JPS63252968A - セラミツクス焼結体 - Google Patents
セラミツクス焼結体Info
- Publication number
- JPS63252968A JPS63252968A JP62087079A JP8707987A JPS63252968A JP S63252968 A JPS63252968 A JP S63252968A JP 62087079 A JP62087079 A JP 62087079A JP 8707987 A JP8707987 A JP 8707987A JP S63252968 A JPS63252968 A JP S63252968A
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- JP
- Japan
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- phase
- sintered body
- sic
- resistance
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、Ｚｒ１１．相及びシカロン相から本質的にな
るセラミックス焼結体に関するものである。
るセラミックス焼結体に関するものである。
［従来の技術］
一般的に金属硼化物セラミックスは高融点で高硬度、高
強度、高耐食の特徴を有し従来から切削工具、熱機関部
品材料等として用られているが実際に実用化されている
ものの多くはＴｉの硼化物であり、Ｚｒの硼化物は鉄鋼
用耐食部材として現在積極的に実用化されようとしてい
る段階である。
強度、高耐食の特徴を有し従来から切削工具、熱機関部
品材料等として用られているが実際に実用化されている
ものの多くはＴｉの硼化物であり、Ｚｒの硼化物は鉄鋼
用耐食部材として現在積極的に実用化されようとしてい
る段階である。
このようにＺｒ８ｇ質の複合焼結体として現在広く実用
化されているものは殆どないが特許などには種々のもの
か提案されている。
化されているものは殆どないが特許などには種々のもの
か提案されている。
即も、焼結助剤又は複合材などのｚｒＢ、焼結体におけ
る副成分としてはＭｏＳ ｉ ２などの珪化物、ＴａＮ
、ＨｆＮ、ＢＮ、ＡｌＮなどの窒化物、ＺｒＯ２などの
酸化物、Ｓｉ（：、Ｂ、Ｃなどの炭化物、種々の金属な
どが知られている。
る副成分としてはＭｏＳ ｉ ２などの珪化物、ＴａＮ
、ＨｆＮ、ＢＮ、ＡｌＮなどの窒化物、ＺｒＯ２などの
酸化物、Ｓｉ（：、Ｂ、Ｃなどの炭化物、種々の金属な
どが知られている。
［発明が解決しようとする問題点］
例えば珪化物については特公昭：１８−６０９８にＺｒ
Ｓｉ２が、また米国特許第：１７０５１１２号ＭｏＳ
ｉ ２などが開示されているが、これらのＳｉ系化合物
は高温雰囲気下での焼結て溶融又は分解するため組織が
多孔質で結晶の粒成長が大きくなることか多く、そのた
め強度も、耐食性も充分でないことか多いし、耐酸化性
も５ｉｎ２の皮膜としての効果が予測されるがこれらの
副成分のみで空気中ての使用には充分でない。
Ｓｉ２が、また米国特許第：１７０５１１２号ＭｏＳ
ｉ ２などが開示されているが、これらのＳｉ系化合物
は高温雰囲気下での焼結て溶融又は分解するため組織が
多孔質で結晶の粒成長が大きくなることか多く、そのた
め強度も、耐食性も充分でないことか多いし、耐酸化性
も５ｉｎ２の皮膜としての効果が予測されるがこれらの
副成分のみで空気中ての使用には充分でない。
次に窒化物については、米国特許第３３０５：１１７４
に開示されているＴａＮは高硬度材料としてＺｒＢ２．
ＴｉＢｚ等に添加され、工具材料、装簿材に応用され
ているか高硬度、高強度の点では優れているが高温耐食
