JPH0569060B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0569060B2 JPH0569060B2 JP62047743A JP4774387A JPH0569060B2 JP H0569060 B2 JPH0569060 B2 JP H0569060B2 JP 62047743 A JP62047743 A JP 62047743A JP 4774387 A JP4774387 A JP 4774387A JP H0569060 B2 JPH0569060 B2 JP H0569060B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon
- pitch
- composite material
- impregnated
- carbonization
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、炭素／炭素複合材料の製造法に関す
る。
る。
従来の技術および発明が解決しようとする問題点
炭素／炭素複合材料は、1000℃以上の高温にお
いても高強度、高弾性率を維持し、かつ熱膨張率
が小さい等の特異な性質を有する材料であり、航
空宇宙機器の部品、ブレーキ、炉材等への利用が
期待されている。
いても高強度、高弾性率を維持し、かつ熱膨張率
が小さい等の特異な性質を有する材料であり、航
空宇宙機器の部品、ブレーキ、炉材等への利用が
期待されている。
一方、炭素質ピツチは、その炭化収率が高いこ
とから、炭素／炭素複合材料のマトリツクス用プ
リカーサとして使用されているが、炭化過程にお
いて発生する揮発性成分のためマトリツクス内に
微細な気泡を生成し、高密度化の弊害となつてい
る。したがつて含浸と炭化のサイクルを繰り返さ
なければならず、製造プロセスが複雑となり、か
つ長い日数を要するためコストがかかつている。
とから、炭素／炭素複合材料のマトリツクス用プ
リカーサとして使用されているが、炭化過程にお
いて発生する揮発性成分のためマトリツクス内に
微細な気泡を生成し、高密度化の弊害となつてい
る。したがつて含浸と炭化のサイクルを繰り返さ
なければならず、製造プロセスが複雑となり、か
つ長い日数を要するためコストがかかつている。
問題点を解決するための手段
本発明者らは、前記問題点を解決し、簡便な製
造プロセスを研究した結果、本発明の完成に至つ
た。
造プロセスを研究した結果、本発明の完成に至つ
た。
本発明は、ピツチ系炭素繊維のトウを予め２次
元あるいは３次元に成形した後、この成形物に光
学的異方性相の含量が60〜100％で軟化点が100〜
400℃のプレス下で炭化し、さらに必要に応じて
炭化あるいは黒鉛化する態様も包含する。
元あるいは３次元に成形した後、この成形物に光
学的異方性相の含量が60〜100％で軟化点が100〜
400℃のプレス下で炭化し、さらに必要に応じて
炭化あるいは黒鉛化する態様も包含する。
以下、本発明による炭素／炭素複合材料の製造
法について詳述する。
法について詳述する。
本発明でいうピツチ系炭素繊維のトウは、直径
５〜100μ（ミクロン）のピツチ系炭素繊維の500
〜100000本の繊維束であり、これを用いて予め一
方向積層物、２次元織物あるいはその積層物、３
次元織物、マツト状成形物、フエルト状成形物な
ど２次元あるいは３次元に成型して後これに特定
の炭素質ピツチを含浸する。
５〜100μ（ミクロン）のピツチ系炭素繊維の500
〜100000本の繊維束であり、これを用いて予め一
方向積層物、２次元織物あるいはその積層物、３
次元織物、マツト状成形物、フエルト状成形物な
ど２次元あるいは３次元に成型して後これに特定
の炭素質ピツチを含浸する。
ここでいうピツチ系炭素繊維とは、炭素質ピツ
チを溶融紡糸し、これを不融化、炭化および必要
に応じて黒鉛化することにより得られる繊維であ
る。ピツチ系炭素繊維の原料となる炭素質ピツチ
としては、軟化点100〜400℃、好ましくは150〜
350℃を有する石炭系あるいは石油系のピツチが
用いられる。炭素質ピツチは、光学的異方性相の
含量が60〜100％の光学的異方性ピツチが用いら
れる。
チを溶融紡糸し、これを不融化、炭化および必要
に応じて黒鉛化することにより得られる繊維であ
る。ピツチ系炭素繊維の原料となる炭素質ピツチ
としては、軟化点100〜400℃、好ましくは150〜
350℃を有する石炭系あるいは石油系のピツチが
