JPS6343339B2 - - Google Patents
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- JPS6343339B2 JPS6343339B2 JP55171230A JP17123080A JPS6343339B2 JP S6343339 B2 JPS6343339 B2 JP S6343339B2 JP 55171230 A JP55171230 A JP 55171230A JP 17123080 A JP17123080 A JP 17123080A JP S6343339 B2 JPS6343339 B2 JP S6343339B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
本発明は、圧電体材料として有用なチタン酸鉛
（PbTiO3）焼結体およびその製造方法に関し、
従来の焼結体よりも著しく大きな圧電特性を示す
粒子配向性の焼結体を提供するものである。 磁性体の分野においては、酸化鉄を主成分とす
る、結晶の特定方向に伸長した針状ないし柱状の
磁性体の結晶粒子粉体がかなり以前から作られて
おり、それらを有機物と混練して針状ないし柱状
の磁性体の結晶粒子が一方向に並んだフイルムな
いしシート状の複合体材料が作製されている。そ
れらの材料は、磁気テープやその他の目的に広く
用いられている。また、磁性体材料の分野におい
ても、原材料の少くとも一つにおいて、針状や板
状などの特殊形状の粒子からなる原材料粉体を用
い、混合物をいわゆるホツトプレス法によつて焼
結することにより、磁性体物質の結晶粒子が一方
向に配向した焼結体が作製されている。この焼結
体は、方向によつて著しく磁気特性の異なる磁性
体材料として、ビデオテープレコーダなどの磁気
ヘツド材料として広く実用に供されている。 このように、磁性体材料の分野では、磁性体の
結晶粒子の磁気特性の顕著な異方性を利用した材
料が広く実用に供されているわけであるが、磁性
体材料と並んでエレクトロニクス材料の双壁を形
成している誘電体、圧電体材料の分野において
は、結晶粒子の誘電、圧電特性の異方性を利用し
た材料はほとんど作製されていない。わずかに、
Bi層状化合物について粒子配向した焼結体が作
製できることが報告されているが、Bi層状化合
物の誘電、圧電特性は、誘電体や圧電体材料の分
野で指導的な役割を果しているペロブスカイト化
合物と比較してかなり見劣りがする。 一方、ペロブスカイト化合物とくにBaTiO3系
PbTiO3系やPbTiO3−PbZrO3系などのTi含有系
ペロブスカイト化合物の焼結体は、圧電誘電体と
しての特性が極めてすぐれており、種々の圧電
性、誘電性応用部品として広く実用に供されてい
る。これらの材料は、誘電、圧電特性が結晶の軸
方向によつて顕著に異なるので、粒子配向性の焼
結体が作製できれば、従来よりも各段に高性能化
することができ、さらに高性能化により新規応用
分野も十分に期待できるわけである。したがつ
て、このようなペロブスカイト化合物の配向性焼
結体が望まれるわけであるが、いままで実現され
ていなかつた。 Bi層状化合物の場合には、結晶構造が層状構
造をもつことから、ホツトプレス焼結を行うと、
その層状構造が加圧方向に垂直になつた結晶粒子
が形成されやすいので、配向性の焼結体が形成さ
れるものである。しかしながら、ペロブスカイト
化合物では、結晶構造そのものに粒子配向の起り
やすいような層状構造などの特徴的な構造部分が
ないので、粒子形状に特徴のない通常の原材料を
用いた場合には、結晶粒子の方位のそろつた焼結
体は作製できない。 このような配向性焼結体の作製法として、次の
ような方法が考えられる。すなわち、(1)原材料と
して、特定の結晶方位を有する針状ないし板状粒
子の粉体を用い、これを一定方向に並べて成型
し、その成型体を焼結することにより配向性焼結
体を作製する方法、(2)、(1)の原材料を利用しある
いは、その他の方法を用いて、特定粒子形状およ
び特定結晶方位を有する生成物粒子からなる粉体
を作製し、これを並べて成型した成型体を焼結し
配向性焼結体を作製する方法などが考えられる。 本発明は、いわゆるチタン酸カリウム繊維の酸
処理によりカリウム成分を除去して得られる
TiO2・nH2Oの針状粒子粉体もしくはこれを加熱
処理することによつて得られるａ軸方向に伸長し
たアナターゼTiO2針状粒子粉体を酸化チタン用
原材料として用い、これと鉛化合物と少量の添加
物とを加えて混合し、これらの針状粒子の伸長方
向が実質的に同一方向に存在する混合物成型体を
作製し、これを焼結することにより、圧電体材料
