JPS6148484A - ＺｒＢ↓２質複合焼結体 - Google Patents
ＺｒＢ↓２質複合焼結体Info
- Publication number
- JPS6148484A JPS6148484A JP59168812A JP16881284A JPS6148484A JP S6148484 A JPS6148484 A JP S6148484A JP 59168812 A JP59168812 A JP 59168812A JP 16881284 A JP16881284 A JP 16881284A JP S6148484 A JPS6148484 A JP S6148484A
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- Japan
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- sintered body
- zrb2
- powder
- resistance
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はＺｒＢ２（２硼化ジルコニウム）質焼結体に関
するものである。
するものである。
一般的に金属硼化物セラミックスは高融点で高硬度、高
強度、高耐蝕の特徴を有し、従来から切削工具、熱機関
部品材料などとして用いられているが、実際に実用化さ
れているものの多くはチタンの硼化物であって、ジルコ
ニウムの硼化物は殆んど実用化されていないのが実状で
ある。
強度、高耐蝕の特徴を有し、従来から切削工具、熱機関
部品材料などとして用いられているが、実際に実用化さ
れているものの多くはチタンの硼化物であって、ジルコ
ニウムの硼化物は殆んど実用化されていないのが実状で
ある。
本発明のｚｒＢ！複合焼結体は、高融点、高強度、高耐
蝕、高硬度、導電性、耐酸化性等の優れた特徴を有する
ので高温耐蝕性部材、機械部材、発熱体、電極、誘導炉
用ルツボ等に広く使用できる材料である。
蝕、高硬度、導電性、耐酸化性等の優れた特徴を有する
ので高温耐蝕性部材、機械部材、発熱体、電極、誘導炉
用ルツボ等に広く使用できる材料である。
（従来の技術）
ＺｒＢ２質の複合焼結体として現在広く実用化されてい
るものは殆んどないが特許などには種々のものが提案さ
れている。
るものは殆んどないが特許などには種々のものが提案さ
れている。
即ち、焼結助剤又は複合材などのＺｒＢ２焼結体におけ
る副成分としてはＭｏ８１１などの珪化物、Ｔａｇ、
ＨｆＮ、 Ｂｌｉ などの窒化物、ＺｒＯ２などの
酸化物、８１０ 、 Ｂ２Ｏなどの炭化物、種々の金属
などが知られている。
る副成分としてはＭｏ８１１などの珪化物、Ｔａｇ、
ＨｆＮ、 Ｂｌｉ などの窒化物、ＺｒＯ２などの
酸化物、８１０ 、 Ｂ２Ｏなどの炭化物、種々の金属
などが知られている。
（発明が解決しようとする問題点）
例えば珪化物については特公昭３Ｂ−６０９８にＺｒＢ
ｌｚが、また米国特許第３７０５１１２号にＭｏ１ｌｌ
ｌｚなどが開示されているが、これらのＳ１系化合物
は高温雰囲気下での焼結で溶融又は分解するため組織が
多孔質で結晶の粒成長が大きくなることが多く、そのた
め強度も、耐蝕性も十分でないことが多いし、耐酸化性
もＳ１０．の皮膜としての効果が予測されるがこれらの
副成分のみで空気中での使用には十分でない。
ｌｚが、また米国特許第３７０５１１２号にＭｏ１ｌｌ
ｌｚなどが開示されているが、これらのＳ１系化合物
は高温雰囲気下での焼結で溶融又は分解するため組織が
多孔質で結晶の粒成長が大きくなることが多く、そのた
め強度も、耐蝕性も十分でないことが多いし、耐酸化性
