JPS6324937B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6324937B2 JPS6324937B2 JP59217347A JP21734784A JPS6324937B2 JP S6324937 B2 JPS6324937 B2 JP S6324937B2 JP 59217347 A JP59217347 A JP 59217347A JP 21734784 A JP21734784 A JP 21734784A JP S6324937 B2 JPS6324937 B2 JP S6324937B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- base material
- quartz glass
- seed rod
- spherical portion
- porous quartz
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01486—Means for supporting, rotating or translating the preforms being formed, e.g. lathes
- C03B37/01493—Deposition substrates, e.g. targets, mandrels, start rods or tubes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1484—Means for supporting, rotating or translating the article being formed
- C03B19/1492—Deposition substrates, e.g. targets
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
「技術分野」
本発明は、珪素化合物を酸水素炎中で加水分解
して多孔質石英ガラス母材を形成する際に出発部
材として用いられる多孔質石英ガラス母材製造用
種棒に関する。
して多孔質石英ガラス母材を形成する際に出発部
材として用いられる多孔質石英ガラス母材製造用
種棒に関する。
「従来技術およびその問題点」
従来より、合成石英ガラスを製造する方法の一
つとして、気相反応法により多孔質石英ガラス母
材を形成し、この母材を加熱してガラス化する方
法が採用されている。すなわち、四塩化珪素等の
珪素化合物を酸水素炎中で加水分解させ、鉛直に
懸下した石英製の種棒の下端部にシリカ微粒子を
付着、堆積させて多孔質石英ガラスを製造する。
そして、この多孔質石英ガラス母材を加熱炉に入
れ、ヒータで加熱して母材を焼結することにより
ガラス化する方法である。
つとして、気相反応法により多孔質石英ガラス母
材を形成し、この母材を加熱してガラス化する方
法が採用されている。すなわち、四塩化珪素等の
珪素化合物を酸水素炎中で加水分解させ、鉛直に
懸下した石英製の種棒の下端部にシリカ微粒子を
付着、堆積させて多孔質石英ガラスを製造する。
そして、この多孔質石英ガラス母材を加熱炉に入
れ、ヒータで加熱して母材を焼結することにより
ガラス化する方法である。
この場合、多孔質石英ガラス母材を析出させる
出発部材としては、通常石英製の種棒が使用され
ている。この種石英製の種棒の改良されたものと
して、例えば特開昭57−135737号においては、棒
状の柄部の下端部に、多孔質石英ガラス母材の成
長形状とほぼ相似形とした略球形状部を有するも
のが提案されている。
出発部材としては、通常石英製の種棒が使用され
ている。この種石英製の種棒の改良されたものと
して、例えば特開昭57−135737号においては、棒
状の柄部の下端部に、多孔質石英ガラス母材の成
長形状とほぼ相似形とした略球形状部を有するも
のが提案されている。
ところで、フオトマスク基板などのように大型
の石英ガラスを製造しようとする場合、径の大き
な多孔質石英ガラス母材を形成する必要があり、
そのため種棒の拡径部もそれに合せて大きくしな
ければならない。しかし、従来、出発部材として
用いられる石英製の種棒は、中実であり、又、大
口径の多孔質石英ガラス母材を作るためには径が
大となるため、大口径の多孔質石英ガラス母材を
加熱してガラス化する際に、種棒と多孔質石英ガ
ラス母材との間の熱の伝導が不均一となり、種棒
の下端近傍の石英ガラス母材に気泡が生ずるとい
う欠点があつた。
の石英ガラスを製造しようとする場合、径の大き
な多孔質石英ガラス母材を形成する必要があり、
そのため種棒の拡径部もそれに合せて大きくしな
ければならない。しかし、従来、出発部材として
用いられる石英製の種棒は、中実であり、又、大
