ微粒子(1) 2268.0ｇ ２ カドツクス（Kadox）15 ZnO 14.20ｇ ３ ウイリアムス（Williams） 1011ランプブラツク 7.10ｇ ４ 硝子繊維（プライマーで被覆加工した1/4″切
断ストランド） 25.00ｇ 上記の成分を５分間混合後、この基材を熱伝導
性弾性体組成物の製造でその後使用するため貯蔵
する。 熱伝導性弾性体材料の混合において、上記の基
材コンパウンドを次の方法で以下の成分と混合す
る。成 分 量 １ 基材材料 400.00ｇ ２ シラステイツクＪキユアリングエージヨント
40.00ｇ ３ キユア モデイフアイア（Cure Modifier）
Ｅ−1990−76 0.80ｇ ４ シリコン フルーイド（Silicon Fluid）200
（25℃で100000センチストークス） 40.00ｇ ５ ケイ素粉末（−325メツシユ） 150.00ｇ シラステイツクＪ RTV シリコン弾性体
（基材材料）およびケイ素粉末をロス ダブル
プラネタリー ミキサー（Ross double
planetary mixer）の鋼製鉢に仕込む。次いでシ
リコン フルーイド200をかきまぜながら４分間
で加える。混合物をミキサーの２枚の羽根でこす
り、よりよく混合するため鉢の中央に落とす。次
いでシラステイツクＪキユアリングエージントお
よびキユアモデイフアイアを加え、更に６分間で
混合を完了する。混合物を30分脱気後、成形およ
びブルツクフイールド粘度計でコンパウンドの加
工寿命を測定するための準備が整う。加工可能時
間は10時間である。その一部を室温に保持した４
個のうつろ成形型内に注入し、混合物を成形す
る。63トンの圧力で20分（232℃の水圧桟の上部
プラテンと環境温度の底部）コンパウンドを硬化
させた後、ゴム厚板を成形型から取り出し、202
℃の空気循環式オーブン中で３時間後硬化させる
（変法として、室温で48時間仕込んだ成形型に放
置して硬化させることもできる）。 成形製品は260℃で500時間老化試験後および前
で次の物性を示す。
【表】
☆
232℃ 66 0.89 2.10 4.80 22
☆ 260℃で500時間老化試験を行つた。
老化試験での物性の保持性は卓越しており、実
際上、硬度は変わらない。老化試験での重量減少
は伝導性充てん剤を含有しない材料に比較し、少
なく、6.0％に対し3.3％である。熱伝導性は8.55
×10-4cal.sec.-1cm-1℃-1であり、線熱膨張係数は
2.710-4in／in／℃であり、そして260℃で500時間
の老化試験での重量減少は3.3％である。弾性体
組成物に伝導性充てん剤を加えることは負の効果
を示すことなく、基材材料の伝導性を２倍にす
る。 (1) 基材材料のシリカ微粒子は粉砕結晶性シリカ
〔ミン−Ｕ−シル（Min−Ｕ−Sil）〕が約1093
重量部およびか焼シリカ〔カブ−Ｏ−シル
（Cab−Ｏ−SilMS−75）〕約58重量部である。
ミン−Ｕ−シルは平均直径が約5μで、比重が
約2.65である粒子の白色粉末である。カブ−Ｏ
−シルMS−75は比重が2.2であり、平均直径が
約0.007〜0.01μである。基材材料または基材コ
ンパウドは更に白金金属で改質したビニルシロ
キサンオリゴマー〔ダウ・コーニング・コーポ
レーシヨンから市販されている〕である白金錯
体触媒を約10重量部より少なく包含する。これ
ら成分を含有する基材コンパウンドは粘度が25
℃で700〜1300センチストークスである。 実施例 ２ ケイ素粉末の重量が180.0ｇであることを除き
実施例１を繰り返す。すべての成分を80×180mm
２本ロール ベンテツド リサーチ ミル
（vented research mill）で混合後、コンパウン
ドの加工可能時間は7.5時間である。 実施例１の材料と同じ条件下で成形した試料は
260℃で500時間老化試験前と後で良い物性を示
す。それらはまた改良された熱伝導性およびシリ
コンを含有しないコンパウンドに比較し重量減少
は少ない。 実施例 ３ 実施例１のように製造した基材コンパウンドを
次の成分と配合する。成 分 量 １ 基材コンパウンド（実施例１） 430.00ｇ ２ ケイ素粉末（−325メツシユ） 150.00ｇ ３ シリコン フルーイド705 10.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
43.00ｇ ５ キユア モデイフアイアＥ−1990−760.80ｇ この組成物では、シリコン フルーイド＃200
が基材材料（30ｇ）と低粘度シリコン フルーイ
ド705（10ｇ）で置き換えられている。実施例１の
方法で混合後、未老化試験試料と老化試験試料の
物性は次のとおりである。
232℃ 66 0.89 2.10 4.80 22
☆ 260℃で500時間老化試験を行つた。
老化試験での物性の保持性は卓越しており、実
際上、硬度は変わらない。老化試験での重量減少
は伝導性充てん剤を含有しない材料に比較し、少
なく、6.0％に対し3.3％である。熱伝導性は8.55
×10-4cal.sec.-1cm-1℃-1であり、線熱膨張係数は
2.710-4in／in／℃であり、そして260℃で500時間
の老化試験での重量減少は3.3％である。弾性体
組成物に伝導性充てん剤を加えることは負の効果
を示すことなく、基材材料の伝導性を２倍にす
る。 (1) 基材材料のシリカ微粒子は粉砕結晶性シリカ
〔ミン−Ｕ−シル（Min−Ｕ−Sil）〕が約1093
重量部およびか焼シリカ〔カブ−Ｏ−シル
（Cab−Ｏ−SilMS−75）〕約58重量部である。
ミン−Ｕ−シルは平均直径が約5μで、比重が
約2.65である粒子の白色粉末である。カブ−Ｏ
−シルMS−75は比重が2.2であり、平均直径が
約0.007〜0.01μである。基材材料または基材コ
ンパウドは更に白金金属で改質したビニルシロ
キサンオリゴマー〔ダウ・コーニング・コーポ
レーシヨンから市販されている〕である白金錯
体触媒を約10重量部より少なく包含する。これ
ら成分を含有する基材コンパウンドは粘度が25
℃で700〜1300センチストークスである。 実施例 ２ ケイ素粉末の重量が180.0ｇであることを除き
実施例１を繰り返す。すべての成分を80×180mm
２本ロール ベンテツド リサーチ ミル
（vented research mill）で混合後、コンパウン
ドの加工可能時間は7.5時間である。 実施例１の材料と同じ条件下で成形した試料は
260℃で500時間老化試験前と後で良い物性を示
す。それらはまた改良された熱伝導性およびシリ
コンを含有しないコンパウンドに比較し重量減少
は少ない。 実施例 ３ 実施例１のように製造した基材コンパウンドを
次の成分と配合する。成 分 量 １ 基材コンパウンド（実施例１） 430.00ｇ ２ ケイ素粉末（−325メツシユ） 150.00ｇ ３ シリコン フルーイド705 10.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
43.00ｇ ５ キユア モデイフアイアＥ−1990−760.80ｇ この組成物では、シリコン フルーイド＃200
が基材材料（30ｇ）と低粘度シリコン フルーイ
ド705（10ｇ）で置き換えられている。実施例１の
方法で混合後、未老化試験試料と老化試験試料の
物性は次のとおりである。
【表】
☆
232℃ 76 1.43 2.10 6.70 16
☆ 260℃で500時間老化試験した試料のデー
タ。
老化試験での物性の保持性に加え、これらの製
品は改良された熱伝導性を示し、そして260゜で
500時間熱老化試験での重量減少が少ない。 実施例 ４ 実施例１のように製造した基材コンパウンドを
実施例１の混合方法で次の成分と混合する。成 分 量 １ 基材コンパウンド（実施例１） 656.00ｇ ２ アルミニウム粉末（−325メツシユ）
213.00ｇ ３ シリコン フルーイド200（25℃で100000セン
チストークス） 65.60ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
65.60ｇ ５ キユア モデイフアイアＥ−1990−761.30ｇ このコンパウンドの加工可能時間は10.5時間で
ある。 実施例１に記述した条件でシリコン弾性体複合
体の成形後、未老化試験試料と260℃で500時間の
老化試験後の試料は次の物性を有している。
232℃ 76 1.43 2.10 6.70 16
☆ 260℃で500時間老化試験した試料のデー
タ。
老化試験での物性の保持性に加え、これらの製
品は改良された熱伝導性を示し、そして260゜で
500時間熱老化試験での重量減少が少ない。 実施例 ４ 実施例１のように製造した基材コンパウンドを
実施例１の混合方法で次の成分と混合する。成 分 量 １ 基材コンパウンド（実施例１） 656.00ｇ ２ アルミニウム粉末（−325メツシユ）
213.00ｇ ３ シリコン フルーイド200（25℃で100000セン
チストークス） 65.60ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
65.60ｇ ５ キユア モデイフアイアＥ−1990−761.30ｇ このコンパウンドの加工可能時間は10.5時間で
ある。 実施例１に記述した条件でシリコン弾性体複合
体の成形後、未老化試験試料と260℃で500時間の
老化試験後の試料は次の物性を有している。
【表】
これらの材料はまた改良された熱伝導性（7.10
10-4cal.sec.-1cm-1℃-1）を示し、かつ260℃で500
時間老化試験後の重量減少は少ない。 実施例 ５ 実施例１のように製造した基材コンパウンドを
次の成分と混合する。成 分 量 １ 基材コンパウンド（実施例１） 656.00ｇ ２ アルミニウム粉末（−325メツシユ）
350.00ｇ ３ シリコン フルーイド200（25℃で100000セン
チストークス） 65.60ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエン
ト） 65.60ｇ ５ キユア モデイフアイアＥ−1990−761.30ｇ 実施例１のように混合を完了後、コンパウンド
の加工可能時間は６時間である。脱気後、177℃
で20分成形し、空気循環オーブンで202℃、３時
間後硬化させて成形製品を製造する。 試験試料は260℃で500時間の老化試験前と後で
次の物性を示す。
10-4cal.sec.-1cm-1℃-1）を示し、かつ260℃で500
時間老化試験後の重量減少は少ない。 実施例 ５ 実施例１のように製造した基材コンパウンドを
次の成分と混合する。成 分 量 １ 基材コンパウンド（実施例１） 656.00ｇ ２ アルミニウム粉末（−325メツシユ）
350.00ｇ ３ シリコン フルーイド200（25℃で100000セン
チストークス） 65.60ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエン
ト） 65.60ｇ ５ キユア モデイフアイアＥ−1990−761.30ｇ 実施例１のように混合を完了後、コンパウンド
の加工可能時間は６時間である。脱気後、177℃
で20分成形し、空気循環オーブンで202℃、３時
間後硬化させて成形製品を製造する。 試験試料は260℃で500時間の老化試験前と後で
次の物性を示す。
【表】
実施例 ６
実施例１のように製造した基材コンパウンドを
アルミニウム粉末の重量を除き実施例５と同じ成
分と混合する。アルミニウム粉末（450.00ｇ、−
325メツシユ）を実施例５に示した成分と混合す
る。混合後、弾性体組成物の加工可能時間は３時
間である。 実施例５の方法により硬化させた成形製品は良
い物性を示す。老化試験後の物性の保持性は良好
である。熱伝導性（10.8、10-4cal.sec.-1cm-1℃）