用いられる。炭素質ピツチは、光学的異方性相の
含量が60〜100％の光学的異方性ピツチが用いら
れる。
炭素質ピツチは、次いで公知の方法で溶融紡糸
してピツチ繊維としたのち、酸化性ガス雰囲気
下、50〜400℃、好ましくは100〜350℃で不融化
処理を行う。酸化性ガスとしては、空気、酸素、
窒素酸化物、硫黄酸化物、ハロゲン、あるいはこ
れらの混合物が使用できる。次いで不活性ガス雰
囲気下800〜2000℃で炭化処理、あるいはさらに
2000〜3000℃で黒鉛化処理を行い炭素繊維とす
る。
してピツチ繊維としたのち、酸化性ガス雰囲気
下、50〜400℃、好ましくは100〜350℃で不融化
処理を行う。酸化性ガスとしては、空気、酸素、
窒素酸化物、硫黄酸化物、ハロゲン、あるいはこ
れらの混合物が使用できる。次いで不活性ガス雰
囲気下800〜2000℃で炭化処理、あるいはさらに
2000〜3000℃で黒鉛化処理を行い炭素繊維とす
る。
本発明において、このようにして得られたピツ
チ系炭素繊維のトウの２次元あるいは３次元成形
物に前記した軟化点100〜400℃、光学的異方性相
含量60〜100％の炭素質ピツチを含浸し、この含
浸物を不融化処理する。
チ系炭素繊維のトウの２次元あるいは３次元成形
物に前記した軟化点100〜400℃、光学的異方性相
含量60〜100％の炭素質ピツチを含浸し、この含
浸物を不融化処理する。
含浸は、炭素質ピツチを加熱、溶融することに
より達成されるが、含浸時の粘度を下げるため
に、溶剤でカツト・バツクすることもできる。溶
剤としては、芳香族炭化水素、ピリジン、キノリ
ンなどが使用できる。
より達成されるが、含浸時の粘度を下げるため
に、溶剤でカツト・バツクすることもできる。溶
剤としては、芳香族炭化水素、ピリジン、キノリ
ンなどが使用できる。
含浸物の不融化処理は、酸化性ガス雰囲気下、
50〜400℃、好ましくは100〜350℃で行うことが
できる。酸化性ガスとしては、空気、酸素、窒素
酸化物、硫黄酸化物、ハロゲン、あるいはこれら
の混合物が使用できる。不融化は、含浸物中心ま
で行つても良いし、後段の炭化処理で含浸物の形
状を維持できる程度でも良い。具体的には含浸物
の厚さの20％まで不融化すれば十分である。
50〜400℃、好ましくは100〜350℃で行うことが
できる。酸化性ガスとしては、空気、酸素、窒素
酸化物、硫黄酸化物、ハロゲン、あるいはこれら
の混合物が使用できる。不融化は、含浸物中心ま
で行つても良いし、後段の炭化処理で含浸物の形
状を維持できる程度でも良い。具体的には含浸物
の厚さの20％まで不融化すれば十分である。
不融化処理された含浸物は、炭化あるいは必要
に応じて黒鉛化することにより炭素／炭素複合材
料となる。また、不融化処理された含浸物を加圧
下あるいはプレス下で炭化し、さらに必要に応じ
て炭化あるいは黒鉛化することもできる。
に応じて黒鉛化することにより炭素／炭素複合材
料となる。また、不融化処理された含浸物を加圧
下あるいはプレス下で炭化し、さらに必要に応じ
て炭化あるいは黒鉛化することもできる。
加圧下の炭化は、不活性ガスにより50〜10000
Kg／cm2に加圧し、400〜2000℃において実施する
ことが出来る。また、プレス下の炭化は、ホツト
プレスにより10〜500Kg／cm2の圧力下、400〜2000
℃において実施することが出来る。
Kg／cm2に加圧し、400〜2000℃において実施する
ことが出来る。また、プレス下の炭化は、ホツト
プレスにより10〜500Kg／cm2の圧力下、400〜2000
℃において実施することが出来る。
常圧下の炭化あるいは黒鉛化は、不活性ガス雰
囲気下400〜3000℃において実施することが出来
る。
囲気下400〜3000℃において実施することが出来
る。
複合材料におけるピツチ系炭素繊維の体積含有
率（Vf）は、目的によつて任意に決定されるが、
通常は５〜70％である。
率（Vf）は、目的によつて任意に決定されるが、
通常は５〜70％である。
実施例
以下に実施例をあげ、本発明を具体的に説明す
るが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。
るが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。
実施例 １
直径10μ（ミクロン）のピツチ系炭素繊維の
3000本束の２次元織物（平織）を積層し、これに
光学的異方性相の含量100％軟化点280℃の光学的
異方性ピツチを含浸した。含浸物を空気中300℃
