JPS6321912A - 極細繊維束の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

〔産業上の利用分野〕 本発明は、極細繊維束の製造方法に係り、特に紡糸口金
（ダイ）から紡糸された段階で既に極細繊維束が得られ
る極細繊維束の製造方法に関する。 〔従来の技術〕 本願出願人は、先に昭和５９年９月２５日付けの特許出
願、特願昭５９−１９８６６９号において、略円形断面
形状で実質的に不定長な直径２００μ以下の熱可塑性樹
脂極細繊椎の多数が、略平行状態に集束し１こ形の極細
繊維束であって、該繊維束を構成する極細繊維同志は接
着している所が存在していることを特徴とする極細繊維
束及びその製造方法を機業じた。 この出願時における極細繊維束の製造方、去は、スクリ
ュ式押出機内に、熱可塑性樹脂、水及び熱可塑性樹脂中
に水か分散して行くことを補助する助剤を入れて溶融・
混練すると、この溶融・混練中に押出機内で自然に繊維
束となって形、咬されことに着目し、スクリュ式押出機
による溶融・混練後に１個のオリフィス孔から直径２０
０μ以下の極細繊維の多数が略平行状態に集束し１こ形
の繊維束を紡糸することを特徴とする乙のである。 このような極細繊維束の製造方法：よ、従来の製遣方法
が押出機から溶融ポリマーを押し出した後、これを延伸
して紡糸するのと比べて押出機内で既に極細繊維束とな
って紡糸されるという今までの紡糸方法からは想像のつ
かない画期的なものである。 〔発明が解決しようとする問題点〕 ここで、均一でより細い繊維を作るためには水が熱可塑
性樹脂中に細かく分散していることが航提となる。 水の分散は基本的には押出機のスクリュによる混合撹拌
作用により行なわれるが、その前掲として水をどのよう
に注入すべきかも、分散に大きな影響を与えろことが、
その後の試験・研究により明らかとなった。 本発明は、このような背景の下になされたもので、前記
極細繊維束の製造にあたり熱可塑性樹脂中への水の分散
を効果的に行えるようにし、ひいては均一でより細い繊
唯の極旧繊維束を製造できるようにすることを技術的課
題とする。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、前記技術的課題を解決するため、スクリュ式
押出機１で、熱可塑性樹脂、水及び熱可塑性樹脂中に水
が分散して行くことを補助する助剤を溶融・混練し、こ
の溶融・混練中に押出機内で形成されてグイから押し出
される極細繊維束の製造方法にあって、前記水の注入口
１１を前記スクリュ式押出機１の複数箇所に設け、各注
入口１１から水を注入して複数箇所で前記熱可塑性樹脂
に水を分散せしめろこととしたものである。 〔作用〕 以下、本発明に係る熱可塑性樹脂、助剤、水、製造装置
等に゛ついて述べた後、具体的製造工程について説明す
る。 く熱可塑性樹脂〉 本発明に係る極細繊維束の製造に用いる熱可塑性樹脂は
、水不溶性で礒碓化できる樹脂てあれば結晶性、非晶性
を問わず如何なるものでもよく、例えば、高圧法低密度
ポリエチレン、中低工法低密度ポリエチレン、高密度ポ
リエチレン、超高分子量ポリエチレン、ポリプロピレン
、超高分子量ポリプロピレン、ポリ１−ブテン、ポリ３
−メチル−１−ブテン、ポリ４−メチル−１−ペンテン
あるいはエチレン、プロピレン、■−ブテン、３−メチ
ル−１−ブテン、ｌ−ペンテン、４−メチル−１−ペン
テン、■−ヘキセン、■−デセン等のα−オレフィン同
志のランダム又はブロック共重合体、エチレン・ブタジ
ェン共重合体、エチレン・エチリデンノルボルネン共重
合体等のα−オレフィンと共役又は非共役ツエンとの共
重合体、エチレン・プロピレン・ブタジエン３元共重合
体、エチレン・プロピレン・シンクロペンタジエン３元
共重合体、エチレン・プロピレン・ニチリデンノルポル
ネン３元共重合体等の２種以上のα−オレフィンと共役
又は非共役ジエンとの共重合体、エチレン・アクリル酸
共重合体、エチレン・酢酸ヒニル共重合体、エチレン・
ビニルアルコール共重合体、エチレン・塩化ビニル共重