および重量減少％（3.7％）での改良もみられる。 実施例 ７ 実施例１のように製造した基材コンパウンドを
80×180mm２本ロールベンテツドリサーチミルで
次の成分と混合する。成 分 量 １ 基材コンパウンド（実施例１） 480.00ｇ ２ 鉄粉（−230メツシユ） 480.00ｇ ３ シリコン フルーイド200（25℃で100000セン
チストークス） 48.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
48.00ｇ ５ キユア モデイフアイアＥ−1990−760.96ｇ 環境温度で20分混合後、混合物の加工可能時間
は6.20時間であつた。脱気を完了後、混合物を実
施例１の条件で成形する。260℃で500時間の老化
試験☆前と後の物性を以下に示す。
アルミニウム粉末の重量を除き実施例５と同じ成
分と混合する。アルミニウム粉末（450.00ｇ、−
325メツシユ）を実施例５に示した成分と混合す
る。混合後、弾性体組成物の加工可能時間は３時
間である。 実施例５の方法により硬化させた成形製品は良
い物性を示す。老化試験後の物性の保持性は良好
である。熱伝導性（10.8、10-4cal.sec.-1cm-1℃）
および重量減少％（3.7％）での改良もみられる。 実施例 ７ 実施例１のように製造した基材コンパウンドを
80×180mm２本ロールベンテツドリサーチミルで
次の成分と混合する。成 分 量 １ 基材コンパウンド（実施例１） 480.00ｇ ２ 鉄粉（−230メツシユ） 480.00ｇ ３ シリコン フルーイド200（25℃で100000セン
チストークス） 48.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
48.00ｇ ５ キユア モデイフアイアＥ−1990−760.96ｇ 環境温度で20分混合後、混合物の加工可能時間
は6.20時間であつた。脱気を完了後、混合物を実
施例１の条件で成形する。260℃で500時間の老化
試験☆前と後の物性を以下に示す。
【表】
および老化試験での重量減少％で改良されて
いることがみられる。
実施例 ８ 弾性体コンパウドを製造するために、より少な
い量の鉄粉（380ｇ）を使用することを除き実施
例７を繰り返す。混合後、材料は８時間の加工可
能時間を示す。 種々の厚さの成形試料は改良された熱伝導性お
よび260℃で500時間の老化試験で改良された重量
減少％を示す。 実施例 ９ 弾性体コンパウンドを製造するために多い量の
鉄粉（580ｇ）を使用することを除き実施例７を
繰り返す。混合物の加工可能時間は4.5時間であ
る。実施例７の条件による成形試料は熱伝導性で
は改良されているが重量減少は改良されていな
い。 実施例 10 実施例１のように製造した基材コンパウンドを
ケイ素粉末以外は実施例１と同じ成分と混合す
る。クロム粉末を次のように使用する。成 分 量 １ 基材コンパウンド 400.00ｇ ２ クロム粉末（−325メツシユ） 300.00ｇ ３ シリコン フルーイド200（25℃で100000セン
チストークス） 40.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ ５ キユア モデイフアイアＥ−1990−760.80ｇ 実施例１のように成分を混合する。混合が完了
すると、このコンパウンドは加工可能時間が7.0
時間である。 実施例１に記述した条件により成形品を製造す
る。260℃で500時間の老化試験前および後の物性
は次のとおりである。
いることがみられる。
実施例 ８ 弾性体コンパウドを製造するために、より少な
い量の鉄粉（380ｇ）を使用することを除き実施
例７を繰り返す。混合後、材料は８時間の加工可
能時間を示す。 種々の厚さの成形試料は改良された熱伝導性お
よび260℃で500時間の老化試験で改良された重量
減少％を示す。 実施例 ９ 弾性体コンパウンドを製造するために多い量の
鉄粉（580ｇ）を使用することを除き実施例７を
繰り返す。混合物の加工可能時間は4.5時間であ
る。実施例７の条件による成形試料は熱伝導性で
は改良されているが重量減少は改良されていな
い。 実施例 10 実施例１のように製造した基材コンパウンドを
ケイ素粉末以外は実施例１と同じ成分と混合す
る。クロム粉末を次のように使用する。成 分 量 １ 基材コンパウンド 400.00ｇ ２ クロム粉末（−325メツシユ） 300.00ｇ ３ シリコン フルーイド200（25℃で100000セン
チストークス） 40.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ ５ キユア モデイフアイアＥ−1990−760.80ｇ 実施例１のように成分を混合する。混合が完了
すると、このコンパウンドは加工可能時間が7.0
時間である。 実施例１に記述した条件により成形品を製造す
る。260℃で500時間の老化試験前および後の物性
は次のとおりである。
【表】
☆
232℃ 77 0.00 1.02 4.90 18
熱伝導性（8.1 10-4cal.-1sec.-1cm-1℃）は改良
されているが、老化試験での重量減少は実質上改
良されていない。 実施例 11 クロム粉末（−325メツシユ）を200ｇ使用する
ことを除き実施例10の方法を繰り返す。混合する
と混合物は加工可能時間が8.5時間である。成形
製品はクロム粉末を含有しないコンパウンドより
熱伝導性で改良されていることを示す。 実施例 12 クロム粉末400ｇを他の成分と混合することを
除き実施例10の方法を繰り返す。実施例10と同じ
条件下で混合物を成形後、製品は熱伝導性で改良
されていることを示す。 実施例 13 混合物を製造するためにシリコン フルーイド
200 55.0ｇを使用することを除き実施例１を繰り
返す。製形製品は改良された熱伝導性を有してい
る。 実施例 14 コンパウンドの製造でシリコン フルーイド
200 30ｇを使用することを除き実施例１を繰り返
す。実施例１の方法により試料を成形後、それら
は260℃で500時間老化試験前および後、良い性質
を示す。改良された熱老化性および重量減少％が
みられる。 実施例 15 シリコン フルーイド200の重量（70.00ｇ）を
除き実施例６を繰り返す。混合物は加工が可能で
あり、成形後改良された性質を有している。 実施例 16 シリコン フルーイド200を除き実施例１を繰
り返す。同量の低い粘度の液体（60000センチス
トークス、40.00ｇ）を使用する。混合し、成形
後、コンパウンドは良い性質を有している。 実施例 17 低い粘度のシリコン フルーイド（25℃で
30000センチストークス）40000ｇを使用すること
を除き、実施例５を繰り返す。同様な結果がみら
れる。 実施例 18 キユア モデイフアイアＥ−1990−76の量を変
える（0.6〜1.5ｇ）ことを除き、実施例１，２，
４または５を繰り返す。同様な結果がみられる。 実施例 19 基材コンパウンドを製造する際、シラステイツ
クＪ RTVシリコン弾性体に代えて、同重量の
シラステイツクＥ RTVシリコン弾性体を使用
することを除き実施例１，２，４および５を繰り
返す。同様な結果がみられる。 実施例 20 基材コンパウンドを製造する際、シラステイツ
クＪ RTVシリコン弾性体に代え同重量のシラ
ステイツクＬ RTVシリコン弾性体を使用する
ことを除き、実施例１，２，４および５を繰り返
す。同様な結果がみられる。 金属合金組成物 実施例 21 実施例１に記述した基材コンパウンドを実施例
１の混合方法により次の成分と混合する。成 分 量 １ 基材材料（実施例１） 400.00ｇ ２ ニツケル−アルミニウム合金（重量比80/20）
400.00ｇ ３ シリコン フルーイド200（25℃で100000セン
チストークス） 40.00ｇ ４ キユアリング エージエント（シランステイ
ツクｊ） 40.00ｇ ５ キユア モデイフアイアＥ−1990−760.80ｇ 上記成分を混合後、コンパウンドは加工可能時
間が８時間である。 実施例１に記述した条件により、このシリコン
弾性体複合品を成形後、未試験および260℃で500
時間老化試験した試料は次の物性を有している。
232℃ 77 0.00 1.02 4.90 18
熱伝導性（8.1 10-4cal.-1sec.-1cm-1℃）は改良
されているが、老化試験での重量減少は実質上改
良されていない。 実施例 11 クロム粉末（−325メツシユ）を200ｇ使用する
ことを除き実施例10の方法を繰り返す。混合する
と混合物は加工可能時間が8.5時間である。成形
製品はクロム粉末を含有しないコンパウンドより
熱伝導性で改良されていることを示す。 実施例 12 クロム粉末400ｇを他の成分と混合することを
除き実施例10の方法を繰り返す。実施例10と同じ
条件下で混合物を成形後、製品は熱伝導性で改良
されていることを示す。 実施例 13 混合物を製造するためにシリコン フルーイド
200 55.0ｇを使用することを除き実施例１を繰り
返す。製形製品は改良された熱伝導性を有してい
る。 実施例 14 コンパウンドの製造でシリコン フルーイド
200 30ｇを使用することを除き実施例１を繰り返
す。実施例１の方法により試料を成形後、それら
は260℃で500時間老化試験前および後、良い性質
を示す。改良された熱老化性および重量減少％が
みられる。 実施例 15 シリコン フルーイド200の重量（70.00ｇ）を
除き実施例６を繰り返す。混合物は加工が可能で
あり、成形後改良された性質を有している。 実施例 16 シリコン フルーイド200を除き実施例１を繰
り返す。同量の低い粘度の液体（60000センチス
トークス、40.00ｇ）を使用する。混合し、成形
後、コンパウンドは良い性質を有している。 実施例 17 低い粘度のシリコン フルーイド（25℃で
30000センチストークス）40000ｇを使用すること
を除き、実施例５を繰り返す。同様な結果がみら
れる。 実施例 18 キユア モデイフアイアＥ−1990−76の量を変
える（0.6〜1.5ｇ）ことを除き、実施例１，２，
４または５を繰り返す。同様な結果がみられる。 実施例 19 基材コンパウンドを製造する際、シラステイツ
クＪ RTVシリコン弾性体に代えて、同重量の
シラステイツクＥ RTVシリコン弾性体を使用
することを除き実施例１，２，４および５を繰り
返す。同様な結果がみられる。 実施例 20 基材コンパウンドを製造する際、シラステイツ
クＪ RTVシリコン弾性体に代え同重量のシラ
ステイツクＬ RTVシリコン弾性体を使用する
ことを除き、実施例１，２，４および５を繰り返
す。同様な結果がみられる。 金属合金組成物 実施例 21 実施例１に記述した基材コンパウンドを実施例
１の混合方法により次の成分と混合する。成 分 量 １ 基材材料（実施例１） 400.00ｇ ２ ニツケル−アルミニウム合金（重量比80/20）
400.00ｇ ３ シリコン フルーイド200（25℃で100000セン
チストークス） 40.00ｇ ４ キユアリング エージエント（シランステイ
ツクｊ） 40.00ｇ ５ キユア モデイフアイアＥ−1990−760.80ｇ 上記成分を混合後、コンパウンドは加工可能時
間が８時間である。 実施例１に記述した条件により、このシリコン
弾性体複合品を成形後、未試験および260℃で500
時間老化試験した試料は次の物性を有している。
【表】
これらの材料は他の金属合金粉末の組成物より
高い熱伝導性（1170.10-4cal.sec.-1、cm．-1、℃
-1）を示す。260℃で500時間老化試験後の重量減
少は少ないことがみられる。260℃で500時間の老
化試験では硬度に影響がない。 実施例 22 実施例２のように製造した基材コンパウンドを