もＳ１０．の皮膜としての効果が予測されるがこれらの
副成分のみで空気中での使用には十分でない。
つぎに窒化物については、米国特許第３３０５３７４に
開示されているＴａＮは高硬度材料としてＺｒＢｚ 、
ＴＩＢ！等に添加され、工具材料、装飾材に応用され
ているが高硬度、高強度の点では優れているが高温耐蝕
部材、発熱体、電極、誘導炉用ルツボ等の高温酸化雰囲
気に使用する場合耐酸化性、耐スポール性、耐蝕性など
の点で十分ではない。
開示されているＴａＮは高硬度材料としてＺｒＢｚ 、
ＴＩＢ！等に添加され、工具材料、装飾材に応用され
ているが高硬度、高強度の点では優れているが高温耐蝕
部材、発熱体、電極、誘導炉用ルツボ等の高温酸化雰囲
気に使用する場合耐酸化性、耐スポール性、耐蝕性など
の点で十分ではない。
つぎに炭化物については米国特許第３７７５１５７に８
１０１米国特許第５３２５５００にＢ、ＣやＳｔＣが開
示されなどしているが、米国時： 許第３７７５１３
７のＳｔＣのみの添加では耐酸化性の点で不十分でｓｂ
又第３５２５３００のＭｏ１３１２−）−Ｂ４Ｃ，Ｍｏ
８１１＋ ＳＩＣ！＋１４（３の添加ではＭｏ８ ｌｚ
が焼結温度より低融点であり焼結中に融けて、分解した
り、粒成長を促進するなど組織を多孔質化するため高密
度化しにくい。従って特に高温構造部材として要求され
る材料には至っていｋい。
１０１米国特許第５３２５５００にＢ、ＣやＳｔＣが開
示されなどしているが、米国時： 許第３７７５１３
７のＳｔＣのみの添加では耐酸化性の点で不十分でｓｂ
又第３５２５３００のＭｏ１３１２−）−Ｂ４Ｃ，Ｍｏ
８１１＋ ＳＩＣ！＋１４（３の添加ではＭｏ８ ｌｚ
が焼結温度より低融点であり焼結中に融けて、分解した
り、粒成長を促進するなど組織を多孔質化するため高密
度化しにくい。従って特に高温構造部材として要求され
る材料には至っていｋい。
このような点に鑑み本発明者らは先にＭＯ８Ｉｚを加え
ることのないＳＩ Ｃ−）−Ｂ４０の添加又は５ｔｃ−
）−ＢＨの添加をしたものについて検討し改良されたＺ
ｒＢ２焼結体を得ることに成功した。これらはそれなシ
にＺｒＢｚ焼結体の実用化を可能とするものであったが
また改良されるべき余地が残っていることも事実であっ
た。例えばｊｌＯ＋ＢＮの添加系はＢＮ 含有量を増
やすことで耐スポール性を向上させる事ができるなどの
点で満足できるものであったが難焼結性のＢＮ を添
加゛することで緻密質焼結体が得られにくく強度や硬度
などの点では必ずしも十分でなく従って高温高強度部材
などの用途には適したものとはいえないものであった。
ることのないＳＩ Ｃ−）−Ｂ４０の添加又は５ｔｃ−
）−ＢＨの添加をしたものについて検討し改良されたＺ
ｒＢ２焼結体を得ることに成功した。これらはそれなシ
にＺｒＢｚ焼結体の実用化を可能とするものであったが
また改良されるべき余地が残っていることも事実であっ
た。例えばｊｌＯ＋ＢＮの添加系はＢＮ 含有量を増
やすことで耐スポール性を向上させる事ができるなどの
点で満足できるものであったが難焼結性のＢＮ を添
加゛することで緻密質焼結体が得られにくく強度や硬度
などの点では必ずしも十分でなく従って高温高強度部材
などの用途には適したものとはいえないものであった。
また、５ｔｃ−１４ｃ の添加系は強度、硬度、及び
耐酸化性などの点では満足できるものであつたが、耐ス
ポール性や耐食性などの点では必ずしも十分でなく、従
って鉄鋼用などの耐スポール、耐蝕部材などの用途には
適したものとはいえないものであった。
耐酸化性などの点では満足できるものであつたが、耐ス
ポール性や耐食性などの点では必ずしも十分でなく、従