合体等のエチレン・ビニル化合物共重合体、ポリスチレ
ン、アクリルニトリル・ブタジェン・スチレン共重合体
、メタクリル酸メチル・スチレン共重合体、α−メチル
スチレン・スチレン共重合体等のスチレン系樹脂、ポリ
塩化ビニル、ポリ塩化ヒニリデン、塩化ビニル・塩化ビ
ニリデン共重合体、ポリアクリル酸メチル、１リメタク
リル酸メチル等のビニル共重合体、ナイロン６、ナイロ
ン６６、ナイロン６１０、ナイロン１１、ナイロン１２
等のポリアミド、ポリブチレンチレフタート、ポリブチ
レンチレフタート等の熱可塑性ポリエステル、ポリカー
ボネート、ポリフェニレンオキサイド、ポリスルホン、
ポリフェニレンスルファイト、ポリエーテルエーテルケ
トン等あるいはこれらの混合物などが例示できる。そし
て、これらの中でも、とくに従来極細繊維化が困難であ
った低密度ポリエチレンや超高分子量ポリエチレン等ら
池の樹脂と同様に使用しうる。 く助　　剤〉 本発明に係る極細繊維束の製造に使用する助剤は、熱可
塑性樹脂と水とを混練している原に水が徐々に熱可塑性
樹脂の中へ分散して転相を起こし、結果的に熱可塑性！
Ｍ指が水に分散したような、連続相が水である水性分散
物を製造することを主たる働きとするものである。溶隔
混練によってかような現象を生じさせることが、極細繊
維束を一括して製造する原因になると考えられている。 すなわち助剤を使用しないで単に熱可塑性樹脂と水との
２者を溶隔混練するだけては極細繊維束は製造できず、
したがって本発明の目的は達成できない。 このような作用を示す助剤の一般的概念としては、その
分子中に親水基と親油基の両者を有するものであり、よ
り具体的には次に示す化合物を単独又は２種以上混合し
て用いる。 （Ａ）　　水膨潤性又は水溶性の熱可塑性樹脂（Ｂ）　
　不飽和カルボン酸類で変性された水難溶性又は水不溶
性の熱可塑性樹脂 （Ｃ）　　界面活性剤（Ａ及び／又はＢと併用して用い
ろ） （Ｄ）　　有機溶剤（Ａ及び／又はＢと併用して用いる
） （Ｅ）　　その他（Ａ及び／又はＢと併用して用いる） （Ａ）　　水膨潤性又は水溶性の熱可塑性樹脂水に対し
て膨潤するか又は溶解（無限、膨潤）するものであり、
ポリビニルアルコール、メチルセルロース、カルホキツ
メチルセルロースあるいはそのナトリウム塩、ポリアク
リル酸、ポリアクリル酸ソーダ、ポリアクリル酸アミド
等を例示することができる。 これらの中でポリビニルアルコールとくにケン化度６５
〜９８％更には８０〜９７％の部分ケン化ポリビニルア
ルコールが好都合である。 これらの助剤は、前述の熱可塑性樹脂と水と共に混練さ
れると、まず助剤が熱可塑性樹脂中に均一に練り込まれ
、続いて水によって助剤が膨潤し熱可塑性樹脂を分断し
て行き、更に水が内部にまで浸透し内部に存在する助剤
を膨潤させ熱可塑性樹脂の分断を促進し、最終的に水に
よって熱可塑性樹脂が細く分断されたような水性分散物
を与えるものと考えられる。 この種類の助剤の特長として：よ、■適用できる熱可塑
性樹脂の種類が後述の助剤に比へて少ないこと、■及び
製造された極細繊維束を放置しておくと、時間が経過す
るにつれて極細繊維同志が強固に接着したような繊維束
となること、■更に親水性を有した繊維束となるという
ことである。 水難溶性又は水不溶性の樹脂に不飽和カルボン酸類をグ
ラフト共重合したりブロック共重合したもの、あるいは
樹脂中にランダム共重合させたものであり、とくに繊維
原料の熱可塑性樹脂と相溶性が良好なもの、更には溶隔
粘度が小さいものが好ましい。 相溶性の目安となる樹脂は溶解度パラメーター（Ｓｐ値
）であり、ｓｐ値の差が２　（Ｃａｌ／　ｃａ３）Ｌ”
以内、とくに１　（Ｃａｌ／　ｃｍ３）　Ｌ／２以内に
あることが好ましい。ｓｐ値は凝集エネルギー密度の　
１７２乗値として定義される値であり、原子団のモル容
への寄与値ｖ１及び原子団の１疑集エネルギーＥｎを、
Ｄ　、　’Ｎ、　Ｖａｎ、　Ｋｌｅｖｅｌｅｎ　’Ｐ　
ｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　Ｐａｌｙｍｅｒｓ″（Ｅ　
１ｓａｖｉｅｒ、　１９７２　）記載の値を用い、から
