JPS6324949B2 - - Google Patents
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- JPS6324949B2 JPS6324949B2 JP56070929A JP7092981A JPS6324949B2 JP S6324949 B2 JPS6324949 B2 JP S6324949B2 JP 56070929 A JP56070929 A JP 56070929A JP 7092981 A JP7092981 A JP 7092981A JP S6324949 B2 JPS6324949 B2 JP S6324949B2
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Landscapes
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Description
本発明は、誘電体、圧電体材料として極めて有
用なチタン酸バリウム（BaTiO3）焼結体の製造
方法に関し、それらの電気特性の顕著な向上をも
たらす粒子配向性の焼結体を提供するものであ
る。 磁性体の分野においては、酸化鉄を主成分とす
る、結晶の特定方向に伸長した針状ないし柱状の
磁性体の結晶粒子粉体がかなり以前から作られて
おり、それらを有機物と混練して針状ないし柱状
の磁性体の結晶粒子が一方向に並んだフイルムな
いしシート状の複合体材料が作製されている。そ
れらの材料は、磁気テープやその他の目的に広く
用いられている。また、磁性体材料の分野におい
ても、原材料の少くとも一つにおいて、針状や板
状などの特殊形状の粒子からなる原材料粉体を用
い、混合物をいわゆるホツトプレス法によつて焼
結することにより、磁性体物質の結晶粒子が一方
向に配向した焼結体が作製されている。この焼結
体は、方向によつて著しく磁気特性の異なる磁性
体材料として、ビデオテープレコーダなどの磁気
ヘツド材料として広く実用に供されている。 このように、磁性体材料の分野では、磁性体の
結晶粒子の磁気特性の顕著な異方性を利用した材
料が広く実用に供されているわけであるが、磁性
体材料と並んでエレクトロニクス材料の双壁を形
成している誘電体、圧電体材料の分野において
は、結晶粒子の誘電、圧電特性の異方性を利用し
て材料はほとんど作製されていない。わずかに、
Bi層状化合物について粒子配向した焼結体が作
製できることが報告されているが、Bi層状化合
物の誘電、圧電特性は、誘電体や圧電体材料の分
野で指導的な役割を果しているペロブスカイト化
合物と比較してかなり見劣りがする。 一方、ペロブスカイト化合物とくにBaTiO3系
PbTiO3系やPbTiO3―PbZrO3系などのTi含有系
ペロブスカイト化合物の焼結体は、圧電体、誘電
体としての特性が極めてすぐれており、種々の圧
電性、誘電性応用部品として広く実用に供されて
いる。これらの材料は、誘電、圧電特性が結晶の
軸方向によつて顕著に異なるので、粒子配向性の
焼結体が作製できれば、従来よりも各段に高性能
化することができ、さらに高性能化により新規応
用分野も十分に期待できるわけである。したがつ
て、このようなペロブスカイト化合物の配向性焼
結体が望まれるわけであるが、いままで実現され
ていなかつた。 Bi層状化合物の場合には、結晶構造が層状構
造をもつことから、ホツトプレス焼結を行うと、
その層状構造が加圧方向に垂直になつた結晶粒子
が形成されやすいので、配向性の焼結体が形成さ
れるものである。しかしながら、ペロブスカイト
化合物では、結晶構造そのものに粒子配向の起り
やすいような層状構造などの特徴的な構造部分が
ないので、粒子形状に特徴のない通常の原材料を
用いた場合には、結晶粒子の方位のそろつた焼結
体は作製できない。 このような配向性焼結体の作製法として、次の
ような方法が考えられる。すなわち、(1)原材料と
して、特定の結晶方位を有する針状ないし板状粒
子の粉体を用い、これを一定方向に並べて成型
し、その成型体を焼結することにより配向性焼結
体を作製する方法、(2)、(1)の原材料を利用して、
あるいはその他の方法を用いて、特定粒子形状お
よび特定結晶方位を有する生成物粒子からなる粉
体を作製し、これを並べて成型した成型体を焼結
し配向性焼結体を作製する方法などが考えられ