で50時間不融化処理したのち、窒素雰囲気中、常
圧下、1000℃で１時間炭化処理してVf（繊維体積
含有率）35％の炭素／炭素複合材料を得た。得ら
れた炭素／炭素複合材料を走査型電子顕微鏡、お
よび偏光顕微鏡で観察したところ、マトリツクス
中には気泡の生成が殆ど見られなかつた。
3000本束の２次元織物（平織）を積層し、これに
光学的異方性相の含量100％軟化点280℃の光学的
異方性ピツチを含浸した。含浸物を空気中300℃
で50時間不融化処理したのち、窒素雰囲気中、常
圧下、1000℃で１時間炭化処理してVf（繊維体積
含有率）35％の炭素／炭素複合材料を得た。得ら
れた炭素／炭素複合材料を走査型電子顕微鏡、お
よび偏光顕微鏡で観察したところ、マトリツクス
中には気泡の生成が殆ど見られなかつた。
比較例 １
実施例１で得られた含浸物を不融化処理せずに
窒素雰囲気中、常圧下、1000℃で１時間炭化処理
した。得られたものは体積が著しく膨張し、炭
素／炭素複合材料とすることはできなかつた。
窒素雰囲気中、常圧下、1000℃で１時間炭化処理
した。得られたものは体積が著しく膨張し、炭
素／炭素複合材料とすることはできなかつた。
実施例 ２
直径10μのピツチ系炭素繊維の2000本束の２次
元織物（平織）を積層し、これに光学的異方性相
の含量100％、軟化点280℃の光学的異方性ピツチ
を含浸した。含浸物を空気中300℃で50時間不融
化処理したのち、窒素雰囲気中、200Kg／cm2加圧
下で550℃で１時間炭化処理した。さらに、窒素
雰囲気中、常圧下、1000℃で１時間炭化処理して
Vf40％の炭素／炭素複合材料を得た。得られた
炭素／炭素複合材料を走査型電子顕微鏡、および
偏光顕微鏡で観察したところ、マトリツクス中に
は気泡の生成が殆ど見られなかつた。
元織物（平織）を積層し、これに光学的異方性相
の含量100％、軟化点280℃の光学的異方性ピツチ
を含浸した。含浸物を空気中300℃で50時間不融
化処理したのち、窒素雰囲気中、200Kg／cm2加圧
下で550℃で１時間炭化処理した。さらに、窒素
雰囲気中、常圧下、1000℃で１時間炭化処理して
Vf40％の炭素／炭素複合材料を得た。得られた
炭素／炭素複合材料を走査型電子顕微鏡、および
偏光顕微鏡で観察したところ、マトリツクス中に
は気泡の生成が殆ど見られなかつた。
比較例 ２
実施例２で得られた含浸物を不融化処理せずに
窒素雰囲気中、200Kg／cm2加圧下で550℃で１時間
炭化処理した。さらに、窒素雰囲気中、常圧下、
1000℃で１時間炭化処理して炭素／炭素複合材料
を得た。得られた炭素／炭素複合材料を走査型電
子顕微鏡、および偏光顕微鏡で観察したところ、
マトリツクス中に気泡が多く生成しており、また
炭化中に体積の膨張もみられた。
窒素雰囲気中、200Kg／cm2加圧下で550℃で１時間
炭化処理した。さらに、窒素雰囲気中、常圧下、
1000℃で１時間炭化処理して炭素／炭素複合材料
を得た。得られた炭素／炭素複合材料を走査型電
子顕微鏡、および偏光顕微鏡で観察したところ、
マトリツクス中に気泡が多く生成しており、また
炭化中に体積の膨張もみられた。
実施例 ３
直径10μ（ミクロン）のピツチ系炭素繊維の
2000本束をマツト状に成型したものに光学的異方
性相の含量100％、軟化点300℃の光学的異方性ピ
ツチを含浸した。含浸物を空気と二酸化窒素５％
との混合ガス中、260℃で20時間不融化したのち、
窒素雰囲気中、200Kg／cm2加圧下で550℃で１時間
炭化処理した。さらに、窒素雰囲気中、常圧下、
2500℃で１時間黒鉛化処理してVf15％の炭素／
炭素複合材料を得た。得られた炭素／炭素複合材
料を走査型電子顕微鏡、および偏光顕微鏡で観察
したところ、マトリツクス中には気泡の生成が殆
ど見られなかつた。
2000本束をマツト状に成型したものに光学的異方
性相の含量100％、軟化点300℃の光学的異方性ピ
ツチを含浸した。含浸物を空気と二酸化窒素５％
との混合ガス中、260℃で20時間不融化したのち、
窒素雰囲気中、200Kg／cm2加圧下で550℃で１時間
炭化処理した。さらに、窒素雰囲気中、常圧下、
2500℃で１時間黒鉛化処理してVf15％の炭素／
炭素複合材料を得た。得られた炭素／炭素複合材
料を走査型電子顕微鏡、および偏光顕微鏡で観察
したところ、マトリツクス中には気泡の生成が殆
ど見られなかつた。
比較例 ３
実施例３で得られた含浸物を不融化処理せず
に、窒素雰囲気中、200Kg／cm2加圧下で550℃で１