計算して求めることができる。またＩｓ隔粘度の小さい
ものとは分子量の小さいワックス状のものが例示できる
。 この変性樹脂は不飽和カルホン酸類に由来するカルボキ
シ基又はその誘導基を有しているのて親水性ではあるも
のの、基体となる樹脂が水Ｍ溶性又は水不溶性であるの
で、水に対して膨潤しない。 また、変性樹脂中の不飽和カルボン酸単位は、不飽和カ
ルボン酸又はそのエステルあるいはこれらを中和又はケ
ン化して不飽和カルボン酸塩の形とｌっ１こものなどが
ある。中でも不飽和カルボン○ 酸塩が重合体１９中に一〇−〇−基換算で０．１〜５ミ
リモル当量、とくに０２〜４ミリモル当量含有するもの
が好適である。 変性樹脂は前述した水難溶性又は水不溶性の熱可塑性樹
脂を構成する単量体と不飽和カルボン酸類とを共重合し
Ｔこらのであって、不飽和カルボン酸類として　（メタ
）アクリル酸、マレイン酸、フマール酸、テトラヒドロ
フタル酸、イタコン酸、ノトラコン酸、クロトン酸、イ
ソクロトン酸、メツツク酸■（エンドノスービシクロ（
２，２，１）ヘプト−５−エン−２，３−ジカルボン酸
）、無水マレイン酸、無水ントラコン酸等の不飽和カル
ボン酸又はその無水物、上記不飽和カルボン酸のメチル
、エチル、プロピル等のモノエステル、ノエステル等の
エステル化物、またアルカリ金属塩、アルカリ土類金属
塩、アンモニア塩等の不飽和カルホン酸塩などを例示す
ることができる。勿論、複数の単量体成分を共重合する
かわりに、熱可塑性樹脂たとえばオレフィン樹脂に前記
の不飽和カルボン酸類をグラフト重合、ブロック重合し
てもよいことは当業者には自明であろう。 本変性樹脂の好適態様は前述したように重合体１９中に
不飽和カルボン酸塩が−Ｃ−〇−基換算て０１〜５ミリ
モル当量含有するものであるか、かかる態様の変性樹脂
を製造するには、予め不飽和カルボン酸又はその無水物
又はそのエステルで変性された熱可塑性樹脂を塩基性物
質すなわちアルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニ
ア及びアミン等の水中で塩基として作用する物質、アル
カリ金属の酸化物、水酸化物、弱酸塩、水素化物、アル
カリ土類金属の酸化物、水酸化物、弱酸塩、水素化物、
これら金属のアルコキッドなどによって中和又はケン化
する方法が例示できる。このような塩基性物質の具体例
を以下に示す。 ■　アルカリ金属としては、たとえばナトリウム、カリ
ウム、アルカリ土類金属としては、ｆことえば、カルシ
ウム、ストロンチウム、バリウム、■　アミンとしては
ヒドロキシルアミン、ヒドラノン等の無機アミン、メチ
ルアミン、エチルアミン、エタノールアミン、シクロヘ
キシルアミン、■　アルカリ金属およびアルカリ土類金
属の酸化物、水酸化物、水素化物とてしては、たとえば
酸化ナトリウム、過酸化ナトリウム、酸化カリウム、過
酸化カリウム、酸化カルシウム、酸化ストロンチウム、
酸化バリウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水
酸化カルシウム、水酸化ストロンチウム、水酸化バリウ
ム、水素化ナトリウム、水素化カリウム、水素化カルシ
ウム、 ■　アルカリ金属およびナルカリ土類金属の弱酸塩とし
ては、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリ
ウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素カルシウム、酢酸ナ
トリウム、酢酸カリウム、酢酸カルシウム、 ■　アンモニアおよびアミンの化合物としては、たとえ
ば水酸化アンモニウム、四散アンモニウム化合物たとえ
ばテトラメチルアンモニウムヒドロキッド、ヒドラノン
水和物等を挙げることができる。 塩基性物質により中和またはケン化されたカルボン酸基
あるいはカルボン酸エステル基としては、カルボン酸ナ
トリウム、カルボン酸カリウム等のカルボン酸アルカリ
金属塩、カルボン酸アンモニウムが好適であり、中でも
カルボン酸カリウムが好ましい。 （Ｃ）　　界面活性剤 界面活性剤は単独では助剤として使用されず、前記Ａ及
