JPS63258954A - ポリフエニレンスルフイド組成物 - Google Patents
ポリフエニレンスルフイド組成物Info
- Publication number
- JPS63258954A JPS63258954A JP9319087A JP9319087A JPS63258954A JP S63258954 A JPS63258954 A JP S63258954A JP 9319087 A JP9319087 A JP 9319087A JP 9319087 A JP9319087 A JP 9319087A JP S63258954 A JPS63258954 A JP S63258954A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- pps
- polyphenylene sulfide
- solvent
- membrane
- composition
- Prior art date
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- Pending
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、ポリフェニレンスルフィド組成物に関するも
のであり、特に耐熱性・耐薬品性の良好なたとえば高性
能分離膜を与える製膜用として有効に用いられるポリフ
ェニレンスルフィドの可塑化材料組成物に関する。
のであり、特に耐熱性・耐薬品性の良好なたとえば高性
能分離膜を与える製膜用として有効に用いられるポリフ
ェニレンスルフィドの可塑化材料組成物に関する。
［従来の技術］
従来より、耐熱性・耐薬品性（耐有機溶媒性）に優れた
エンジニアリング・プラスチックスとして知られている
ポリフェニレンスルフィド（以下ｒＰＰｓＪという。）
の製膜が試みられている。
エンジニアリング・プラスチックスとして知られている
ポリフェニレンスルフィド（以下ｒＰＰｓＪという。）
の製膜が試みられている。
しかしＰＰＳはその侵れた耐有機溶媒性が示す如く、適
当な溶剤が少なく、例えば、特開昭５８−６７７３３号
公報に記載されているように、ＰＰＳを溶融製膜するこ
とにより、多孔膜を得ている場合が多い。
当な溶剤が少なく、例えば、特開昭５８−６７７３３号
公報に記載されているように、ＰＰＳを溶融製膜するこ
とにより、多孔膜を得ている場合が多い。
また、溶液製膜としては、数少ない例として特開昭５７
−５０１１８２号公報に安息香酸ベンジルを溶媒とした
ＰＰＳの製膜法が開示されている。
−５０１１８２号公報に安息香酸ベンジルを溶媒とした
ＰＰＳの製膜法が開示されている。
さらに他の例として、ＰＰＳをモノマーから合成するに
際し、Ｎ−アルキルカプロラクタムを溶剤として用いる
ことが提案されている（特開昭６１−７５８１２号公報
）。
際し、Ｎ−アルキルカプロラクタムを溶剤として用いる
ことが提案されている（特開昭６１−７５８１２号公報
）。
［発明が解決しようとする問題点］
しかしながら、特開昭５８−６７３３号公報などの溶融
製膜方法ではＰＰＳの融点（約２８８℃）以上に加熱し
ないと可塑化できず熱エネルギーコストが過大となるば
かりでなく、この方法により得られた多孔膜は、厚み方
向に均質な多孔膜であるため、孔径を小さクシ膜の分画
分子量を小さくしようとすると、極端に透過量が低下す
るという欠点を有していた。
製膜方法ではＰＰＳの融点（約２８８℃）以上に加熱し
ないと可塑化できず熱エネルギーコストが過大となるば
かりでなく、この方法により得られた多孔膜は、厚み方
向に均質な多孔膜であるため、孔径を小さクシ膜の分画
分子量を小さくしようとすると、極端に透過量が低下す
るという欠点を有していた。
また、特開昭５７−５０１１８２号公報の溶液製膜によ
る方法は、溶媒が毒性を有し、また水溶性ではないため
、製膜方法が複雑になるといった問題点があった。
る方法は、溶媒が毒性を有し、また水溶性ではないため
、製膜方法が複雑になるといった問題点があった。
さらに特開昭６１−７５８１２＠公報のＮ−アルキルカ
プロラクタムを溶剤として用いてモノマーからＰＰＳを