口径の多孔質石英ガラス母材を作るためには径が
大となるため、大口径の多孔質石英ガラス母材を
加熱してガラス化する際に、種棒と多孔質石英ガ
ラス母材との間の熱の伝導が不均一となり、種棒
の下端近傍の石英ガラス母材に気泡が生ずるとい
う欠点があつた。
又単に、多孔質石英ガラス母材の成長形状とほ
ぼ相似形の略球形状部を先端に設けた種棒を使用
した場合、特に径の大な多孔質石英ガラス母材
（例えば20〜25cm程度）を製造する場合、種棒の
形状が単に上記形状であると、シリカ微粒子の付
着が定常化する前に多孔質石英ガラス母材の形状
が乱れ、場合によつては母材が壊れてしまうとい
うことがあつた。
ぼ相似形の略球形状部を先端に設けた種棒を使用
した場合、特に径の大な多孔質石英ガラス母材
（例えば20〜25cm程度）を製造する場合、種棒の
形状が単に上記形状であると、シリカ微粒子の付
着が定常化する前に多孔質石英ガラス母材の形状
が乱れ、場合によつては母材が壊れてしまうとい
うことがあつた。
「発明の目的及び発明の概要」
本発明は、径が大きく、かつ形状の整つた多孔
質石英ガラス母材を形成することが容易であり、
かつ、この母材のガラス化の際に気泡が発生しな
いようにした石英ガラス製造用種棒を提供するこ
とを目的としたものであり、その要旨は、珪素化
合物を酸水素炎中で加水分解して出発部材にシリ
カ微粒子を付着、堆積せしめて多孔質石英ガラス
母材を形成し、この多孔質石英ガラス母材を形成
する際に前記出発部材として用いられる種棒にお
いて、種棒の柄部及び該柄部の下端部に形成され
た略球形状部を中空構造とし、かつ前記略球形状
部の横径の最大部が上記略球形状部の縦径の中央
部より下方に位置されて略球形状部の縦断面が下
広がり状の略円形となつていることを特徴とする
改良された多孔質石英ガラス母材製造用種棒に関
するものである。
質石英ガラス母材を形成することが容易であり、
かつ、この母材のガラス化の際に気泡が発生しな
いようにした石英ガラス製造用種棒を提供するこ
とを目的としたものであり、その要旨は、珪素化
合物を酸水素炎中で加水分解して出発部材にシリ
カ微粒子を付着、堆積せしめて多孔質石英ガラス
母材を形成し、この多孔質石英ガラス母材を形成
する際に前記出発部材として用いられる種棒にお
いて、種棒の柄部及び該柄部の下端部に形成され
た略球形状部を中空構造とし、かつ前記略球形状
部の横径の最大部が上記略球形状部の縦径の中央
部より下方に位置されて略球形状部の縦断面が下
広がり状の略円形となつていることを特徴とする
改良された多孔質石英ガラス母材製造用種棒に関
するものである。
［発明の構成］
本発明による多孔質石英ガラス母材製造用種棒
１は、例えば、第１図のように鉛直に懸下される
中空部４を有する柄部２の下端部にこの柄部２よ
りも径が大きく、かつ多孔質石英ガラス母材３の
成長形状とほぼ相似形をした中空部４を有する中
空構造の略球形状部５が形成されている。
１は、例えば、第１図のように鉛直に懸下される
中空部４を有する柄部２の下端部にこの柄部２よ
りも径が大きく、かつ多孔質石英ガラス母材３の
成長形状とほぼ相似形をした中空部４を有する中
空構造の略球形状部５が形成されている。
本発明の好ましい態様によれば多孔質石英ガラ
ス製造用種棒１の管状の柄部２の下端部に形成さ
れた中空構造の略球形状部５は、その横径が最大
径Ｄが上記略球形状部５の縦径H1の中央部より
下方に位置されて略球形状部５の縦断面が下広が
り状の略円形となつており、いわゆるいちじく形
状となつている。
ス製造用種棒１の管状の柄部２の下端部に形成さ
れた中空構造の略球形状部５は、その横径が最大
径Ｄが上記略球形状部５の縦径H1の中央部より
下方に位置されて略球形状部５の縦断面が下広が
り状の略円形となつており、いわゆるいちじく形
状となつている。
この多孔質石英ガラス母材３の更に好ましい態
様によれば、略球形状部５の横径の最大径Ｄと縦
径H1との比、即ちＤ／H1が0.91〜1.1の範囲にさ
れ、又、柄部２の径ｄと上記横径の最大径Ｄとの
比、即ちｄ／Ｄが0.3〜0.35にされる。
様によれば、略球形状部５の横径の最大径Ｄと縦
径H1との比、即ちＤ／H1が0.91〜1.1の範囲にさ
れ、又、柄部２の径ｄと上記横径の最大径Ｄとの
比、即ちｄ／Ｄが0.3〜0.35にされる。
種棒１の先端部の形状を上記したような略球形
状部とすると、SiO2微粉末の付着が定常化に達
する前に母材の形状が乱れ、壊れてしまうという
ことがなく、酸水素炎が種棒の略球形状部の外周
に沿つてスムーズに上昇し、付着強度が高く、か
つ形状の整つた大口径の多孔質石英ガラス母材を
得ることができる。
状部とすると、SiO2微粉末の付着が定常化に達
する前に母材の形状が乱れ、壊れてしまうという