び／又はＢと一堵に併用される。便用する界面活性剤は
アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、ノニオン界
面活性剤、両性イオン界面活性剤のいずれでもかまわな
いが、とくにアニオン界面活性剤とノニオン界面活性剤
が、前記Ａ及び／又はＢと相俟って直径が１００μ以下
概ね５０μ未満の超極細繊維を製造できるので好適であ
る。 ここでアニオン界面活性剤として；よ、最初からアニオ
ン界面活性剤の形になっているもののほかに、前述した
■〜■の塩基性物質と反応して最終的にアニオン界面活
性剤となるような有機化合物も包含する。すなわち熱可
塑性樹脂とＡ及び／又はＢ及び該有機化合物とを溶隔混
練し、その後塩基性物質を添加して溶隔混練を続けて有
機化合物をアニオン界面活性剤に転換する方が、熱可塑
性樹脂とアニオン界面活性剤がよく混合し、更に直径の
小さい極細繊雅が得られろ。 かかる有機化合物は、塩基性物質と反応してアニオン界
面活性剤となるものであれば如何なるものでもよく、好
適なものとして第１扱高級脂肪酸、第２扱高級脂肪酸、
第１扱高級アルコール硫酸エステル、第２扱高級アルコ
ール硫酸エステル、第１扱高級アルキルスルホン酸、第
２扱高級アルキルスルホン酸、高級アルキルジスルホン
酸、スルホン化高級脂肪酸、高級脂肪酸硫酸エステル、
高級脂肪酸エステルスルホン酸、高級アルコールエーテ
ル硫酸エステル、高級アルコールエーテルスルホン酸、
高級脂肪酸アミドのアルキロール化硫酸エステル、アル
キルベンゼンスルホン酸、アルキルフェノールスルホン
酸、アルキルナフタリンスルホン酸、アルキルベンゾイ
ミダゾールスルホン酸等が例示できる。これらの中でも
取り分けて好適なものとして高級脂肪酸類とくに炭素原
子数１０〜２０の飽和または不飽和の高級脂肪酸が好適
であり、より具体的にはカプリン酸、ウンデカン酸、ラ
ウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、マーガリン酸
、ステアリン酸、アラキン酸等の飽和脂肪酸、リンデル
酸、ツズ酸、ペトロセリン酸、オレイン酸、リノール酸
、リルン酸、アラキドン酸等の不飽和脂肪酸、あるいは
これらの混合物などが挙げられ、とくに飽和脂肪酸が好
ましい。 界面活性剤の具体例としては、アニオン界面活性剤及び
ノニオン界面活性剤を代表として例示すると、前者は第
１扱高級詣肪酸塩、第２扱高級脂肪酸塩、第１扱高級ア
ルコール硫酸エステル塩、第２扱高級アルコール硫酸エ
ステル塩、第１扱高級アルキルスルホン酸塩、第２扱高
級アルキルスルホン酸塩、高級アルキルジスルホン酸塩
、スルホン化高級月旨、彷酸塩、高級脂肪酸エステルス
ルホン酸塩、高級アルコールエーテルの硫酸エステル塩
、高級アルコールエーテルのスルホン酸塩、高級脂肪酸
アミドのアルキロール化硫酸エステル塩、アルキルヘン
センスルホン酸塩、アルキルフェノールスルホン酸塩、
アルキルナフタリンスルホン酸塩、アルキルヘンシイミ
ダゾールスルホン酸塩等、後者はアルキルエーテル、ア
ルキルアリルエーテル、アルキルチオニーチル、アルキ
ルエステル、ソルビタンモノアルキルエステル、ポリオ
キシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレンアル
キルアマイド、ポリオキンエチレンポリオキンプロピレ
ン、ペンタエリスリットエステル、サッカローズエステ
ル、脂肪酸エタノールアミド、メチロールアミド、オキ
ンメチルエタノールアミド等を挙げることができる。 勿論、これらの例示以外のアニオン及びノニオン界面活
性剤、更にここでは例示しないカチオン界面活性剤、両
性イオン界面活性剤を使用してもよく、これらの界面活
性剤の更に詳しい具体例は、たとえば堀口博著「合成界
面活性剤」（昭４１．三共出版）に開示しである。 上記の界面活性剤のうち、塩基性物質の添加処理によっ
てアニオン界面活性剤に転換したちのを用いると、製造
した極細繊維束がアルカリ側すなわちＰＨ９以上の性質