合成する方法においても、得られたＰＰＳの加工温度は
、ＰＰＳの融点より５〜１００℃も高くしなければなら
ず（同公報第５頁右下潤第１〜３行、及び実施例）、実
際にも３００’Ｃ以上が必要で、前記した可塑化温度を
下げることは困難であった。
プロラクタムを溶剤として用いてモノマーからＰＰＳを
合成する方法においても、得られたＰＰＳの加工温度は
、ＰＰＳの融点より５〜１００℃も高くしなければなら
ず（同公報第５頁右下潤第１〜３行、及び実施例）、実
際にも３００’Ｃ以上が必要で、前記した可塑化温度を
下げることは困難であった。
本発明は、かかる従来技術の欠点を解消しようとするも
ので、ＰＰＳの可塑化温度を下げ、熱エネルギーコスト
低減や易加工性を向上するとともに、たとえば分離膜に
応用したときには厚み方向に非対象であるため膜性能が
良好で、かつ、製膜が簡便な、溶液製膜用のＰＰＳ組成
物を提供することを目的とする。
ので、ＰＰＳの可塑化温度を下げ、熱エネルギーコスト
低減や易加工性を向上するとともに、たとえば分離膜に
応用したときには厚み方向に非対象であるため膜性能が
良好で、かつ、製膜が簡便な、溶液製膜用のＰＰＳ組成
物を提供することを目的とする。
［問題点を解決するための手段］
本発明は、上記目的を達成するために、下記の構成を有
する。
する。
「 ポリフェニレンスルフィドと溶剤とを主成分として
なる組成物であって、溶剤が（−ＮＨＣＯ−）結合を有
するラクタムであり、かつポリフェニレンスルフィドの
融点以下の温度で可塑化可能な組成物であることを特徴
とするポリフェニレンスルフィド組成物。」 すなわち本発明は、特定のラクタム化合物がＰＰＳに対
して溶解作用をもつことを見い出したものである。ざら
に得られるＰＰＳの均一溶液からの脱溶剤をコントロー
ルすることにより、膜の多孔構造の制御が可能となり、
高性能分離膜が得られるのである。
なる組成物であって、溶剤が（−ＮＨＣＯ−）結合を有
するラクタムであり、かつポリフェニレンスルフィドの
融点以下の温度で可塑化可能な組成物であることを特徴
とするポリフェニレンスルフィド組成物。」 すなわち本発明は、特定のラクタム化合物がＰＰＳに対
して溶解作用をもつことを見い出したものである。ざら
に得られるＰＰＳの均一溶液からの脱溶剤をコントロー
ルすることにより、膜の多孔構造の制御が可能となり、
高性能分離膜が得られるのである。
本発明におけるＰＰＳとは、下記一般式［Ｉ］で示され
る構成単位を主成分とするものである。
る構成単位を主成分とするものである。
主成分とは上述の繰返し単位を９０モル％以上、好まし
くは９５モル％以上含有することを意味するものである
。
くは９５モル％以上含有することを意味するものである
。
残りの構成単位はランダム共重合可能な単位であればよ
く、例えば、メタ結合（下記一般式［１１］）、エーテ
ル結合（下記一般式［［ＩＩ］）、スルホン結合（下記
一般式［ＩＶ］）、ビフェニル結合（下記一般式［Ｖ］
）、ナフチル結合（下記一般式［ＶＩ］）、置換フェニ
ルスルフィド結合（下記一般式［■］）、ここでＲはア
ルキル、ニトロフェニル、アルコキシ基等の置換基を示
す）、３官能フ工ニルスルフイド結合（下記一般式［■
］）などが挙げられる。
く、例えば、メタ結合（下記一般式［１１］）、エーテ
ル結合（下記一般式［［ＩＩ］）、スルホン結合（下記
一般式［ＩＶ］）、ビフェニル結合（下記一般式［Ｖ］
）、ナフチル結合（下記一般式［ＶＩ］）、置換フェニ
ルスルフィド結合（下記一般式［■］）、ここでＲはア
ルキル、ニトロフェニル、アルコキシ基等の置換基を示
す）、３官能フ工ニルスルフイド結合（下記一般式［■
］）などが挙げられる。
また該ポリマのメルトフロー値（ＡＳＴＭ Ｄ−１２
３８−７０に従って、荷重５Ｋｇを使用し、３１５．６
°Ｃで測定し、ｇ／１０分単位で表した値）は５０〜２
５０、好ましくは７０〜２００の範囲にあることが好ま
しい。
３８−７０に従って、荷重５Ｋｇを使用し、３１５．６
°Ｃで測定し、ｇ／１０分単位で表した値）は５０〜２
５０、好ましくは７０〜２００の範囲にあることが好ま
しい。
具体的には米国フィリップス・ペトローリアム社から“
