JPS6326772B2

JPS6326772B2 -

Info

Publication number: JPS6326772B2
Application number: JP14659382A
Authority: JP
Inventors: Nobukazu Atsumi; Kenji Wada
Original assignee: Chisso Corp
Current assignee: JNC Corp
Priority date: 1982-08-24
Filing date: 1982-08-24
Publication date: 1988-05-31
Also published as: JPS5936149A

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は、高耐衝撃性ポリプロピレン組成物の
製造法に関する。さらに詳しくは、本発明は特定
粒径のタルクとポリプロピレン樹脂とを一定条件
下に高速ミキサー中で混合することを特徴とする
該組成物の製造法に関する。無機充てん材の一種であるタルクをポリプロピ
レンに混合して得られた組成物の剛性、寸法安定
性、難燃性、耐熱性、印刷性および塗装性などを
改善する方法は知られている。これらの諸物性の
中、剛性の中の一特性である耐衝撃性の改善に関
してタルクをポリプロピレンに配合する方法とし
て、使用するタルクの粒度分布を調整する方法が
ある。たとえば特開昭53−92856号若しくは同54
−39453号では、1μ以下のような超微粒のタルク
を使用するが、このような微粉末のタルクは製造
困難であり、このものをポリプロピレンに配合し
た組成物は反つて成形不良が生じ易い。また、タ
ルクの粒径のみならずその形状すなわちアスペク
ト比を限定する思想も存在する（特開昭54−
107948号、ただし塩化ビニル樹脂組成物）。しか
しこの場合は、加工時の溶融流動性の低下が生じ
易い。さらにタルクの粒径を0.5〜10μとするのみ
ならず、他の軟質樹脂成分を併用する方法（特開
昭55−34271号）が知られているが、この方法で
は、反つて剛性が低下する場合がある。これら先
行技術の難点を相当程度解決した技術として特開
昭57−8235号が最近紹介された。この発明では、
使用するタルクの粒度分布を三段階すなわち三つ
の粒度範囲について規制することによつて前記公
知技術の欠点をカバーしようとしているが、使用
するポリプロピレンがエチレン含量１〜30重量％
のプロピレン−エチレン共重合体に限定されてお
り、かつ、また、使用するタルクの粒度分布が
10μ以下、5μ以下および1μについてそれぞれ比較
的狭い範囲に限定されているので、かゝるタルク
を粉砕方法のみで調製することは経済的でない。以上の先行技術の諸欠点にかんがみ、本発明者
等、普通に使用されるタルク（粉末）とホモポリ
プロピレン樹脂を用いて殊に耐衝撃性の改善され
たポリプロピレン組成物の製造法に到達すべく鋭
意研究した。その結果平均粒径5μ〜20μのタルク
とホモポリプロピレン樹脂（粉末、またはペレツ
ト）とを一定条件下に高速ミキサーで混合するこ
とにより、上記製造法を実現できることを知つて
本発明を完成した。以上の記述から明らかなよう
に本発明の目的は、タルクブレンドによる高耐衝
性ポリプロピレン樹脂組成物の簡易な製造法を提
供するにある。本発明は、下記(1)〜(2)の構成を有する。 (1) 平均粒径が5μ以上20μ以下のタルクを組成物
全体に対して、10〜50重量％、ポリプロピレン
樹脂と混合して高速ミキサーで10分以上混合
し、加温して混合時の組成物の最高温度を100
℃以上150℃以下に至らしめることを特徴とす
る高耐衝撃性ポリプロピレン組成物の製造法。 (2) ポリプロピレン樹脂がプロピレン単独重合体