を示す。又ノニオン界面活性剤ではＰ）ｌがほぼ中性の
性質を示す極細繊維束となる。尚、ノニオン界面活性剤
の場合はＨＬＢ価が１３〜１９のものが更に直径の小さ
い極細ＧＭとなるので好ましい。ＨＬＢ価はＧ　ｒｉｆ
ｆｉｎの式により導かれるものであって、詳細は界面活
性剤便覧（西一部他著、産業図書、昭３５）　３０７〜
３１０頁に開示されている。 （Ｄ）有機溶剤 有機溶剤は高分子量あるいは狭分子量分布て溶隔粘度が
高く、溶隔混練し難い熱可塑性樹脂を極細繊維束化する
ときに使用する。したがってメルトフロレート（ＭＦＲ
，ＡＳＴＭ　　Ｄ　　１２３８）が１９／　ｌｏｍｉｎ
未満の尉指に適用するとその効果が著しく発揮されるが
、勿論溶隔粘度の小さいすなわち〜ＩＦＲが１９／　１
０ｍ１ｎ以上の樹脂にも適用できる。また有機溶剤は単
独で使用されるのではなく、前述のＡ及び／又はＢ更に
必要に応じてＣと共に併用される。 かかる有機、容剤の例としては、ベンゼン、トルエン、
キンレン、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルベン
ゼン、などの芳香族炭化水素、ヘキサン、ヘプタンなど
の脂肪族炭化水素、トリククロエチレンなどのハロゲン
化炭化水素等がある。 （Ｅ）その他 以上Ａ−Ｄに挙げたものの他に、石油樹脂、ロノン、ア
スファルトといったものをＡ及び／又はＢ必要に応じて
更にＣＳＤと共に併用してもよく、中でもＡの水膨潤又
は水溶性樹ｑ旨と組み合わせるのが好ましい。 く助剤の好適態様〉 助剤の使用形感は種々あるが、たとえばＡ又はＢの単独
使用、ＡとＢの併用、Ａ及び／又はＢとＣの併用、Ａ及
び／又はＢとＤの併用、Ａ及び／又はＢとＣとＤの併用
、更にＡとＥの併用等を挙げることができる。更に好ま
しくは繊維径を比較的太く（概ね５０μ以上）するとき
には中和又はケン化した変性樹脂（Ｂ）を用いたり、細
く　（概ね５０μ未満）するときには中和又はケン化し
た変性１を脂（Ｂ）と界面活性剤（Ｃ）を用いたり、と
くに中性の超極細繊維をねらうときは前記の組み合わせ
のうち（Ｃ）としてノニオン界面活性剤を選択したり、
溶隔粘度の大きい樹脂の超極細繊維をねらうときには中
和又はケン化した変性＋Ｍ、ＷＷ（Ｂ）と界面活性剤（
Ｃ）及び有機溶剤（Ｄ）を用いたり、更には繊維束自体
を強固に固化する場合には水溶性樹脂（Ａ）を用いたり
する。 助剤の使用量は、極細繊維束化しようとする熱可塑性樹
脂の種類あるいは助剤の種類によっても異なるが、概ね
熱熱可塑性樹脂７５〜９８重量部とくには８０〜９５重
量部及び助剤２〜２５重量部とくには５〜２０重量部で
ある　（但し両者の合計は１００重量部）。とくに本発
明の好適＠様として熱可塑性１を指と中和又はケン化し
た変性樹脂及び界面活性剤を使用する場合には各７５〜
９８重量部、１〜２０重量部、１〜５重量部（合計は１
００重量部である。）とくには８０〜９５重量部、３〜
１６重量部、２〜４重量部の割合で混合する。またこの
組合わせにおいて界面活性剤の代わりに水膨潤性又は水
溶性の熱可塑性樹脂を用いる場合もほぼ前記の割合でも
よい。 く水の添加〉 熱可塑性樹脂及び助剤とからなる系に添加する水の量は
、熱可塑性樹脂と助剤の合計１００重量部に対して３〜
４０重量部とくには１０〜３０重量部である。水の量が
この範囲内にあることにより、目的とする熱可塑性樹脂
を極細繊維束化できる。 また、添加する水は、純粋に水として添加するだけでな
く、たとえば助剤に界面活性剤を用いる際、水溶液とし
て添加して界面活性剤と水とを一緒に添加する方法があ
る。 〈本発明に用いる装置〉

【押出機】

本発明に用いる押出機は、後記のく極細繊維束の製造〉
の項で述べる理由から、第１図に示すように、溶融樹脂
の押出方向に対して平行方向に剪断力が作用しないよう
な一軸押出機ｌであることが望ましい。スクリュー形状
としては、中間混合型スクリュが好適に使用される。 そして、押出ａｔのシリンダ１０（バレルともいう）途
中には水を熱可塑性樹脂中に注入すべき注入口１１が複
数箇所に設けられており、各注入口１１にポンプ４がそ
