JPH0520387B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0520387B2 JPH0520387B2 JP59280907A JP28090784A JPH0520387B2 JP H0520387 B2 JPH0520387 B2 JP H0520387B2 JP 59280907 A JP59280907 A JP 59280907A JP 28090784 A JP28090784 A JP 28090784A JP H0520387 B2 JPH0520387 B2 JP H0520387B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- weight
- sintered body
- ceramic sintered
- heat treatment
- Prior art date
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- Expired - Lifetime
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- Ceramic Products (AREA)
Description
［発明の技術分野］
本発明は高温強度の優れた窒化ケイ素を主成分
とするセラミツクス焼結体の製造方法に関する。 ［発明の技術的背景とその問題点］ 窒化ケイ素を主成分とするセラミツクス焼結体
は、1900℃までの優れた耐熱性を有し、かつ低い
熱膨脹係数のため耐熱衝撃抵抗性も優れている等
の諸特性をもつことからガスタービン翼、ノズル
等を始め種々の高強度耐熱部品に応用が試みられ
ている。また金属への耐食性がよいことから溶融
金属の耐溶材料としての応用面も実用化されてい
る。 ところが市販の窒化ケイ素材料には不純物、例
えばカルシウム、鉄、マンガン、ケイ素、チタン
等の酸化物が含まれており、このような原料から
窒化ケイ素系焼結体を製造すると、その焼結体は
緻密ではあるが、不純物よりなるガラス質を含ん
でいるため高温強度が不十分であつた。 この欠点を改良する方法として本発明者等は、
特願昭52−156389号（特開昭54−88913）におい
て、窒化ケイ素質材料を非酸化性雰囲気中で炭素
と熱処理して窒化ケイ素質材料に含まれる不純物
を脱酸熱処理する方法を提出したが、炭素の種類
により脱酸効果や炭素残存量、さらには焼結後の
特性が大きく異なる点で未だ研究の余地を残して
いた。 ［発明の目的］ 本発明は以上のような事情に対処してなされた
もので、脱酸剤として用いる炭素の種類を限定す
ることにより高温強度の優れた窒化ケイ素系セラ
ミツクス焼結体を得ることを目的とする。 ［発明の概要］ すなわち本発明のセラミツクス焼結体の製造方
法は、窒化ケイ素を主成分とする粉末混合物を所
定形状に成形し、非酸化性雰囲気中、1650〜1850
℃で焼結してなる窒化ケイ素系セラミツクス焼結
体の製造方法において、前記成形に先立ち窒化ケ
イ素質材料に平均粒径0.5μm以下で灰分１重量％
以下の非結晶質炭素を全窒化ケイ素質材料の0.1
〜５重量％添加して脱酸熱処理することを特徴と
する。 ここで窒化ケイ素を主成分とする粉末混合物と
は、窒化ケイ素に各種焼結助剤、例えば酸化イツ
トリウム等の希土類元素の酸化物、酸化アルミニ
ウム、窒化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸
化ジルコニウム等を含むものを意味し、これらの
うち高温強度の優れたセラミツクス焼結体を得る
には、特に酸化イツトリウム0.5〜10重量％、酸
化アルミニウム1.0〜7.5重量％、窒化アルミニウ
ム0.1〜7.5重量％、残部窒化ケイ素の焼結組成を
有する粉末混合物が好ましい。 本発明においては、この粉末混合物のうち窒化
ケイ素および各種焼結助剤の一部もしくは全部に
非結晶質炭素を添加して脱酸熱処理を行なうが、
焼結助剤の添加量としては脱酸熱処理によつて材
料の焼結が起こることのないように適宜選択され
る。また炭素の使用量は窒化ケイ素質材料に対し
