JPS63266076A - 無電解ニツケル−銅−燐合金めつき液 - Google Patents
無電解ニツケル−銅−燐合金めつき液Info
- Publication number
- JPS63266076A JPS63266076A JP9751787A JP9751787A JPS63266076A JP S63266076 A JPS63266076 A JP S63266076A JP 9751787 A JP9751787 A JP 9751787A JP 9751787 A JP9751787 A JP 9751787A JP S63266076 A JPS63266076 A JP S63266076A
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- Japan
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- plating
- copper
- bath
- nickel
- phosphorus alloy
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明は、ニッケル−銅−燐合金皮膜を作成する無電解
めっき液の製造法に関する。さらに詳しくは耐熱非磁性
特性にすぐれた合金皮膜を作成するための酸性の無電解
めっき液に関する。
めっき液の製造法に関する。さらに詳しくは耐熱非磁性
特性にすぐれた合金皮膜を作成するための酸性の無電解
めっき液に関する。
「従来の技術」
ニッケル−銅−燐合金皮膜を作成するための無電解めっ
き液に関しては■青水、１野等の軸支〔金属表面技術側
（３）、１２６〜１３１ｐ（１９７９） ） 、■ドイ
ツ公開特許公報３，０３４，８７７号、■Ｚｉｅｌｙｓ
、Ｈ。
き液に関しては■青水、１野等の軸支〔金属表面技術側
（３）、１２６〜１３１ｐ（１９７９） ） 、■ドイ
ツ公開特許公報３，０３４，８７７号、■Ｚｉｅｌｙｓ
、Ｈ。
他の軸支（ケミカル・アブストラクツ第１０４ Ｊ１１
３４１５２ａ 、 １９８６年）及びこの合金皮膜につ
いての優れた特性に関して■河田、二見等の軸支（金属
表面技術協会第７３回講演大会要旨集１９０〜１９１Ｐ
）がある。
３４１５２ａ 、 １９８６年）及びこの合金皮膜につ
いての優れた特性に関して■河田、二見等の軸支（金属
表面技術協会第７３回講演大会要旨集１９０〜１９１Ｐ
）がある。
［発明が解決しようとする問題点」
しかしながら、この耐熱非磁性特性に優れたニッケル−
銅−燐合金皮膜、特に銅含量５％以上の皮膜を無電解め
っき法により製造しようとすると、その無電解めっき浴
の安定性から極めて困難であり、特に工業的な使用に耐
える酸性めっき浴を得ることは極めて難しいとされてき
た。即ち、上記の青水、１野等の軸車に示されるように
、ニッケル−燐系の無電解めっき浴では優れた安定性を
有する酢酸浴中でも、これに銅イオンを極微量（０，０
０２ｍｏｌ／Ｌ）添加しても、浴の安定性が著しく阻害
され、実質上使用できなくなる。一方、ニッケル及び銅
イオンに対して優れた安定性を有するといわれるクエン
酸錯体についても、この浴のクエン酸濃度が０．０１ｍ
。
銅−燐合金皮膜、特に銅含量５％以上の皮膜を無電解め
っき法により製造しようとすると、その無電解めっき浴
の安定性から極めて困難であり、特に工業的な使用に耐
える酸性めっき浴を得ることは極めて難しいとされてき
た。即ち、上記の青水、１野等の軸車に示されるように
、ニッケル−燐系の無電解めっき浴では優れた安定性を
有する酢酸浴中でも、これに銅イオンを極微量（０，０
０２ｍｏｌ／Ｌ）添加しても、浴の安定性が著しく阻害
され、実質上使用できなくなる。一方、ニッケル及び銅
イオンに対して優れた安定性を有するといわれるクエン
酸錯体についても、この浴のクエン酸濃度が０．０１ｍ
。
１／Ｌ以上になると浴の安定性が著しく阻害され０．０
１剛ｏ１／Ｌ以下にすると浴の安定性は改善されるが、
めっき速度が著しく低下して実質上使用できなくなる。
１剛ｏ１／Ｌ以下にすると浴の安定性は改善されるが、
めっき速度が著しく低下して実質上使用できなくなる。
従って、上記文献の■〜■に記載されているように、従
来は主として水酸化ナトリウム又はアンモニアアルカリ