ライドン″の商品名で市販されているものが使用できる
。また例えば特公昭５２−１２２４０号公報記載の方法
により容易に１ｑることができる。
ライドン″の商品名で市販されているものが使用できる
。また例えば特公昭５２−１２２４０号公報記載の方法
により容易に１ｑることができる。
本発明におけるラクタムとは有機環式化合物で環内に（
−ＮＨｃＯ−）なる原子団を含むものであればよく、具
体的にはβ−プロピオラクタム、γ−ブチロラクタム（
２−ピロリドン〉、δ−バレロラクタム（２−ピペリド
ン）、ε−カプロラクタム等を挙げることができる。
−ＮＨｃＯ−）なる原子団を含むものであればよく、具
体的にはβ−プロピオラクタム、γ−ブチロラクタム（
２−ピロリドン〉、δ−バレロラクタム（２−ピペリド
ン）、ε−カプロラクタム等を挙げることができる。
これらの中でも６員環以上のラクタム、すなわちδ−バ
レロラクタム、ε−カプロラクタムがＰＰＳに対する溶
解力に優れており好ましい。
レロラクタム、ε−カプロラクタムがＰＰＳに対する溶
解力に優れており好ましい。
本発明のＰＰＳ組成物には本発明の目的を損なわない範
囲において、（−例としてＰＰＳに対して５重量％以下
の〉他のポリマ組成物を含むことができる。これらの伯
のポリマ組成物としては、例えばボリアリレート、ポリ
エステル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリスルホ
ン等である。
囲において、（−例としてＰＰＳに対して５重量％以下
の〉他のポリマ組成物を含むことができる。これらの伯
のポリマ組成物としては、例えばボリアリレート、ポリ
エステル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリスルホ
ン等である。
また酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、紫外線吸収剤などの
添加剤を通常添加される程度添加することができる。
添加剤を通常添加される程度添加することができる。
本発明のＰＰＳ組成物は使用するラクタムの種類にもよ
るが、ＰＰＳ″ａ度が６５重間％程度までなら任意の濃
度に均一溶解することができる。そして特に８〜５５重
量％重量％ＰＰ物が平膜あるいは中空糸膜を製造するの
に適している。
るが、ＰＰＳ″ａ度が６５重間％程度までなら任意の濃
度に均一溶解することができる。そして特に８〜５５重
量％重量％ＰＰ物が平膜あるいは中空糸膜を製造するの
に適している。
本発明のＰＰＳ組成物の調製は各組成物の粒体あるいは
粉末（あるいは液体）をブレンダー、ミキサーなどの混
合装置を用いて混合し、直接溶融成形プロセスに供給し
てもよいし、またエクストルーダ、ニーダなどで溶融混
合し、ペレット化して、溶融成形プロセスに供給しても
よい。
粉末（あるいは液体）をブレンダー、ミキサーなどの混
合装置を用いて混合し、直接溶融成形プロセスに供給し
てもよいし、またエクストルーダ、ニーダなどで溶融混
合し、ペレット化して、溶融成形プロセスに供給しても
よい。
溶融混合する場合はラクタムの種類にもよるが、２８０
℃以下好ましくは２６０°Ｃ以下で混合するのが良い。
℃以下好ましくは２６０°Ｃ以下で混合するのが良い。
あまり高温になりすぎると溶解中にラクタムが分解・着
色するので好ましくない。
色するので好ましくない。
また溶剤であるラクタムの蒸散を防ぐため系を密閉した
り、ＰＰＳの酸化架橋を防ぐため系内を窒素などの不活
性ガスで置換するのが最も好ましい。
り、ＰＰＳの酸化架橋を防ぐため系内を窒素などの不活
性ガスで置換するのが最も好ましい。
本発明のＰＰＳ組成物はラクタムの種類にもよるが、２
２０°Ｃ〜２８０’Ｃ好ましくは２３０℃〜２６０’Ｃ
の温度で紡糸又は押出し得る。
２０°Ｃ〜２８０’Ｃ好ましくは２３０℃〜２６０’Ｃ
の温度で紡糸又は押出し得る。
本発明のＰＰＳ組成物は、加熱又は常温気体媒体中に紡
糸又は押出し、溶剤の一部又は大部分を蒸発せしめ、次
いでＰＰＳに対する非溶剤である適当な溶媒中に投じ、
それによって溶剤を溶媒中に溶出させ、ざらに必要なら
ば別個の洗浄工程で残留する溶剤を除去し目的とする高