る。 本発明は、結晶軸方向に伸長したBaTiO3粒子
から実質的に構成される粉体を作製し、ついでこ
れらの粒子の伸長方向が同一方向に配列した成型
体を作製し、これを焼結することにより、焼結体
を構成するBaTiO3の各結晶粒子の結晶軸の一つ
が一定方向に配向した粒子配向性の焼結体を作製
することに成功したものである。 以下、本発明の製造方法を、実施例を参照して
詳細に説明する。 まず、四チタン酸カリウム（K2O・4TiO2）繊
維を、いわゆるフラツクス法を用いて作製した。
すなわち、炭酸カリウムK2CO3、二酸化チタン
TiO2とモリブデン酸カリウムK2MoO4を、
6K2CO3＋24TiO2＋7OK2MoO4の組成に混合し、
白金ルツボ中で1100℃、２時間焼成し４℃／時間
の冷却速度で室温まで冷却した。これを水で洗浄
しK2MoO4成分を完全に除去した後乾燥しK2O・
4TiO2繊維を作製した。次に、K2O・4TiO2繊維
と酸化バリウムBaOとを、K2O・4TiO2＋4BaO
の組成で混合し、800〜1000℃の温度で５時間焼
成した。焼成後、試料を水に浸して遊離生成した
カリウム成分を洗浄除去した後乾燥した。得られ
た粉体試料は、Ｘ線回折の結果BaTiO3の単一相
からなつており、電子顕微鏡および電子線回折の
結果、結晶軸方向に伸長した0.5〜2μmの針状な
いし柱板状のBaTiO3粒子からなつていた。 作製されたBaTiO3粉体試料100重量部に対し
てブチラール樹脂15重量部、フタル酸―ｎ―ブチ
ル15重量部およびイソプロピルアルコール25重量
部を添加し、十分に混練した後、径0.5mmφの糸
状に押し出し成型した。作製された糸状の成型体
を、15mmの長さに切断し、それらを一方向に整列
して並べ加圧成型し、たて15mm、よこ15mm、厚さ
10mmの加圧成型体を作製した。これを400℃で５
時間保持して有機結合剤を除去した後、1350℃、
２時間焼成して角形の焼結体を作製した。作製さ
れた焼結体の、糸状成型体の配列方向に垂直な面
を研磨し表面層を除去した後、この面についてＸ
線回折を行つたところ、（hoo）および（ool）面
の回折強度が著しく大きくなつていた。BaTiO3
の全回折線の積分強度の総和ΣIに対する、
（hoo）、（ool）面の回折線の強度の総和Σ（Ihpp＋
Ipp1）の比をＰとし（Ｐ＝Σ（Ihpp＋Ippl）／ΣI）、
無配向の焼結体のそれをP0と表わすと、（hoo）
および（ool）面の配向度は便宜的にＰ／P0によ
つて表わすことができる。実施例によつて得られ
た配向性焼結体では、Ｐ／P0は次表に示すよう
に2.2であつた。また、（hoo）面と（ool）面の回
折強度の比は約２：１となつていた。これらのこ
とは、本実施例のBaTiO3焼結体の大部分の結晶
粒子の結晶軸の一つが糸状成型体を並べた方向に
配向し、かつａ軸配向の度合がｃ軸配向の度合の
約２倍となつていることを示している。 次いで、この焼結体をスライスし、糸状成型体
の配列方向に対し垂直な薄板状試料を作製し、さ
らに円板状に加工し、厚さ0.3mm、直径６mmの円
板状試料を作製した。この両面に銀電極を蒸着法
により形成し、誘電率ε／ε0を測定した。一方、
従来の方法により無配向性のBaTiO3焼結体を作
製し、実施例と同様の方法により、ε／ε0、
ε33／ε0及びktを測定した。これらの結果を次表
に示す。
用なチタン酸バリウム（BaTiO3）焼結体の製造
方法に関し、それらの電気特性の顕著な向上をも
たらす粒子配向性の焼結体を提供するものであ
る。 磁性体の分野においては、酸化鉄を主成分とす
る、結晶の特定方向に伸長した針状ないし柱状の
磁性体の結晶粒子粉体がかなり以前から作られて
おり、それらを有機物と混練して針状ないし柱状
の磁性体の結晶粒子が一方向に並んだフイルムな
いしシート状の複合体材料が作製されている。そ
れらの材料は、磁気テープやその他の目的に広く
用いられている。また、磁性体材料の分野におい
ても、原材料の少くとも一つにおいて、針状や板
状などの特殊形状の粒子からなる原材料粉体を用
い、混合物をいわゆるホツトプレス法によつて焼
結することにより、磁性体物質の結晶粒子が一方
向に配向した焼結体が作製されている。この焼結
体は、方向によつて著しく磁気特性の異なる磁性
体材料として、ビデオテープレコーダなどの磁気
ヘツド材料として広く実用に供されている。 このように、磁性体材料の分野では、磁性体の