て0.1〜５重量％の範囲で用いられる。0.1重量％
未満では脱酸効果は小さく、５重量％を越えると
炭素が窒化ケイ素と反応して炭化ケイ素となり、
緻密化し難いことがあるからである。通常、この
熱処理前の材料組成は酸化イツトリウム0.1〜10
重量％、酸化アルミニウム０〜５重量％、炭素
0.1〜５重量％、残部窒化ケイ素よりなることが
好ましい。しかして、脱酸熱処理後に残りの焼結
助剤を所定の焼結組成となるように加える。 炭素の種類は非結晶質であること、平均粒径
0.5μm以下であること、および灰分１重量％以下
であることが必要である。いずれの条件を外れて
も機械的強度が劣化するので好ましくない。 また、上記の脱酸熱処理は非酸化性雰囲気中、
例えば窒素、アルゴン−窒素雰囲気中で熱処理す
ることにより行われるが、その処理温度は1500〜
1700℃である。1500℃未満では脱酸の効果は少な
く、1700℃を越えると窒化ケイ素自体が分解して
しまうため好ましくない。 このようにして得られた脱酸熱処理後の窒化ケ
イ素質材料は必要に応じて残りの焼結助剤を加え
た後、粉砕混合し、次いで所要の形状に成形した
後、非酸化性雰囲気中、1650〜1850℃の温度で焼
結する。 ここで焼結雰囲気を窒素ガスやアルゴン等非酸
化性ガスに選ぶのは、酸素を含む雰囲気では高温
時に窒化ケイ素が参加されてSiO2に変換し、目
的とする高温高強度等の優れたセラミツクス焼結
体が得られないからである。なお、この焼結は常
圧焼結法によつてもあるいはその他の焼結法、例
えばホツトプレス法、雰囲気加圧、熱間静水圧焼
結法（HIP）等によつても緻密なかつ高温機械強
度や耐熱衝撃性の優れた窒化ケイ素系焼結体が得
られる。 ［発明の実施例］ 以下本発明を実施例によつて説明する。 実施例 １〜２ 酸化イツトリウム５重量％、酸化アルミニウム
２重量％、カーボンブラツク（三菱カーボンブラ
ツク＃30）１重量％、残部窒化ケイ素よりなる原
料粉末を、カーボンブラツクとして表に示す種
類、平均粒径、灰分含有量のものを用いて混合
し、窒素雰囲気中、1650℃で45分間脱酸熱処理し
た。これらの粉末に酸化イツトリウム２重量％、
酸化アルミニウム0.5重量％および窒化アルミニ
ウム２重量％を添加し、溶媒としてｎ−ブタノー
ルを用いゴムライニングボールミルにて約24時間
混合を行ない、２種類の原料粉末を調整した。 上記調整した原料粉末にステアリン酸（粘結
剤）を重量比率で７％それぞれ添加配合して所定
形状に成形した。かくして得た成形体につき、
700℃で加熱処理を施し、粘結剤を揮散除去後、
窒素ガス雰囲気中、1750℃で２時間の常圧焼結を
行ない、窒化ケイ素系セラミツクス焼結体を得
た。 比較例 １〜４ カーボンブラツクとして表に示す種類、平均粒
径および灰分含有量のものを用いる以外は実施例
１〜２と同様にして窒化ケイ素系セラミツクス焼
結体を製造した。 上記によつて得たセラミツクス焼結体につき密
度および抗折強度（機械的強度）をそれぞれ測定
した結果を表に示す。
とするセラミツクス焼結体の製造方法に関する。 ［発明の技術的背景とその問題点］ 窒化ケイ素を主成分とするセラミツクス焼結体
は、1900℃までの優れた耐熱性を有し、かつ低い
熱膨脹係数のため耐熱衝撃抵抗性も優れている等
の諸特性をもつことからガスタービン翼、ノズル
等を始め種々の高強度耐熱部品に応用が試みられ
ている。また金属への耐食性がよいことから溶融
金属の耐溶材料としての応用面も実用化されてい
る。 ところが市販の窒化ケイ素材料には不純物、例
えばカルシウム、鉄、マンガン、ケイ素、チタン
等の酸化物が含まれており、このような原料から
窒化ケイ素系焼結体を製造すると、その焼結体は
緻密ではあるが、不純物よりなるガラス質を含ん
でいるため高温強度が不十分であつた。 この欠点を改良する方法として本発明者等は、
特願昭52−156389号（特開昭54−88913）におい
て、窒化ケイ素質材料を非酸化性雰囲気中で炭素
と熱処理して窒化ケイ素質材料に含まれる不純物
を脱酸熱処理する方法を提出したが、炭素の種類
により脱酸効果や炭素残存量、さらには焼結後の
特性が大きく異なる点で未だ研究の余地を残して