性浴中で、ニッケル−鋼−燐合金皮膜用無電解めっき浴
の開発が行われてきたが、この場合には生成する皮膜の
内部応力に問題が残されている。
来は主として水酸化ナトリウム又はアンモニアアルカリ
性浴中で、ニッケル−鋼−燐合金皮膜用無電解めっき浴
の開発が行われてきたが、この場合には生成する皮膜の
内部応力に問題が残されている。
本発明者等は、酸性で安定なニッケル−銅−燐合金皮膜
を得るための無電解めっき浴を開発するべく鋭意検討し
た結果、従来非常によく用いられているクエン酸浴、酢
酸浴、リンゴ酸浴、コハク酸−リンゴ酸浴等では安定な
ニッケル−銅−燐合金皮膜を生成する無電解めっき浴は
得られなかったが、驚くべきことにクエン酸と酢酸とか
らなる酸性浴では極めて安定であることを見出し、本発
明を完成した。
を得るための無電解めっき浴を開発するべく鋭意検討し
た結果、従来非常によく用いられているクエン酸浴、酢
酸浴、リンゴ酸浴、コハク酸−リンゴ酸浴等では安定な
ニッケル−銅−燐合金皮膜を生成する無電解めっき浴は
得られなかったが、驚くべきことにクエン酸と酢酸とか
らなる酸性浴では極めて安定であることを見出し、本発
明を完成した。
「問題点を解決するための手段及び作用」本願発明は、
クエン酸及び酢酸とからなる酸性浴中に、少なくとも金
属イオンとしてニッケルイオン及び銅イオン、還元剤と
して次亜燐酸イオンを含むことを特徴とする無電解ニッ
ケル−銅−燐合金めっき液に存する。
クエン酸及び酢酸とからなる酸性浴中に、少なくとも金
属イオンとしてニッケルイオン及び銅イオン、還元剤と
して次亜燐酸イオンを含むことを特徴とする無電解ニッ
ケル−銅−燐合金めっき液に存する。
本発明において用いられるニッケルイオンとしては、通
常ニッケル塩で使用され、めっき浴中で金属錯体として
の安定性を損なわない残基であれば如何なる塩類であっ
ても差し支えない。
常ニッケル塩で使用され、めっき浴中で金属錯体として
の安定性を損なわない残基であれば如何なる塩類であっ
ても差し支えない。
例えば、硫酸塩、塩酸塩又は酢酸塩等が挙げられるが、
通常は硫酸塩が使用され、その使用量は硫酸ニッケルの
濃度として１０〜３０ｇ／Ｌ、好ましくは１５〜２５ｇ
凡の範囲から選ばれる。
通常は硫酸塩が使用され、その使用量は硫酸ニッケルの
濃度として１０〜３０ｇ／Ｌ、好ましくは１５〜２５ｇ
凡の範囲から選ばれる。
本発明において用いられる銅イオンとしては、通常銅塩
で使用され、めっき浴中で金属錯体としての安定性を損
なわない残基であれば如何なる塩類であっても差し支え
ない。例えば、硫酸塩、塩酸塩又は酢酸塩等が挙げられ
るが、通常は硫酸塩が使用され、その使用量は硫酸鋼の
濃度として０．５〜３．０ｇ／Ｌ、好ましくは１．０〜
２．５８凡の範囲から選ばれる。
で使用され、めっき浴中で金属錯体としての安定性を損
なわない残基であれば如何なる塩類であっても差し支え
ない。例えば、硫酸塩、塩酸塩又は酢酸塩等が挙げられ
るが、通常は硫酸塩が使用され、その使用量は硫酸鋼の
濃度として０．５〜３．０ｇ／Ｌ、好ましくは１．０〜
２．５８凡の範囲から選ばれる。
本発明において還元剤としては次亜燐酸イオンが用いら
れるが、一般にはその塩の形で、通常は次亜燐酸ナトリ
ウムが使用される。その使用量はニッケル１モルに対し
て次亜燐酸ナトリウム２モル以上が使用される。
れるが、一般にはその塩の形で、通常は次亜燐酸ナトリ
ウムが使用される。その使用量はニッケル１モルに対し
て次亜燐酸ナトリウム２モル以上が使用される。
本発明の無電解めっき浴は主としてクエン酸と酢酸とが
含まれる酸性の浴である。
含まれる酸性の浴である。
その浴中のクエン酸の濃度が５ｇ八へ下ではめっき速度
が極めて速くなり、めっき皮膜上に金属の異常析出が生
じ、クエン酸の濃度の上昇とともにめっき速度が減少し
て、めっき皮膜中への銅の含量が増加する傾向がみられ
、クエン酸の使用量は好ましくは濃度として１０〜２５
ｇへの＠囲から選ばれる。
が極めて速くなり、めっき皮膜上に金属の異常析出が生
じ、クエン酸の濃度の上昇とともにめっき速度が減少し
て、めっき皮膜中への銅の含量が増加する傾向がみられ
、クエン酸の使用量は好ましくは濃度として１０〜２５
ｇへの＠囲から選ばれる。
一方、酢酸の使用量は酢酸を添加しない場合、めっき速
度は実質上０となり、酢酸の濃度の上昇とともににめっ