性能の中空糸膜あるいは平膜とすることができる。
糸又は押出し、溶剤の一部又は大部分を蒸発せしめ、次
いでＰＰＳに対する非溶剤である適当な溶媒中に投じ、
それによって溶剤を溶媒中に溶出させ、ざらに必要なら
ば別個の洗浄工程で残留する溶剤を除去し目的とする高
性能の中空糸膜あるいは平膜とすることができる。
ここでＰＰＳに対する非溶剤でありラクタムに対して溶
剤となる溶媒としては、水、メタノール、エタノール、
イソプロパツール等の低級アルコール、アセトン、メチ
ルエチルケトン、メチルイソプロピルケトン、メチルブ
チルケトン等の低級脂肪族ケトン、エチルエーテル、ブ
チルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン等の環
状又は非環状エーテルなどが、単独又は混合して用いら
れる。これらの中でも水が特に適当な溶媒であるまた凝
固浴に用いる溶媒の温度は室温よりその液体の沸点以下
に保持するとよい。
剤となる溶媒としては、水、メタノール、エタノール、
イソプロパツール等の低級アルコール、アセトン、メチ
ルエチルケトン、メチルイソプロピルケトン、メチルブ
チルケトン等の低級脂肪族ケトン、エチルエーテル、ブ
チルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン等の環
状又は非環状エーテルなどが、単独又は混合して用いら
れる。これらの中でも水が特に適当な溶媒であるまた凝
固浴に用いる溶媒の温度は室温よりその液体の沸点以下
に保持するとよい。
このようにして得られた膜は耐熱性を強化する目的で熱
処理することができる。熱処理温度としては１５０℃〜
２８０℃の範囲が好ましく、熱処理時間としては１〜１
００秒間が好ましい。そして熱処理前後の寸法変化が±
５％以下となるような条件で好まし〈実施される。
処理することができる。熱処理温度としては１５０℃〜
２８０℃の範囲が好ましく、熱処理時間としては１〜１
００秒間が好ましい。そして熱処理前後の寸法変化が±
５％以下となるような条件で好まし〈実施される。
［実施例］
以下に実施例によって本発明の詳細な説明するが、本発
明はこれらの実施例によってなんら限定されるものでは
ない。
明はこれらの実施例によってなんら限定されるものでは
ない。
実施例１
ＰＰＳ粒状物（メルトフロー値１６４）５２０部とε−
カプロラクタム４８０部をドライブレンドした後、攪拌
機を備えたポットタイプの溶融紡糸機に投入し、窒素シ
ール下２５７°Ｃで攪拌溶解し、均一透明なドープにし
た。
カプロラクタム４８０部をドライブレンドした後、攪拌
機を備えたポットタイプの溶融紡糸機に投入し、窒素シ
ール下２５７°Ｃで攪拌溶解し、均一透明なドープにし
た。
このドープを２重管型の中空糸用口金を通して空気中に
吐出した。同時に中空糸内部には窒素を注入した。なお
紡糸口金温度は２５３°Ｃ１乾式部の長さは５０ｍに保
持した。次いで５０°Ｃの温水浴に浸漬した後、更に９
５°Ｃで２０秒間熱水処理してラクタムを抽出除去し、
熱風乾燥後１８０’Ｃで１０秒間熱処理を施したのち１
５ＴＩＬ／分で巻きとった。
吐出した。同時に中空糸内部には窒素を注入した。なお
紡糸口金温度は２５３°Ｃ１乾式部の長さは５０ｍに保
持した。次いで５０°Ｃの温水浴に浸漬した後、更に９
５°Ｃで２０秒間熱水処理してラクタムを抽出除去し、
熱風乾燥後１８０’Ｃで１０秒間熱処理を施したのち１
５ＴＩＬ／分で巻きとった。
得られた中空糸膜は外径５７０μｍ、内径４００μｍで
あった。
あった。
得られた中空糸膜を用いて小型モジュールを作製し、外
圧方式で限外ろ過速度を測定したところ、１５ ｍｌ／
ｈｒ −１１２−ｍｍ１１ｇであった。
圧方式で限外ろ過速度を測定したところ、１５ ｍｌ／
ｈｒ −１１２−ｍｍ１１ｇであった。
また中空糸膜の断面構造をＳＥＭにより観察したところ
外表面にスキン層を有し内部は網目状の多孔構造であっ
た。
外表面にスキン層を有し内部は網目状の多孔構造であっ
た。
実施例２
ＰＰＳ粒状物（メルトフロー値７３．６＞３００部とε
−カプロラクタム７００部を窒素シール下２５５°Ｃで
攪拌溶解し、均一透明なドープを得た。