って鉄鋼用などの耐スポール、耐蝕部材などの用途には
適したものとはいえないものであった。
このような点に鑑み、優れた特質を備えていながらその
特質を生かしきれず極めて限られた用途にしか実際に使
われていないＺｒＢ２質焼結体について、従来の問題点
を克服すべく研究を進めた結果、優れた高密度、高強度
、耐酸化性、耐蝕性さらには耐スポール性などの諸性能
を兼ね備えかついくつかについてはその特質特にこの種
複合体としての強度向上を著しく向上せしめた焼結体の
開発に成功したのである。
特質を生かしきれず極めて限られた用途にしか実際に使
われていないＺｒＢ２質焼結体について、従来の問題点
を克服すべく研究を進めた結果、優れた高密度、高強度
、耐酸化性、耐蝕性さらには耐スポール性などの諸性能
を兼ね備えかついくつかについてはその特質特にこの種
複合体としての強度向上を著しく向上せしめた焼結体の
開発に成功したのである。
（問題を解決するための手段）
即ち、本発明はＺｒＢ１を主成分とし、重２％で１〜１
５チのｓｔｃ、ｓ〜２０％のＢ、Ｏ及び３〜２５チのＢ
Ｍ を含むととで特徴づけられた高強度ＺｒＢ２質複
合焼結体を要旨とするものである。
５チのｓｔｃ、ｓ〜２０％のＢ、Ｏ及び３〜２５チのＢ
Ｍ を含むととで特徴づけられた高強度ＺｒＢ２質複
合焼結体を要旨とするものである。
本発明に用いるＺｒＢ１は例えば酸化ジルコニウム、酸
化硼素およびカーボンの混合物を高温で反応させること
により得られ、本焼結体の製造には可及的に純度の高い
ものを用いるのが好ましく、また粒径も可及的に小さい
粉末が好ましい。
化硼素およびカーボンの混合物を高温で反応させること
により得られ、本焼結体の製造には可及的に純度の高い
ものを用いるのが好ましく、また粒径も可及的に小さい
粉末が好ましい。
具体的には純度？？−以上、平均粒径１０μｍ特には１
μｍ以下のものがそれである。
μｍ以下のものがそれである。
また副成分として存在せしめるＳｉＣ！ 、 ３３．ｃ
及びＢＮ については、焼結体としてそのような化合
物として所定量が存在していればよいので、出発原料と
してはどのような形態のものとして配合してもよいが、
５ＩＣ９Ｂ４Ｃ及びＢＮ 以外の原料を使用した場合
には焼結段階で特別な配慮が必要となるため、通常配合
原料としてＳ、ＩＣ。
及びＢＮ については、焼結体としてそのような化合
物として所定量が存在していればよいので、出発原料と
してはどのような形態のものとして配合してもよいが、
５ＩＣ９Ｂ４Ｃ及びＢＮ 以外の原料を使用した場合
には焼結段階で特別な配慮が必要となるため、通常配合
原料としてＳ、ＩＣ。
Ｂ４Ｃ及びＢＭ として調整しておくのがよい。
このＳａｃ 、 Ｂ４０及びＢＮ 原料についても可
及的に純度の高いものが好ましく通常？９チ以上のもの
がよい。
及的に純度の高いものが好ましく通常？９チ以上のもの
がよい。
原料混合物は通常これら３種の微粉末を均一に混合する
事により調整するが、粉砕混合を目的として超微粉砕し
ても同様である。一般に混合原料の粒度は１０μｍ以下
がよく好ましくは平均粒径１μｍ以下にまで十分調整し
ておくことである。
事により調整するが、粉砕混合を目的として超微粉砕し
ても同様である。一般に混合原料の粒度は１０μｍ以下
がよく好ましくは平均粒径１μｍ以下にまで十分調整し
ておくことである。
これらの粉砕はＳｔＣポールを用いることが適当である
。
。
本発明焼結体はこれらの混合物を例えば黒鉛型に充填し
、真空中又はアルゴン、ヘリウム、−酸化炭素などの中
性或は還元性の雰囲気下で、ホットプレスするか上記混
合物をラバープレス成形してから常圧焼成するなどによ
り得ることができる。伺、焼成温度は１８００〜２３０