部材、発熱体、電極、誘導炉用ルツボ等の高温酸化雰囲
気に使用する場合耐酸化性、耐スポール性、耐食性など
の点で充分てはない。
に開示されているＴａＮは高硬度材料としてＺｒＢ２．
ＴｉＢｚ等に添加され、工具材料、装簿材に応用され
ているか高硬度、高強度の点では優れているが高温耐食
部材、発熱体、電極、誘導炉用ルツボ等の高温酸化雰囲
気に使用する場合耐酸化性、耐スポール性、耐食性など
の点で充分てはない。
つぎに炭化物については米国特許第３７７５１４１７に
ＳｉＣ、米国特許第：１３２５：ｔｏｎにＢ、ＣやＳｉ
Ｃが開示されなどしているが、米国特許第３７７５１３
７のＳｉＣのみの添加では耐酸化性の点て不十分てあり
又第３３２５：１００のＭｏＳｉ２＋Ｂ、Ｃ，ＭｏＳｉ
２＋Ｓｉ（：＋８．（：。
ＳｉＣ、米国特許第：１３２５：ｔｏｎにＢ、ＣやＳｉ
Ｃが開示されなどしているが、米国特許第３７７５１３
７のＳｉＣのみの添加では耐酸化性の点て不十分てあり
又第３３２５：１００のＭｏＳｉ２＋Ｂ、Ｃ，ＭｏＳｉ
２＋Ｓｉ（：＋８．（：。
の添加ではＭｏＳ ｉ、か焼結温度より低融点てあり焼
結中に融けて、分解したり、粒成長を促進するなど組織
を多孔質化するため高密度化しにくく、耐酸化性も充分
てはない。
結中に融けて、分解したり、粒成長を促進するなど組織
を多孔質化するため高密度化しにくく、耐酸化性も充分
てはない。
酸化物については特公昭４７−：１８０４８にＺｒＯ□
との複合体などが開示されているが、これは正方晶Ｚｒ
Ｏ□の転移強化による高強度、高靭性化を目標としたも
のであって高温酸化雰囲気などの状況で使用する場合に
は高強度、高靭性化は正方晶ＺｒＯ□の単斜への転移に
より低下する事が認められ、又耐酸化性、耐スポール性
の点でも充分なものではない。
との複合体などが開示されているが、これは正方晶Ｚｒ
Ｏ□の転移強化による高強度、高靭性化を目標としたも
のであって高温酸化雰囲気などの状況で使用する場合に
は高強度、高靭性化は正方晶ＺｒＯ□の単斜への転移に
より低下する事が認められ、又耐酸化性、耐スポール性
の点でも充分なものではない。
さらに特開昭４７−３１８：ＩＩ、昭５２−１００８４
．昭５７−１８：１６５等はＴｉｅ２を主成分とする焼
結耐においては六方晶系ＢＮやＡｌＮを副成分とするも
のや逆にＢＮを主成分としてＴｉｅ、やＺｒＢ２を副成
分として添加しているものなどが、主に溶融金属容器又
は真空薫発ヒーター等の非醸化物雰囲気下での使用を用
途にしたものが知られている。
．昭５７−１８：１６５等はＴｉｅ２を主成分とする焼
結耐においては六方晶系ＢＮやＡｌＮを副成分とするも
のや逆にＢＮを主成分としてＴｉｅ、やＺｒＢ２を副成
分として添加しているものなどが、主に溶融金属容器又
は真空薫発ヒーター等の非醸化物雰囲気下での使用を用
途にしたものが知られている。
しかしながら、このような例にみられるような難焼結性
のＢＮを添加した混合物ては高密度化や耐酸化性は著し
く低く、空気中ての使用には不適なものしか得られない
。
のＢＮを添加した混合物ては高密度化や耐酸化性は著し
く低く、空気中ての使用には不適なものしか得られない
。
このような点に鑑み、優れた特質を備えていながらその
特質を生かしきれず極めて限られた用途にしか実際に使
われていないＺｒＲ２質焼結体について、従来の問題点
を克服すべく研究を進めた結果、これらの成分を適切に
かつ所定量配合することにより従来より優れた高密度、
高強度、耐酸化性、耐食性さらには耐スポール性などの
諸性能を兼ね備え、かついくつかについてはその特質を
著しく向上せしめた焼結体の開発に成功したが本発明も
それらの一環として見い出されるに至ったものである。
特質を生かしきれず極めて限られた用途にしか実際に使