れぞれ接続される。このポンプ４としては、例えば高圧
プランジャーポンプが用いられる。 水の注入口１１を設ける箇所は、押出機の基本機能と、
この基本機能に基づく熱可塑性樹脂の相変化の過程とを
考慮して決定される。 第１図に示す押出機において、この相変化の過程を説明
する。 ホッパ１２より供給された熱可塑性樹脂及び助剤は、ま
ず固体状態で搬送・圧縮され次第に溶融・混練されて行
く。この過程においては熱可塑性樹脂及び助剤か完全に
溶融していることが重要である。 もし、熱可塑性樹脂の溶融が不十分のままに次の過程で
ある水の圧入が行なわれると、水は未溶融樹脂の間隙を
ぬってホッパ１２側に逆流して押出不良もしくは押出不
能となる。 熱可塑性樹脂が完全に溶融し、シール機能を備えたとこ
ろで水を圧入する。圧入された水はスクリューの混練効
果により溶融樹脂中に分散して行くが、この分散をより
効果的に行うために水の注入口１１を複数とする。更に
分散を効果的に行なうためには公知のダルメージ部等の
中間、見合部を設けるのが好ましい。 このようにして樹）ａ中に細かく分散した水は引き続き
スクリューにより混練されると、〈極細繊維束の製造〉
の項で後述するところの転相寸前の状態となり、繊維束
を形成する。 以上により、水の注入口１１は熱可塑性樹脂が完全に溶
融する場所の直後に設けるのが好ましいと言える。また
、中間混合部を設ける場合はその上流側に注入口１１を
設けるのが好ましい。そして、この注入口１１は第１図
に示すように、シリンダ１０の軸方向に複数設けてもよ
く、また、第２図に示すよう、シリンダ１０の周方向に
複数設けてもよい。

【ダイ】

押出機１のダイ２としては、単一或は、複数のオリフィ
ス３を備えた通常の紡糸口金の他に、メツシュスクリー
ン等の多孔性部材をオリフィスとして備えているものを
用いることができる。更に、Ｔ−ダイや、サーキュラ−
ダイを使用することも可能である。第３図に示すような
ダイを使用した場合のオリフィス３の口径は、０．１〜
３■φ、好ましくは０，３〜１．５１１ｚφである。

【解職装置】

ダイ２のオリフィス３から押１−出された繊維束を解繊
するための装置としては、第３図（ａ）　（ｂ）に示す
ように、オリフィス３の上下にノズル口６をそれぞれ設
け、これろのノズル口６から極細繊維束に向けて上下方
向からエアーコンプレッサ７による圧縮空気等、気体を
吹き付けたりするものや、所謂粉砕機のような機械的手
段によって行うこともできるし、水流吹き付は等の液体
を用いる手段によって行なうことらできる。また、紡糸
された繊維束を所定のサイズに切断した後、解綿機に通
すか、あるいはパルパー等の解砕機にかけろことにより
、単繊維の綿らしくは単繊維の解砕スラリーを得ること
ができる。 〈極細繊維束の製造〉 以上の装置を用いて極細繊維束を製造するには、前記の
熱可塑性樹脂及び助剤及び水とを溶隔混練し、ダイ２と
しての紡糸ノズルのオリフィス３より紡糸する。これに
より、１個のオリフィス３当り直径２００μ以下の極細
繊維の多数か略平行状態に集束した形の１個の繊維束を
紡糸することができる。 この際、水が実質上フラッシュしない条件下に押出すこ
とが重要であり、また、オリフィス３が複数あればオリ
フィス３毎に繊維束が形成されることに着目する必要が
ある。 更に、溶融混練される樹脂組成物を単繊維が平行に集束
した形に転換するためには、押出機中で溶融樹脂の押圧
方向に平行な方向には剪断力を受けないように、即ち上
記平行な方向を除いた二次元方向にのみ剪断力を受ける
ように混練を行うことが一役に必要である。 この点について説明すると、二軸押出機中で溶融混練の
ように、三次元方向に剪断力が作用する溶隔混線条件で
は水が連続相、溶隔樹脂が分散粒子となった所謂０／Ｗ
型の転相を生じ易く連続した繊維状の樹脂を得ることが
できない。これが本発明の方法に使用すべき押出機とし
て、二次元方向のみの剪断・７昆練に適した一釉押出機
が好ましいとされる理由である。但し、多軸押出機であ
っても本発明に適するよう改良されたものであれば使用