としてきわめて有用な焼結体の各結晶粒子の結晶
軸の一つが実質的に同一方向に配向した配向性チ
タン酸鉛焼結体の作製に成功したものである。 以下実施例につき詳細に説明する。 （実施例） まず、四チタン酸カリウム（K2O・4TiO2）繊
維を、いわゆるフラツクス法を用いて作製した。
すなわち、炭酸カリウムK2CO3、二酸化チタン
TiO2とモリブデン酸カリウムK2MoO4などの粉
体を、 6K2CO3＋24TiO2＋70K2MoO4 の組成に混合し、白金ルツボ中で1100℃、２時間
焼成し、４℃／時間の冷却速度で冷却した。 これを水で十分に洗浄し、K2MoO4成分を完全
に除去した後乾燥しK2O・4TiO2繊維を作製し
た。次に、この50ｇを一規定の塩酸５中に10時
間放置した後十分に洗浄し乾燥した。得られた粉
体試料は、５〜40μmのTiO2・nH2Oの針状粒子
からなつていた。次にこの粉体試料を850℃、１
時間熱処理した。得られた粉体試料は、電子顕微
鏡および電子線回析の結果、ａ軸方向に伸長した
１〜10μmのアナターゼTiO2針状粒子からなつて
いた。 次に、このようにして得られたアナターゼ
TiO2もしくはTiO2・nH2Oの針状粒子の粉体と
Pb（COO）2と、PbTiO3の焼結において添加物と
してよく用いられる少量の酸化ランタンLa2O3お
よび二酸化マンガンMnO2を、 0.975PbTiO3＋0.015La2O3＋0.010MnO2 の組成となるように配合し、鉄芯を樹脂でコーテ
イングした玉石を用いて湿式法により混合物を作
製した。この混合物100重量部に対してブチラー
ル樹脂15重量部、フタル酸−ｎ−ブチル15重量部
およびイソプロピルアルコール25重量部を添加
し、十分に混練した後、径0.5mmφの糸状に押し
出し成型した。作製された糸状の押し出し成型体
を、15mmの長さに切断し、それらを一方向に整列
して並べ加圧成型し、たて15mm、よこ15mm、厚さ
10mmの加圧成型体を作製した。これを400℃で５
時間保持して有機結合剤を除去した後、1250℃、
２時間焼成して角形の焼結体を作製した。この焼
結体の、糸状成型体の配列方向に垂直な面を研磨
し表面層を除去した後、この面についてＸ線回析
を行つたところ、（001）、（100）、（002）、（200）
などのｃ面、ａ面の回析強度が、他の結晶面の回
析強度に対して著しく大きくなつていた。
PbTiO3の回析線の積分強度の総和ΣIに対する、
（001）、（100）、（002）、（200）などのｃ面、ａ面
の回析線の強度の総和Σ（Ihpp＋Ippl）の比をＰと
し（Ｐ＝Σ（Ihpp＋Ippl）／ΣI）、無配向の焼結体の
それをPpと表わすと、ｃ面、ａ面の配向は便宜的
にＰ／Ppによつて表わすことが出来る。実施例に
よつて得られた配向性焼結体では、Ｐ／Ppは第１
表に示すように、アナターゼ粒子を用いた場合に
2.0、TiO2・nH2O粒子を用いた場合には2.8であ
つた。これは、TiO2・nH2O粒子の伸長性がアナ
ターゼ粒子のそれに比べて著しく大きいことによ
る。 次いで、この焼結体をスライスし、糸状成型体
の配列方向に対し直角な薄板を作製し、さらに円
板状に加工し、厚さ0.3mm、直径６mmの円板状試
料を作製した。この両面に銀電極を蒸着法により
形成し、200℃、60KV／cmの条件で10分間分極
処理を施し、厚み方向の電気機械結合係数ktを測
定した。この結果を次表に示す。
（PbTiO3）焼結体およびその製造方法に関し、
従来の焼結体よりも著しく大きな圧電特性を示す
粒子配向性の焼結体を提供するものである。 磁性体の分野においては、酸化鉄を主成分とす
る、結晶の特定方向に伸長した針状ないし柱状の
磁性体の結晶粒子粉体がかなり以前から作られて
おり、それらを有機物と混練して針状ないし柱状
の磁性体の結晶粒子が一方向に並んだフイルムな
いしシート状の複合体材料が作製されている。そ
れらの材料は、磁気テープやその他の目的に広く
用いられている。また、磁性体材料の分野におい
ても、原材料の少くとも一つにおいて、針状や板
状などの特殊形状の粒子からなる原材料粉体を用
い、混合物をいわゆるホツトプレス法によつて焼
結することにより、磁性体物質の結晶粒子が一方
向に配向した焼結体が作製されている。この焼結
体は、方向によつて著しく磁気特性の異なる磁性
体材料として、ビデオテープレコーダなどの磁気
ヘツド材料として広く実用に供されている。 このように、磁性体材料の分野では、磁性体の
結晶粒子の磁気特性の顕著な異方性を利用した材
料が広く実用に供されているわけであるが、磁性
体材料と並んでエレクトロニクス材料の双壁を形