−カプロラクタム７００部を窒素シール下２５５°Ｃで
攪拌溶解し、均一透明なドープを得た。
このドープをポリイミドからなる支持フィルム上に２５
５°Ｃの雰囲気でキャストし、そのまま１５秒間保持し
た。その後５０℃の温水中に導入した。そして更に沸騰
水で洗浄しラクタムを抽出し厚さ２５μの半透明膜を得
た。
５°Ｃの雰囲気でキャストし、そのまま１５秒間保持し
た。その後５０℃の温水中に導入した。そして更に沸騰
水で洗浄しラクタムを抽出し厚さ２５μの半透明膜を得
た。
この膜のガス透過性能をガスクロマトグラフィーを用い
て差圧法により２５℃で測定したところ、α：＝５．９
、Ｐｏ、＝ １ 、 Ｉ Ｘ １０−” ｏｆ−ｃｍ／
ｃＪ −Ｓｅｃ −ＣｍＨ（ｌと優れた性能であった。
て差圧法により２５℃で測定したところ、α：＝５．９
、Ｐｏ、＝ １ 、 Ｉ Ｘ １０−” ｏｆ−ｃｍ／
ｃＪ −Ｓｅｃ −ＣｍＨ（ｌと優れた性能であった。
［発明の効果］
本発明のＰＰＳ組成物は、ＰＰＳの可塑化温度、又は加
工温度を下げ、熱エネルギーコスト低減や易加工性を向
上するとともに容易にＰＰＳの均一溶液が得られる。ま
た分離膜などに応用したときには、膜の多孔構造の制御
が可能となり、例えば外表面にスキン層を有し内部が網
目状の多孔構造をもつ非対称膜の製造が可能となる。こ
のため比較的ち密な膜構造を必要とする限外ろ過膜、ガ
ス分離膜さらに支持膜として優れた性能を有する膜の製
造が可能となり非常に有用である。
工温度を下げ、熱エネルギーコスト低減や易加工性を向
上するとともに容易にＰＰＳの均一溶液が得られる。ま
た分離膜などに応用したときには、膜の多孔構造の制御
が可能となり、例えば外表面にスキン層を有し内部が網
目状の多孔構造をもつ非対称膜の製造が可能となる。こ
のため比較的ち密な膜構造を必要とする限外ろ過膜、ガ
ス分離膜さらに支持膜として優れた性能を有する膜の製
造が可能となり非常に有用である。
さらに、本発明に用いるラクタムは、水溶性であり、か
つ、毒性がないために簡便に製膜することができる。
つ、毒性がないために簡便に製膜することができる。
Claims (4)
- （１）ポリフェニレンスルフィドと溶剤とを主成分とし
てなる組成物であって、溶剤が（−ＮＨＣＯ−）結合を
有するラクタムであり、かつポリフェニレンスルフィド
の融点以下の温度で可塑化可能な組成物であることを特
徴とするポリフェニレンスルフィド組成物。 - （２）ラクタムが、ε−カプロラクタムおよびδ−バレ
ロラクタムから選ばれる一種であることを特徴とする特
許請求の範囲第（１）項記載の組成物。 - （３）ポリフェニレンスルフィドが、８〜５５重量％含
有されることを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記
載のポリフェニレンスルフィド組成物。 - （４）可塑化可能な温度が２２０〜２８０℃であること
を特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載のポリフェ
ニレンスルフィド組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9319087A JPS63258954A (ja) | 1987-04-17 | 1987-04-17 | ポリフエニレンスルフイド組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9319087A JPS63258954A (ja) | 1987-04-17 | 1987-04-17 | ポリフエニレンスルフイド組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63258954A true JPS63258954A (ja) | 1988-10-26 |
Family
ID=14075660