ことがなく、酸水素炎が種棒の略球形状部の外周
に沿つてスムーズに上昇し、付着強度が高く、か
つ形状の整つた大口径の多孔質石英ガラス母材を
得ることができる。
又、中空構造の略球形状部５の肉厚は2.0mm〜
6.0mm程度が最適であり、又、横径の最大径Ｄは、
種棒の下方から向けられる多重管バーナーの口径
に対して1.2〜2.0倍とするのが最適である。
6.0mm程度が最適であり、又、横径の最大径Ｄは、
種棒の下方から向けられる多重管バーナーの口径
に対して1.2〜2.0倍とするのが最適である。
種棒１の材質は、付着させるSiO2と同一、又
はほぼ同一の膨脹係数を有し、又SiO2の付着力
の高い耐熱性材料であればよいものであるが、具
体的には石英ガラスからなるものが最適である。
かかる中空構造の種棒は、例えば石英ガラス粉末
を所定の型に入れて焼結することによつて製造で
きる。
はほぼ同一の膨脹係数を有し、又SiO2の付着力
の高い耐熱性材料であればよいものであるが、具
体的には石英ガラスからなるものが最適である。
かかる中空構造の種棒は、例えば石英ガラス粉末
を所定の型に入れて焼結することによつて製造で
きる。
［発明の実施例］
第１図に示すように、本発明の多孔質石英ガラ
ス種棒１として、管状の柄部２の下端部に、この
柄部よりも径の大きく、かつ多孔質石英ガラス母
材３の成長形状とほぼ相似形をした略球形状部５
が形成され、上記柄部２および略球形状部５の内
部はいずれも中空とされ、中空部４となつてお
り、略球形状部５の横径の最大径Ｄが上記略球形
状部５の縦形H1の中央部より下方に位置されて
略球形状部５の縦断面が下広がり状の略円形とな
つているものを用いた。この種棒１の各部の寸法
割合及び寸法は次の通りの範囲のものを用いた。
ス種棒１として、管状の柄部２の下端部に、この
柄部よりも径の大きく、かつ多孔質石英ガラス母
材３の成長形状とほぼ相似形をした略球形状部５
が形成され、上記柄部２および略球形状部５の内
部はいずれも中空とされ、中空部４となつてお
り、略球形状部５の横径の最大径Ｄが上記略球形
状部５の縦形H1の中央部より下方に位置されて
略球形状部５の縦断面が下広がり状の略円形とな
つているものを用いた。この種棒１の各部の寸法
割合及び寸法は次の通りの範囲のものを用いた。
Ｄ／H1≒0.9〜1.1
r1／H1≒0.5（r1：40〜55mm）
r2／H1≒0.38〜0.41（r2：30〜45mm）
Ｈ／H1≒4.0〜5.0
ｄ／Ｄ≒0.30〜0.35
略球形状部の肉厚≒2.0〜6.0mm
Ｄ≒75〜110mm、H1≒80〜120mm
この種棒１を用いて第１図に示すような装置に
より多孔質石英ガラス母材を形成した。
より多孔質石英ガラス母材を形成した。
すなわち、ボンベ２１およびボンベ２２から水
素および酸素をフローコントローラ２３，２４を
通して多重管バーナ２５に供給する。また、四塩
化珪素、トリクロロシラン、四臭化珪素等の珪素
化合物のガスを、タンク２６からポンプ２７によ
り熱交換器２８を通して多重管バーナ２５に供給
する。
素および酸素をフローコントローラ２３，２４を
通して多重管バーナ２５に供給する。また、四塩
化珪素、トリクロロシラン、四臭化珪素等の珪素
化合物のガスを、タンク２６からポンプ２７によ
り熱交換器２８を通して多重管バーナ２５に供給
する。
多重管バーナ２５は反応容器２９内において酸
水素炎を形成し、珪素化合物を加水分解してシリ
カ微粒子を生成する。このシリカ微粒子が石英製
の種棒１１のいちじく形状の拡径部１３に付着、
堆積して、多孔質石英ガラス母材３０が形成され
る。なお、反応によつて発生するHClはNaOH液
の貯槽３１から循環されるNaOH液と洗浄塔３
２で向流接触して吸収除去される。
水素炎を形成し、珪素化合物を加水分解してシリ
カ微粒子を生成する。このシリカ微粒子が石英製
の種棒１１のいちじく形状の拡径部１３に付着、
堆積して、多孔質石英ガラス母材３０が形成され
る。なお、反応によつて発生するHClはNaOH液
の貯槽３１から循環されるNaOH液と洗浄塔３
２で向流接触して吸収除去される。
こうして得られた多孔質石英ガラス母材３０
は、直径約30cm、長さ約60cmであつた。
は、直径約30cm、長さ約60cmであつた。
次に、この種棒１１に支持された多孔質石英ガ
ラス母材３０を加熱炉へ入れ、1400℃〜1600℃程
度に保たれた環状のヒータの中に、上記母材を回
転させながら上方から徐々に挿入して多孔質石英
ガラス母材を加熱し、下方から徐々にガラス化し
て直径約14cm、長さ30cmの円柱状石英ガラスイン
ゴツトを製造した。
ラス母材３０を加熱炉へ入れ、1400℃〜1600℃程
度に保たれた環状のヒータの中に、上記母材を回
転させながら上方から徐々に挿入して多孔質石英
ガラス母材を加熱し、下方から徐々にガラス化し