若しくはエチレン含量１％以上30％（重量）以
下のプロピレン−エチレンブロツク共重合体で
ある前記第(1)項に記載の製造法。 (3) ポリプロピレン樹脂としてポリプロピレン粉
末とポリプロピレンペレツトを併用する前記第
(1)項に記載の製造法。第(1)項に記載の製造法本発明に使用するタルクは、平均粒径５〜
20μ、一般的には10μの粉末である。タルクすな
わち含水ケイ酸マグネシウムは構造式
（OH）₈Mg₁₂Si₁₆O₄₀で示され、顕著な層状構造を
有する結晶性鉱物であり、微粉砕することにより
アスペクト比が大きくなることは知られている。
しかし、本発明においてはタルクは微粉砕するこ
となくそのまゝポリプロピレン樹脂（粉末およ
び／またはペレツト）と高速ミキサーで混合す
る。その使用量は本発明に係る高耐衝撃性ポリプ
ロピレン組成物に対して10〜50重量％である。10
重量％（以下％はすべて重量％を意味する）未満
では、本発明の方法に係る高速ミキサー中での微
粉砕が事実上不十分となるため得られた組成物に
ついて十分な耐衝撃性が得られない。また、50％
を超える場合も、微粉砕不十分となり同様の結果
となる。本発明に使用するポリプロピレン樹脂は、プロ
ピレン単独重合体のみならずプロピレンと他のα
−オレフイン例えばエチレンとの結晶性重合体で
あつてエチレン含量１〜30％のものも使用でき
る。該エチレンプロピレン共重合体はランダム共
重合体よりもブロツク共重合体の方が利用しやす
く優れた結果が得られる。ポリプロピレン樹脂の形態は、粉末若しくはペ
レツトのいずれも使用できるが、本発明の組成物
原料の高速ミキサー中での混合によるタルクの粉
砕を短時間で有効なものとするためには通常粉末
とペレツトの併用が望ましい。併用の比率はタル
クとポリプロピレン樹脂の混合比率およびタルク
（粉末）の種類（産地および粒度）により一様で
ないが、粉末／（粉末＋ペレツト）で20〜80％好
ましくは40〜60％である。本発明におけるタルクとポリプロピレン樹脂の
混合はつぎのように行う。すなわち所定量および
所定比率の両原料を１時にまたは数回に分けて高
速ミキサー内に投入する。高速ミキサーとは、粉
末または粒状原料の機械的高速撹拌による混合機
で一定温度範囲（例えば、室温ないし150℃）内
で機内の温度調節能力を有する装置であつて、い
わゆるヘンシエルミキサー（商品名）もその一種
である。その強力な撹拌により内容物が摩擦熱に
より昇温して融着熱分解等をおこすおそれがある
場合には、、ジヤケツト部を冷却することにより
内容物の温度を一定温度範囲内に保つことができ
る。本発明に係る組成物原料の高速ミキサー内にお
ける混合条件は、内容物の温度100〜150℃で撹拌
時間10分以上通常は30分以内である。撹拌機の回
転数は、個々のミキサーの仕様により異るが、
700〜3500rpm好ましくは1000〜3000rpmである。
前述の混合温度が100℃未満若しくは前述の撹拌
時間が10分未満の場合は組成物中のタルクの粉砕
程度が不十分となり易く。好ましい組成物の物性
が得られない。反対に該温度が150℃を超えると、
ポリプロピレン樹脂の局部的融着を生じて反つて
タルクの粉砕効果が低下する。撹拌時間が30分を
超えても通常は組成物の物性は向上せず、動力の
損失を招く。以上のように製造して得られた本発明の組成物
は、そのまゝ各種製形品の製造に使用してもよい
が、一旦ペレタイザーを用いて均一なペレツトを
製造して各種の加工に使用する方が利用し易くか
つ組成物中のポリプロピレン樹脂部分とタルク部
分とが分離するおそれがなくなるので望ましい。本発明の方法は製造が容易な割合に組成物（か
ら成形品を製造した際）の物性の向上が著しいの
で、ポリプロピレン組成物へのタルクの有効的配
合を図ることができ、公知方法のように別途特別