いた。 ［発明の目的］ 本発明は以上のような事情に対処してなされた
もので、脱酸剤として用いる炭素の種類を限定す
ることにより高温強度の優れた窒化ケイ素系セラ
ミツクス焼結体を得ることを目的とする。 ［発明の概要］ すなわち本発明のセラミツクス焼結体の製造方
法は、窒化ケイ素を主成分とする粉末混合物を所
定形状に成形し、非酸化性雰囲気中、1650〜1850
℃で焼結してなる窒化ケイ素系セラミツクス焼結
体の製造方法において、前記成形に先立ち窒化ケ
イ素質材料に平均粒径0.5μm以下で灰分１重量％
以下の非結晶質炭素を全窒化ケイ素質材料の0.1
〜５重量％添加して脱酸熱処理することを特徴と
する。 ここで窒化ケイ素を主成分とする粉末混合物と
は、窒化ケイ素に各種焼結助剤、例えば酸化イツ
トリウム等の希土類元素の酸化物、酸化アルミニ
ウム、窒化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸
化ジルコニウム等を含むものを意味し、これらの
うち高温強度の優れたセラミツクス焼結体を得る
には、特に酸化イツトリウム0.5〜10重量％、酸
化アルミニウム1.0〜7.5重量％、窒化アルミニウ
ム0.1〜7.5重量％、残部窒化ケイ素の焼結組成を
有する粉末混合物が好ましい。 本発明においては、この粉末混合物のうち窒化
ケイ素および各種焼結助剤の一部もしくは全部に
非結晶質炭素を添加して脱酸熱処理を行なうが、
焼結助剤の添加量としては脱酸熱処理によつて材
料の焼結が起こることのないように適宜選択され
る。また炭素の使用量は窒化ケイ素質材料に対し
て0.1〜５重量％の範囲で用いられる。0.1重量％
未満では脱酸効果は小さく、５重量％を越えると
炭素が窒化ケイ素と反応して炭化ケイ素となり、
緻密化し難いことがあるからである。通常、この
熱処理前の材料組成は酸化イツトリウム0.1〜10
重量％、酸化アルミニウム０〜５重量％、炭素
0.1〜５重量％、残部窒化ケイ素よりなることが
好ましい。しかして、脱酸熱処理後に残りの焼結
助剤を所定の焼結組成となるように加える。 炭素の種類は非結晶質であること、平均粒径
0.5μm以下であること、および灰分１重量％以下
であることが必要である。いずれの条件を外れて
も機械的強度が劣化するので好ましくない。 また、上記の脱酸熱処理は非酸化性雰囲気中、
例えば窒素、アルゴン−窒素雰囲気中で熱処理す
ることにより行われるが、その処理温度は1500〜
1700℃である。1500℃未満では脱酸の効果は少な
く、1700℃を越えると窒化ケイ素自体が分解して
しまうため好ましくない。 このようにして得られた脱酸熱処理後の窒化ケ
イ素質材料は必要に応じて残りの焼結助剤を加え
た後、粉砕混合し、次いで所要の形状に成形した
後、非酸化性雰囲気中、1650〜1850℃の温度で焼
結する。 ここで焼結雰囲気を窒素ガスやアルゴン等非酸
化性ガスに選ぶのは、酸素を含む雰囲気では高温
時に窒化ケイ素が参加されてSiO2に変換し、目
的とする高温高強度等の優れたセラミツクス焼結
体が得られないからである。なお、この焼結は常
圧焼結法によつてもあるいはその他の焼結法、例
えばホツトプレス法、雰囲気加圧、熱間静水圧焼
結法（HIP）等によつても緻密なかつ高温機械強
度や耐熱衝撃性の優れた窒化ケイ素系焼結体が得
られる。 ［発明の実施例］ 以下本発明を実施例によつて説明する。 実施例 １〜２ 酸化イツトリウム５重量％、酸化アルミニウム
２重量％、カーボンブラツク（三菱カーボンブラ
ツク＃30）１重量％、残部窒化ケイ素よりなる原
料粉末を、カーボンブラツクとして表に示す種
類、平均粒径、灰分含有量のものを用いて混合
し、窒素雰囲気中、1650℃で45分間脱酸熱処理し
た。これらの粉末に酸化イツトリウム２重量％、
酸化アルミニウム0.5重量％および窒化アルミニ
ウム２重量％を添加し、溶媒としてｎ−ブタノー
ルを用いゴムライニングボールミルにて約24時間
混合を行ない、２種類の原料粉末を調整した。 上記調整した原料粉末にステアリン酸（粘結
剤）を重量比率で７％それぞれ添加配合して所定
形状に成形した。かくして得た成形体につき、