き速度が増加する。その濃度はクエン酸量との関係で明
確には決められないが、例えばクエン酸量を１０〜２５
ｇ／Ｌとしたとき、酢酸濃度は３〜２０ｇ／Ｌ 、好ま
しくは５〜１５ｇ／Ｌの範囲から選ばれる。
度は実質上０となり、酢酸の濃度の上昇とともににめっ
き速度が増加する。その濃度はクエン酸量との関係で明
確には決められないが、例えばクエン酸量を１０〜２５
ｇ／Ｌとしたとき、酢酸濃度は３〜２０ｇ／Ｌ 、好ま
しくは５〜１５ｇ／Ｌの範囲から選ばれる。
本発明の無電解めっき浴に安定剤は必ずしも必要としな
いが、必要ならば通常使用されている鉛等の金属系、尿
素等の尿素系及びアミン系安定剤を添加することができ
る。
いが、必要ならば通常使用されている鉛等の金属系、尿
素等の尿素系及びアミン系安定剤を添加することができ
る。
本願発明の無電解めっき浴のｐＨを５に設定するとめっ
き液の安定性が著しく阻害され、一方ｐ Ｈが７ではめ
っき速度が著しく低下することから、ｐ！（＝５．５〜
６．５の範囲、好ましくは５゜８〜６．２の範囲から選
ばれる。
き液の安定性が著しく阻害され、一方ｐ Ｈが７ではめ
っき速度が著しく低下することから、ｐ！（＝５．５〜
６．５の範囲、好ましくは５゜８〜６．２の範囲から選
ばれる。
しかして本願発明の無電解めっき浴は、種々の基材に適
用できるが、特にアルカリ性浴中では耐蝕性のないアル
ミニウム基剤に有効である。
用できるが、特にアルカリ性浴中では耐蝕性のないアル
ミニウム基剤に有効である。
本願発明のめっき浴の使用方法は、例えば通常二段ジン
ケート処理したアルミニウム基材を浸漬してめっき処理
するもので、従来のニッケル−燐系の無電解めっき条件
と全く同様に行うことができる。
ケート処理したアルミニウム基材を浸漬してめっき処理
するもので、従来のニッケル−燐系の無電解めっき条件
と全く同様に行うことができる。
本発明の無電解めっき浴を使用するめっき操作の温度は
、７７〜９０℃、好ましくは８０〜８５℃の範囲から選
ばれる。
、７７〜９０℃、好ましくは８０〜８５℃の範囲から選
ばれる。
「発明の効果」
本発明によれば、従来のニッケル−燐合金の無電解めっ
きと全く同様に操作することにより、銅含有量が５％以
上のニジケル−銅−燐合金皮膜を酸性の浴中で、極めて
安定に製造することができる。
きと全く同様に操作することにより、銅含有量が５％以
上のニジケル−銅−燐合金皮膜を酸性の浴中で、極めて
安定に製造することができる。
次に、実施例により、本発明の詳細な説明する。ただし
、実施例はもとより明１ｍ書において「％Ｊは断らない
膓り「重量％ノを表す。
、実施例はもとより明１ｍ書において「％Ｊは断らない
膓り「重量％ノを表す。
「実施例」
実施例 １
水酸化ナトリウム１０．０ｇ と純水１００１１１ と
からなるアルカリ水溶液にクエン酸２５．０ｇ 、酢酸
１２゜５ｇ、尿素１２．５ｇを溶解し、次いで硫酸ニッ
ケル（６水塩） ２６．３ｇ（０，１０ｓｏｌ）、硫＃
＃ｌ（５水塩） ２．５ｇ（０，０１ｓｏｌ）を添加溶
解したノチ、次亜燐酸ナトリウム（ｌ水塩） ２１．２
ｇ（０，２０ｓｏｌ）を加え、さらに純水を加えて全容
積を１１にする。
からなるアルカリ水溶液にクエン酸２５．０ｇ 、酢酸
１２゜５ｇ、尿素１２．５ｇを溶解し、次いで硫酸ニッ
ケル（６水塩） ２６．３ｇ（０，１０ｓｏｌ）、硫＃
＃ｌ（５水塩） ２．５ｇ（０，０１ｓｏｌ）を添加溶
解したノチ、次亜燐酸ナトリウム（ｌ水塩） ２１．２
ｇ（０，２０ｓｏｌ）を加え、さらに純水を加えて全容
積を１１にする。
該溶液を１１ビーカーに移し、水酸化ナトリウム水溶液
でｐ Ｈを６．０に調整した後、グリセリン洛中、マグ
ネチックスクーラーを用いてゆっくり撹拌しながら、８
０℃まで昇温した。
でｐ Ｈを６．０に調整した後、グリセリン洛中、マグ
ネチックスクーラーを用いてゆっくり撹拌しながら、８
０℃まで昇温した。
一方、３０ｍ１１×３０１１＃のアルミニウム層板を常
法に従いアルカリ及び酸脱脂を行い、さらに二段ジンケ
ート処理を行った後、該めっき浴中に１時間浸漬し、８
０℃でめっき付けを行った。
法に従いアルカリ及び酸脱脂を行い、さらに二段ジンケ
ート処理を行った後、該めっき浴中に１時間浸漬し、８
０℃でめっき付けを行った。
このめっき皮膜をＥＤＡＸ法（フィリップス社の商標、