０℃、焼成時間は試料の大きさ等にもよるが通常ｃ１．
５〜５時間程度が適当である。
、真空中又はアルゴン、ヘリウム、−酸化炭素などの中
性或は還元性の雰囲気下で、ホットプレスするか上記混
合物をラバープレス成形してから常圧焼成するなどによ
り得ることができる。伺、焼成温度は１８００〜２３０
０℃、焼成時間は試料の大きさ等にもよるが通常ｃ１．
５〜５時間程度が適当である。
本発明焼結体においてａＳａ （シリコンカーバイド）
は少くとも重量％（以下同じ）で１％は必要であるがこ
れはそれ以下では耐酸化性が士！ 分でなく高密
度化も難かしくなるからであり、一方多すぎても耐スポ
ール性や高耐蝕性の効果が発揮されないなどのため好ま
しくなく最大１５チにとどめることが必要であり、望ま
しくけ３〜１０チである。
は少くとも重量％（以下同じ）で１％は必要であるがこ
れはそれ以下では耐酸化性が士！ 分でなく高密
度化も難かしくなるからであり、一方多すぎても耐スポ
ール性や高耐蝕性の効果が発揮されないなどのため好ま
しくなく最大１５チにとどめることが必要であり、望ま
しくけ３〜１０チである。
Ｂ、ｃ （ボロンカーバイド）は少くとも５チは必要で
あるがこれはそれ以下だと高密度化が困難となるからで
あり、一方多すぎても耐熱性が低下するなどのため好ま
しくなく最大２０チにとどめることが必要であり、望ま
しくは７〜１５チである。ＢＮ （ボロンナイトライ
ド）は少くとも３チは必要であるがこれはそれ以下では
耐スポール、高耐蝕の特徴が十分に発揮されず一方多す
ぎても焼結が困難となって高密産品が得られないなどの
ため好ましくなく最大２５チにとどめることが必要であ
υ、望ましくは５〜２０チである。
あるがこれはそれ以下だと高密度化が困難となるからで
あり、一方多すぎても耐熱性が低下するなどのため好ま
しくなく最大２０チにとどめることが必要であり、望ま
しくは７〜１５チである。ＢＮ （ボロンナイトライ
ド）は少くとも３チは必要であるがこれはそれ以下では
耐スポール、高耐蝕の特徴が十分に発揮されず一方多す
ぎても焼結が困難となって高密産品が得られないなどの
ため好ましくなく最大２５チにとどめることが必要であ
υ、望ましくは５〜２０チである。
またこれらのＳｔＣとＢ４ＣとＢＭ はその合量とし
て少くとも９チは必要で最大６０チまで存在せしめうろ
ことも可能であるが含量が多すぎるとそれに伴ってＺｒ
Ｂ２の特性を損ってくることになるので通常は含量とし
て１５〜５０チが適切である。
て少くとも９チは必要で最大６０チまで存在せしめうろ
ことも可能であるが含量が多すぎるとそれに伴ってＺｒ
Ｂ２の特性を損ってくることになるので通常は含量とし
て１５〜５０チが適切である。
伺、本発明焼結体は、これらの副成分以外の成分即ち残
部は実質的にＺｒＢ２からなるものであるがＺｒＢ２質
の特質を損わない範囲でＺｒＢｚ以外の成分例えばＴｉ
Ｂ、などが少量含まれていても勿論差支えはないが可及
的少量にとどめることが望ましい。
部は実質的にＺｒＢ２からなるものであるがＺｒＢ２質
の特質を損わない範囲でＺｒＢｚ以外の成分例えばＴｉ
Ｂ、などが少量含まれていても勿論差支えはないが可及
的少量にとどめることが望ましい。
また、副成分としても本発明焼結体の目的効果を本質的
に損わない範囲において他の成分が含まれていて勿論差
支えないが不可避的不純物を含めて可及的少量にとどめ
ることが必要である。
に損わない範囲において他の成分が含まれていて勿論差
支えないが不可避的不純物を含めて可及的少量にとどめ
ることが必要である。
本発明焼結体の組織は平均粒径数μｍの粒状からなるＺ
ｒＢ２微細結晶が均一に分散しており、そのＺｒＢ２結
