JPS63282759A - 静電荷像現像用トナ− - Google Patents
静電荷像現像用トナ−Info
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- JPS63282759A JPS63282759A JP62116797A JP11679787A JPS63282759A JP S63282759 A JPS63282759 A JP S63282759A JP 62116797 A JP62116797 A JP 62116797A JP 11679787 A JP11679787 A JP 11679787A JP S63282759 A JPS63282759 A JP S63282759A
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- JP
- Japan
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- particle
- toner
- obtd
- coupling agent
- particles
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-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/0802—Preparation methods
- G03G9/0804—Preparation methods whereby the components are brought together in a liquid dispersing medium
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/0825—Developers with toner particles characterised by their structure; characterised by non-homogenuous distribution of components
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- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、亀子写真、静電記録、静電印刷などに２ける
静電荷像を現像するためのトナー及びその製法に関する
。
静電荷像を現像するためのトナー及びその製法に関する
。
従来技術
従来、一般に広（用いられて米たトナーは懸濁重合によ
り得られるスチレン／アクリレート系共重合体粉末にカ
ーボンブラックのような着色剤、随意帯電制御剤及び／
又は磁性体をトライブレンドして後押出し機等で溶融混
練し、欠いて粉砕・分級することによって製造されて来
た（特開昭！＄１−１８８５４号参照）。
り得られるスチレン／アクリレート系共重合体粉末にカ
ーボンブラックのような着色剤、随意帯電制御剤及び／
又は磁性体をトライブレンドして後押出し機等で溶融混
練し、欠いて粉砕・分級することによって製造されて来
た（特開昭！＄１−１８８５４号参照）。
しかし、上記のような溶融混練−粉砕法で得られる従来
のトナーは、トナーの粒径の制御に限界があり、実質的
に１０μ以下、特に８μ以下、殊に５μ以下の平均粒径
のトナーを歩留りよ（製造することが困難であった。ま
た、このようなトナーは、樹脂部分に乳化剤または分散
剤のようなセッケン類が存在し、粉砕工程において粒子
懺面上に顔料が頭出しする傾向にあった。このような場
合、粒子表面に水分の吸着、結露現像が起き、その結果
、多湿気候の状態ではトナー帯電量の減少、トナー粉体
流動性の悪化等が発生し、複写画の画像！Ｉ度低下、か
ぶり発生などの欠点を避けることが困難でありた。
のトナーは、トナーの粒径の制御に限界があり、実質的
に１０μ以下、特に８μ以下、殊に５μ以下の平均粒径
のトナーを歩留りよ（製造することが困難であった。ま
た、このようなトナーは、樹脂部分に乳化剤または分散
剤のようなセッケン類が存在し、粉砕工程において粒子
懺面上に顔料が頭出しする傾向にあった。このような場
合、粒子表面に水分の吸着、結露現像が起き、その結果
、多湿気候の状態ではトナー帯電量の減少、トナー粉体
流動性の悪化等が発生し、複写画の画像！Ｉ度低下、か
ぶり発生などの欠点を避けることが困難でありた。
本発明の目的
本発明は従来一般に広く用いられて米たトナーの有した