成している誘電体、圧電体材料の分野において
は、結晶粒子の誘電、圧電特性の異方性を利用し
た材料はほとんど作製されていない。わずかに、
Bi層状化合物について粒子配向した焼結体が作
製できることが報告されているが、Bi層状化合
物の誘電、圧電特性は、誘電体や圧電体材料の分
野で指導的な役割を果しているペロブスカイト化
合物と比較してかなり見劣りがする。 一方、ペロブスカイト化合物とくにBaTiO3系
PbTiO3系やPbTiO3−PbZrO3系などのTi含有系
ペロブスカイト化合物の焼結体は、圧電誘電体と
しての特性が極めてすぐれており、種々の圧電
性、誘電性応用部品として広く実用に供されてい
る。これらの材料は、誘電、圧電特性が結晶の軸
方向によつて顕著に異なるので、粒子配向性の焼
結体が作製できれば、従来よりも各段に高性能化
することができ、さらに高性能化により新規応用
分野も十分に期待できるわけである。したがつ
て、このようなペロブスカイト化合物の配向性焼
結体が望まれるわけであるが、いままで実現され
ていなかつた。 Bi層状化合物の場合には、結晶構造が層状構
造をもつことから、ホツトプレス焼結を行うと、
その層状構造が加圧方向に垂直になつた結晶粒子
が形成されやすいので、配向性の焼結体が形成さ
れるものである。しかしながら、ペロブスカイト
化合物では、結晶構造そのものに粒子配向の起り
やすいような層状構造などの特徴的な構造部分が
ないので、粒子形状に特徴のない通常の原材料を
用いた場合には、結晶粒子の方位のそろつた焼結
体は作製できない。 このような配向性焼結体の作製法として、次の
ような方法が考えられる。すなわち、(1)原材料と
して、特定の結晶方位を有する針状ないし板状粒
子の粉体を用い、これを一定方向に並べて成型
し、その成型体を焼結することにより配向性焼結
体を作製する方法、(2)、(1)の原材料を利用しある
いは、その他の方法を用いて、特定粒子形状およ
び特定結晶方位を有する生成物粒子からなる粉体
を作製し、これを並べて成型した成型体を焼結し
配向性焼結体を作製する方法などが考えられる。 本発明は、いわゆるチタン酸カリウム繊維の酸
処理によりカリウム成分を除去して得られる
TiO2・nH2Oの針状粒子粉体もしくはこれを加熱
処理することによつて得られるａ軸方向に伸長し
たアナターゼTiO2針状粒子粉体を酸化チタン用
原材料として用い、これと鉛化合物と少量の添加
物とを加えて混合し、これらの針状粒子の伸長方
向が実質的に同一方向に存在する混合物成型体を
作製し、これを焼結することにより、圧電体材料
としてきわめて有用な焼結体の各結晶粒子の結晶
軸の一つが実質的に同一方向に配向した配向性チ
タン酸鉛焼結体の作製に成功したものである。 以下実施例につき詳細に説明する。 （実施例） まず、四チタン酸カリウム（K2O・4TiO2）繊
維を、いわゆるフラツクス法を用いて作製した。
すなわち、炭酸カリウムK2CO3、二酸化チタン
TiO2とモリブデン酸カリウムK2MoO4などの粉
体を、 6K2CO3＋24TiO2＋70K2MoO4 の組成に混合し、白金ルツボ中で1100℃、２時間
焼成し、４℃／時間の冷却速度で冷却した。 これを水で十分に洗浄し、K2MoO4成分を完全
に除去した後乾燥しK2O・4TiO2繊維を作製し
た。次に、この50ｇを一規定の塩酸５中に10時
間放置した後十分に洗浄し乾燥した。得られた粉
体試料は、５〜40μmのTiO2・nH2Oの針状粒子
からなつていた。次にこの粉体試料を850℃、１
時間熱処理した。得られた粉体試料は、電子顕微
鏡および電子線回析の結果、ａ軸方向に伸長した
１〜10μmのアナターゼTiO2針状粒子からなつて
いた。 次に、このようにして得られたアナターゼ
TiO2もしくはTiO2・nH2Oの針状粒子の粉体と
Pb（COO）2と、PbTiO3の焼結において添加物と
してよく用いられる少量の酸化ランタンLa2O3お
よび二酸化マンガンMnO2を、 0.975PbTiO3＋0.015La2O3＋0.010MnO2 の組成となるように配合し、鉄芯を樹脂でコーテ
イングした玉石を用いて湿式法により混合物を作
製した。この混合物100重量部に対してブチラー
ル樹脂15重量部、フタル酸−ｎ−ブチル15重量部
およびイソプロピルアルコール25重量部を添加
し、十分に混練した後、径0.5mmφの糸状に押し
出し成型した。作製された糸状の押し出し成型体
を、15mmの長さに切断し、それらを一方向に整列
して並べ加圧成型し、たて15mm、よこ15mm、厚さ
10mmの加圧成型体を作製した。これを400℃で５
時間保持して有機結合剤を除去した後、1250℃、
２時間焼成して角形の焼結体を作製した。この焼