に微粒のタルクを用いる必要がない。以下実施例をもつて本発明を説明する。実施各
例、比較各例および参考各例に使用したタルクお
よびポリプロピレン樹脂（粉末およびペレツト）
は下記の通りである。Ａタルクの品種（商品名と粒度）；（平均粒度）（製造若しくは販売業者およびグレード名称） 10μ イ林化成(株) FTH ロ富士タルク(株) PKP−80 ハ松村産業(株) Ｐ−２局方 5μ イ林化成(株) ミクロホワイト5000A ロ富士タルク(株) LMS−100 ハ松村産業(株) ハイフイラー17，DS 2μ イ林化成(株) ミクロホワイト5000S ロ日本タルク(株) ミクロエースＰ−３ハ富士タルク(株) LMS−200 ＢポリプロピレンのMFR，形状と（商品名）（MFR）（形状）（製造業者およびグレード名称） 8.0 ペレツトイチツソ(株) K7019 〃粉末ロ〃仝上用原料粉末 2.5 ペレツトイチツソ(株) K7014〓〃粉末ロ〃仝上用粉
末註〓はエチレン含量11.0％のエチレンプロピ
レンブロツク共重合体比較例１（試料No.１）容量20の高速ミキサー（三井三池製作所(株)
製、ヘキシエルミキサーFM20B型）に平均粒径
10μのタルク1.4Kg（20重量％）とMFR8.0のポリ
プロピレン（単独重合体粉末20％およびペレツト
60％）5.6Kg（80重量％）を入れ３分間撹拌
（3000rpm）混合して混合物の最終温度（最高到
達温度）を50℃とした。停止して混合物を取り出
し、夫々前述の試験法に従つて試験片を作成し、
物性を測定した。本例の試験片は、次の参考例１
のそれと比較してデユポン衝撃強度が劣る。参考例１（試料No.２）平均粒径2μのタルクを使用した以外は、比較
例と同様に実施した。実施例１（試料No.３）高速ミキサーでの撹拌時間を20分とし最高到達
温度を130℃とした以外は、比較例１と同様に実
施した。本例の試験片は参考例１と同等以上の物
性を有し、撹拌時に有効なタルクの粉砕が行なわ
れたことを暗示している。比較例２（試料No.４）ポリプロピレン粉末に代えて、エチレンプロピ
レンブロツク共重合体（エチレン含量；11.0重量
％）粉末20％およびペレツト60％を使用した以外
は比較例１と同様に実施した。本例の試験片は、
次の参考例２に比較して測定したすべての物性が
劣り、特にデユポン衝撃強度が顕著に劣つてい
る。参考例２平均粒径2μのタルクを使用した以外は比較例
２と同様に実施した。実施例２高速ミキサーでの撹拌時間を20分とし最高到達
温度を130℃とした以外は、比較例２と同様に実
施した。本例の試験片は、参考例２と同等以上の
物性を有し、撹拌時に有効なタルクの粉砕が行な
われたことを暗示している。実施例３容量75の高速ミキサー（三井三池製作所(株)
製、ヘンシエルミキサーFM75C型）に平均粒径
10μのタルク5.0Kg（20重量％）とMFR2.5のプロ
ピレンエチレン共重合体（エチレン含量11％）粉
末20％とペレツト60％計20.0Kg（80重量％）を入
れ20分間混合（1640rpm）して混合物の最終温度
（最高到達温度）を135℃とした。停止して混合物
を取り出し、夫々前述の試験法に従つて試験片を
作成し、物性を測定した。本例の試験片は、次の
参考例３のそれと比較して測定した凡ての物性が
上廻つている。参考例３平均粒径10μのタルクに代えて仝じく2μのタル
ク5.0Kg（20重量％）を使用し、３分間混合して
混合物の最終温度（最高到達温度）を50℃とした
以外は実施例３と同様に実施した。比較例３平均粒径10μのタルクに代えて仝じく5μのタル
ク5.0Kg（20重量％）を使用し、３分間混合して
混合物の最終温度（最高到達温度）を50℃とした
以外は実施例３と仝様に実施した。本例の試験片
は、実施例３のそれと比較して測定した凡ての物
性が大巾に下廻つており、5μのタルクを使用し