結晶粒子の磁気特性の顕著な異方性を利用した材
料が広く実用に供されているわけであるが、磁性
体材料と並んでエレクトロニクス材料の双壁を形
成している誘電体、圧電体材料の分野において
は、結晶粒子の誘電、圧電特性の異方性を利用し
て材料はほとんど作製されていない。わずかに、
Bi層状化合物について粒子配向した焼結体が作
製できることが報告されているが、Bi層状化合
物の誘電、圧電特性は、誘電体や圧電体材料の分
野で指導的な役割を果しているペロブスカイト化
合物と比較してかなり見劣りがする。 一方、ペロブスカイト化合物とくにBaTiO3系
PbTiO3系やPbTiO3―PbZrO3系などのTi含有系
ペロブスカイト化合物の焼結体は、圧電体、誘電
体としての特性が極めてすぐれており、種々の圧
電性、誘電性応用部品として広く実用に供されて
いる。これらの材料は、誘電、圧電特性が結晶の
軸方向によつて顕著に異なるので、粒子配向性の
焼結体が作製できれば、従来よりも各段に高性能
化することができ、さらに高性能化により新規応
用分野も十分に期待できるわけである。したがつ
て、このようなペロブスカイト化合物の配向性焼
結体が望まれるわけであるが、いままで実現され
ていなかつた。 Bi層状化合物の場合には、結晶構造が層状構
造をもつことから、ホツトプレス焼結を行うと、
その層状構造が加圧方向に垂直になつた結晶粒子
が形成されやすいので、配向性の焼結体が形成さ
れるものである。しかしながら、ペロブスカイト
化合物では、結晶構造そのものに粒子配向の起り
やすいような層状構造などの特徴的な構造部分が
ないので、粒子形状に特徴のない通常の原材料を
用いた場合には、結晶粒子の方位のそろつた焼結
体は作製できない。 このような配向性焼結体の作製法として、次の
ような方法が考えられる。すなわち、(1)原材料と
して、特定の結晶方位を有する針状ないし板状粒
子の粉体を用い、これを一定方向に並べて成型
し、その成型体を焼結することにより配向性焼結
体を作製する方法、(2)、(1)の原材料を利用して、
あるいはその他の方法を用いて、特定粒子形状お
よび特定結晶方位を有する生成物粒子からなる粉
体を作製し、これを並べて成型した成型体を焼結
し配向性焼結体を作製する方法などが考えられ
る。 本発明は、結晶軸方向に伸長したBaTiO3粒子
から実質的に構成される粉体を作製し、ついでこ
れらの粒子の伸長方向が同一方向に配列した成型
体を作製し、これを焼結することにより、焼結体
を構成するBaTiO3の各結晶粒子の結晶軸の一つ
が一定方向に配向した粒子配向性の焼結体を作製
することに成功したものである。 以下、本発明の製造方法を、実施例を参照して
詳細に説明する。 まず、四チタン酸カリウム（K2O・4TiO2）繊
維を、いわゆるフラツクス法を用いて作製した。
すなわち、炭酸カリウムK2CO3、二酸化チタン
TiO2とモリブデン酸カリウムK2MoO4を、
6K2CO3＋24TiO2＋7OK2MoO4の組成に混合し、
白金ルツボ中で1100℃、２時間焼成し４℃／時間
の冷却速度で室温まで冷却した。これを水で洗浄
しK2MoO4成分を完全に除去した後乾燥しK2O・
4TiO2繊維を作製した。次に、K2O・4TiO2繊維
と酸化バリウムBaOとを、K2O・4TiO2＋4BaO
の組成で混合し、800〜1000℃の温度で５時間焼
成した。焼成後、試料を水に浸して遊離生成した
カリウム成分を洗浄除去した後乾燥した。得られ
た粉体試料は、Ｘ線回折の結果BaTiO3の単一相
からなつており、電子顕微鏡および電子線回折の
結果、結晶軸方向に伸長した0.5〜2μmの針状な
いし柱板状のBaTiO3粒子からなつていた。 作製されたBaTiO3粉体試料100重量部に対し
てブチラール樹脂15重量部、フタル酸―ｎ―ブチ
ル15重量部およびイソプロピルアルコール25重量
部を添加し、十分に混練した後、径0.5mmφの糸
状に押し出し成型した。作製された糸状の成型体
を、15mmの長さに切断し、それらを一方向に整列
して並べ加圧成型し、たて15mm、よこ15mm、厚さ
10mmの加圧成型体を作製した。これを400℃で５
時間保持して有機結合剤を除去した後、1350℃、
２時間焼成して角形の焼結体を作製した。作製さ
れた焼結体の、糸状成型体の配列方向に垂直な面
を研磨し表面層を除去した後、この面についてＸ
線回折を行つたところ、（hoo）および（ool）面