われていないＺｒＲ２質焼結体について、従来の問題点
を克服すべく研究を進めた結果、これらの成分を適切に
かつ所定量配合することにより従来より優れた高密度、
高強度、耐酸化性、耐食性さらには耐スポール性などの
諸性能を兼ね備え、かついくつかについてはその特質を
著しく向上せしめた焼結体の開発に成功したが本発明も
それらの一環として見い出されるに至ったものである。
［問題点を解決するための手段］
即ち、本発明は本質的にＳｉＣ−Ａｌ−０−Ｎ（Ｓｉｌ
ｌ：ＡＬＯＮ−シカロン）相とＺｒＢ２（２硼化ジルコ
ニウム）相とからなるセラミックス焼結体を提供するも
のである。
ｌ：ＡＬＯＮ−シカロン）相とＺｒＢ２（２硼化ジルコ
ニウム）相とからなるセラミックス焼結体を提供するも
のである。
このように本発明は、焼結体として、 ＺｒＢ、相とＳ
ｉ（ニーＡｌ−０−Ｎ相とから本質的になっているもの
であればよく、原料配合としては、予めこれらの結晶相
としてそれぞれ用意して使用に供しても勿論よいが、焼
成により２相を生成する配合として調整しておいても勿
論よい。−・般的には、２ｒＢｔ相源としては予め２ｒ
Ｂｚ粉末として用意し、ＳｉＣ−Ａｌ−０−Ｎ相として
は焼成により生成する原料配合として調整しておくこと
が適切である。
ｉ（ニーＡｌ−０−Ｎ相とから本質的になっているもの
であればよく、原料配合としては、予めこれらの結晶相
としてそれぞれ用意して使用に供しても勿論よいが、焼
成により２相を生成する配合として調整しておいても勿
論よい。−・般的には、２ｒＢｔ相源としては予め２ｒ
Ｂｚ粉末として用意し、ＳｉＣ−Ａｌ−０−Ｎ相として
は焼成により生成する原料配合として調整しておくこと
が適切である。
即ち、まず本発明に用いる２ｒＢ、は例えば酸化ジルコ
ニウム、酸化硼素及びカーボンの混合物を高温で反応さ
せる巷により得られ、本焼結体の製造には可及的に純度
の高いものを用いるのか好ましいし、又、粒径も可及的
に小さい粉体として用意することが好ましい。
ニウム、酸化硼素及びカーボンの混合物を高温で反応さ
せる巷により得られ、本焼結体の製造には可及的に純度
の高いものを用いるのか好ましいし、又、粒径も可及的
に小さい粉体として用意することが好ましい。
具体的には純度９９％以上、平均粒径１０ｇ特に１４ｍ
以下のものかそれである。
以下のものかそれである。
つぎにＳｉＣ−Ａｌ−０−Ｎ結晶相をもたらす原料とし
ては通常Ｓｉ（：、 ＡｌＮ、 Ａ１．０３等の微粉末
を主とする混合物が適切である。これらの原料もＺｒＢ
、粉末と同様、可及的に純度の高いもの好ましくは９９
％以上で細かいもの好ましくは平均粒径１０ｇ特に１ｕ
Ｌ以下のものが適切である。
ては通常Ｓｉ（：、 ＡｌＮ、 Ａ１．０３等の微粉末
を主とする混合物が適切である。これらの原料もＺｒＢ
、粉末と同様、可及的に純度の高いもの好ましくは９９
％以上で細かいもの好ましくは平均粒径１０ｇ特に１ｕ
Ｌ以下のものが適切である。
また、これらの原料は、全ての混合物としてざらに超微
粉砕化することも有効である。即ち、全ての原料混合物
を粒度ｔｏｐ以下好ましくは平均粒径１延以下になるま
てＳｉＣボールなどを用いて粉砕することである。
粉砕化することも有効である。即ち、全ての原料混合物
を粒度ｔｏｐ以下好ましくは平均粒径１延以下になるま
てＳｉＣボールなどを用いて粉砕することである。
本発明焼結体は、これらの混合物を例えば黒鉛型に充填
し、真空中又はヘリウム、アルゴン、−酸化炭素などの
中性又は還元性の雰囲気下てホットプレスするかＬ記混
合物をラバープレス成形してから常圧焼成するなどによ
り得る事か出来る。尚焼成温度は１７００〜２１００°
Ｃ焼成時間は試料の大きさにもよるか通常０．５〜３時