晶粒の回シや結晶粒間に副成分であるＢＮ、 Ｂ４Ｃ，
ＳＩＯが分布している緻密な組織構造を有していた。
ｒＢ２微細結晶が均一に分散しており、そのＺｒＢ２結
晶粒の回シや結晶粒間に副成分であるＢＮ、 Ｂ４Ｃ，
ＳＩＯが分布している緻密な組織構造を有していた。
また、ＢＮ を１５％以上含んだ系の組織ではＢＮ
が潤滑性を有することからＢＮ 自体は極数μｍ１長
さ８μｍ程度の板状組織から成り、主成分であるＺｒＢ
ｚ微細結晶粒の回りに存在していた。
が潤滑性を有することからＢＮ 自体は極数μｍ１長
さ８μｍ程度の板状組織から成り、主成分であるＺｒＢ
ｚ微細結晶粒の回りに存在していた。
そして他の副成分（Ｂ４Ｃ！、８１０ ）はほぼ粒状の
微細結晶のままＺｒＢ１結晶粒間に均一に分散していた
。
微細結晶のままＺｒＢ１結晶粒間に均一に分散していた
。
（発明の効果）
このようにして得られた本発明焼結体は高密度、高硬度
特に高強度であってかつ耐蝕性さらに耐スポール性に優
れた導電性のある焼結体であるため高温構造部材、高温
耐蝕部材、発熱体等に好ましく適用可能であシ、そのほ
かＺｒＢ２質焼結体の特質を発揮した種々の用途に使用
できるものであってその実用的価値は多大である。
特に高強度であってかつ耐蝕性さらに耐スポール性に優
れた導電性のある焼結体であるため高温構造部材、高温
耐蝕部材、発熱体等に好ましく適用可能であシ、そのほ
かＺｒＢ２質焼結体の特質を発揮した種々の用途に使用
できるものであってその実用的価値は多大である。
（実施例１）
０実施例１
ＺｒＢ２粉末（純度９９チ以上）Ｂ４Ｃ粉末（純度９９
％以上）、ＢＮ 粉末（純度９９チ以上）及びＢｔｅ粉
末（純度９９チ以上）を十分に混合粉砕すべく、ボット
ミルを使用しエタノール溶媒中でＳｔＣポールを用い３
日間粉砕混合した。得うした粉末をエバポレーターでア
ルコール除去して十分乾燥し、平均粒径α１５μの粉末
を得た。この粉末をラバープレスを用い２０００ｋｇ／
ａ１１で成形しアルゴン雰囲気下、２３００℃で２時間
常圧焼成した。このようｋして得られた焼結体の特性を
第１表に示す。
％以上）、ＢＮ 粉末（純度９９チ以上）及びＢｔｅ粉
末（純度９９チ以上）を十分に混合粉砕すべく、ボット
ミルを使用しエタノール溶媒中でＳｔＣポールを用い３
日間粉砕混合した。得うした粉末をエバポレーターでア
ルコール除去して十分乾燥し、平均粒径α１５μの粉末
を得た。この粉末をラバープレスを用い２０００ｋｇ／
ａ１１で成形しアルゴン雰囲気下、２３００℃で２時間
常圧焼成した。このようｋして得られた焼結体の特性を
第１表に示す。
０実施例３
実施例１と同様のＺｒＢｚ粉末、ｓｓｃ粉末、Ｂ、０粉
末及びＢＭ 粉末をポットミルを使用しエタノール溶
媒下ＳｔＣボールを用い３日間混合粉砕した。
末及びＢＭ 粉末をポットミルを使用しエタノール溶
媒下ＳｔＣボールを用い３日間混合粉砕した。
この粉末をエバポレーターで十分アルコールを除去して
乾燥し平均粒径Ｑ、１５μｍの粉末を得た。この粉末を
黒鉛型に充填しアルゴン雰囲気下３５０ｋｇ／ａＦに加
圧しながら２０５０℃で３０分間加熱した。
乾燥し平均粒径Ｑ、１５μｍの粉末を得た。この粉末を
黒鉛型に充填しアルゴン雰囲気下３５０ｋｇ／ａＦに加
圧しながら２０５０℃で３０分間加熱した。
このようにして得られた焼結体の特性を第１表に示す。
０実施例２及び４乃至６ならびに比較例７乃至１２！
所定の配合原料を実施例１及び５に準じて調整し所
定の焼成条件で処理して得た各試料についての結果を第
１表に示す。
所定の配合原料を実施例１及び５に準じて調整し所
定の焼成条件で処理して得た各試料についての結果を第
１表に示す。