て直径約14cm、長さ30cmの円柱状石英ガラスイン
ゴツトを製造した。
このようにして製造した多孔質石英ガラス母材
は、種棒との付着強度も充分で、型も整つてお
り、この母材をガラス化したものも種棒の下端か
ら約１cmの範囲に若干の気泡が見られたにすぎな
かつた。
は、種棒との付着強度も充分で、型も整つてお
り、この母材をガラス化したものも種棒の下端か
ら約１cmの範囲に若干の気泡が見られたにすぎな
かつた。
なお、比較のため、第３図に示したように柄部
２の先端に中実の球形状部（Ｒ＝４cm）を設けた
種棒を用いて上記した方法と同様な方法により石
英ガラスを製造したところ、SiO2微粒子の付着
開始後しばらくの間定常化せず、一定形状の母材
が得られず、母材径がある程度大きくなると柄部
と球形状部の根元にクラツクが入りほとんどの場
合母材が崩れてしまつた。
２の先端に中実の球形状部（Ｒ＝４cm）を設けた
種棒を用いて上記した方法と同様な方法により石
英ガラスを製造したところ、SiO2微粒子の付着
開始後しばらくの間定常化せず、一定形状の母材
が得られず、母材径がある程度大きくなると柄部
と球形状部の根元にクラツクが入りほとんどの場
合母材が崩れてしまつた。
「発明の効果」
以上のように、本発明の多孔質石英ガラス母材
製造用種棒によれば、柄部の下端部に形成された
多孔質石英ガラス母材の成長形状とほぼ相似形を
した略球形状部が中空となつて略球形状部の肉厚
が薄くなつているので、該略球形状部の熱容量が
中実の場合に比べて小さく、多孔質石英ガラス母
材のガラス化時、加熱された多孔質石英ガラス母
材と種棒の略球形状部の温度差を少なくすること
ができる。従つて多孔質ガラスにおいて種棒に接
する部分が外側部分のガラス化に著しく遅れるこ
となく、母材中の気体を未だガラス化されていな
い上方に追い出しつつガラス化することができる
ため、種棒の下端付近のガラス化部分に気泡が発
生するのを少なくすることができる。又、略球形
状部の横径の最大部が上記略球形状部の縦径に中
央部より下方に位置されて略球形状部に縦断面が
下広がり状の略円形となつて、いわゆるいちじく
状となつているので、酸水素炎が種棒の外周部に
そつて上昇し、形状の整つた大口径母材が合成で
きる。又、種棒は高価な石英ガラスから通常製造
されるが、中空構造となつているので材料費が安
くてすむという利点が発揮される。
製造用種棒によれば、柄部の下端部に形成された
多孔質石英ガラス母材の成長形状とほぼ相似形を
した略球形状部が中空となつて略球形状部の肉厚
が薄くなつているので、該略球形状部の熱容量が
中実の場合に比べて小さく、多孔質石英ガラス母
材のガラス化時、加熱された多孔質石英ガラス母
材と種棒の略球形状部の温度差を少なくすること
ができる。従つて多孔質ガラスにおいて種棒に接
する部分が外側部分のガラス化に著しく遅れるこ
となく、母材中の気体を未だガラス化されていな
い上方に追い出しつつガラス化することができる
ため、種棒の下端付近のガラス化部分に気泡が発
生するのを少なくすることができる。又、略球形
状部の横径の最大部が上記略球形状部の縦径に中
央部より下方に位置されて略球形状部に縦断面が
下広がり状の略円形となつて、いわゆるいちじく
状となつているので、酸水素炎が種棒の外周部に
そつて上昇し、形状の整つた大口径母材が合成で
きる。又、種棒は高価な石英ガラスから通常製造
されるが、中空構造となつているので材料費が安
くてすむという利点が発揮される。
第１図は本発明の多孔質石英ガラス製造用種棒
の一具体例を示す断面図、第２図は多孔質石英ガ
ラス母材を形成するための装置を示す説明図、第
３図は比較例の多孔質石英ガラス母材製造用種棒
を示す断面図である。 １，１１：種棒、２：柄部、３，３０：多孔質
石英ガラス母材、４：中空部、５：略球形状部、
２５：多重管バーナ。
の一具体例を示す断面図、第２図は多孔質石英ガ
ラス母材を形成するための装置を示す説明図、第
３図は比較例の多孔質石英ガラス母材製造用種棒
を示す断面図である。 １，１１：種棒、２：柄部、３，３０：多孔質
石英ガラス母材、４：中空部、５：略球形状部、
２５：多重管バーナ。
Claims (1)
- １ 珪素化合物を酸水素炎中で加水分解して出発
部材にシリカ微粒子を付着、堆積せしめて多孔質
石英ガラス母材を形成し、この多孔質石英ガラス
母材を形成する際に前記出発部材として用いられ
る種棒において、種棒の柄部及び該柄部の下端部
に形成された略球形状部を中空構造とし、かつ前
記略球形状部の横径の最大部が上記略球形状部の
縦径の中央部より下方に位置されて略球形状部の
縦断面が下広がり状の略円形となつていることを
特徴とする改良された多孔質石英ガラス母材製造