間程度が適当である。
し、真空中又はヘリウム、アルゴン、−酸化炭素などの
中性又は還元性の雰囲気下てホットプレスするかＬ記混
合物をラバープレス成形してから常圧焼成するなどによ
り得る事か出来る。尚焼成温度は１７００〜２１００°
Ｃ焼成時間は試料の大きさにもよるか通常０．５〜３時
間程度が適当である。
このようにして得られた本発明焼結体は、木質的にＺｒ
１１２相とＳｉＣ−Ａｌ−０−Ｎ相からなるものである
か、 ＳｉＣ−Ａｌ−０−Ｎ相（シカロン相）は前述し
たＳｉＣ，ＡｌＮ、 Ａｌ□０１などの配合量を適切に
選択することで容易に可能である。
１１２相とＳｉＣ−Ａｌ−０−Ｎ相からなるものである
か、 ＳｉＣ−Ａｌ−０−Ｎ相（シカロン相）は前述し
たＳｉＣ，ＡｌＮ、 Ａｌ□０１などの配合量を適切に
選択することで容易に可能である。
即ち、ＺｒＢ２成分とともに、原料配合中の割合として
重量％（以下同じ）で、ＳｉＣ１０〜４０％、ＡｌＮ
１０〜４０％、Ａ１．０．１〜２０％程度が好ましい。
重量％（以下同じ）で、ＳｉＣ１０〜４０％、ＡｌＮ
１０〜４０％、Ａ１．０．１〜２０％程度が好ましい。
これは、ＳｉＣは少なくとも１３１％で１０％は必要
であるかこれはそれ以下ではシカロン（Ｓ［Ｃ：Ａ１．
ＯＮ）の生成が少なく耐酸化性、高密度化か難しくなる
からであり一方的すぎてもＺｒ８２本来の特性である耐
食性や耐熱性が低下するなどのため好ましくなく、最大
４０％に届める事が必要てあり、望ましくは１５〜３５
％程度である。
であるかこれはそれ以下ではシカロン（Ｓ［Ｃ：Ａ１．
ＯＮ）の生成が少なく耐酸化性、高密度化か難しくなる
からであり一方的すぎてもＺｒ８２本来の特性である耐
食性や耐熱性が低下するなどのため好ましくなく、最大
４０％に届める事が必要てあり、望ましくは１５〜３５
％程度である。
又、ＡｌＮは少なくとも１０％は必要であるがこれはそ
れ以下だとシカロンの生成が少なく、緻密質の焼結体が
得られず、−・方多すぎても耐食性や耐酸化性等の特性
が損われる水のために最大４０％にとどめる事が必要で
あり、望ましくは１５〜３５％程度である。
れ以下だとシカロンの生成が少なく、緻密質の焼結体が
得られず、−・方多すぎても耐食性や耐酸化性等の特性
が損われる水のために最大４０％にとどめる事が必要で
あり、望ましくは１５〜３５％程度である。
又、Ａ Ｉ２Ｏ３は少なくとも１％は必要であるがこれ
はそれ以下だとシカロンの生成が少なく、耐酸化性、耐
食性、強度向とも１分でなく、一方多すぎても高密度化
しにくくなり最大２０％にとどめる事が必要であり、望
ましくは５〜１５％程度である。
はそれ以下だとシカロンの生成が少なく、耐酸化性、耐
食性、強度向とも１分でなく、一方多すぎても高密度化
しにくくなり最大２０％にとどめる事が必要であり、望
ましくは５〜１５％程度である。
このような本発明焼結体において、ＳｉＣ−Ａｌ−０−
Ｎ相とＺｒＢ、相との割合は、好ましくは前者が９７〜
２５％であり、後者が３〜７５％である。
Ｎ相とＺｒＢ、相との割合は、好ましくは前者が９７〜
２５％であり、後者が３〜７５％である。
これはＳｉＣ−Ａｌ−０−Ｎ相か少なすぎる耐酸化性、
耐熱衝撃性か七分でないからであり、一方多すぎても耐
食性が低下する事となり、またＺｒＢ、相か少なすぎる
とＺｒＢ２の特徴である耐食性が発揮されないからであ
り、一方多すぎても耐熱衝撃性、ｉ１Ｍ化性が七分てな
いなどのためである。
耐熱衝撃性か七分でないからであり、一方多すぎても耐
食性が低下する事となり、またＺｒＢ、相か少なすぎる
とＺｒＢ２の特徴である耐食性が発揮されないからであ
り、一方多すぎても耐熱衝撃性、ｉ１Ｍ化性が七分てな
いなどのためである。
なお一般的に最適範囲は、ＳｉＣ−Ａｌ−０−Ｎ相が３