実施例１の方法により次の成分と混合する。成 分 量 １ 基材コンパウンド（実施例１） 600.00ｇ ２ タングステン−銅（重量比75／25）合金粉末
600.00ｇ ３ シリコン フルーイド200（25℃で100000セン
チストークス） 60.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
60.00ｇ ５ キユア モデイフアイアＥ−1990−761.20ｇ 混合物は加工可能時間が長い（15時間）。合金
粉末は加工可能時間に影響があるようである。 実施例１に記述した条件によりこのシリコンコ
ンパウンドを成形後、末試験および260℃で500時
間老化試験した試料は次の物性を有している。
高い熱伝導性（1170.10-4cal.sec.-1、cm．-1、℃
-1）を示す。260℃で500時間老化試験後の重量減
少は少ないことがみられる。260℃で500時間の老
化試験では硬度に影響がない。 実施例 22 実施例２のように製造した基材コンパウンドを
実施例１の方法により次の成分と混合する。成 分 量 １ 基材コンパウンド（実施例１） 600.00ｇ ２ タングステン−銅（重量比75／25）合金粉末
600.00ｇ ３ シリコン フルーイド200（25℃で100000セン
チストークス） 60.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
60.00ｇ ５ キユア モデイフアイアＥ−1990−761.20ｇ 混合物は加工可能時間が長い（15時間）。合金
粉末は加工可能時間に影響があるようである。 実施例１に記述した条件によりこのシリコンコ
ンパウンドを成形後、末試験および260℃で500時
間老化試験した試料は次の物性を有している。
【表】
これらの成形材料は金属合金粉末を含有しない
材料よりも改良された熱伝導性（5.98cal.sec.-1、
cm．-1、℃-1）および重量減少（260℃で500時間
の老化試験）を示す。老化試験による硬度（シヨ
アＡ）変化は非常にわずかである。 実施例 23 実施例１のように製造した基材コンパウンドに
実施例１の方法により、次の成分を加える。成 分 量 １ 基材コンパウンド（実施例１） 400.00ｇ ２ ニツケル−銅（重量比70/30）合金粉末
400.00ｇ ３ シリコン フルーイド200（25℃で100000セン
チストークス） 40.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ ５ キユア モデイフアイアＥ−1990−760.80ｇ 混合し脱気後、混合物は加工可能時間が8.5時
間である。 このシリコン弾性体の成形後、物理、化学およ
び熱的性質を測定する。
材料よりも改良された熱伝導性（5.98cal.sec.-1、
cm．-1、℃-1）および重量減少（260℃で500時間
の老化試験）を示す。老化試験による硬度（シヨ
アＡ）変化は非常にわずかである。 実施例 23 実施例１のように製造した基材コンパウンドに
実施例１の方法により、次の成分を加える。成 分 量 １ 基材コンパウンド（実施例１） 400.00ｇ ２ ニツケル−銅（重量比70/30）合金粉末
400.00ｇ ３ シリコン フルーイド200（25℃で100000セン
チストークス） 40.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ ５ キユア モデイフアイアＥ−1990−760.80ｇ 混合し脱気後、混合物は加工可能時間が8.5時
間である。 このシリコン弾性体の成形後、物理、化学およ
び熱的性質を測定する。
【表】
成形試料は改良された熱伝導性（10.2・
10-4cal.sec.-1cm．-1、℃-1）および260℃で500時
間の老化試験での重量減少がより少ないことを示
す。老化試験で硬度の変化はみられない。 実施例 24 ニツケル−銅合金を同重量のアルミニウム−ケ
イ素（重量比86/11）により置き換えることを除
き実施例23を繰り返す。混合後、弾性体複合品は
加工可能時間が４時間である。 実施例１の方法により成形した製品は良い物性
を有している。それらはまた改良された熱伝導性
および260℃で500時間の老化試験での重量減少は
少ない。 実施例 25 ニツケル−銅合金粉末を鉄−ケイ素−マグネシ
ウム（重量比80/10/10）合金粉末373ｇで置き換
えることを除き実施例23を繰り返す。混合後コン
パウンドは加工可能時間が１時間である。 実施例１の条件により硬化させた成形試料は次
の物性を有している。
10-4cal.sec.-1cm．-1、℃-1）および260℃で500時
間の老化試験での重量減少がより少ないことを示
す。老化試験で硬度の変化はみられない。 実施例 24 ニツケル−銅合金を同重量のアルミニウム−ケ
イ素（重量比86/11）により置き換えることを除
き実施例23を繰り返す。混合後、弾性体複合品は
加工可能時間が４時間である。 実施例１の方法により成形した製品は良い物性
を有している。それらはまた改良された熱伝導性
および260℃で500時間の老化試験での重量減少は
少ない。 実施例 25 ニツケル−銅合金粉末を鉄−ケイ素−マグネシ
ウム（重量比80/10/10）合金粉末373ｇで置き換
えることを除き実施例23を繰り返す。混合後コン
パウンドは加工可能時間が１時間である。 実施例１の条件により硬化させた成形試料は次
の物性を有している。
【表】
熱伝導性（7.98cal.sec.-1cm．-1℃-1）および重
量減少％での改良がみられる。260℃で500時間の
老化試験で硬度（シヨアＡ）変化が少ないことが
みられる。 実施例 26 実施例１のように製造した基材コンパウンドを
次の成分と混合する。成 分 量 １ 基材コンパウンド 400.00ｇ ２ インコネル粉末（−325メツシユ、ニツケル
クロム 鉄合金） 380.00ｇ ３ シリコン フルーイド200（25℃で
100.00CSK） 40.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.000ｇ ５ キユア モデイフアイアＥ−1990−760.80ｇ 混合し、脱気後、混合物は加工可能時間が6.5
時間である。 実施例１のように硬化させた成形製品の物理、
化学および熱的性質をこの明細書に記述したよう
に測定する。物性は次のとおりである。
量減少％での改良がみられる。260℃で500時間の
老化試験で硬度（シヨアＡ）変化が少ないことが
みられる。 実施例 26 実施例１のように製造した基材コンパウンドを
次の成分と混合する。成 分 量 １ 基材コンパウンド 400.00ｇ ２ インコネル粉末（−325メツシユ、ニツケル
クロム 鉄合金） 380.00ｇ ３ シリコン フルーイド200（25℃で
100.00CSK） 40.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.000ｇ ５ キユア モデイフアイアＥ−1990−760.80ｇ 混合し、脱気後、混合物は加工可能時間が6.5
時間である。 実施例１のように硬化させた成形製品の物理、
化学および熱的性質をこの明細書に記述したよう
に測定する。物性は次のとおりである。
【表】
熱伝導性および重量減少％で改良されているこ
とがみられる。老化試験後、硬度の変化は非常に
少ない。 実施例 27 実施例１のように製造した基材コンパウンドに
次の成分を実施例１のように加える。 成 分 量 １ 基材コンパウンド（実施例１） 400.00ｇ ２ 黄銅粉末（＃2B−126）（Cu52重量％、SN48
％重量％） 300.00ｇ ３ シリコン フルーイド200（25℃で
100000CSK） 40.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ ５ キユア モデイフアイアＥ−1990−760.80ｇ 混合し、脱気後、混合物は加工可能時間が非常
に長い（20時間）。実施例１のようにコンパウン
ドを成形後、成形製品は次の物性を有している。
とがみられる。老化試験後、硬度の変化は非常に
少ない。 実施例 27 実施例１のように製造した基材コンパウンドに
次の成分を実施例１のように加える。 成 分 量 １ 基材コンパウンド（実施例１） 400.00ｇ ２ 黄銅粉末（＃2B−126）（Cu52重量％、SN48
％重量％） 300.00ｇ ３ シリコン フルーイド200（25℃で
100000CSK） 40.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ ５ キユア モデイフアイアＥ−1990−760.80ｇ 混合し、脱気後、混合物は加工可能時間が非常
に長い（20時間）。実施例１のようにコンパウン
ドを成形後、成形製品は次の物性を有している。
【表】
改良された熱伝導性および重量減少％がみられ
る。黄銅粉末は反応に影響があると思われ、柔軟
な弾性体製品にする。 実施例 28 黄銅粉末（Ｂ−402、−100メツシユ50−50Cu／
Zn）の同重量で黄銅粉末（＃2B−226）を置き換
えることを除き実施例23を繰り返す。混合後、シ
リコン弾性体複合品は加工可能時間が3.5時間で
ある。 実施例１の方法により混合物を成形後、成形製
品は老化試験前と後で良い物性を有している。そ
れらはまた改良された熱伝導性を示す。 実施例 29 熱伝導性シリコン弾性体の配合に使用する基材
の製造で次の成分をホーバート ダブル プラネ
タリー ミキサーに仕込む。 成 分 量 １ シリラステイツクＪ RTVシリコン弾性体
＋SiO2(1) 1134.0ｇ ２ カドツクス15ZnO 7.10ｇ ３ ウイリアムス1011ランプブラツク 3.55ｇ ４ 硝子繊維（プライマーで被覆加工した1/4″切
断ストランド） 12.50ｇ ５ キユア モデイフアイアＥ−1990−762.10ｇ 上記成分を５分間混合後、熱伝導性材料の製造
にその後使用するため基材を貯蔵することができ
る。 熱伝導性材料の製造で基材を次の成分と混合す
る。成 分 量 １ 基材材料 400.00ｇ ２ 合成黒鉛（粒子直径15μ） 100.00ｇ ３ シリコン フルーイド（25℃で100000センチ
ストークス） 40.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ ロス ダブル プラネタリー ミキサーに基材
を仕込み後、合成黒鉛（15μ）をかきまぜながら
２分間で加える。次いでシリコン液体をかきまぜ
ながら４分間で加える。混合物をミキサーの２枚
の羽根でこすり、混合物をよくするため鋼製鉢の
中心に落とさせる。シラステイツクＪキユアリン
グ エージエントをかきまぜながら６分間で添加
する。混合物を30分間脱気後、成形とブルツクフ
イールド粘度計（LV型、スピンドル＃４）で加
工可能時間を測定がいつでもできる。この混合物
の加工可能時間は１時間である。環境温度に保持
した４個の孔のクロムめつき成形型に混合物を注
入し、伸ばして混合物の成形を行う。70トンの圧
力（232℃の水圧桟の上部プラテンと環境温度の
下部）で20分コンパウンドを硬化後、ゴム厚板を
成形型から取り出し、空気循環オーブン中におい
て202℃で３時間後硬化させる。変法として混合
物を環境温度で24〜48時間硬化させることができ
る。 成形製品は260℃で500時間の老化試験☆前と後
で次の物性を示す。
る。黄銅粉末は反応に影響があると思われ、柔軟
な弾性体製品にする。 実施例 28 黄銅粉末（Ｂ−402、−100メツシユ50−50Cu／
Zn）の同重量で黄銅粉末（＃2B−226）を置き換
えることを除き実施例23を繰り返す。混合後、シ
リコン弾性体複合品は加工可能時間が3.5時間で