可能であることは言うまでもない。 本発明方法で形成される溶隔物の分散状態ては、溶隔樹
脂が押出方向に配向した多数の独立の性状用であり、水
がこれろ多数の性状用の間隙を充項する充填相の形で存
在する。即ち、この分散形態では、押出方向に対する溝
断面では溶隔樹脂が分散相及び水が連続相とζつ几所謂
０／Ｗ分散形態となるが、押出方向に対しては溶隔樹脂
ら水も共に実質上連続しているものと考えられている。 そして、系に添加されている水は混練による剪断力及び
助剤の作用に上ってｌＳ隔隔樹脂中序々に取込まれて行
き、最初はＷ　／　Ｏ型の分散物となる。更に、二次元
方向のＷ％力を掛は続けられると、今度は分散している
水の量か少ない（熱可塑性樹脂と助剤の合計１００重量
部に対して高々３〜４０重量部である）のにもかかわら
ず、押出方向に対して横断方向にみ１ことき、１１’ｌ
Ｗが分散相及び水が連続相となっ１こ上記の分散形態が
形成されるものと思ねれる。 本発明では、Ｗ２Ｏ型から上記の分散影響への転相に至
るまで、複数の箇所で水がシリンダ１０内に供給されて
熱可塑性樹脂中に水がａ遍無く分散されるので、前記転
相が良好に行なわれて、均一で径の細い繊維を得ろこと
ができる。 溶融、混練物を最終的に外部へ紡糸する時には、含有さ
れている水が実質的にフラツシユしない条件、即ち従来
のフラッシュ紡糸法のように水がフラツシユするように
急激に押し出すことは止めるべきである。もし、フラッ
シュ紡糸法のように溶融混練物を高流動状態で急激に押
し出したりすると単繊維付着の水分子膜が蒸発し、単繊
維が融着し合ったり、水分が樹脂中に気泡として取り込
まれ発泡して目的とする繊維束か得られない。より具体
的には紡糸温度を融点付近まで下げ、かつ、流動性を失
わない範囲内で紡糸する。 得られる繊維束の水分含有量は溶融物中に存在する水分
量と実質上同じであるが、紡糸に際して若干の水分が蒸
発する場合かある。更に、繊維束を解繊した最終繊維で
は水分が蒸発して水分含有量が実質上せ口であることも
有り得る。 〈合成繊維の性状〉 本発明方法による紡出物は、略円形断面形状で実質的に
不定長な直径２００μ以下多くは１００μ以下の均一な
熱可塑性樹脂極細繊推の多数が、略平行状態に撚りをか
けられることなく、集束した形の極細繊維束であって、
該繊維束を構成する極ａ繊維同志は部分的に接着してい
る所が存在している。 紡糸された直後の状態では個々の単繊維の表面には水分
子膜が存在している。 〈解　繊〉 このような性状の極細繊維束の解繊は、前記各種解職装
置を用いて行うが、極細繊維束に向けて気体を吹き付け
る手段によれば、オリフィス３から出てきた繊維束を気
体と共に吹き飛ばすことにより、繊維束は解職される。 また、紡糸直後に・、周々の単繊維の表面に付着してい
た水分子膜は、蒸発してしまうので、解繊された繊維の
集合体は殆ど乾燥した状態となる。そして、繊維束を解
繊することにより、単繊維の状態、或は単繊維相互が絡
み合った集合体の形に解繊することかできる。 く解繊後の繊維の用途〉 解職後の繊維は、紙おむつの吸水綿への混入用、不織布
のバインダ、抄紙用パルプのバインダ等に用いる。 〔発明の効果〕 本発明では、複数の箇所で水がシリンダ内に供給されて
熱可塑性樹脂中に水が満遍無く分散されるので、繊維束
の形成に必要な転相が良好に行なわれて、均一で径の細
い繊維を得ろことができろ。 従って、最終的に得られる極細繊維束も均質なものとす
ることができ、これを解繊して得られる綿状の繊維集合
体ら繊維の太さにばらつきがなく、均質なものとするこ
とができ、様々な用途に使用しやすいものとすることが
できる。 〔実施例及び比較例〕 〈実施例１〉 以下の条件で極細繊維束を紡糸し、解繊した。 （イ）装置 押出機１として、口径２０φ、Ｌ／Ｄ＝３６の単軸スク
リュ式押出機（池貝鉄工味式会社製の中間ミキシングタ
イプ）を用いた。 水の注入口１１は、第４図に示すように、シリンダ１０
の上流側で樹脂が完全に溶融する直後の部分で、シリン
ダ１０の左右に対向して一対の注入口１１を設けである
。 ダイ２のオリフィス３は、第３図（ｂ）に示すように、