注１）耐酸化性は酸化雰囲気下、１０００℃×１２ｈｒ
の条件下での型針増加率の程度（単位面＠（、ｆ）当
りの増量（η）で表わしている。） 注２）耐熱＠撃性とは電気炉中で各温度に２分間急熱し
水中に急冷した試料の曲げ強度を測定し強度が急激に低
下した試料の処理温度を示したものでΔＴ で表わす。
の条件下での型針増加率の程度（単位面＠（、ｆ）当
りの増量（η）で表わしている。） 注２）耐熱＠撃性とは電気炉中で各温度に２分間急熱し
水中に急冷した試料の曲げ強度を測定し強度が急激に低
下した試料の処理温度を示したものでΔＴ で表わす。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ＺｒＢ＿２を主成分とし、重量％で、１〜１５％の
ＳｉＣ、５〜２０％のＢ＿４Ｃ及び３〜２５％のＢＮを
それぞれ含むことで特徴づけられた ＺｒＢ＿２質複合焼結体。 ２、ＳｉＣとＢ＿４ＣとＢＮの合量が１５〜５０％であ
る特許請求の範囲第１項記載の焼結体。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59168812A JPS6148484A (ja) | 1984-08-14 | 1984-08-14 | ＺｒＢ↓２質複合焼結体 |
| DE8585108000T DE3572468D1 (en) | 1984-07-10 | 1985-06-27 | Zrb2 composite sintered material |
| EP85108000A EP0170864B1 (en) | 1984-07-10 | 1985-06-27 | Zrb2 composite sintered material |
| US06/749,829 US4668643A (en) | 1984-07-10 | 1985-06-28 | ZrB2 composite sintered material |
| US06/916,225 US4678759A (en) | 1984-07-10 | 1986-10-07 | ZrB2 composite sintered material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59168812A JPS6148484A (ja) | 1984-08-14 | 1984-08-14 | ＺｒＢ↓２質複合焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6148484A true JPS6148484A (ja) | 1986-03-10 |
| JPS6337070B2 JPS6337070B2 (ja) | 1988-07-22 |
Family
ID=15874947
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59168812A Granted JPS6148484A (ja) | 1984-07-10 | 1984-08-14 | ＺｒＢ↓２質複合焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6148484A (ja) |
-
1984
- 1984-08-14 JP JP59168812A patent/JPS6148484A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6337070B2 (ja) | 1988-07-22 |
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