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9319087A Pending JPS63258954A (ja) | 1987-04-17 | 1987-04-17 | ポリフエニレンスルフイド組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63258954A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1991001339A1 (en) * | 1989-07-14 | 1991-02-07 | The Dow Chemical Company | Film, fiber, and microporous membranes prepared from poly(etheretherketone) dissolved in high boiling point polar organic solvents |
| US5043112A (en) * | 1987-10-09 | 1991-08-27 | The Dow Chemical Company | Process for forming articles comprising poly(phenylene sulfide) (PPS) |
| US5202023A (en) * | 1991-12-20 | 1993-04-13 | The Dow Chemical Company | Flexible hollow fiber fluid separation module |
| US5246647A (en) * | 1989-03-28 | 1993-09-21 | The Dow Chemical Company | Process of making microporous hollow fiber or film membrane of poly(phenylene sulfide) (PPS) |
| CN111278543A (zh) * | 2017-10-27 | 2020-06-12 | Nok株式会社 | 加湿膜用聚苯砜中空纤维膜的制造方法 |
-
1987
- 1987-04-17 JP JP9319087A patent/JPS63258954A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5043112A (en) * | 1987-10-09 | 1991-08-27 | The Dow Chemical Company | Process for forming articles comprising poly(phenylene sulfide) (PPS) |
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| WO1991001339A1 (en) * | 1989-07-14 | 1991-02-07 | The Dow Chemical Company | Film, fiber, and microporous membranes prepared from poly(etheretherketone) dissolved in high boiling point polar organic solvents |
| US5202023A (en) * | 1991-12-20 | 1993-04-13 | The Dow Chemical Company | Flexible hollow fiber fluid separation module |
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| EP3702021A4 (en) * | 2017-10-27 | 2021-12-01 | Nok Corporation | METHOD OF MANUFACTURING POLYPHENYLSULPHONE HOLLOW FIBER MEMBRANE FOR USE IN A HUMIDIFIER FILM |
| CN111278543B (zh) * | 2017-10-27 | 2022-07-08 | Nok株式会社 | 加湿膜用聚苯砜中空纤维膜的制造方法 |
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