ある。 実施例１の方法により混合物を成形後、成形製
品は老化試験前と後で良い物性を有している。そ
れらはまた改良された熱伝導性を示す。 実施例 29 熱伝導性シリコン弾性体の配合に使用する基材
の製造で次の成分をホーバート ダブル プラネ
タリー ミキサーに仕込む。 成 分 量 １ シリラステイツクＪ RTVシリコン弾性体
＋SiO2(1) 1134.0ｇ ２ カドツクス15ZnO 7.10ｇ ３ ウイリアムス1011ランプブラツク 3.55ｇ ４ 硝子繊維（プライマーで被覆加工した1/4″切
断ストランド） 12.50ｇ ５ キユア モデイフアイアＥ−1990−762.10ｇ 上記成分を５分間混合後、熱伝導性材料の製造
にその後使用するため基材を貯蔵することができ
る。 熱伝導性材料の製造で基材を次の成分と混合す
る。成 分 量 １ 基材材料 400.00ｇ ２ 合成黒鉛（粒子直径15μ） 100.00ｇ ３ シリコン フルーイド（25℃で100000センチ
ストークス） 40.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ ロス ダブル プラネタリー ミキサーに基材
を仕込み後、合成黒鉛（15μ）をかきまぜながら
２分間で加える。次いでシリコン液体をかきまぜ
ながら４分間で加える。混合物をミキサーの２枚
の羽根でこすり、混合物をよくするため鋼製鉢の
中心に落とさせる。シラステイツクＪキユアリン
グ エージエントをかきまぜながら６分間で添加
する。混合物を30分間脱気後、成形とブルツクフ
イールド粘度計（LV型、スピンドル＃４）で加
工可能時間を測定がいつでもできる。この混合物
の加工可能時間は１時間である。環境温度に保持
した４個の孔のクロムめつき成形型に混合物を注
入し、伸ばして混合物の成形を行う。70トンの圧
力（232℃の水圧桟の上部プラテンと環境温度の
下部）で20分コンパウンドを硬化後、ゴム厚板を
成形型から取り出し、空気循環オーブン中におい
て202℃で３時間後硬化させる。変法として混合
物を環境温度で24〜48時間硬化させることができ
る。 成形製品は260℃で500時間の老化試験☆前と後
で次の物性を示す。
【表】
☆
232℃ 70 0.92 1.60 4.40 19
老化試験後の物性は硬度が実際上変わらず卓越
している。老化試験での重量減少は黒鉛粉末を含
有しない材料に比較し、非常に少ない（6.0％に
対し3.1％）。熱伝導性はまた実質上改良されてい
る（11.1cal.sec.-1.cm-1.℃-1）。弾性体組成物に合
成黒鉛を加えることは負の効果はないが、2.7の
係数で熱伝導性を改良する。これらの材料はまた
黒鉛粉末を加えない材料より膨張性が小さいこと
を示す（2.1・10-4in／in・／℃）。 (1) 基材材料のシリカ粒子は粉砕シリカ（ミン−
Ｕ−シル）が約1093重量部、およびか焼シリカ
（カブ−Ｏ−シルMS−75）が約58重量部であ
る。ミン−Ｕ−ミルは平均直径約5μで、比重
が約2.65である粒子の白色粉末である。カブ−
Ｏ−シルMS−75は比重が2.2であり、平均直径
が約0.007〜0.01μである。基材材料は更に金属
白金で改質したビニルシロキサンである白金錯
体触媒〔ダウ コーニングから利用できる〕を
約10重量部より少なく含有する。これらの成分
と基材材料は粘度が25℃で700〜1300センチス
トークスである。 実施例 30 実施例29に記述したように製造した基材RTV
シリコン弾性体を次の成分と混合する。成 分 量 １ 基材材料 400.00ｇ ２ 合成黒鉛（35μ〜40μ） 85.00ｇ ３ シリコン フルーイド（25℃で100000センチ
ストークス） 40.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ 成分をスパチユラであらかじめ混合し、ロス
ダブル プラネタリー ミキサーに入れ完全に混
合する。混合は10分で完了する。混合物を30分間
脱気後、成形およびブルツクフイールド粘度計
（LV型、スピンドル＃４）で加工可能時間を測定
する。加工可能時間は望ましい範囲内である
（7.4時間）。 実施例29に記述した条件によりこのシリコン弾
性体複合物を成形後、未試験試料および260℃で
500時間の老化試験試料は次の物性を有している。
232℃ 70 0.92 1.60 4.40 19
老化試験後の物性は硬度が実際上変わらず卓越
している。老化試験での重量減少は黒鉛粉末を含
有しない材料に比較し、非常に少ない（6.0％に
対し3.1％）。熱伝導性はまた実質上改良されてい
る（11.1cal.sec.-1.cm-1.℃-1）。弾性体組成物に合
成黒鉛を加えることは負の効果はないが、2.7の
係数で熱伝導性を改良する。これらの材料はまた
黒鉛粉末を加えない材料より膨張性が小さいこと
を示す（2.1・10-4in／in・／℃）。 (1) 基材材料のシリカ粒子は粉砕シリカ（ミン−
Ｕ−シル）が約1093重量部、およびか焼シリカ
（カブ−Ｏ−シルMS−75）が約58重量部であ
る。ミン−Ｕ−ミルは平均直径約5μで、比重
が約2.65である粒子の白色粉末である。カブ−
Ｏ−シルMS−75は比重が2.2であり、平均直径
が約0.007〜0.01μである。基材材料は更に金属
白金で改質したビニルシロキサンである白金錯
体触媒〔ダウ コーニングから利用できる〕を
約10重量部より少なく含有する。これらの成分
と基材材料は粘度が25℃で700〜1300センチス
トークスである。 実施例 30 実施例29に記述したように製造した基材RTV
シリコン弾性体を次の成分と混合する。成 分 量 １ 基材材料 400.00ｇ ２ 合成黒鉛（35μ〜40μ） 85.00ｇ ３ シリコン フルーイド（25℃で100000センチ
ストークス） 40.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ 成分をスパチユラであらかじめ混合し、ロス
ダブル プラネタリー ミキサーに入れ完全に混
合する。混合は10分で完了する。混合物を30分間
脱気後、成形およびブルツクフイールド粘度計
（LV型、スピンドル＃４）で加工可能時間を測定
する。加工可能時間は望ましい範囲内である
（7.4時間）。 実施例29に記述した条件によりこのシリコン弾
性体複合物を成形後、未試験試料および260℃で
500時間の老化試験試料は次の物性を有している。
【表】
☆
232℃ 62 0.75 1.05 4.30 16
成形製品は改良された熱伝導性（8.3・10-4cal.
sec-1cm-1℃-1）を示す。260℃で500時間老化試
験後の重量減少は少ない（6.0％に対し2.8％）。
老化試験はまた硬度に影響がまつたくない。 実施例 31 実施例29の基材シリコン弾性体を実施例29の方
法により次の成分と混合する。成 分 量 １ 基材材料 400.00ｇ ２ 合成黒鉛（粒子の大きさ35〜40μ）100.00ｇ ３ シリコン フルーイド（25℃で100000センチ
ストークス） 50.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ 混合物は加工可能時間が８時間である。実施例
29に記述した条件でシリコン コンパウンドを成
形後、未試験試料および260℃で500時間の老化試
験☆試料は次の物性を有している。
232℃ 62 0.75 1.05 4.30 16
成形製品は改良された熱伝導性（8.3・10-4cal.
sec-1cm-1℃-1）を示す。260℃で500時間老化試
験後の重量減少は少ない（6.0％に対し2.8％）。
老化試験はまた硬度に影響がまつたくない。 実施例 31 実施例29の基材シリコン弾性体を実施例29の方
法により次の成分と混合する。成 分 量 １ 基材材料 400.00ｇ ２ 合成黒鉛（粒子の大きさ35〜40μ）100.00ｇ ３ シリコン フルーイド（25℃で100000センチ
ストークス） 50.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ 混合物は加工可能時間が８時間である。実施例
29に記述した条件でシリコン コンパウンドを成
形後、未試験試料および260℃で500時間の老化試
験☆試料は次の物性を有している。
【表】
☆
232℃ 67 0.99 2.00 3.40 22
成形製品は熱伝導性が10.50×10-4cal.sec.-1、
cm-1・℃-1である。それらはまた黒鉛を含有しな
いコンパウンドより260℃で500時間の老化試験後
の重量減少が少ないことを示す。促進老化試験は
また硬度に影響がない。 実施例 32 実施例29の基材材料をふたたび記述したように
製造するが、硝子繊維およびモデイフアイアを混
合物に加えてない。80×180mm２本ロール・リサ
ーチ・ミルで混合物に次の成分を混合する。成 分 量 １ 基材材料 400.00ｇ ２ 合成黒鉛（粒子の大きさ20〜45μ） 85.00ｇ ３ シリコンフルーイド（25℃で100000センチス
トークス） 40.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ ５ モデイフアイアＥ−1990−76 0.80ｇ 混合物の加工可能時間は所望の範囲内である。 成形試料の物性は次のとおりである。
232℃ 67 0.99 2.00 3.40 22
成形製品は熱伝導性が10.50×10-4cal.sec.-1、
cm-1・℃-1である。それらはまた黒鉛を含有しな
いコンパウンドより260℃で500時間の老化試験後
の重量減少が少ないことを示す。促進老化試験は
また硬度に影響がない。 実施例 32 実施例29の基材材料をふたたび記述したように
製造するが、硝子繊維およびモデイフアイアを混
合物に加えてない。80×180mm２本ロール・リサ
ーチ・ミルで混合物に次の成分を混合する。成 分 量 １ 基材材料 400.00ｇ ２ 合成黒鉛（粒子の大きさ20〜45μ） 85.00ｇ ３ シリコンフルーイド（25℃で100000センチス
トークス） 40.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ ５ モデイフアイアＥ−1990−76 0.80ｇ 混合物の加工可能時間は所望の範囲内である。 成形試料の物性は次のとおりである。
【表】
長方形試料は改良された熱伝導性を示す。それ
らはまた伝導性充てん剤を含有しない試料より老
化試験で重量減少が少ない。促進老化試験は硬度
に影響がない。 実施例 33 硝子繊維およびモデイフアイアを実施例29の基
材からはぶく。基材混合物をロス ダブル プラ
ネタリー ミキサー中で次の成分と混合する。成 分 量 １ 基材材料 600.00ｇ ２ 合成黒鉛（粒子の大きさ35〜40μ）150.00ｇ ３ シリコンフルーイド（25℃で100000センチス
トークス） 60.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
60.00ｇ ５ キユアモデイフアイアＥ−1990−76 1.20ｇ 実施例29により成分を混合後、混合物の加工可
能時間は7.0時間である。実施例29のようにコン
パウンドの硬化および後硬化後、成形製品は次の
性質を示す。
らはまた伝導性充てん剤を含有しない試料より老
化試験で重量減少が少ない。促進老化試験は硬度
に影響がない。 実施例 33 硝子繊維およびモデイフアイアを実施例29の基
材からはぶく。基材混合物をロス ダブル プラ
ネタリー ミキサー中で次の成分と混合する。成 分 量 １ 基材材料 600.00ｇ ２ 合成黒鉛（粒子の大きさ35〜40μ）150.00ｇ ３ シリコンフルーイド（25℃で100000センチス
トークス） 60.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