０〜９５％てＺｒＢ２相か７０〜５％である。
０〜９５％てＺｒＢ２相か７０〜５％である。
また、これらの割合において、用途によって使い分ける
ことは有効であり、それらの例としては次の通りである
。
ことは有効であり、それらの例としては次の通りである
。
即ち、硬度及び耐熱衝撃性を重視する用途に用いるもの
としては、 ＺｒＢ２相５〜４０％に対しＳｉＣ−へｌ
−０−Ｎ相９５〜６０％とすることであり、またスラグ
などに対する耐食性や導電材料としての用途に用いるも
の、としては、ＺｒＢ２相３０〜７０％、ＳｉＣ−Ａｌ
−０−Ｎ相７０〜３０％とすることなどである。
としては、 ＺｒＢ２相５〜４０％に対しＳｉＣ−へｌ
−０−Ｎ相９５〜６０％とすることであり、またスラグ
などに対する耐食性や導電材料としての用途に用いるも
の、としては、ＺｒＢ２相３０〜７０％、ＳｉＣ−Ａｌ
−０−Ｎ相７０〜３０％とすることなどである。
なお、本発明焼結体は、これらの２相から本質的になる
ものであるか、本発明の特質を損ねない範囲で、これら
以外の成分を含んでいても勿論差支えないが可及的に少
量にとどめることが望ましい。
ものであるか、本発明の特質を損ねない範囲で、これら
以外の成分を含んでいても勿論差支えないが可及的に少
量にとどめることが望ましい。
本発明焼結体の組成は平均粒径数ｕＬｍの粒状からなる
シカロン（Ｓｉｃａｌｏｎ）の微細な結晶が均一に分散
しその結晶粒の周りや結晶粒間に微細な具体的には大部
分が５ｐ以下の結晶からなるＺ ｒＢ２が分布している
緻密な組織構造を有していた。そのためにシカロンの特
性である耐酸化性や耐熱衝撃性が良好で又、高耐食性の
Ｚ ｒＢ２の効果が相補光されて発揮されたためであろ
う事が認められた。
シカロン（Ｓｉｃａｌｏｎ）の微細な結晶が均一に分散
しその結晶粒の周りや結晶粒間に微細な具体的には大部
分が５ｐ以下の結晶からなるＺ ｒＢ２が分布している
緻密な組織構造を有していた。そのためにシカロンの特
性である耐酸化性や耐熱衝撃性が良好で又、高耐食性の
Ｚ ｒＢ２の効果が相補光されて発揮されたためであろ
う事が認められた。
（実施例）
ＺｒＢ２粉末（純度９３％以上） 、 ａ−Ｓｉｃ粉末
（純度９９％以上） 、 ＡｌＭ粉末（純度９９％以上
）Ａ Ｉ７０３粉末（純度９９％以上）を所定割合に十
分粉砕すべくボットミルを使用しエタノール溶媒中でＳ
ｉＣボールを用い３日間粉砕した。得られり粉末をエバ
ポレータでアルコール除去しテ十分乾燥し平均粒径０．
２鉢の粉末を得た。この粉末をラバープレスを用い２０
００ｋｇ／ｃｍ２で成形しアルゴン雰囲気下ｌ５５０℃
で２時間常圧焼成した。
（純度９９％以上） 、 ＡｌＭ粉末（純度９９％以上
）Ａ Ｉ７０３粉末（純度９９％以上）を所定割合に十
分粉砕すべくボットミルを使用しエタノール溶媒中でＳ
ｉＣボールを用い３日間粉砕した。得られり粉末をエバ
ポレータでアルコール除去しテ十分乾燥し平均粒径０．
２鉢の粉末を得た。この粉末をラバープレスを用い２０
００ｋｇ／ｃｍ２で成形しアルゴン雰囲気下ｌ５５０℃
で２時間常圧焼成した。
このように得られた焼結体の特性を第１表に示す。
所定の配合原料を実施例とほぼ同様な方法で調整し、所
定の焼成条件で処理して得た各試料についての結果を第
１表に示す。
定の焼成条件で処理して得た各試料についての結果を第
１表に示す。
注１）耐醜化性は大気中１４００℃Ｘ ２４ｈｒ条件下
での増加率の程度 注２）電気抵抗は４端子法で測定した値を示す（２５℃
） 注３）耐熱衝撃性は電気炉中で各温度に５分間急熱し水
中に急冷した試料の曲げ強度を測定し強度が急激に低下
した試料の処理温度を示すものでΔＴ （’０）で表わ
す。
での増加率の程度 注２）電気抵抗は４端子法で測定した値を示す（２５℃