結体の、糸状成型体の配列方向に垂直な面を研磨
し表面層を除去した後、この面についてＸ線回析
を行つたところ、（001）、（100）、（002）、（200）
などのｃ面、ａ面の回析強度が、他の結晶面の回
析強度に対して著しく大きくなつていた。
PbTiO3の回析線の積分強度の総和ΣIに対する、
（001）、（100）、（002）、（200）などのｃ面、ａ面
の回析線の強度の総和Σ（Ihpp＋Ippl）の比をＰと
し（Ｐ＝Σ（Ihpp＋Ippl）／ΣI）、無配向の焼結体の
それをPpと表わすと、ｃ面、ａ面の配向は便宜的
にＰ／Ppによつて表わすことが出来る。実施例に
よつて得られた配向性焼結体では、Ｐ／Ppは第１
表に示すように、アナターゼ粒子を用いた場合に
2.0、TiO2・nH2O粒子を用いた場合には2.8であ
つた。これは、TiO2・nH2O粒子の伸長性がアナ
ターゼ粒子のそれに比べて著しく大きいことによ
る。 次いで、この焼結体をスライスし、糸状成型体
の配列方向に対し直角な薄板を作製し、さらに円
板状に加工し、厚さ0.3mm、直径６mmの円板状試
料を作製した。この両面に銀電極を蒸着法により
形成し、200℃、60KV／cmの条件で10分間分極
処理を施し、厚み方向の電気機械結合係数ktを測
定した。この結果を次表に示す。
【表】
表から明らかなように、TiO2・nH2O粒子を用
いた場合に58％、アナターゼ粒子を用いた場合に
53％の値を示し、従来の無配向性のPbTiO3焼結
体の43％に比べて著しく大きくなつていた。 次に、鉛化合物としてPb（COO）2の代りに一酸
化鉛（PbO）を用いて上記と同様の実験を行つた
が、結果はPb（COO）2を用いた場合とほとんど同
じであつた。 実施例に示す方法によつて得られる焼結体で
は、各結晶粒子の結晶軸の一つが分極方向に対し
て平行になつており、他の結晶軸が垂直になつて
いるので、ほとんどすべての結晶粒子の自発分極
の方向が同一方向に向くことになるため、ktが著
しく大きくなり、すぐれた圧電特性が生じるもの
である。 なお実施例では、鉛化合物として、Pb（COO）2
とPbOを用いているが、これ以外でも加熱により
PbOとなる鉛化合物であれば良いことは勿論のこ
とである。また、実施例では、添加物として
La2O3とMnO2を用いているが、これ以外に、誘
電、圧電特性を制御するためによく用いられる
MgO、SiO2、SrO、CoO、Bi2O3、CaOなどの微
量成分を少量添加しても良いことは勿論のことで
ある。 PbTiO3焼結体は、赤外線温度計やVHF帯域の
圧電共振子として実用化されている。また、近年
著しい進歩をとげつつある身体の断層写真撮影用
の超音波探触子材料として有望視されている。本
発明による配向性のPbTiO3焼結体材料は、これ
らの用途に用いて著しく高性能化することができ
るのみならず、新規な用途を生みだす材料として
極めて有用なものである。 また、PbTiO3とPbZrO3やその他のペロブスカ
イト化合物との固溶体の焼結体は、すぐれた圧電
体材料として広く実用に供されており、本発明に
よるPbTiO3焼結体の粒子配向化技術をこのよう
なPbTiO3を主成分として含む固溶体の焼結体の
粒子配向化に適用することにより、圧電特性の大
巾な向上が可能である。
いた場合に58％、アナターゼ粒子を用いた場合に
53％の値を示し、従来の無配向性のPbTiO3焼結
体の43％に比べて著しく大きくなつていた。 次に、鉛化合物としてPb（COO）2の代りに一酸
化鉛（PbO）を用いて上記と同様の実験を行つた
が、結果はPb（COO）2を用いた場合とほとんど同
じであつた。 実施例に示す方法によつて得られる焼結体で
は、各結晶粒子の結晶軸の一つが分極方向に対し
て平行になつており、他の結晶軸が垂直になつて
いるので、ほとんどすべての結晶粒子の自発分極
の方向が同一方向に向くことになるため、ktが著
しく大きくなり、すぐれた圧電特性が生じるもの
である。 なお実施例では、鉛化合物として、Pb（COO）2
とPbOを用いているが、これ以外でも加熱により
PbOとなる鉛化合物であれば良いことは勿論のこ
とである。また、実施例では、添加物として
La2O3とMnO2を用いているが、これ以外に、誘
電、圧電特性を制御するためによく用いられる
MgO、SiO2、SrO、CoO、Bi2O3、CaOなどの微
量成分を少量添加しても良いことは勿論のことで
ある。 PbTiO3焼結体は、赤外線温度計やVHF帯域の
圧電共振子として実用化されている。また、近年
著しい進歩をとげつつある身体の断層写真撮影用
の超音波探触子材料として有望視されている。本