耐湿性等上記の欠点を大巾に改善し、しかも新規な製法
を用いることによって従来法のトナーより゛も安価なト
ナーを提供することを目的とするものである。
耐湿性等上記の欠点を大巾に改善し、しかも新規な製法
を用いることによって従来法のトナーより゛も安価なト
ナーを提供することを目的とするものである。
本発明の特徴
本発明の静電荷像現像用トナーは、酸性極性基又は塩基
性極性基を夷゛する重合体（以下「極性基を有する重合
体」という）、好ましくは酸性極性基を有する重合体の
一次粒子及び着色剤粒子並びに随意帯電制御剤を含有し
てなる二次粒子の会合粒子をシランカップリング剤及び
又はチタンカップリング剤などの耐湿向上性カップリン
グ剤で、表面カップリングすることを特徴とする静電荷
像現像用トナーである。
性極性基を夷゛する重合体（以下「極性基を有する重合
体」という）、好ましくは酸性極性基を有する重合体の
一次粒子及び着色剤粒子並びに随意帯電制御剤を含有し
てなる二次粒子の会合粒子をシランカップリング剤及び
又はチタンカップリング剤などの耐湿向上性カップリン
グ剤で、表面カップリングすることを特徴とする静電荷
像現像用トナーである。
本発明で用いられる極性基を有する重合体の一次粒子は
０．０５〜０．５μ、好ましくは０．１〜０、８μの平
均粒径を有する熱可星性重合体の粒子であって、一般に
乳化重合法によって好適に得られる。本発明のトナーで
ある上記会合粒子を構成する二次粒子は、０．０１〜０
．５、好ましくは０．０８〜０．１μの平均粒径をもつ
着色剤粒子と極性基を有する重合体の一次粒子とがイオ
ン性結合、水素結合、金践配位結曾、弱酸−器差結合、
或いはファンデアワールスカ等の結合力によって凝集し
ている粒子であって、一般に０．５〜５μ、好ましくは
ｌ−４μの平均粒径をもっている。
０．０５〜０．５μ、好ましくは０．１〜０、８μの平
均粒径を有する熱可星性重合体の粒子であって、一般に
乳化重合法によって好適に得られる。本発明のトナーで
ある上記会合粒子を構成する二次粒子は、０．０１〜０
．５、好ましくは０．０８〜０．１μの平均粒径をもつ
着色剤粒子と極性基を有する重合体の一次粒子とがイオ
ン性結合、水素結合、金践配位結曾、弱酸−器差結合、
或いはファンデアワールスカ等の結合力によって凝集し
ている粒子であって、一般に０．５〜５μ、好ましくは
ｌ−４μの平均粒径をもっている。
本発明の会合粒子は上記二次粒子が凝集して生成した不
定形の粒子でありて、その平均粒径は一般に８〜２５μ
、好ましくは５〜１５μ、最も好ましくはｂ〜１８μで
ある。
定形の粒子でありて、その平均粒径は一般に８〜２５μ
、好ましくは５〜１５μ、最も好ましくはｂ〜１８μで
ある。
本発明の好適な態様では、上記会合粒子を構成する二次
粒子間の接触部分の少くとも一部、好ましくは二次粒子
間の接触部分の大半、が造膜融着している会合粒子が用
いられる。
粒子間の接触部分の少くとも一部、好ましくは二次粒子
間の接触部分の大半、が造膜融着している会合粒子が用
いられる。
本発明のトナーである会合粒子は、極性基を有する重合
体を２０−９９．９重ｉ％、好ましくは８０〜９８重量
−１最も好ましくは４０〜９５重量％及び着色剤を８゛
０〜０．１重量％、好ましくは７０〜２重量−１最も好
ましくは６０−５重量慢含有してなるものである。
体を２０−９９．９重ｉ％、好ましくは８０〜９８重量
−１最も好ましくは４０〜９５重量％及び着色剤を８゛
０〜０．１重量％、好ましくは７０〜２重量−１最も好
ましくは６０−５重量慢含有してなるものである。
本発明で用いられる極性基を有する重合体の好ましい例
はスチレン類、アルキル（メタンアクリレート及び酸性
極性基又は塩基性極性基を有するコモノマーの共重合体
である。
はスチレン類、アルキル（メタンアクリレート及び酸性
極性基又は塩基性極性基を有するコモノマーの共重合体
である。
本明細書で「着色剤」の語は、静電荷像現像剤として必
要な色彩を該現像剤に与える着色性の添加剤と言う意味
で用いられるもので、マグネタイトのような磁性体やニ
グロシン染料のような帯電制御剤のように磁性又は帯電
制御性のような着色剤以外の性能を現像剤に賦与する添
加剤も現像剤に所期の着色性を与えるならば、「着色剤
」に含まれるものである。
要な色彩を該現像剤に与える着色性の添加剤と言う意味
で用いられるもので、マグネタイトのような磁性体やニ
グロシン染料のような帯電制御剤のように磁性又は帯電
制御性のような着色剤以外の性能を現像剤に賦与する添