60.00ｇ ５ キユアモデイフアイアＥ−1990−76 1.20ｇ 実施例29により成分を混合後、混合物の加工可
能時間は7.0時間である。実施例29のようにコン
パウンドの硬化および後硬化後、成形製品は次の
性質を示す。
【表】
成形試料の熱伝導性は10.75×10-4cal・sec-1・
cm-1・℃-1である。それらはまた黒鉛充てん剤を
含有しない試料より老化試験での重量減少は少な
いことを示す。促進老化試験は硬度に影響がな
い。 実施例 34 実施例29の基材に次の成分を実施例29の混合方
法により加える。成 分 量 １ 基材材料 500.00ｇ ２ 合成黒鉛（粒子の大きさ15μ） 102.00ｇ ３ シリコンフルーイド（25℃ 100000センチス
トークス） 50.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
50.00ｇ 混合物の混合と脱気の完了により、その加工可
能時間は1.5時間である。成形試料は次の物性を
示す。
cm-1・℃-1である。それらはまた黒鉛充てん剤を
含有しない試料より老化試験での重量減少は少な
いことを示す。促進老化試験は硬度に影響がな
い。 実施例 34 実施例29の基材に次の成分を実施例29の混合方
法により加える。成 分 量 １ 基材材料 500.00ｇ ２ 合成黒鉛（粒子の大きさ15μ） 102.00ｇ ３ シリコンフルーイド（25℃ 100000センチス
トークス） 50.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
50.00ｇ 混合物の混合と脱気の完了により、その加工可
能時間は1.5時間である。成形試料は次の物性を
示す。
【表】
成形試料は改良された熱伝導性を示す。促進老
化試験により、試料は重量減少が少なく、黒鉛充
てん剤を含有しない試料より硬度変化が少ないこ
とを示す。 実施例 35 合成黒鉛85.00ｇおよびシリコンフルーイド60
ｇを使用することを除き実施例29を繰り返す。成
分をロスダブルプラネタリーミキサーで混合す
る。混合物の加工可能時間は2.85時間である。 混合物を成形することにより次の性質の製品を
得る。
化試験により、試料は重量減少が少なく、黒鉛充
てん剤を含有しない試料より硬度変化が少ないこ
とを示す。 実施例 35 合成黒鉛85.00ｇおよびシリコンフルーイド60
ｇを使用することを除き実施例29を繰り返す。成
分をロスダブルプラネタリーミキサーで混合す
る。混合物の加工可能時間は2.85時間である。 混合物を成形することにより次の性質の製品を
得る。
【表】
成形試料の熱伝導性が改良されている。熱安定
性もまた改良されている。 実施例 36 実施例29の基材材料に次の成分をホーバートミ
キサーで混合する。成 分 量 １ 基材材料 400.00ｇ ２ 合成黒鉛（粒子の大きさ15μ） 85.00ｇ ３ シリコンオイル（25℃で60000センチストー
クス） 50.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ 実施例29のような混合予定および脱気が完了
後、混合物は加工可能時間が5.00時間である。 未試験および熱老化試験＊試料の物性は次のと
おりである。
性もまた改良されている。 実施例 36 実施例29の基材材料に次の成分をホーバートミ
キサーで混合する。成 分 量 １ 基材材料 400.00ｇ ２ 合成黒鉛（粒子の大きさ15μ） 85.00ｇ ３ シリコンオイル（25℃で60000センチストー
クス） 50.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ 実施例29のような混合予定および脱気が完了
後、混合物は加工可能時間が5.00時間である。 未試験および熱老化試験＊試料の物性は次のと
おりである。
【表】
実施例 37
シリコンオイル（25℃で60000センチストーク
ス）60ｇを使用することを除き実施例36を繰り返
す。混合物の加工可能時間は7.2時間であつた。 成形試料の物性は次のとおりである。
ス）60ｇを使用することを除き実施例36を繰り返
す。混合物の加工可能時間は7.2時間であつた。 成形試料の物性は次のとおりである。
【表】
間熱老化試験した試料である。
改良されれた熱伝導性および熱安定性が得られ
る。232℃で測定した引張強度および伸度のよう
に、ある物性はわずかに改良されている。 実施例 38 モデイフアイア（加工可能時間）を含有しない
実施例29の基材をロスダブルプラネタリーミキサ
ーで次の成分を混合する。成 分 量 １ 基材材料 400.00ｇ ２ 合成黒鉛（粒子の大きさ15μ） 85.00ｇ ３ シリコンフルーイド（25℃で100000センチス
トークス） 80.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ ５ キユアモデイフアイアＥ−1990−76 0.80ｇ 混合と脱気の完了後、混合物の加工可能時間は
8.5時間である。 生成製品を成形後次の性質を有している。
改良されれた熱伝導性および熱安定性が得られ
る。232℃で測定した引張強度および伸度のよう
に、ある物性はわずかに改良されている。 実施例 38 モデイフアイア（加工可能時間）を含有しない
実施例29の基材をロスダブルプラネタリーミキサ
ーで次の成分を混合する。成 分 量 １ 基材材料 400.00ｇ ２ 合成黒鉛（粒子の大きさ15μ） 85.00ｇ ３ シリコンフルーイド（25℃で100000センチス
トークス） 80.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ ５ キユアモデイフアイアＥ−1990−76 0.80ｇ 混合と脱気の完了後、混合物の加工可能時間は
8.5時間である。 生成製品を成形後次の性質を有している。
【表】
時間熱老化試験した。
黒鉛を含有しない試料の値より熱伝導性および
熱安定性で改良されている。 実施例 39 次の成分を実施例29の基材と混合する。成 分 量 １ 基材材料 400.00ｇ ２ 合成黒鉛（粒子の大きさ35〜40μ） 60.00ｇ ３ 合成黒鉛（粒子の大きさ15μ） 40.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ ５ シリコンオイル（25℃で100000センチストー
クス） 40.00ｇ 混合および脱気後、混合物は加工可能時間が
2.10時間である。成形試料は次の物性を有してい
る。
黒鉛を含有しない試料の値より熱伝導性および
熱安定性で改良されている。 実施例 39 次の成分を実施例29の基材と混合する。成 分 量 １ 基材材料 400.00ｇ ２ 合成黒鉛（粒子の大きさ35〜40μ） 60.00ｇ ３ 合成黒鉛（粒子の大きさ15μ） 40.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ ５ シリコンオイル（25℃で100000センチストー
クス） 40.00ｇ 混合および脱気後、混合物は加工可能時間が
2.10時間である。成形試料は次の物性を有してい
る。
【表】
間熱老化試験した。試料は熱伝導性および
安定性が改良されている。
実施例 40 モデイフアイア（加工可能時間）を含有しない
実施例29の基材の実施例29のように次の成分を混
合する。成 分 量 １ 基材材料 400.00ｇ ２ 合成黒鉛（粒子の大きさが35〜40μ） 60.00ｇ ３ 合成黒鉛（粒子の大きさ15μ） 30.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ ５ シリコンオイル（25℃で100000センチストー
クス） 40.00ｇ ６ キユアモデイフアイアＥ−1990−76 0.80ｇ ホーバートミキサーで成分を混合後、混合物の
加工可能時間は6.3時間である。 260℃で500時間老化試験＊前と後の成形製品の
物性は次のとおりである。
安定性が改良されている。
実施例 40 モデイフアイア（加工可能時間）を含有しない
実施例29の基材の実施例29のように次の成分を混
合する。成 分 量 １ 基材材料 400.00ｇ ２ 合成黒鉛（粒子の大きさが35〜40μ） 60.00ｇ ３ 合成黒鉛（粒子の大きさ15μ） 30.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ ５ シリコンオイル（25℃で100000センチストー
クス） 40.00ｇ ６ キユアモデイフアイアＥ−1990−76 0.80ｇ ホーバートミキサーで成分を混合後、混合物の
加工可能時間は6.3時間である。 260℃で500時間老化試験＊前と後の成形製品の
物性は次のとおりである。
【表】
成形試料は熱伝導性が9.3×10-4cal.sec-1・cm
-1・℃-1を示す。黒鉛粉末を含有しない同様な試
料に比較した時、重量減少が少なく、かつ、硬度
が変化しないことがわかる。 実施例 41 次の成分を実施例29の方法により実施例29の基
材と混合する。成 分 量 １ 基材材料 400.00ｇ ２ 合成黒鉛（粒子の大きさが150μより小さい）
130.00ｇ ３ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ ４ シリコンオイル（25℃で100000センチストー
クス） 40.00ｇ この組成物は所望の範囲内の加工可能時間を有
している。 成形製品は熱伝導性が11.4×10-4cal・sec-1・
cm-1・℃-1である。それらはまた黒鉛粉末を含有
しない同様な材料より重量減少、および、硬度変
化が少ないことを示す。 実施例 42 45μより小さい粒子の大きさの合成黒鉛を使用
することを除き実施例29を繰り返す。組成物の加
工可能時間は6.0時間である。 260℃で500時間の老化試験前と後の物性は次の
とおりである。
-1・℃-1を示す。黒鉛粉末を含有しない同様な試
料に比較した時、重量減少が少なく、かつ、硬度
が変化しないことがわかる。 実施例 41 次の成分を実施例29の方法により実施例29の基
材と混合する。成 分 量 １ 基材材料 400.00ｇ ２ 合成黒鉛（粒子の大きさが150μより小さい）
130.00ｇ ３ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ ４ シリコンオイル（25℃で100000センチストー
クス） 40.00ｇ この組成物は所望の範囲内の加工可能時間を有
している。 成形製品は熱伝導性が11.4×10-4cal・sec-1・
cm-1・℃-1である。それらはまた黒鉛粉末を含有
しない同様な材料より重量減少、および、硬度変
化が少ないことを示す。 実施例 42 45μより小さい粒子の大きさの合成黒鉛を使用
することを除き実施例29を繰り返す。組成物の加
工可能時間は6.0時間である。 260℃で500時間の老化試験前と後の物性は次の
とおりである。
【表】
これら試料の熱伝導性は2.5cal・sec-1・cm-1・
℃-1である。重量減少％および硬度変化で改良さ
れていることがみられる。 実施例 43 7.5μより小さい粒子の大きさの合成黒鉛を他の
成分と混合することを除き実施例29を繰り返す。
混合物の加工可能時間は15.0時間である。260℃
で500時間の老化試験前と後の物性は次のとおり
である。
℃-1である。重量減少％および硬度変化で改良さ
れていることがみられる。 実施例 43 7.5μより小さい粒子の大きさの合成黒鉛を他の
成分と混合することを除き実施例29を繰り返す。
混合物の加工可能時間は15.0時間である。260℃
で500時間の老化試験前と後の物性は次のとおり
である。
【表】
黒鉛粉末を含有していない同様な材料に比較し