発明による配向性のPbTiO3焼結体材料は、これ
らの用途に用いて著しく高性能化することができ
るのみならず、新規な用途を生みだす材料として
極めて有用なものである。 また、PbTiO3とPbZrO3やその他のペロブスカ
イト化合物との固溶体の焼結体は、すぐれた圧電
体材料として広く実用に供されており、本発明に
よるPbTiO3焼結体の粒子配向化技術をこのよう
なPbTiO3を主成分として含む固溶体の焼結体の
粒子配向化に適用することにより、圧電特性の大
巾な向上が可能である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 焼結体を構成する正方晶系のチタン酸鉛結晶
粒子の結晶軸の一つが実質的に同一方向に配向し
ていることを特徴とするチタン酸鉛焼結体。 ２ ａ軸方向に伸長したアナターゼ型二酸化チタ
ン針状粒子粉体もしくは加熱により当該アナター
ゼ針状粒子粉体となる含水二酸化チタン針状粒子
粉体と、酸化鉛もしくは加熱により酸化鉛となる
鉛化合物と少量の添加物との混合物を用いて、前
記針状粒子の伸長方向が実質的に同一方向に配向
した成型体を作製し、これを焼結することを特徴
とするチタン酸鉛焼結体の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55171230A JPS5795871A (en) | 1980-12-03 | 1980-12-03 | Zinc titanate sintered body and manufacture |
| EP81302105A EP0048536A3 (en) | 1980-09-18 | 1981-05-12 | Sintered body of lead titanate and method of manufacturing same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55171230A JPS5795871A (en) | 1980-12-03 | 1980-12-03 | Zinc titanate sintered body and manufacture |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5795871A JPS5795871A (en) | 1982-06-14 |
| JPS6343339B2 true JPS6343339B2 (ja) | 1988-08-30 |
Family
ID=15919450
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55171230A Granted JPS5795871A (en) | 1980-09-18 | 1980-12-03 | Zinc titanate sintered body and manufacture |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5795871A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0348833U (ja) * | 1989-09-19 | 1991-05-10 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57188460A (en) * | 1981-05-12 | 1982-11-19 | Matsushita Electric Industrial Co Ltd | Titanium perovskite compound sintered body and manufacture |
| CN109319832B (zh) * | 2018-08-30 | 2021-04-30 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种线状多孔二氧化钛材料及其制备方法与应用 |
-
1980
- 1980-12-03 JP JP55171230A patent/JPS5795871A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0348833U (ja) * | 1989-09-19 | 1991-05-10 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5795871A (en) | 1982-06-14 |
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