加剤も現像剤に所期の着色性を与えるならば、「着色剤
」に含まれるものである。
本発明で用いられる着色剤としては、無機顔料又は有機
顔料及び−有機染料、好ましくは無機顔料又は有機顔料
が用いられるが、−ｍ又は二株以上の顔料又は／及び−
徨又は二種以上の染料を必要に応じて組合せて用いても
よい。
顔料及び−有機染料、好ましくは無機顔料又は有機顔料
が用いられるが、−ｍ又は二株以上の顔料又は／及び−
徨又は二種以上の染料を必要に応じて組合せて用いても
よい。
本発明のトナーは、前記のように、必要に応じ帯電制御
剤や磁性体等を含有するものである。
剤や磁性体等を含有するものである。
このような帯電制御剤としては、プラス用としてニグロ
シン系の電子供与性染料、その他ナフテン酸または高級
脂肪酸の金属塩、アルコキシル化アミン、四級アンモニ
ウム塩、アルキルアミド、キレート、顔料、フッ素処理
活性剤など、マイナス用として電子受容性の有機錯体、
その他項素化パラフィン、塩素化ポリエステル、酸基過
剰のポリエステル、銅フタロシアニンのスルホニルアミ
ンなどが例示できる。
シン系の電子供与性染料、その他ナフテン酸または高級
脂肪酸の金属塩、アルコキシル化アミン、四級アンモニ
ウム塩、アルキルアミド、キレート、顔料、フッ素処理
活性剤など、マイナス用として電子受容性の有機錯体、
その他項素化パラフィン、塩素化ポリエステル、酸基過
剰のポリエステル、銅フタロシアニンのスルホニルアミ
ンなどが例示できる。
また、本発明のトナーは、必要により流動化剤等の添加
剤と共に用いることができ、そのような流動化剤として
は疎水性シリカ、酸化チタン、酸化アルミニウム等の微
粉末を例示でき、トナー１００重量部当り０．０１〜５
重量部、好ましく・は０．１〜１重量部用いられる。
剤と共に用いることができ、そのような流動化剤として
は疎水性シリカ、酸化チタン、酸化アルミニウム等の微
粉末を例示でき、トナー１００重量部当り０．０１〜５
重量部、好ましく・は０．１〜１重量部用いられる。
本、発明で用いられる耐湿向上性カップリング剤とは、
会合粒子の表面層の部分及び又は会合粒子全体をおおっ
て、セッケン類及び又は顔料等の粒子弐面上での露出を
なくし、トナー粒子への水分の吸着浸透を効果的に防ぎ
、多湿下における複写画の％像匿、かぶり発生を常湿時
の状態と同一にする作用をもったものであり、本発明で
好適に用いられる耐湿向上性カップリング性としては、
シランカップリング剤及び又はチタンカップリング剤な
どがあげられ、一種又は二種゛以上の耐湿向上性カップ
リング剤を必要に応じて組合せてもよい。
会合粒子の表面層の部分及び又は会合粒子全体をおおっ
て、セッケン類及び又は顔料等の粒子弐面上での露出を
なくし、トナー粒子への水分の吸着浸透を効果的に防ぎ
、多湿下における複写画の％像匿、かぶり発生を常湿時
の状態と同一にする作用をもったものであり、本発明で
好適に用いられる耐湿向上性カップリング性としては、
シランカップリング剤及び又はチタンカップリング剤な
どがあげられ、一種又は二種゛以上の耐湿向上性カップ
リング剤を必要に応じて組合せてもよい。
本発明において好適に用いることのできる上記シランカ
ップリング剤の具体例は、 トーレ・シリコーン社製の ８Ｈ２Ｏｇ０．８Ｚ６０２１Ｓ％８Ｈ６０２６，８Ｈ６
０８０１８Ｚ６０８２．５Ｈ６０４０，８Ｚ６０５０．
８Ｈ６０６２，５Ｚ６０７０．８Ｚ６０？Ｉ、５Ｈ６０
？５．８Ｈ６０７６，８Ｚ６Ｇ？９．５ｚａｏａａ、８
Ｚ６８０Ｑ、ＡＹ４Ｂ−０’Ａ１ｒ−クロロプロピルメ
チルジメトキシシラン、ｒ−メルカプトプロピルメチル
ジメトキシシラン など、信越シリコーン社製の ＫＢＣＩ ００ Ｂ、ＫＢＢｌ ００ Ｂ、ＫＢＭＩ
００１３、ＫＢＭ ６０ Ｂ、ＫＢＭ！ｉ ０ Ｂ、Ｋ
ＢＭ４０Ｂ、ＫＢＥ４０２、ＫＢＥ９０Ｂ、ＫＢＥ ９
０ Ｂ、ＫＢＭ６０Ｂ、ＫＢＭ６０２、ＫＢＭ８０８、
ＫＢＭ８ＱＢ、ＫＢＭＴ ＯＢ など、日本ユニカー
社製の Ａ−１５０、Ａ−１５１、Ａ−１７１，Ａ−１７５ａ。
ップリング剤の具体例は、 トーレ・シリコーン社製の ８Ｈ２Ｏｇ０．８Ｚ６０２１Ｓ％８Ｈ６０２６，８Ｈ６
０８０１８Ｚ６０８２．５Ｈ６０４０，８Ｚ６０５０．
８Ｈ６０６２，５Ｚ６０７０．８Ｚ６０？Ｉ、５Ｈ６０
？５．８Ｈ６０７６，８Ｚ６Ｇ？９．５ｚａｏａａ、８
Ｚ６８０Ｑ、ＡＹ４Ｂ−０’Ａ１ｒ−クロロプロピルメ
チルジメトキシシラン、ｒ−メルカプトプロピルメチル
ジメトキシシラン など、信越シリコーン社製の ＫＢＣＩ ００ Ｂ、ＫＢＢｌ ００ Ｂ、ＫＢＭＩ