熱伝導性および硬度変化が改良されている。 実施例 44 実施例29の基材をロスダブルプラネタリーミキ
サーで次の成分と混合する。成 分 量 １ 基材材料 400.00ｇ ２ 合成黒鉛（粒子の大きさ35〜40μ） 85.00ｇ ３ シリコンオイル（25℃で100000センチストー
クス） 40.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ 混合物の加工可能時間は9.5時間である。 未老化試験および260℃で500時間の老化試験試
料の物性は次のとおりである。
熱伝導性および硬度変化が改良されている。 実施例 44 実施例29の基材をロスダブルプラネタリーミキ
サーで次の成分と混合する。成 分 量 １ 基材材料 400.00ｇ ２ 合成黒鉛（粒子の大きさ35〜40μ） 85.00ｇ ３ シリコンオイル（25℃で100000センチストー
クス） 40.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ 混合物の加工可能時間は9.5時間である。 未老化試験および260℃で500時間の老化試験試
料の物性は次のとおりである。
【表】
成形製品の熱伝導性は12.9×10-4cal・sec-1・
cm-1・℃-1である。260℃で500時間の老化試験で
の重量減少は少ないことがみられる。老化試験で
の硬度変化もまた非常に小さい。 実施例 45 フレーク状黒鉛（粒子の大きさ10μ）を使用す
ることを除き実施例29を繰り返す。混合物の加工
可能時間は非常に短かい。成形製品の物性および
熱的性質は実施例１〜16に記述したものより劣つ
ている。 実施例 46 シリコンフルーイド（25℃で100000センチスト
ークス）を使用することを除き実施例29を繰り返
す。長い加工可能時間が得られる。成形製品は熱
伝導性で改良されていることを示す。 実施例 47 シリコンフルーイド（25℃で60000センチスト
ークス）30ｇを使用することを除き実施例29を繰
り返す。成形製品は熱伝導性が改良されているこ
とを示す。 実施例 48 シリコンフルーイド（25℃で30000センチスト
ークス）15ｇを使用することを除き実施例29を繰
り返す。成形可能な組成物が得られ、その成形製
品の熱伝導性が改良されていることを示す。 実施例 49 モデイフアイア（加工可能時間）0.6ｇを使用
することを除き実施例29〜48を繰り返す。成形試
料は熱伝導性が改良されていることを示す。 実施例 50 モデイフアイア1.5ｇを使用することを除き実
施例29〜48を繰り返す。成形可能な組成物を製造
する。 実施例 51 カーボンブラツク75ｇ（Ｎ−650、粒子の大き
さ0.05μ）で合成黒鉛を置き換えることを除き実
施例29を繰り返す。組成物の加工可能時間は４時
間である。成形製品は伝導性充てん剤を含有しな
い材料より熱伝導性で改良されていることを示
す。 実施例 52 実施例51でカーボンブラツク（Ｎ−650）の量
を100.00ｇに増す。混合物は加工可能時間が短か
くなる。成形試料は260℃で500時間の老化試験前
と後で次の物性を有している。
cm-1・℃-1である。260℃で500時間の老化試験で
の重量減少は少ないことがみられる。老化試験で
の硬度変化もまた非常に小さい。 実施例 45 フレーク状黒鉛（粒子の大きさ10μ）を使用す
ることを除き実施例29を繰り返す。混合物の加工
可能時間は非常に短かい。成形製品の物性および
熱的性質は実施例１〜16に記述したものより劣つ
ている。 実施例 46 シリコンフルーイド（25℃で100000センチスト
ークス）を使用することを除き実施例29を繰り返
す。長い加工可能時間が得られる。成形製品は熱
伝導性で改良されていることを示す。 実施例 47 シリコンフルーイド（25℃で60000センチスト
ークス）30ｇを使用することを除き実施例29を繰
り返す。成形製品は熱伝導性が改良されているこ
とを示す。 実施例 48 シリコンフルーイド（25℃で30000センチスト
ークス）15ｇを使用することを除き実施例29を繰
り返す。成形可能な組成物が得られ、その成形製
品の熱伝導性が改良されていることを示す。 実施例 49 モデイフアイア（加工可能時間）0.6ｇを使用
することを除き実施例29〜48を繰り返す。成形試
料は熱伝導性が改良されていることを示す。 実施例 50 モデイフアイア1.5ｇを使用することを除き実
施例29〜48を繰り返す。成形可能な組成物を製造
する。 実施例 51 カーボンブラツク75ｇ（Ｎ−650、粒子の大き
さ0.05μ）で合成黒鉛を置き換えることを除き実
施例29を繰り返す。組成物の加工可能時間は４時
間である。成形製品は伝導性充てん剤を含有しな
い材料より熱伝導性で改良されていることを示
す。 実施例 52 実施例51でカーボンブラツク（Ｎ−650）の量
を100.00ｇに増す。混合物は加工可能時間が短か
くなる。成形試料は260℃で500時間の老化試験前
と後で次の物性を有している。
【表】
熱伝導性が改良されていることがみられる。
実施例 53
SL−90カーボンブラツク75.00ｇを使用するこ
とを除き実施例51を繰り返す。混合物の加工可能
時間は7.0時間である。成形製品は次の物性を示
す。
とを除き実施例51を繰り返す。混合物の加工可能
時間は7.0時間である。成形製品は次の物性を示
す。
【表】
間老化試験した。
熱伝導性が改良され、重量減少が少ないことが
みられる。 実施例 54 SL−90カーボンブラツク90.00ｇおよび100ｇ
を使用することを除き実施例53を繰り返す。混合
物の加工可能時間は短かい。 実施例 55 Ｎ−339カーボンブラツク75.00ｇを使用するこ
とを除き実施例51を繰り返す。成形可能な混合物
が得られる。熱的性質が改良されている。 実施例 56 混合物の製造にＮ−765カーボンブラツク75.00
ｇを使用することを除き実施例51を繰り返す。成
形可能な材料が得られる。 実施例 57 ホーバートミキサーで次の成分を混合し、基材
RTVシリコン弾性体を製造する。成 分 量 １ シラステイツクＪ RTVシリコン弾性体お
よびシリカ微粒子(1) 2494 80 ２ カドツク15ZnO 15.60 ３ ウイリアムス1011ランプブラツク 7.80 ４ 硝子繊維（プライマーで被覆加工した1/4イ
ンチ切断ストランド） 27.50 上記成分を５分混合後、この基材材料を熱伝導
性弾性体の製造で使用するため貯蔵した。 熱伝導性シリコン弾性体を混合する際、上記基
材材料を次の方法で以下の成分と混合する。成 分 量 １ 基材材料 400.00ｇ ２ 窒化ホウ素（直径48〜90μ） 100.00ｇ ３ シリコンフルーイド200（25℃で100000センチ
ストークス） 40.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ ５ キユアモデイフアイアＥ−1990−76 0.80ｇ ロスダブルプラネタリーミキサーにシラステイ
ツクＪ RTVシリコン弾性体（基材材料）およ
び窒素ホウ素粉末を仕込む。シリコンフルーイド
200をかきまぜながら４分間で加える。混合物を
よくかきまぜるために混合鉢の中心にこすりおと
す。次いでシラステイツクＪキユアリングエージ
エントおよびキユアモデイフアイアを混合物に加
え、６分以上で混合を終る。30分間混合物の脱気
後、成形およびブルツクフイールド粘度計（LV
型）で加工可能時間の測定がいつでもできる。混
合物の加工可能時間は15時間である。 環境温度に保持した４個の孔のクロムめつき成
形型に混合物を注入し、伸ばして混合物を成形す
る。コンパウンドを70トンの圧力（232℃の水圧
機の上部プラテンと環境温度の下部）で20分間硬
化後、ゴム厚板を成形型から取り出し、空気循環
オーブンにおいて202℃で３時間後硬化させる。
（変法として混合物を室温で24〜48時間硬化させ
ることができる） 成形製品は260℃で500時間老化試験＊前と後の
次の物性を示す。
熱伝導性が改良され、重量減少が少ないことが
みられる。 実施例 54 SL−90カーボンブラツク90.00ｇおよび100ｇ
を使用することを除き実施例53を繰り返す。混合
物の加工可能時間は短かい。 実施例 55 Ｎ−339カーボンブラツク75.00ｇを使用するこ
とを除き実施例51を繰り返す。成形可能な混合物
が得られる。熱的性質が改良されている。 実施例 56 混合物の製造にＮ−765カーボンブラツク75.00
ｇを使用することを除き実施例51を繰り返す。成
形可能な材料が得られる。 実施例 57 ホーバートミキサーで次の成分を混合し、基材
RTVシリコン弾性体を製造する。成 分 量 １ シラステイツクＪ RTVシリコン弾性体お
よびシリカ微粒子(1) 2494 80 ２ カドツク15ZnO 15.60 ３ ウイリアムス1011ランプブラツク 7.80 ４ 硝子繊維（プライマーで被覆加工した1/4イ
ンチ切断ストランド） 27.50 上記成分を５分混合後、この基材材料を熱伝導
性弾性体の製造で使用するため貯蔵した。 熱伝導性シリコン弾性体を混合する際、上記基
材材料を次の方法で以下の成分と混合する。成 分 量 １ 基材材料 400.00ｇ ２ 窒化ホウ素（直径48〜90μ） 100.00ｇ ３ シリコンフルーイド200（25℃で100000センチ
ストークス） 40.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ ５ キユアモデイフアイアＥ−1990−76 0.80ｇ ロスダブルプラネタリーミキサーにシラステイ
ツクＪ RTVシリコン弾性体（基材材料）およ
び窒素ホウ素粉末を仕込む。シリコンフルーイド
200をかきまぜながら４分間で加える。混合物を
よくかきまぜるために混合鉢の中心にこすりおと
す。次いでシラステイツクＪキユアリングエージ
エントおよびキユアモデイフアイアを混合物に加
え、６分以上で混合を終る。30分間混合物の脱気
後、成形およびブルツクフイールド粘度計（LV
型）で加工可能時間の測定がいつでもできる。混
合物の加工可能時間は15時間である。 環境温度に保持した４個の孔のクロムめつき成
形型に混合物を注入し、伸ばして混合物を成形す
る。コンパウンドを70トンの圧力（232℃の水圧
機の上部プラテンと環境温度の下部）で20分間硬
化後、ゴム厚板を成形型から取り出し、空気循環
オーブンにおいて202℃で３時間後硬化させる。
（変法として混合物を室温で24〜48時間硬化させ
ることができる） 成形製品は260℃で500時間老化試験＊前と後の
次の物性を示す。
【表】
260℃で500時間老化試験で物性の保持性が良
い。老化試験での重量減少は窒化ホウ素を含有し
ないケイ素材料と比較し少ない（6.0％に対し4.4
％）。成形した長方形試料の熱伝導性は6.53×
10-4cal・sec-1・cm-1・℃-1である。弾性体に伝
導性充てん剤を添加することは負の効果を示さ
ず、基材弾性体材料の熱伝導性を実質上、増加さ
せる。熱膨張性が改良されていることもまたみら
れる。 (1) 基材材料のシリカ微粒子は粉砕シリカ（ミン
−Ｕ−シル）約1093重量部、およびか焼シリカ
（カブ−Ｏ−シル MS−75）約58重量部であ
る。ミン−Ｕ−シルは平均直径が約5μであり、
比重が約2.65である粒子の白色粉末である。カ
ブ−Ｏ−シル MS−75は比重が2.2であり、平
均直径が約0.007〜0.01μである。基材材料は更
に金属白金で改質したビニルシロキサンオリゴ
マー（ダウ コーニングから利用できる）であ
る白金錯体触媒を約10重量部より少なく含有す
る。これらの成分と基材材料は粘度が25℃で
700〜1300センチトークスである。 実施例 58 実施例57に記述したように製断した基材材料を