の回折強度が著しく大きくなつていた。BaTiO3
の全回折線の積分強度の総和ΣIに対する、
（hoo）、（ool）面の回折線の強度の総和Σ（Ihpp＋
Ipp1）の比をＰとし（Ｐ＝Σ（Ihpp＋Ippl）／ΣI）、
無配向の焼結体のそれをP0と表わすと、（hoo）
および（ool）面の配向度は便宜的にＰ／P0によ
つて表わすことができる。実施例によつて得られ
た配向性焼結体では、Ｐ／P0は次表に示すよう
に2.2であつた。また、（hoo）面と（ool）面の回
折強度の比は約２：１となつていた。これらのこ
とは、本実施例のBaTiO3焼結体の大部分の結晶
粒子の結晶軸の一つが糸状成型体を並べた方向に
配向し、かつａ軸配向の度合がｃ軸配向の度合の
約２倍となつていることを示している。 次いで、この焼結体をスライスし、糸状成型体
の配列方向に対し垂直な薄板状試料を作製し、さ
らに円板状に加工し、厚さ0.3mm、直径６mmの円
板状試料を作製した。この両面に銀電極を蒸着法
により形成し、誘電率ε／ε0を測定した。一方、
従来の方法により無配向性のBaTiO3焼結体を作
製し、実施例と同様の方法により、ε／ε0、
ε33／ε0及びktを測定した。これらの結果を次表
に示す。
【表】
表から明らかなように、BaTiO3焼結体を配向
化すると、分極前の誘電率ε／ε0が著しく大きく
なり、分極後では誘電率ε33／ε0は著しく小さく
なり、厚み方向の電気機械結合係数ktが著しく大
きくなる。 BaTiO3は結晶軸の方向によつて誘電、圧電特
性が著しく異なる物質である。例えば、ａ軸方向
の誘電率はｃ軸方向のそれよりも10〜20倍も大き
い。従つて、本発明による配向性焼結体では誘電
率の大きいａ軸方向がｃ軸よりも効果的に配向す
るため誘電率が著しく大きくなるのである。ま
た、本発明による配向性焼結体では、各結晶粒子
の結晶軸の一つが実質的に同一方向に配向し、他
の結晶軸はそれと垂直な方向に存在しているの
で、配向軸の方向に分極すると分極方向にＣ軸が
効果的に並ぶ。このため、分極方向では誘電率
ε33／ε0がが著しく小さくなり、電気機械結合係
数ktが著しく大きくなるのである。 BaTiO3は、純粋な焼結体もしくは、これに他
の成分を加えた焼結体の形で、誘電体、圧電体材
料として、またPTCサーミスター材料として広
く実用に供されている。このように重要な
BaTiO3焼結体に関して、本発明の粒子配向化技
術により無配向性の焼結体よりも顕著にすぐれた
特性を付与することができるので、従来の応用分
野において一層の高性能化に役立つのみならず、
新規な応用分野も十分に期待できる。たとえば、
誘電率が著しく大きくなることから、コンデンサ
の大容量化に適用でき、分極を行つた材料は低誘
電率をもちかつ大きな電気機械結合係数をもつ圧
電体材料として極めて有用である。 なお、実施例では、純粋なBaTiO3磁器につい
てのべているが、粘結剤や特性制御のために従来
からよく用いられる微量成分の添加や、BaTiO3
と固溶体を形成しうるSrTiO3、CaTiO3、
PbTiO3、PbZrO3やその他の物質を加えても良い
ことは勿論のことである。要するに、従来からよ
く知られているBaTiO3を主成分とする焼結体に
関連して、その製造において、結晶軸方向に伸長
したBaTiO3の針状ないし柱板状の粒子からなる
粉体を用いて、それらの粒子の伸長方向が一定方
向に並んだ成型体を作製し、これを焼結すること
が重要なわけである。
化すると、分極前の誘電率ε／ε0が著しく大きく
なり、分極後では誘電率ε33／ε0は著しく小さく
なり、厚み方向の電気機械結合係数ktが著しく大
きくなる。 BaTiO3は結晶軸の方向によつて誘電、圧電特
性が著しく異なる物質である。例えば、ａ軸方向
の誘電率はｃ軸方向のそれよりも10〜20倍も大き
い。従つて、本発明による配向性焼結体では誘電
率の大きいａ軸方向がｃ軸よりも効果的に配向す
るため誘電率が著しく大きくなるのである。ま
た、本発明による配向性焼結体では、各結晶粒子
の結晶軸の一つが実質的に同一方向に配向し、他
の結晶軸はそれと垂直な方向に存在しているの
で、配向軸の方向に分極すると分極方向にＣ軸が
効果的に並ぶ。このため、分極方向では誘電率
ε33／ε0がが著しく小さくなり、電気機械結合係
数ktが著しく大きくなるのである。 BaTiO3は、純粋な焼結体もしくは、これに他