００１３、ＫＢＭ ６０ Ｂ、ＫＢＭ！ｉ ０ Ｂ、Ｋ
ＢＭ４０Ｂ、ＫＢＥ４０２、ＫＢＥ９０Ｂ、ＫＢＥ ９
０ Ｂ、ＫＢＭ６０Ｂ、ＫＢＭ６０２、ＫＢＭ８０８、
ＫＢＭ８ＱＢ、ＫＢＭＴ ＯＢ など、日本ユニカー
社製の Ａ−１５０、Ａ−１５１、Ａ−１７１，Ａ−１７５ａ。
Ａ−１７４、Ａ−１８６、Ａ−１８７，Ａ−１）００゜
Ａ−１）２１０，人−１）６０，λ−１４８、Ａ−１８
９などがあげられる。
Ａ−１）２１０，人−１）６０，λ−１４８、Ａ−１８
９などがあげられる。
上記チタンカップリング剤としては、
商品名「プレンアクト」（味の素社製）として販売され
ている。
ている。
ＫＲ−’Ｊ’Ｔ８． ＫＲ−８８３％ＫＲ−４４、ＫＲ
−４６Ｂ１ＫＲ−５５、ＫＲ−１８８８８％ＫＲ１８８
８゜８８８Ｘ％ｆｃＲ−８８．ＫＲ−？、ＫＲ−９８゜
ＫＲ−’１）、ＫＲ−Ｉ Ｌ ＭＲ−８４８，Ｋ几−４
１Ｂなどがあげられる。
−４６Ｂ１ＫＲ−５５、ＫＲ−１８８８８％ＫＲ１８８
８゜８８８Ｘ％ｆｃＲ−８８．ＫＲ−？、ＫＲ−９８゜
ＫＲ−’１）、ＫＲ−Ｉ Ｌ ＭＲ−８４８，Ｋ几−４
１Ｂなどがあげられる。
本発明のトナーは、会合粒子１００重量部当りシランカ
ップリング剤０．０１−１０重量部、好ましくは０．０
６〜ｌＯ重量部、さらに好ましくは０．１〜５重量部用
いられる。
ップリング剤０．０１−１０重量部、好ましくは０．０
６〜ｌＯ重量部、さらに好ましくは０．１〜５重量部用
いられる。
本発明のトナーの好適な製法を例示すれば、以下の通り
である。乳化重合により得られた散性極性基又は塩基性
極性基を有する重合体のエマルジ曹ンに所要量の着色剤
粉末並びに随意帯電制御剤を添加＆酋して均一に分散さ
せ０・６〜４時間、好ましく（ま１〜ａ時間攪拌を続け
ると極性基を有する重合体の一久粒子と着色剤粒子は次
第に凝集して０．５〜５μの平均粒径をもった二次粒子
に生長する。このような分散体を更にそのまま０．５〜
８時間、好適にはｌ−１時間攪拌を続けると二次粒子が
更に凝集して５〜２５μの平均粒径をもった会合粒子に
生長する。
である。乳化重合により得られた散性極性基又は塩基性
極性基を有する重合体のエマルジ曹ンに所要量の着色剤
粉末並びに随意帯電制御剤を添加＆酋して均一に分散さ
せ０・６〜４時間、好ましく（ま１〜ａ時間攪拌を続け
ると極性基を有する重合体の一久粒子と着色剤粒子は次
第に凝集して０．５〜５μの平均粒径をもった二次粒子
に生長する。このような分散体を更にそのまま０．５〜
８時間、好適にはｌ−１時間攪拌を続けると二次粒子が
更に凝集して５〜２５μの平均粒径をもった会合粒子に
生長する。
本発明のトナーの最も好適な製法では、このようにして
生成した分散液を、更に、極性基を有する重合体のガラ
ス転移点〜ガラス転移点より２０℃高い温度に１〜６時
間、好適には２〜会時間攪拌を続けると、二次粒子間の
接触部分の少くとも一部が造膜融着した会合粒子が生成
する。
生成した分散液を、更に、極性基を有する重合体のガラ
ス転移点〜ガラス転移点より２０℃高い温度に１〜６時
間、好適には２〜会時間攪拌を続けると、二次粒子間の
接触部分の少くとも一部が造膜融着した会合粒子が生成
する。
この得られた会合粒子を水溶性耐湿向上性カップリング
剤で表面カップリングする場合は、液状分散液中に所要
量の耐湿向上性カップリング剤を添加し、ガラス転移点
よりｇｏ℃高い温度でさらに１〜１０時間、好適には２
〜６時間攪拌を続けると、表面カップリングされた会合
粒子が得られる。この液状分散物をブフナーロ過、水洗
し、ガラス転移点より２０〜２℃低い温度で１〜１００
時間、好適には１０〜４０時間真空乾燥又は熱風乾燥し
、トナーを得る。また不水溶性耐湿向上性カップリング
剤で表面カップリングする場合は、会合粒子の液状分散
物を前記と同一の方法で乾燥会合粒子を得たのち、有機
溶剤、好適には低分子アルコール等で希釈した不水溶性
耐湿向上性カップリング剤又はそのままの耐湿向上性カ
ップリング剤の噴霧状態にて、、へンシェルミキサー等
で混合添加し、ついで、ガラス転移点より２０−．２”
Ｃ低い＠度で１〜２００時間、好適には５〜８０時間、
真空乾燥又は熱風乾燥、または流動乾燥の場合はガラス
転移点よりｇｏ℃高い温度で乾燥してトナーが得られる
。
剤で表面カップリングする場合は、液状分散液中に所要
量の耐湿向上性カップリング剤を添加し、ガラス転移点
よりｇｏ℃高い温度でさらに１〜１０時間、好適には２
〜６時間攪拌を続けると、表面カップリングされた会合