エネルギー分散型Ｘ線分析装置）により組成分析した結
果、Ｎｉ：Ｃｕ：Ｐの比率は６６：２７：７であった。
エネルギー分散型Ｘ線分析装置）により組成分析した結
果、Ｎｉ：Ｃｕ：Ｐの比率は６６：２７：７であった。
めっき前後の重量増より、めっき速度を求めた結果７．
０ｍｇ／ｃ＋ｍ”−Ｈｒであった。
０ｍｇ／ｃ＋ｍ”−Ｈｒであった。
実施例 ２
クエン酸をＩＯ，Ｏｇとした以外は全て実施例１の方法
に従いめっき処理を行った結果、生成しためっき皮膜組
成はＮｉ：Ｃｕ：Ｐの比率が７８：１９：３となった。
に従いめっき処理を行った結果、生成しためっき皮膜組
成はＮｉ：Ｃｕ：Ｐの比率が７８：１９：３となった。
めっき速度は１３．２ｍｇ／ｃｍ”・ｌｌｒであった。
実施例 ３
クエン酸１０．０ｇ 、酢酸５．０ｇ、尿素５．０ｇ及
び硫［１（５水塩） １．ｏｇ（０，００４ｍｏｌ）を
使用した以外は、全て実施例１と同様に処理した結果、
生成しためっき皮膜のＮｉ：Ｃｕ：Ｐの比率は８４：
６：１０であった。めっき速度は９．０ｍｇ／ｃｍ”−
Ｈｒであった。
び硫［１（５水塩） １．ｏｇ（０，００４ｍｏｌ）を
使用した以外は、全て実施例１と同様に処理した結果、
生成しためっき皮膜のＮｉ：Ｃｕ：Ｐの比率は８４：
６：１０であった。めっき速度は９．０ｍｇ／ｃｍ”−
Ｈｒであった。
比較例 ｌ
クエン酸を使用しないこと以外は全て実施例３の方法に
従いめっき処理を行った結果、生成しためっき皮膜に金
属の異常析出が生じた。
従いめっき処理を行った結果、生成しためっき皮膜に金
属の異常析出が生じた。
比較例 ２
酢酸を使用しないこと以外は全て実施例３の方法に従い
めっき処理を行った結果、めっき皮膜の生成は認められ
なかった。
めっき処理を行った結果、めっき皮膜の生成は認められ
なかった。
比較例 ３
水酸化ナトリウム１０．０．と純水１００ｍ ｌ と
からなるアルカリ水溶液にリンゴ酸７．０ｇとコハク酸
４．４ｇを溶解し、次いで硫酸ニッケル（６水塩）２６
．３ｇ（０，１０ｓｏｌ） 、硫酸鋼（５水塩） １
、０ｇ （０、００４ｍｏ１）を添加溶解したのち、次
亜燐酸ナトリウム（１水塩）２１．２ｇ（０，２０ｓｏ
ｌ）を加え、さらに純水を加えて、全容積を１１とした
。以下実施例１と同様にｐ Ｈ・６．０．８０℃で１時
間めっき処理を行った結果、生成しためっき皮膜に金属
の異常析出が生じた。めっき速度は９．５ｍｇ／ｃｍ”
−１１ｒであった。
からなるアルカリ水溶液にリンゴ酸７．０ｇとコハク酸
４．４ｇを溶解し、次いで硫酸ニッケル（６水塩）２６
．３ｇ（０，１０ｓｏｌ） 、硫酸鋼（５水塩） １
、０ｇ （０、００４ｍｏ１）を添加溶解したのち、次
亜燐酸ナトリウム（１水塩）２１．２ｇ（０，２０ｓｏ
ｌ）を加え、さらに純水を加えて、全容積を１１とした
。以下実施例１と同様にｐ Ｈ・６．０．８０℃で１時
間めっき処理を行った結果、生成しためっき皮膜に金属
の異常析出が生じた。めっき速度は９．５ｍｇ／ｃｍ”
−１１ｒであった。
比較例 ４
酒石酸１０．０ｇを添加した以外は全て比較例３の方法
に従いめっき処理を行った結果、生成しためっき皮膜に
金属の異常析出が生じ、建浴液は１時間の安定性を保て
なかった。めっき速度は６．１ｍｇ／ｃ＋ｍ” ・Ｈｒ
であった。
に従いめっき処理を行った結果、生成しためっき皮膜に
金属の異常析出が生じ、建浴液は１時間の安定性を保て
なかった。めっき速度は６．１ｍｇ／ｃ＋ｍ” ・Ｈｒ
であった。
比較例 ５
リンゴ酸２５ｇ、コハク酸１．２５ｇ及び酢酸鉛（３水
塩） ０．００３６６ｇ使用した以外は全て比較例３の
方法に従い、めっき処理を行った結果、建浴液は１時間
の安定性を保てなかった。生成しためっき皮膜に金属の
異常析出がみられた。めっき速度は１２．８ｍｇ／ｃｎ
＋” ・ｌｌｒであった。
塩） ０．００３６６ｇ使用した以外は全て比較例３の
方法に従い、めっき処理を行った結果、建浴液は１時間
の安定性を保てなかった。生成しためっき皮膜に金属の
異常析出がみられた。めっき速度は１２．８ｍｇ／ｃｎ
＋” ・ｌｌｒであった。
Claims (5)
- （１）クエン酸及び酢酸とからなる酸性浴中に、少なく
とも金属イオンとしてニッケルイオン及び銅イオン、還
元剤として次亜燐酸イオンを含むことを特徴とする無電