時間炭化処理した。さらに、窒素雰囲気中、常圧
下、2500℃で１時間黒鉛処理して炭素／炭素複合
材料を得た。得られた炭素／炭素複合材料を走査
型電子顕微鏡、および偏光顕微鏡で観察したとこ
ろ、マトリツクス中に気泡が多く生成しており、
また炭化中に体積の膨張もみられた。
に、窒素雰囲気中、200Kg／cm2加圧下で550℃で１
時間炭化処理した。さらに、窒素雰囲気中、常圧
下、2500℃で１時間黒鉛処理して炭素／炭素複合
材料を得た。得られた炭素／炭素複合材料を走査
型電子顕微鏡、および偏光顕微鏡で観察したとこ
ろ、マトリツクス中に気泡が多く生成しており、
また炭化中に体積の膨張もみられた。
発明の効果
本発明の如く、ピツチ系炭素繊維のトウに炭素
質ピツチを含浸し、この含浸物を不融化処理した
後に炭化あるいは必要に応じて黒鉛化することに
より、炭素／炭素複合材料とした場合にマトリツ
クス中に気泡が生成せず高密度化が可能となる。
質ピツチを含浸し、この含浸物を不融化処理した
後に炭化あるいは必要に応じて黒鉛化することに
より、炭素／炭素複合材料とした場合にマトリツ
クス中に気泡が生成せず高密度化が可能となる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 500〜100000本のピツチ系炭素繊維からなる
トウを用いて予め２次元あるいは３次元の成形物
をつくり、これに光学的異方性相の含量が60〜
100％、軟化点が100〜400℃の炭素質ピツチを含
浸し、この含浸物を不融化処理した後に炭化ある
いは必要に応じて黒鉛化することを特徴とする炭
素／炭素複合材料の製造法。 ２ 不融化処理の後に加圧下あるいはプレス下で
炭化してからさらに必要に応じて炭化あるいは黒
鉛化することを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の炭素／炭素複合材料の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62047743A JPS63215564A (ja) | 1987-03-04 | 1987-03-04 | 炭素／炭素複合材料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62047743A JPS63215564A (ja) | 1987-03-04 | 1987-03-04 | 炭素／炭素複合材料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63215564A JPS63215564A (ja) | 1988-09-08 |
| JPH0569060B2 true JPH0569060B2 (ja) | 1993-09-30 |
Family
ID=12783833
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62047743A Granted JPS63215564A (ja) | 1987-03-04 | 1987-03-04 | 炭素／炭素複合材料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63215564A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02199061A (ja) * | 1989-01-26 | 1990-08-07 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 含浸炭素材の製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5935841B2 (ja) * | 1975-10-25 | 1984-08-31 | 日本カ−ボン株式会社 | タンソザイリヨウノセイゾウホウ |
| JPS61197466A (ja) * | 1985-02-22 | 1986-09-01 | 出光興産株式会社 | 炭素成形体の製造法 |
-
1987
- 1987-03-04 JP JP62047743A patent/JPS63215564A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63215564A (ja) | 1988-09-08 |
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