の成分を加えた焼結体の形で、誘電体、圧電体材
料として、またPTCサーミスター材料として広
く実用に供されている。このように重要な
BaTiO3焼結体に関して、本発明の粒子配向化技
術により無配向性の焼結体よりも顕著にすぐれた
特性を付与することができるので、従来の応用分
野において一層の高性能化に役立つのみならず、
新規な応用分野も十分に期待できる。たとえば、
誘電率が著しく大きくなることから、コンデンサ
の大容量化に適用でき、分極を行つた材料は低誘
電率をもちかつ大きな電気機械結合係数をもつ圧
電体材料として極めて有用である。 なお、実施例では、純粋なBaTiO3磁器につい
てのべているが、粘結剤や特性制御のために従来
からよく用いられる微量成分の添加や、BaTiO3
と固溶体を形成しうるSrTiO3、CaTiO3、
PbTiO3、PbZrO3やその他の物質を加えても良い
ことは勿論のことである。要するに、従来からよ
く知られているBaTiO3を主成分とする焼結体に
関連して、その製造において、結晶軸方向に伸長
したBaTiO3の針状ないし柱板状の粒子からなる
粉体を用いて、それらの粒子の伸長方向が一定方
向に並んだ成型体を作製し、これを焼結すること
が重要なわけである。
Claims (1)
- １ 焼結体を構成するチタン酸バリウムの結晶粒
子の結晶軸の一つが実質的に同一方向に配向して
いるチタン酸バリウム焼結体の製造方法におい
て、結晶軸方向に伸長したチタン酸バリウム粒子
から実質的に構成される粉体を用いて、それらの
粒子の伸長方向が同一方向に並んだ成型体を作製
し、これを焼結することを特徴とするチタン酸バ
リウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56070929A JPS57188461A (en) | 1981-05-12 | 1981-05-12 | Manufacture of barium titanate sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56070929A JPS57188461A (en) | 1981-05-12 | 1981-05-12 | Manufacture of barium titanate sintered body |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57188461A JPS57188461A (en) | 1982-11-19 |
| JPS6324949B2 true JPS6324949B2 (ja) | 1988-05-23 |
Family
ID=13445687
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56070929A Granted JPS57188461A (en) | 1981-05-12 | 1981-05-12 | Manufacture of barium titanate sintered body |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57188461A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6148482A (ja) * | 1984-08-17 | 1986-03-10 | 積水化成品工業株式会社 | 圧電性焼結磁器材料の製造法 |
| JPS61242952A (ja) * | 1985-04-20 | 1986-10-29 | 積水化成品工業株式会社 | チタン酸バリウム焼結磁器材料およびその製造法 |
| JPS62207760A (ja) * | 1986-03-10 | 1987-09-12 | 積水化成品工業株式会社 | 一軸方向に配向した結晶軸を有するチタン酸金属塩焼結体磁器材料の製造法 |
-
1981
- 1981-05-12 JP JP56070929A patent/JPS57188461A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57188461A (en) | 1982-11-19 |
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