ても、上述の程度の混合では、タルクの有効な粉
砕は行なわれていないことを示している。比較例４タルクとプロピレンエチレン共重合体の混合時
間を３分間とし最終温度（最高到達温度）を50℃
とした以外は実施例３と仝様に実施した。本例の
試験片も実施例３より、物性が大巾に下廻るのみ
でなく比較例３の結果よりも一段と劣つている。
以上の結果から10μのタルクを使用した場合は、
5μのタルクを使用した場合よりさらに混合時の
タルクの粉砕が不十分であることが判る。比較例５実施例３と同一の高速ミキサーに、平均粒径
10μのタルク10Kg（40重量％）とMFR2.5のプロ
ピレンエチレン共重合体（エチレン含量11.0％）
粉末20％とペレツト40％、15Kg（60重量％）を入
れ、３分間混合して混合物の最終温度（最高到達
温度）を50℃とした。停止して混合物を取出し、
夫々前述の試験法に従つて試験片を作成し、物性
を測定した。本例の試験片は、つぎの実施例４ま
たは参考例４の試験片と比較して測定したすべて
の物性が下廻つている。実施例４混合時間を20分間とし、混合物の最終温度（最
高到達温度）を130℃とした以外は、比較例５と
同様に実施した。本例の試験片の物性に、平均粒
径2μのタルクを使用した次の参考例４のそれよ
りもむしろ上廻つており、タルクの混合比率20％
（実施例１）の場合よりむしろタルクの粉砕がよ
り有効に行なわれたことを暗示している。参考例４平均粒径10μのタルクに代えて、2μのタルクを
使用した以外は比較例５と同様に実施した。参考例５容量500の高速ミキサー（川田製作所(株)製、
スーパーミキサーSNG−500型）に平均粒径2μの
タルク30Kg（20重量％）とMFR3.0のプロピレン
エチレン共重合体（エチレン含量11.0％）粉末20
％、ペレツト60％計120Kg（80重量％）を入れ３
分間混合（720rpm）して混合物の最終温度（最
高到達温度）を50℃とした。停止して混合物を取
出し、夫々前述の試験法に従つて試験片を作成
し、物性を測定した。本例の試験片は、共重合体
の混合比率が高いためか、該混合比率の高い参考
例４よりも曲げ弾性率は劣るがデユポン衝撃強度
は、著しく秀れている。実施例５平均粒径2μのタルクに代えて、10μのタルクを
使用し、混合時間を20分、最終温度（最高到達温
度）を125℃とした以外は参考例５と同様に実施
した。本例の試験片について測定した物性は、参
考例５の諸物性よりすべて上廻つており、上述の
混合によるタルクの粉砕が有効に行なわれている
ことを示している。実施例６タルクと共重合体の混合比率を前者40％（重
量）、後者は粉末20％とペレツト40％計60％（重
量）とした以外は実施例５と同様に実施した。本
例の結果は、混合比率の点で、実施例４と対照す
るのが妥当である。そうすると試験片の物性は実
施例４のそれと殆んど同等であり、ミキサーの容
量（および撹拌回転数）が相違しても粉砕時間お
よび最終温度が同等であれば、ほぼ同一の結果が
得られることが明らかである。

【表】

【表】註Ｈ；ヘンシエルミキサー、Ｓ；スーパーミキサー

Claims

【特許請求の範囲】１平均粒径が5μ以上20μ以下のタルクを組成物
全体に対して、10〜50重量％、ポリプロピレン樹
脂と混合して高速ミキサーで10分以上混合し、加
温して混合時の組成物の最高温度を100℃以上150
℃以下に至らしめることを特徴とする高耐衝撃性
ポリプロピレン組成物の製造方法。２ポリプロピレン樹脂がプロピレン単独重合体
若しくはエチレン含量１％以上30％（重量）以下
のプロピレン−エチレンブロツク共重合体である
特許請求の範囲第１項に記載の製造法。３ポリプロピレン樹脂としてポリプロピレン粉
末とポリプロピレンペレツトを併用する特許請求
の範囲第１項に記載の製造法。