粒子が得られる。この液状分散物をブフナーロ過、水洗
し、ガラス転移点より２０〜２℃低い温度で１〜１００
時間、好適には１０〜４０時間真空乾燥又は熱風乾燥し
、トナーを得る。また不水溶性耐湿向上性カップリング
剤で表面カップリングする場合は、会合粒子の液状分散
物を前記と同一の方法で乾燥会合粒子を得たのち、有機
溶剤、好適には低分子アルコール等で希釈した不水溶性
耐湿向上性カップリング剤又はそのままの耐湿向上性カ
ップリング剤の噴霧状態にて、、へンシェルミキサー等
で混合添加し、ついで、ガラス転移点より２０−．２”
Ｃ低い＠度で１〜２００時間、好適には５〜８０時間、
真空乾燥又は熱風乾燥、または流動乾燥の場合はガラス
転移点よりｇｏ℃高い温度で乾燥してトナーが得られる
。
本発明のトナーは、鉄、ガラスピース等のキャリアと混
合されて現像剤とされるが・ トナー自体がフェライト
等を既に着色剤として含有するような場合には、フェラ
イト等はキャリアの働きもするので、その場合にはトナ
ーはそのまま現像剤として用い得る。゛なお、上記キャ
リアとしては、樹脂被覆、好ましくは弗素系樹脂被覆に
より負の摩擦帯電特性を有する鉄粉が殊に好適である。
合されて現像剤とされるが・ トナー自体がフェライト
等を既に着色剤として含有するような場合には、フェラ
イト等はキャリアの働きもするので、その場合にはトナ
ーはそのまま現像剤として用い得る。゛なお、上記キャ
リアとしては、樹脂被覆、好ましくは弗素系樹脂被覆に
より負の摩擦帯電特性を有する鉄粉が殊に好適である。
本発明の効果
本発明のトナーは、粒度分布が比較的狭（且つ平均粒径
が比較的小さいので、静電荷像現像剤にした場合、従来
品に較べ解像匿が著しく向上し且つかぶりの発生が殆ん
ど無いといった優れた効果を奏し、更に粉砕分級を要し
ない等製法が従来法に較べて簡略化され且つ必要なトナ
ー粒分の収率も高いので、経済性に°おいても優れてい
るといった効果を奏するものである。
が比較的小さいので、静電荷像現像剤にした場合、従来
品に較べ解像匿が著しく向上し且つかぶりの発生が殆ん
ど無いといった優れた効果を奏し、更に粉砕分級を要し
ない等製法が従来法に較べて簡略化され且つ必要なトナ
ー粒分の収率も高いので、経済性に°おいても優れてい
るといった効果を奏するものである。
また、本発明におけるトナーは、シランカップリング剤
、チタンカップリング剤等の耐湿向上性カップリング剤
によって、会合粒子の表面層の部分及び又は会合粒子全
体が３おわれているため、セッケン類及び又は顔料等の
粒子弐面上での露出がな（、前記したようにトナー粒子
の耐湿性が大巾に向上して、トナー粒子間の摩擦゛電荷
量が均一であり、且つ電荷量の制御が容になる。又、使
用中変質して摩擦電荷量がバラツキ又は減少することが
なく極めて安定したトナーである。このため現像カブリ
、トナー飛散、電子写真感光材料及び複写機の汚染等の
障害が除去されると共に、本発明のトナーが極めてすぐ
れているため、例えば従来大きな欠点であった保存中ト
ナーの凝集、塊状化及び低温流動等の現象がおこらず長
期保存に耐えるトナーであり、且つトナー画像の耐摩耗
性、定着性及び接着性にもすぐれている。
、チタンカップリング剤等の耐湿向上性カップリング剤
によって、会合粒子の表面層の部分及び又は会合粒子全
体が３おわれているため、セッケン類及び又は顔料等の
粒子弐面上での露出がな（、前記したようにトナー粒子
の耐湿性が大巾に向上して、トナー粒子間の摩擦゛電荷
量が均一であり、且つ電荷量の制御が容になる。又、使
用中変質して摩擦電荷量がバラツキ又は減少することが
なく極めて安定したトナーである。このため現像カブリ
、トナー飛散、電子写真感光材料及び複写機の汚染等の
障害が除去されると共に、本発明のトナーが極めてすぐ
れているため、例えば従来大きな欠点であった保存中ト
ナーの凝集、塊状化及び低温流動等の現象がおこらず長
期保存に耐えるトナーであり、且つトナー画像の耐摩耗
性、定着性及び接着性にもすぐれている。
本発明のトナーの優れた効果は帯電、露光、現像及び転
写の操作を連続してくりかえす反復転写式複写方式に用
いた場合、更に拡大された効果を発揮するものである。
写の操作を連続してくりかえす反復転写式複写方式に用
いた場合、更に拡大された効果を発揮するものである。
以下に実施例により本発明を具体的に説明する。な２、
特記しない限り数量は重量によって表示した。
特記しない限り数量は重量によって表示した。
実施例１
酸性極性基含有重合樹脂の調整