実施例57のように次の成分と混合する。成 分 量 １ 基材材料 400.00ｇ ２ 窒化ホウ素（粒子直径48〜90μ） 140.00ｇ ３ シリコンフルーイド＃200（25℃で100000セン
チストークス） 40.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ ５ キユアモデイフアイアＥ−1990−76 0.8ｇ 実施例57のようにロスダブルプラネタリーミキ
サーですべての成分を混合後、コンパウンドの加
工可能時間は11.0時間である。 実施例57の方法により成形した製品は260℃で
500時間老化試験前と後で良い物性を示す。熱伝
導性が高く、重量減少が少ないこともみられる。 実施例 59 窒化ホウ素の重量を少なくする（75.00ｇ、48
〜90μ）ことを除き実施例57を繰り返す。80×
180mm２本ロールベンテツドリサーチミルですべ
ての成分を混合後、コンパウンドの加工可能時間
は20.0時間以上である。 実施例57の材料と同じ条件で成形した試料は良
い物性を示す。老化試験での重量減少は少なく、
熱伝導性が改良されていることがみられる。 実施例 60 実施例57に記述したように製造した基材RTV
シリコン材料を実施例57の混合方法と装置で次の
成分と混合する。成 分 量 １ 基材材料（RTVシリコン弾性体） 400.00ｇ ２ 窒化ホウ素（粒子直径25〜30μ） 100.00ｇ ３ シリコンフルーイド＃200（25℃で100000セン
チストークス） 40.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ ５ キユアモデイフアイアＥ−1990−76 0.80ｇ 混合の完了により、混合物の加工可能時間は１
時間より短かい。 実施例57により成形した製品は260℃で500時間
老化試験前と後で次の物性を示す。
い。老化試験での重量減少は窒化ホウ素を含有し
ないケイ素材料と比較し少ない（6.0％に対し4.4
％）。成形した長方形試料の熱伝導性は6.53×
10-4cal・sec-1・cm-1・℃-1である。弾性体に伝
導性充てん剤を添加することは負の効果を示さ
ず、基材弾性体材料の熱伝導性を実質上、増加さ
せる。熱膨張性が改良されていることもまたみら
れる。 (1) 基材材料のシリカ微粒子は粉砕シリカ（ミン
−Ｕ−シル）約1093重量部、およびか焼シリカ
（カブ−Ｏ−シル MS−75）約58重量部であ
る。ミン−Ｕ−シルは平均直径が約5μであり、
比重が約2.65である粒子の白色粉末である。カ
ブ−Ｏ−シル MS−75は比重が2.2であり、平
均直径が約0.007〜0.01μである。基材材料は更
に金属白金で改質したビニルシロキサンオリゴ
マー（ダウ コーニングから利用できる）であ
る白金錯体触媒を約10重量部より少なく含有す
る。これらの成分と基材材料は粘度が25℃で
700〜1300センチトークスである。 実施例 58 実施例57に記述したように製断した基材材料を
実施例57のように次の成分と混合する。成 分 量 １ 基材材料 400.00ｇ ２ 窒化ホウ素（粒子直径48〜90μ） 140.00ｇ ３ シリコンフルーイド＃200（25℃で100000セン
チストークス） 40.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ ５ キユアモデイフアイアＥ−1990−76 0.8ｇ 実施例57のようにロスダブルプラネタリーミキ
サーですべての成分を混合後、コンパウンドの加
工可能時間は11.0時間である。 実施例57の方法により成形した製品は260℃で
500時間老化試験前と後で良い物性を示す。熱伝
導性が高く、重量減少が少ないこともみられる。 実施例 59 窒化ホウ素の重量を少なくする（75.00ｇ、48
〜90μ）ことを除き実施例57を繰り返す。80×
180mm２本ロールベンテツドリサーチミルですべ
ての成分を混合後、コンパウンドの加工可能時間
は20.0時間以上である。 実施例57の材料と同じ条件で成形した試料は良
い物性を示す。老化試験での重量減少は少なく、
熱伝導性が改良されていることがみられる。 実施例 60 実施例57に記述したように製造した基材RTV
シリコン材料を実施例57の混合方法と装置で次の
成分と混合する。成 分 量 １ 基材材料（RTVシリコン弾性体） 400.00ｇ ２ 窒化ホウ素（粒子直径25〜30μ） 100.00ｇ ３ シリコンフルーイド＃200（25℃で100000セン
チストークス） 40.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ ５ キユアモデイフアイアＥ−1990−76 0.80ｇ 混合の完了により、混合物の加工可能時間は１
時間より短かい。 実施例57により成形した製品は260℃で500時間
老化試験前と後で次の物性を示す。
【表】
成形試料は窒化ホウ素を含有しない材料より重
量減少が少ない（4.9％）ことを示す。これらの
製品の熱伝導性（13.90cal・sec-1・cm-1・℃-1）
は伝導性充てん剤を含有しない材料の値より３倍
以上高い。膨張性もまた改良されている。 実施例 61 窒化ホウ素の量を少なく使用した（窒化ホウ素
80ｇ、25〜30μ）ことを除き、実施例60を繰り返
す。実施例57の方法により混合後混合物の加工可
能時間は2.0時間より短かかつた。 実施例57の方法により成形した試料は260℃で
500時老化試験前と後で良い物性を有していた。
これら材料は熱伝導性と老化試験での重量減少が
少ない。 実施例 62 実施例57に記述したように製造した基材シリコ
ン弾性体を実施例57のように次の成分と混合す
る。成 分 量 １ 基材材料 500.00ｇ ２ 窒化ホウ素（粒子直径25〜30μ） 125.00ｇ ３ シリコンフルーイド＃200（25℃で100000セン
チストークス） 65.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
60.00ｇ ５ キユアモデイフアイアＥ−1990−76 1.00ｇ 成分を混合後、混合物の加工可能時間は約３時
間であつた。実施例57の方法により成形した試料
は良い物性を示し、かつ、熱伝導性が改良されて
いる。 実施例 63 シリコンフルーイド＃200の量を多く（シリコ
ンフルーイド＃200 90.0ｇ）使用することを除き
実施例62を繰り返す。混合物の加工可能時間は長
く、そして成形が可能であつた。 実施例 64 実施例57に記述した基材材料（RTVシリコン
基材）を実施例57の方法により次の成分と混合す
る。成 分 量 １ 基材材料 400.00ｇ ２ 窒化ホウ素（粒子直径48〜90μ） 50.00ｇ ３ 窒化ホウ素（粒子直径25〜30μ） 50.00ｇ ４ シリコンフルーイド＃200（25℃で100000セン
チストークス） 40.00ｇ ５ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ ６ キユアモデイフアイアＥ−1990−76 0.80ｇ 上記の成分を混合後、混合物の加工可能時間は
４時間以上である。 実施例57の方法により成形した試料は熱伝導性
が改良されていることを示し、良い物性を有して
いる。 実施例 65 混合物の製造に窒化ホウ素（粒子直径48〜
90μ）70ｇを使用することを除き実施例64を繰り
返す。混合物の加工可能時間は３時間以上であ
る。良い熱伝導性を示す。 実施例 66 混合物の製造に窒化ホウ素（粒子直径48〜
90μ）180ｇを使用することを除き実施例57を繰
り返す。コンパウンドは成形可能であり、良い熱
伝導性を示す。 実施例 67 実施例57の基材を実施例57の方法により次の成
分と混合する。成 分 量 １ 基材材料 400.00ｇ ２ 窒化ホウ素（25〜30μ） 100.00ｇ ３ シリコンフルーイド（25℃で30000センチス
トークス） 40.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ ５ キユアモデイフアイアＥ−1990−76 0.80ｇ 成分を混合後、混合物は成形が可能である。 実施例 68 混合物の製造に窒化ホウ素の別の大きさの品質
（20メツシユがなく、325メツシユが90％）を使用
することを除き実施例57を繰り返す。混合により
コンパウンドは成形することができ、そして良い
性質を有している。 実施例 69 成分を混合する際、キユアモデイフアイアＥ−
1990−76 0.6ｇを使用することを除き実施例57，
58および59を繰り返す。同様な結果がみられる。 実施例 70 混合物の製造にキユアモデイフアイアＥ−1990
−76 1.6ｇを使用することを除き実施例60，61お
よび62を繰り返す。同様な結果が得られる。 実施例 71 実施例57−61において、シラステイツクＪ
RTVシリコン弾性体をシラステイツクＬおよび
Ｅにより置き換える。同様な結果が得られる。 上記実施例１〜71において、シリコンフルーイ
ド＃200（粘度調節剤）はダウコーニングコーポレ
ーシヨンから利用できる液体のシリコンフルーイ
ド指示番号である。粘度により選定されるシリコ
ン液体もまたダウコーニングから利用できる。 シラステイツクＪ，ＥおよびＬ（すなわち、交
さ結合性弾性体）、ならびにシラステイツクキユ
アリングエージエント（すなわち、交さ結合性オ
リゴマー）、そしてキユアモデイフアイアＥ−
1990−76もまたダウコーニングコーポレーシヨン
から利用できる。 上記実施例で使用するシリコンフルーイド
＃200についての情報はダウコーニングコーポレ
ーシヨンのフオームNo.22−069 Ｃ−76から得られ
る。上記実施例で使用するシリコンフルーイド
＃705〔ペンタフエニルメチルトリシロキサンとし
て記述されているダウコーニング705デイフユー
ジヨンポンプフルーイド（Diffusion Pump
Fluid）〕についての情報はダウコーニングコーポ
レーシヨンからのブレツテイン（Bulletin）22−
287デート（date）8/74から得られる。上記実施
例で使用するシラステイツクＪ RTVシリコン
弾性体（およびキユアリングエージエント）につ
いての情報はダウコーニングコーポレーシヨンの
フオームNo.61−080A−76から得られる。上記実
施例で使用されるシラステイツクＥおよびＬ弾性
体についての情報はダウコーニングコーポレーシ
ヨンのフオームNo.61−326−76から得られる。こ
れらの成分は先に開示したようにすべて本発明の
範囲内にあると考える。 上記実施例１〜71において、シリコンフルーイ
ド200および705（粘度調節剤）はダウコーニング
コーポレーシヨンから利用できる液体のシリコン
液体指示番号である。粘度によつて選定されるシ
リコン液体もまたダウコーニングから利用でき
る。 シラステイツクＪ，ＥおよびＬ（すなわち、交
さ結合性重合体）ならびにシラステイツクキユア
リングエージエント（すなわち、交さ結合性オリ
ゴマー）およびキユアモデイフアイアＥ−1990−
76もまたダウコーニングコーポレーシヨンから利
用できる。
量減少が少ない（4.9％）ことを示す。これらの
製品の熱伝導性（13.90cal・sec-1・cm-1・℃-1）
は伝導性充てん剤を含有しない材料の値より３倍
以上高い。膨張性もまた改良されている。 実施例 61 窒化ホウ素の量を少なく使用した（窒化ホウ素
80ｇ、25〜30μ）ことを除き、実施例60を繰り返
す。実施例57の方法により混合後混合物の加工可
能時間は2.0時間より短かかつた。 実施例57の方法により成形した試料は260℃で
500時老化試験前と後で良い物性を有していた。
これら材料は熱伝導性と老化試験での重量減少が
少ない。 実施例 62 実施例57に記述したように製造した基材シリコ
ン弾性体を実施例57のように次の成分と混合す