用種棒。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21734784A JPS6197140A (ja) | 1984-10-18 | 1984-10-18 | 改良された多孔質石英ガラス母材製造用種棒 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21734784A JPS6197140A (ja) | 1984-10-18 | 1984-10-18 | 改良された多孔質石英ガラス母材製造用種棒 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6197140A JPS6197140A (ja) | 1986-05-15 |
| JPS6324937B2 true JPS6324937B2 (ja) | 1988-05-23 |
Family
ID=16702748
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21734784A Granted JPS6197140A (ja) | 1984-10-18 | 1984-10-18 | 改良された多孔質石英ガラス母材製造用種棒 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6197140A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010098352A1 (ja) | 2009-02-24 | 2010-09-02 | 旭硝子株式会社 | 多孔質石英ガラス体の製造方法およびｅｕｖリソグラフィ用光学部材 |
| WO2011021609A1 (ja) | 2009-08-19 | 2011-02-24 | 旭硝子株式会社 | ＴｉＯ2を含有するシリカガラスおよびＥＵＶリソグラフィ用光学部材 |
| WO2011068100A1 (ja) | 2009-12-04 | 2011-06-09 | 旭硝子株式会社 | インプリントモールド用石英系ガラス基材の製造方法およびインプリントモールドの製造方法 |
| EP2399873A1 (en) | 2010-06-28 | 2011-12-28 | Asahi Glass Company, Limited | Method for producing glass body and method for producing optical member for EUV lithography |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57135737A (en) * | 1981-02-13 | 1982-08-21 | Showa Electric Wire & Cable Co Ltd | Starting material for manufacturing of optical fiber by v.a.d. process |
| JPS58135147A (ja) * | 1982-02-08 | 1983-08-11 | Hitachi Ltd | 光フアイバ母材の製造方法 |
-
1984
- 1984-10-18 JP JP21734784A patent/JPS6197140A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010098352A1 (ja) | 2009-02-24 | 2010-09-02 | 旭硝子株式会社 | 多孔質石英ガラス体の製造方法およびｅｕｖリソグラフィ用光学部材 |
| WO2011021609A1 (ja) | 2009-08-19 | 2011-02-24 | 旭硝子株式会社 | ＴｉＯ2を含有するシリカガラスおよびＥＵＶリソグラフィ用光学部材 |
| WO2011068100A1 (ja) | 2009-12-04 | 2011-06-09 | 旭硝子株式会社 | インプリントモールド用石英系ガラス基材の製造方法およびインプリントモールドの製造方法 |
| EP2399873A1 (en) | 2010-06-28 | 2011-12-28 | Asahi Glass Company, Limited | Method for producing glass body and method for producing optical member for EUV lithography |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6197140A (ja) | 1986-05-15 |
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