700℃で加熱処理を施し、粘結剤を揮散除去後、
窒素ガス雰囲気中、1750℃で２時間の常圧焼結を
行ない、窒化ケイ素系セラミツクス焼結体を得
た。 比較例 １〜４ カーボンブラツクとして表に示す種類、平均粒
径および灰分含有量のものを用いる以外は実施例
１〜２と同様にして窒化ケイ素系セラミツクス焼
結体を製造した。 上記によつて得たセラミツクス焼結体につき密
度および抗折強度（機械的強度）をそれぞれ測定
した結果を表に示す。
【表】
なお、表中の密度は理論密度を基礎とする相対
密度（％）であり、抗折強度値は３点曲げ強度試
験によるもので、試料サイズ３×３×30（mm）、試
験条件はクロスヘツドスピード0.5mm／分、スパ
ン20mm、温度は常温および1200℃とし、各温度で
の測定は４回行ない、その平均値で示した。 ［発明の効果］ 以上説明したように本発明のセラミツクス焼結
体の製造方法によれば、高温強度の優れた焼結体
が常圧焼結法によつて製造できる。
密度（％）であり、抗折強度値は３点曲げ強度試
験によるもので、試料サイズ３×３×30（mm）、試
験条件はクロスヘツドスピード0.5mm／分、スパ
ン20mm、温度は常温および1200℃とし、各温度で
の測定は４回行ない、その平均値で示した。 ［発明の効果］ 以上説明したように本発明のセラミツクス焼結
体の製造方法によれば、高温強度の優れた焼結体
が常圧焼結法によつて製造できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 窒化ケイ素を主成分とする粉末混合物を所定
形状に成形し、非酸化性雰囲気中、1650〜1850℃
で焼結してなる窒化ケイ素系セラミツクス焼結体
の製造方法において、前記成形に先立ち窒化ケイ
素質材料に平均粒径0.5μm以下で灰分１重量％以
下の非結晶質炭素を全窒化ケイ素質材料の0.1〜
５重量％添加して脱酸熱処理することを特徴とす
るセラミツクス焼結体の製造方法。 ２ 脱酸熱処理を非酸化性雰囲気中、1500〜1700
℃で行なう特許請求の範囲第１項記載のセラミツ
クス焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59280907A JPS61158869A (ja) | 1984-12-29 | 1984-12-29 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59280907A JPS61158869A (ja) | 1984-12-29 | 1984-12-29 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61158869A JPS61158869A (ja) | 1986-07-18 |
| JPH0520387B2 true JPH0520387B2 (ja) | 1993-03-19 |
Family
ID=17631603
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59280907A Granted JPS61158869A (ja) | 1984-12-29 | 1984-12-29 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61158869A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6720053B2 (ja) * | 2016-11-04 | 2020-07-08 | 株式会社Maruwa | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
-
1984
- 1984-12-29 JP JP59280907A patent/JPS61158869A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61158869A (ja) | 1986-07-18 |
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