スチレンモノマー（８Ｔ） ６０ｓアクリル
酸ブチル（８人） ４０％アクリル酸（ＡＡ
） ８部以上の七ツマー混合物を 水 １０
０％ノニオン乳化剤（エマルゲン９５０）
ｌｉアニオン乳化剤（ネオゲンＲ） １．
５部過硫酸カリウム ０．５ｓの水
溶液混合物に添７１０し、攪拌下７０℃で８時間重合さ
せて固形分５０％の酸性極性基含有樹脂エマルジ田ンを
得た。
酸ブチル（８人） ４０％アクリル酸（ＡＡ
） ８部以上の七ツマー混合物を 水 １０
０％ノニオン乳化剤（エマルゲン９５０）
ｌｉアニオン乳化剤（ネオゲンＲ） １．
５部過硫酸カリウム ０．５ｓの水
溶液混合物に添７１０し、攪拌下７０℃で８時間重合さ
せて固形分５０％の酸性極性基含有樹脂エマルジ田ンを
得た。
トナーの調整（１）
酸性極性基含有樹脂エマルシヨン １２０部マグネ
タイト ４０部ニグロシン染料
（ボントロンＮ−０４）５部カーボンブラック（ダイヤ
ブラックナ１００） ５ｉ水
８８０部以上の混合物をスラ
ッシャ−で分散撹拌しながら約８０℃に２時間保持した
。その後、さらに攪拌しながら７０℃に加温して８時間
保持した＠この間顕微鏡で観察して、樹脂粒子とマグネ
タイト粒子とのコンプレックスが約１０４に生長するの
が確認された。冷却して、得られた液状分散物をブフナ
ーロ過、水洗し、４０’Ｃ真空乾燥１０時間させた。
タイト ４０部ニグロシン染料
（ボントロンＮ−０４）５部カーボンブラック（ダイヤ
ブラックナ１００） ５ｉ水
８８０部以上の混合物をスラ
ッシャ−で分散撹拌しながら約８０℃に２時間保持した
。その後、さらに攪拌しながら７０℃に加温して８時間
保持した＠この間顕微鏡で観察して、樹脂粒子とマグネ
タイト粒子とのコンプレックスが約１０４に生長するの
が確認された。冷却して、得られた液状分散物をブフナ
ーロ過、水洗し、４０’Ｃ真空乾燥１０時間させた。
この得られた会合粒子１００９にシランカップリング剤
人−１４８（日本ユニカー社裏）のｌθ％エタノール溶
液５部を噴霧添加し、４０℃で５・０時間表面カップリ
ングし、試験用トナーとした。
人−１４８（日本ユニカー社裏）のｌθ％エタノール溶
液５部を噴霧添加し、４０℃で５・０時間表面カップリ
ングし、試験用トナーとした。
このトナーで用いた上記重合体のＴｇは４５℃ゲル化度
は５％、軟化点は１４８℃、トナーの平均粒径は１２μ
であった。
は５％、軟化点は１４８℃、トナーの平均粒径は１２μ
であった。
上記現像剤を市販の複写機（キャノン製ＮＰ−２７０Ｚ
）に入れ複写を行ったところ、濃度の高い、かぶりの少
ない複写画が得られた。結果を表−３に示した。
）に入れ複写を行ったところ、濃度の高い、かぶりの少
ない複写画が得られた。結果を表−３に示した。
実施例２及び８
表−１に示したモノマー組成耐湿向上性カップリング剤
を用い実施例１と同様の操作を繰り返した。結果を表−
２に示す。な２、我−１で用いた略記号の意味を以下に
示す。
を用い実施例１と同様の操作を繰り返した。結果を表−
２に示す。な２、我−１で用いた略記号の意味を以下に
示す。
ＬＭＡ；メタクリル酸ラウリル
ＣＭＰＣ；Ｎ、Ｎ−ジアリルメチルアンモニウムクロラ
イド 実施例４ 実施例１と同様の酸性極性基含有樹脂エマルジ１ンを調
整した後、トナー調整時に以下の操作を行った。
イド 実施例４ 実施例１と同様の酸性極性基含有樹脂エマルジ１ンを調
整した後、トナー調整時に以下の操作を行った。
トナーの調整（２）
実施例１の酸性極性基含有樹脂
エマルジｌン １８４部クロム染料
（ボントロン８−８４）１部カーボンブラック（リーガ
ル８１ＳＯＲ） ？ｆ！水
８０７部以上の混合物を実
施例１と同様の操作を行りて、会合粒子の液状分散物を
得た。
（ボントロン８−８４）１部カーボンブラック（リーガ
ル８１ＳＯＲ） ？ｆ！水
８０７部以上の混合物を実
施例１と同様の操作を行りて、会合粒子の液状分散物を
得た。
この得られた液状分散物にシラスカップリング剤８Ｈ６
（１０（トーレ・シリコーン社製）０．６部添加し、さ
らに７０℃で５時間弐面カップリングさせ、実施例１と
同一の乾燥を行って試験用トナーを得た。
（１０（トーレ・シリコーン社製）０．６部添加し、さ
らに７０℃で５時間弐面カップリングさせ、実施例１と
同一の乾燥を行って試験用トナーを得た。
得られた重会体のＴｇは４８℃、ゲル化度５９０、軟化
点１４７℃、トナーの平均粒径は１０．５μｍであった
。このトナーを市販の複写機（東芝製レオドライＢＤ−
４１４０）に入れ、複写を行ったところ、濃度の高い、