解ニッケル−銅−燐合金めっき液。 - （２）酸性浴のｐＨが５．５〜６．５である特許請求の
範囲第１項記載のめっき浴。 - （３）酸性浴のｐＨが５．８〜６．２である特許請求の
範囲第１項記載のめっき浴。 - （４）クエン酸及び酢酸の使用量がそれぞれ１０〜２５
ｇ／Ｌ及び３〜２０ｇ／Ｌである特許請求の範囲第１項
記載の方法。 - （５）ニッケルイオンの濃度が硫酸塩として１０〜３０
ｇ／Ｌ、銅イオンの濃度が硫酸塩として０．５〜３．０
ｇ／Ｌである特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9751787A JPS63266076A (ja) | 1987-04-22 | 1987-04-22 | 無電解ニツケル−銅−燐合金めつき液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9751787A JPS63266076A (ja) | 1987-04-22 | 1987-04-22 | 無電解ニツケル−銅−燐合金めつき液 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63266076A true JPS63266076A (ja) | 1988-11-02 |
Family
ID=14194449
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9751787A Pending JPS63266076A (ja) | 1987-04-22 | 1987-04-22 | 無電解ニツケル−銅−燐合金めつき液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63266076A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5523174A (en) * | 1993-05-07 | 1996-06-04 | Ibiden Co., Ltd. | Printed circuit boards |
| US5827604A (en) * | 1994-12-01 | 1998-10-27 | Ibiden Co., Ltd. | Multilayer printed circuit board and method of producing the same |
| WO2022185791A1 (ja) * | 2021-03-04 | 2022-09-09 | 株式会社Jcu | 無電解ニッケルめっき浴および無電解ニッケル合金めっき浴 |
| RU2857349C1 (ru) * | 2024-10-16 | 2026-03-02 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | Применение метилового эфира 2-(3-оксопиперазин-2-илиден)уксусной кислоты в качестве добавки, повышающей коррозионную стойкость никель-фосфорных покрытий |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5317534A (en) * | 1976-08-02 | 1978-02-17 | Nippon Kokan Kk | Production method of oneeside coating zinc plated steel plate |
| JPS60177183A (ja) * | 1984-02-24 | 1985-09-11 | Nippon Chem Ind Co Ltd:The | 銀メッキ物品及びその製造方法 |
| JPS60262973A (ja) * | 1984-06-08 | 1985-12-26 | C Uyemura & Co Ltd | 無電解めつき方法 |
-
1987
- 1987-04-22 JP JP9751787A patent/JPS63266076A/ja active Pending
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