る。成 分 量 １ 基材材料 500.00ｇ ２ 窒化ホウ素（粒子直径25〜30μ） 125.00ｇ ３ シリコンフルーイド＃200（25℃で100000セン
チストークス） 65.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
60.00ｇ ５ キユアモデイフアイアＥ−1990−76 1.00ｇ 成分を混合後、混合物の加工可能時間は約３時
間であつた。実施例57の方法により成形した試料
は良い物性を示し、かつ、熱伝導性が改良されて
いる。 実施例 63 シリコンフルーイド＃200の量を多く（シリコ
ンフルーイド＃200 90.0ｇ）使用することを除き
実施例62を繰り返す。混合物の加工可能時間は長
く、そして成形が可能であつた。 実施例 64 実施例57に記述した基材材料（RTVシリコン
基材）を実施例57の方法により次の成分と混合す
る。成 分 量 １ 基材材料 400.00ｇ ２ 窒化ホウ素（粒子直径48〜90μ） 50.00ｇ ３ 窒化ホウ素（粒子直径25〜30μ） 50.00ｇ ４ シリコンフルーイド＃200（25℃で100000セン
チストークス） 40.00ｇ ５ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ ６ キユアモデイフアイアＥ−1990−76 0.80ｇ 上記の成分を混合後、混合物の加工可能時間は
４時間以上である。 実施例57の方法により成形した試料は熱伝導性
が改良されていることを示し、良い物性を有して
いる。 実施例 65 混合物の製造に窒化ホウ素（粒子直径48〜
90μ）70ｇを使用することを除き実施例64を繰り
返す。混合物の加工可能時間は３時間以上であ
る。良い熱伝導性を示す。 実施例 66 混合物の製造に窒化ホウ素（粒子直径48〜
90μ）180ｇを使用することを除き実施例57を繰
り返す。コンパウンドは成形可能であり、良い熱
伝導性を示す。 実施例 67 実施例57の基材を実施例57の方法により次の成
分と混合する。成 分 量 １ 基材材料 400.00ｇ ２ 窒化ホウ素（25〜30μ） 100.00ｇ ３ シリコンフルーイド（25℃で30000センチス
トークス） 40.00ｇ ４ シラステイツクＪキユアリングエージエント
40.00ｇ ５ キユアモデイフアイアＥ−1990−76 0.80ｇ 成分を混合後、混合物は成形が可能である。 実施例 68 混合物の製造に窒化ホウ素の別の大きさの品質
（20メツシユがなく、325メツシユが90％）を使用
することを除き実施例57を繰り返す。混合により
コンパウンドは成形することができ、そして良い
性質を有している。 実施例 69 成分を混合する際、キユアモデイフアイアＥ−
1990−76 0.6ｇを使用することを除き実施例57，
58および59を繰り返す。同様な結果がみられる。 実施例 70 混合物の製造にキユアモデイフアイアＥ−1990
−76 1.6ｇを使用することを除き実施例60，61お
よび62を繰り返す。同様な結果が得られる。 実施例 71 実施例57−61において、シラステイツクＪ
RTVシリコン弾性体をシラステイツクＬおよび
Ｅにより置き換える。同様な結果が得られる。 上記実施例１〜71において、シリコンフルーイ
ド＃200（粘度調節剤）はダウコーニングコーポレ
ーシヨンから利用できる液体のシリコンフルーイ
ド指示番号である。粘度により選定されるシリコ
ン液体もまたダウコーニングから利用できる。 シラステイツクＪ，ＥおよびＬ（すなわち、交
さ結合性弾性体）、ならびにシラステイツクキユ
アリングエージエント（すなわち、交さ結合性オ
リゴマー）、そしてキユアモデイフアイアＥ−
1990−76もまたダウコーニングコーポレーシヨン
から利用できる。 上記実施例で使用するシリコンフルーイド
＃200についての情報はダウコーニングコーポレ
ーシヨンのフオームNo.22−069 Ｃ−76から得られ
る。上記実施例で使用するシリコンフルーイド
＃705〔ペンタフエニルメチルトリシロキサンとし
て記述されているダウコーニング705デイフユー
ジヨンポンプフルーイド（Diffusion Pump
Fluid）〕についての情報はダウコーニングコーポ
レーシヨンからのブレツテイン（Bulletin）22−
287デート（date）8/74から得られる。上記実施
例で使用するシラステイツクＪ RTVシリコン
弾性体（およびキユアリングエージエント）につ
いての情報はダウコーニングコーポレーシヨンの
フオームNo.61−080A−76から得られる。上記実
施例で使用されるシラステイツクＥおよびＬ弾性
体についての情報はダウコーニングコーポレーシ
ヨンのフオームNo.61−326−76から得られる。こ
れらの成分は先に開示したようにすべて本発明の
範囲内にあると考える。 上記実施例１〜71において、シリコンフルーイ
ド200および705（粘度調節剤）はダウコーニング
コーポレーシヨンから利用できる液体のシリコン
液体指示番号である。粘度によつて選定されるシ
リコン液体もまたダウコーニングから利用でき
る。 シラステイツクＪ，ＥおよびＬ（すなわち、交
さ結合性重合体）ならびにシラステイツクキユア
リングエージエント（すなわち、交さ結合性オリ
ゴマー）およびキユアモデイフアイアＥ−1990−
76もまたダウコーニングコーポレーシヨンから利
用できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ オレフイン性不飽和交さ結合性ポリシロキサ
ンからなる第１成分とシリルハイドライド官能シ
ロキサンからなる第２成分との密接な混合物であ
る、深い部分の成形型孔を充てんするのに適合す
る、高度に充てんされた熱伝導性弾性体にするこ
とができる前駆体組成物であつて、 (イ) 式 〔式中、RaとRbの少なくとも大部分は(A)ア
ルキル、またはアリール、またはアルキルおよ
びアリールである合計１個から約10個までの炭
素原子を有する飽和ヒドロカルビルまたはヒド
ロカルビルオキシ基および(B)アリルまたはビニ
ル基から選ばれるが、しかし、Rbの約25％ま
でが （ただし、RcとRdの少なくとも大部分が上
記(A)と(B)から選ばれるが、しかし、Rdの約10
％までが(A)および(B)または更に付加的なシロキ
サン為位から選ばれる置換基を有する付加的な
シロキサン単位を含有していてもよい） であつてもよく、更に、 (a)重合体分子当りｍ＋ｎの平均数は約100か
ら300までであり、そして(b)重合体分子当りビ
ニル、アリル、またはビニルおよびアリル基か
ら選ばれる交さ結合部位の平均合計数が約1.5
より多いが６より少ない〕 を有する交さ結合性ポリシロキサン100重量部、 (ロ) (A)(i)約0.1μから15μの平均粒子直径を有する
粉砕シリカと(ii)約0.005μから0.015μまでの平均
粒子直径を有するか焼シリカからなるシリカ微
粒子であつて、(イ)のポリシロキサンに対する重
量比が約0.3〜2.5：１であるシリカ微粒子、 (B)(イ)のポリシロキサンに対する重量比が約
0.3〜2.5：１である熱伝導性粉末、 からなる微細粉砕微粒子約60〜500重量部、 (ハ) 粘度が25℃で約1000〜1000000センチストー
クスであるシリコンオイルからなり、(ロ)の微粒
子に対する重量比が約１：20〜１：４である粘
度調節剤、および (ニ) 平均約５〜50個のシロキシ基を含有し、かつ
重合体鎖当り平均約20個までのシリルハイドラ
イド基を有するシリルハイドライド官能ポリシ
ロキサン・オリゴマーであつて、(イ)のポリシロ
キサンに対する重量比が約１：３〜１：20であ
る、(イ)のポリシロキサンと交叉結合するシリル
ハイドライド官能ポリシロキサン・オリゴマ
ー、 からなる前駆体組成物。 ２ 交さ結合性ポリシロキサンが実質上枝分れを
有しない特許請求の範囲第１項記載の前駆体組成
物。 ３ 粘度調節剤がジアルキルポリシロキサンから
なる特許請求の範囲第１項記載の前駆体組成物。 ４ (イ)(B)がビニルである特許請求の範囲第３項記
載の前駆体組成物。 ５ 伝導性粉末が銀、金、ケイ素、アルミニウ
ム、ニツケル、カドミウム、パラジウム、モリブ
デン、マグネシウム、クロム、亜鉛、ロジウムお
よびタングステン粉末からなる群から選ばれる特
許請求の範囲第１項、または第２項または第３項
または第４項記載の前駆体組成物。 ６ シリコーンオイルがジメチルシリコーン、メ
チルフエニルシリコーン、枝分れメチルシリコー
ン、枝分れクロロフエニルシリコーン、フルオロ
シリコーン、窒化シリコーン、メチル水素および
メチルビニルシリコーンオイルおよびそれらの２
種またはそれ以上の組合せからなる群から選ばれ
る特許請求の範囲第５項記載の前駆体組成物。 ７ シリルハイドライド官能ポリシロキサンが式 （式中、ＲおよびＡが１〜３個の炭素原子を有
するアルキルまたはアルコキシ、フエニルまたは
フエノキシからなり、 ｎは平均約５〜15である） を有する特許請求の範囲第５項記載の前駆体組成
物。 ８ (ロ)(A)の(ロ)(B)に対する重量比が２：１より大き
い特許請求の範囲第１項、または第２項、または
第３項、または第４項記載の前駆体組成物。 ９ 伝導性粉末が(a)ホウ素耐火性伝導性粉末およ
び(b)炭素微粒子からなる群から選ばれる特許請求
の範囲第１項、または第２項、または第３項、ま
たは第４項記載の前駆体組成物。 １０ シリカの(イ)のポリシロキサンに対する重量
比が約0.9：１から１：0.9までである特許請求の
範囲第１項〜第９項のいずれか１項記載の前駆体
組成物。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/109,439 US4292225A (en) | 1980-01-04 | 1980-01-04 | Highly filled thermally conductive elastomers IV |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56100849A JPS56100849A (en) | 1981-08-13 |
| JPS631991B2 true JPS631991B2 (ja) | 1988-01-14 |
Family
ID=22327659
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18949580A Granted JPS56100849A (en) | 1980-01-04 | 1980-12-29 | Precursor composition of heat conductive elastomer |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4292225A (ja) |
| JP (1) | JPS56100849A (ja) |
| CA (1) | CA1158385A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0418798U (ja) * | 1990-06-04 | 1992-02-17 |
Families Citing this family (31)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4588768A (en) * | 1984-10-29 | 1986-05-13 | Sws Silicones Corporation | Thermally conductive heat curable organopolysiloxane compositions |
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