かぶりの少ない複写画が得られた。結果を表−２に示す
。
点１４７℃、トナーの平均粒径は１０．５μｍであった
。このトナーを市販の複写機（東芝製レオドライＢＤ−
４１４０）に入れ、複写を行ったところ、濃度の高い、
かぶりの少ない複写画が得られた。結果を表−２に示す
。
実施例６
実施例１における会合粒子形成反応時、７０℃、２時間
保持の代りに６０℃加温２時間に保持したところ、粒子
成長が制御され収率６０ ％で平均粒径５μｍのトナー
が得られた。このトナーにより複写試験を行ったところ
、非常に解像度の良好で、濃度が高く、かぶりの少ない
画像が得られた。
保持の代りに６０℃加温２時間に保持したところ、粒子
成長が制御され収率６０ ％で平均粒径５μｍのトナー
が得られた。このトナーにより複写試験を行ったところ
、非常に解像度の良好で、濃度が高く、かぶりの少ない
画像が得られた。
比較例１
ｆｉ−１に示すように、実施例１の樹脂モノマー組成中
敵性極性基七ツマ−であるＡ人を岳加せず１会した樹脂
エマルジ１ンを用いたところ、会合粒子の成長がな（、
試験用トナーが得られなかった。
敵性極性基七ツマ−であるＡ人を岳加せず１会した樹脂
エマルジ１ンを用いたところ、会合粒子の成長がな（、
試験用トナーが得られなかった。
比較例２
実施例１に３ける樹脂エマルジ１ンをスプレードライヤ
ー（アシザワニロアトマイザー製、モービルマイナー）
で入口温度１２０℃、出口温［９０℃、供給′ｊｉ１）
．５１ ／ ｍ ｉ ｎ ｓ アトマイザ−８Ｘ １
０’ｒｐｍの運転条件にて乾燥させ、樹脂を得た。この
樹脂６０部、−マグネタイト４０部、ニグロシン染料（
ボントロンＮ−０４） ５（１（Ｓ。
ー（アシザワニロアトマイザー製、モービルマイナー）
で入口温度１２０℃、出口温［９０℃、供給′ｊｉ１）
．５１ ／ ｍ ｉ ｎ ｓ アトマイザ−８Ｘ １
０’ｒｐｍの運転条件にて乾燥させ、樹脂を得た。この
樹脂６０部、−マグネタイト４０部、ニグロシン染料（
ボントロンＮ−０４） ５（１（Ｓ。
カーボンブラック（ダイヤブラック÷１００）５部を溶
融混線、粉砕して平均粒径５μｍのトナーを得た。この
時の収率は８５％であった。
融混線、粉砕して平均粒径５μｍのトナーを得た。この
時の収率は８５％であった。
この得られたトナー１００重量部に実施例１と同様の表
面カップリングを行い、試験用現像剤とした。
面カップリングを行い、試験用現像剤とした。
この現像剤は、非常に流動性の悪いものであった。この
現像剤を用いて、実施例１と同様の複写試験を行りたと
ころ、非常にかぶりの多い画像が得られた。
現像剤を用いて、実施例１と同様の複写試験を行りたと
ころ、非常にかぶりの多い画像が得られた。
比較例８
実施例１と同様の操作を行い毀−１に示すような樹脂組
成を得て、耐湿向上性カップリング剤で表面カップリン
グしないで平均粒径１２．０μｍのトナーを得た。この
トナーを用いて同様の複写試験を行った。結果をｆｉ−
２に示す。
成を得て、耐湿向上性カップリング剤で表面カップリン
グしないで平均粒径１２．０μｍのトナーを得た。この
トナーを用いて同様の複写試験を行った。結果をｆｉ−
２に示す。
複写画解像度評価方法
ブータフウェスト社テストパターンＡＲ−４を夜長し、
ＩＩｍあたりのライン数を目視確認して解像度の評価と
した。本評価方法において、衆−１の樹脂組成では、解
像度６．８以上で良好、８．６以下で不良と判断できる
。
ＩＩｍあたりのライン数を目視確認して解像度の評価と
した。本評価方法において、衆−１の樹脂組成では、解
像度６．８以上で良好、８．６以下で不良と判断できる
。
複写画かぶり評価法
村上カラーラボラトリ−社製ＣＭ−５ＢＰの反射率計を
用いて、光信４５９にて複写前の白紙の反射率と複写後
の非文字部分の反射率を比較し・反射率比にてかぶり濃
度←）とした。かぶり濃度０．７以下でかぶり良好、１
．０以上で不良と判断できる。
用いて、光信４５９にて複写前の白紙の反射率と複写後
の非文字部分の反射率を比較し・反射率比にてかぶり濃
度←）とした。かぶり濃度０．７以下でかぶり良好、１
．０以上で不良と判断できる。
耐湿同上性試験評価
実施例、比較例における複写試験において、環境条件を
常温８５％、８日の状態にし、複写試験を行って、画像
の解像度、かぶり濃度を評価した。
常温８５％、８日の状態にし、複写試験を行って、画像
の解像度、かぶり濃度を評価した。
平均粒子径
コールタ−カウンター１人−■〔四日科機製〕でトナー
粒子１０．０００個の平均粒子径を測定する。