直径０．電仄φ　のものを４つ並設したものである。 また、圧縮空気を噴出するノズル口６の角度は、垂直面
たるダイ２前面に対するノズル口６内部の上面傾斜角θ
が４０変で、ノズル口６内部の下面傾斜角ψが４５度と
なっており、このノズル口６から噴出する圧縮空気は極
細繊維束に対して略４５度の角度でその上下左右方向か
ら吹き付けられる。 スクリュ出口とダイ２のオリフィス３との間に介在させ
るスクリーンメッンユ５は使用していない。 （ロ）配合 ■低密度ポリエチレン　（三井石曲化学工業株式会社製
　商品名　ミラソン　ＰＬ−６０）を９６重量部 ■酸変性低分子量ポリエチレン（三井石曲化学工業株式
会社製　商品名　工注ハイワックス２２０３Ａ、分子！
　２７００、密度０．９３９／ｃｚ’、酸価３０ｋＯ）
１．Ｂ／ｙ）を４重量部 ■ノニオン系界面活性剤（株式会社　花王製商品名　エ
マルケン４３０ポリオキンエチレンオレイルエーテルＨ
Ｌ　Ｂ　＝　１６．２）の２０％水溶液を３０重量部 （ハ）運転条件 ■押出機各部の温度 Ｃ０・・１２０°Ｃ Ｃ２・・１５５°Ｃ Ｃ３・・１５５℃ Ｃ４・・１２０６Ｃ ■ダイの温度　　　　　　　　９５°Ｃ■圧縮空気の温
度　　　　　　９５°Ｃ■圧縮空気の空気圧　　　４に
９／ｃ：ｔｔ２・Ｇ■押出量　　　　　　　　　１ｋＳ
’／Ｈｒ■水の注入量　　　　　　２箇所等分 （ニ）結果 第６図に示す写真及び第１表のように、無造作に運んだ
５０本の繊維の径を顕微鏡で観察した結果、繊維径が１
００μを越えるものが無い、極めて手ざわりのよい繊維
束が得られた。 〈実施例２〉 水の注入口１１を、第５図に示すように、ノリンダ１０
の上流側で、樹脂が完全に溶融する直後の部分に１箇所
と、その下流の中間、昆合部に１箇所の合計２箇所とし
た以外は実施例１と同一条件である。 結果は、第１表のように、繊維径が１００μを越えるも
のが極めて少ない手ざわりの良好な繊維束か得られた。 〈比較例１〉 第４図の水の注入口、２箇所の内１箇所のみを使用した
以外は実施例１と同一条件である。 得られた繊維束を構成する単繊維の径に、第１表に示す
ようにばらつきがあり、均一でなかった。 第１表 測定方法：無造作に選んだ５０本の繊維の径を顕微鏡で
測定した

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に用いる押出機の断面図、第２図は第１
図のＡ−Ａ断面図、第３図（ａ）（ｂ）はグイ及び解繊
装置部分の断面図及び正面図、第４図：よ実施例１に用
いる押出機の断面図、第５図は実施例２に用いる押出機
の断面図、第６図：よ実施例１の結果を示す写真である
。 １・・スクリュ式押出機、２・・グイ、３・・オリフィ
ス、１１・・水の注入口。 第２図 ＩＩＸ 第３図 第６図 手続補正書（方式） １、事件の表示　　　　　昭和６１年特許願第６５１９
４号２　発明の名称　　　　　極細繊維束の製造方法３
　補正をする者 事件との関係　　　　特許出願人 住　　　所　　　　　東京都千代田区霞が関三丁目２番
５号名　　　称　　（５８８）三井石浦化学工業株式会
社４代理人 〒１０１東京都千代田区神田神保町３丁目ＩＯ番地花卉
ヒル３階 ７　補正の内容　　　　　明細書第３４頁６行目から７
行目に「第６図は実施例１の結果を示す写真である。」
とあるのを、「第６図は実施例１て得た繊維の形状を示
す写真である。」と補正する。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）スクリュ式押出機で、熱可塑性樹脂、水及び熱可
   塑性樹脂中に水が分散して行くことを補助する助剤を溶
   融・混練し、この溶融・混練中に押出機内で形成されて
   ダイから押し出される極細繊維束の製造方法において、 前記水の注入口を前記スクリュ式押出機の複数箇所に設
   け、各注入口から水を注入して複数箇所で前記熱可塑性
   樹脂に水を分散せしめることを特徴とする極細繊維束の
   製造方法。
2. （２）極細繊維束に向かってダイの少なくとも一方向か
   ら気体を吹き付けて解繊する特許請求の範囲第１項記載
   の極細繊維束の製造方法。