） 注３）耐熱衝撃性は電気炉中で各温度に５分間急熱し水
中に急冷した試料の曲げ強度を測定し強度が急激に低下
した試料の処理温度を示すものでΔＴ （’０）で表わ
す。
注４）耐食性は２０■■φＸ １００ｍｍの試料を誘導
炉で１６００℃で１時間、溶鋼（ＳＳ−４１）とスラグ
中に浸漬した後の試料の直径方向における侵食量（ａｍ
）を測定し示した。
炉で１６００℃で１時間、溶鋼（ＳＳ−４１）とスラグ
中に浸漬した後の試料の直径方向における侵食量（ａｍ
）を測定し示した。
［発明の効果］
このようにして得られた本発明焼結体は、高密度、高耐
酸化性、高耐食性、高強度、高硬Ｉｆｆであって、かつ
耐熱衝撃性に優れた導電性のある焼結体であるため、高
温構造部材、溶融金属用などの高温耐食材、発熱体、電
極ルツボ等に最適であり、又、化合物半導体引上げ用部
材にＧａＡｓ川として４族元素を含まないために適用可
能であり、導電性を有し放電加工可能な部材として使用
できるし、さらに鉄鋼加熱炉用ホットスキッドボタンと
しても最適な材料であり、その他機械部品材料等にも適
用可能であって、その実用的価値は多大である。
酸化性、高耐食性、高強度、高硬Ｉｆｆであって、かつ
耐熱衝撃性に優れた導電性のある焼結体であるため、高
温構造部材、溶融金属用などの高温耐食材、発熱体、電
極ルツボ等に最適であり、又、化合物半導体引上げ用部
材にＧａＡｓ川として４族元素を含まないために適用可
能であり、導電性を有し放電加工可能な部材として使用
できるし、さらに鉄鋼加熱炉用ホットスキッドボタンと
しても最適な材料であり、その他機械部品材料等にも適
用可能であって、その実用的価値は多大である。
Claims (2)
- （１）本質的にＳｉＣ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ相とＺｒＢ＿２相
からなるセラミックス焼結体。 - （２）ＳｉＣ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ相とＺｒＢ＿２相の割合が
前者９７〜２５重量％、後者３〜７５重量％である特許
請求の範囲第１項記載の焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62087079A JPS63252968A (ja) | 1987-04-10 | 1987-04-10 | セラミツクス焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62087079A JPS63252968A (ja) | 1987-04-10 | 1987-04-10 | セラミツクス焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63252968A true JPS63252968A (ja) | 1988-10-20 |
Family
ID=13904938
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62087079A Pending JPS63252968A (ja) | 1987-04-10 | 1987-04-10 | セラミツクス焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63252968A (ja) |
-
1987
- 1987-04-10 JP JP62087079A patent/JPS63252968A/ja active Pending
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