粒子１０．０００個の平均粒子径を測定する。
Claims (3)
- （１）酸性極性基又は塩基性極性基を有する重合体の一
次粒子及び着色剤粒子並びに随意帯電制御剤を含有して
なる二次粒子の会合粒子を耐湿向上性カップリング剤で
表面カップリングすることを特徴とする静電荷像現像用
トナー。 - （２）該耐湿向上性カップリング剤がシランカップリン
グ剤である特許請求の範囲第（１）項記載の静電荷像現
像用トナー。 - （３）該耐湿向上性カップリング剤がチタンカップリン
グ剤である特許請求の範囲第（１）項記載の静電荷像現
像用トナー。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62116797A JP2547013B2 (ja) | 1987-05-15 | 1987-05-15 | 静電荷像現像用トナ− |
| PCT/JP1988/000073 WO1988005930A1 (fr) | 1987-01-29 | 1988-01-29 | Toner pour developpement electrostatique d'une image chargee |
| DE3855939T DE3855939T2 (de) | 1987-01-29 | 1988-01-29 | Toner zur entwicklung elektrostatisch geladener bilder |
| EP88901304A EP0302939B1 (en) | 1987-01-29 | 1988-01-29 | Toner for developing electrostatically charged image |
| US07/261,829 US4996127A (en) | 1987-01-29 | 1988-01-29 | Toner for developing an electrostatically charged image |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62116797A JP2547013B2 (ja) | 1987-05-15 | 1987-05-15 | 静電荷像現像用トナ− |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63282759A true JPS63282759A (ja) | 1988-11-18 |
| JP2547013B2 JP2547013B2 (ja) | 1996-10-23 |
Family
ID=14695913
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62116797A Expired - Lifetime JP2547013B2 (ja) | 1987-01-29 | 1987-05-15 | 静電荷像現像用トナ− |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2547013B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH037954A (ja) * | 1989-03-20 | 1991-01-16 | Tomoegawa Paper Co Ltd | 重合トナーの製造方法及び重合トナー |
| JPH10207122A (ja) * | 1997-01-23 | 1998-08-07 | Nippon Zeon Co Ltd | トナーの製造方法 |
-
1987
- 1987-05-15 JP JP62116797A patent/JP2547013B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH037954A (ja) * | 1989-03-20 | 1991-01-16 | Tomoegawa Paper Co Ltd | 重合トナーの製造方法及び重合トナー |
| JPH10207122A (ja) * | 1997-01-23 | 1998-08-07 | Nippon Zeon Co Ltd | トナーの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2547013B2 (ja) | 1996-10-23 |
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