JPS63291900A - 炭化けい素ウィスカ−の製造方法 - Google Patents
炭化けい素ウィスカ−の製造方法Info
- Publication number
- JPS63291900A JPS63291900A JP12595287A JP12595287A JPS63291900A JP S63291900 A JPS63291900 A JP S63291900A JP 12595287 A JP12595287 A JP 12595287A JP 12595287 A JP12595287 A JP 12595287A JP S63291900 A JPS63291900 A JP S63291900A
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- JP
- Japan
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- raw material
- mixture
- source raw
- graphite sheet
- carbon source
- Prior art date
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- Pending
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、金属、プラスチックおよびセラミックスの強
化に用いる炭化けい素ウィスカーの製造方法に関する。
化に用いる炭化けい素ウィスカーの製造方法に関する。
［従来の技術］
炭化けい素ウィスカーの製造方法は、大別すると気相原
料を用いる方法と同相の原料を用いる方法とがある。気
相法は原料が高価でかつ収率が悪いという問題点があり
、又、ハンドリングが難しいために工程の連続化がしに
くいため、現在のところ成功していない。
料を用いる方法と同相の原料を用いる方法とがある。気
相法は原料が高価でかつ収率が悪いという問題点があり
、又、ハンドリングが難しいために工程の連続化がしに
くいため、現在のところ成功していない。
同相法では生産量を大きくするためにバッチ法があるが
、ざらに効率を考えての連続法も知られている。−例と
してはルツボなどの容器に原料を分割充填し、反応温度
に加熱された炉内を順次連続的に移動させる方法がある
。（特公昭５８−５０２０９６号公報参照）又、回転床
機構の上に原料をばら供給し、回転の途中で脱水帯、加
熱帯、冷却帯を通過せしめる方法もある。（同公報参照
） ［発明が解決しようとする問題点］ ＳｉＣウィスカーの成長速度について詳細に試験を行っ
たところ、条件により多少のバラツキはあるもののおよ
そ５０〜３００μ／ｍｉｎであつた。これは、１本のウ
ィスカーの周囲を成長継続可能な条件に保持した場合、
実用に足る長さのウィスカーが１分以内に成長してしま
うということである。ところが、従来の連続法のうち、
原料を容器に充填して反応温度に加熱された炉内を連続
的に移動させる方法は、容器内の原料全体にわたってＳ
ｉＣウィスカーに変換させるためにかなり長い時間炉内
に滞沼させる必要かめる。
、ざらに効率を考えての連続法も知られている。−例と
してはルツボなどの容器に原料を分割充填し、反応温度
に加熱された炉内を順次連続的に移動させる方法がある
。（特公昭５８−５０２０９６号公報参照）又、回転床
機構の上に原料をばら供給し、回転の途中で脱水帯、加
熱帯、冷却帯を通過せしめる方法もある。（同公報参照
） ［発明が解決しようとする問題点］ ＳｉＣウィスカーの成長速度について詳細に試験を行っ
たところ、条件により多少のバラツキはあるもののおよ
そ５０〜３００μ／ｍｉｎであつた。これは、１本のウ
ィスカーの周囲を成長継続可能な条件に保持した場合、
実用に足る長さのウィスカーが１分以内に成長してしま
うということである。ところが、従来の連続法のうち、
原料を容器に充填して反応温度に加熱された炉内を連続
的に移動させる方法は、容器内の原料全体にわたってＳ
ｉＣウィスカーに変換させるためにかなり長い時間炉内
に滞沼させる必要かめる。
これは、反応容器という１つのバルク単位仝体にわたり
、ある程度一定品質のＳｉＣウィスカーを得、かつ、原
料がＳｉＣウィスカーに高い効率で変換し終えるのに必
要な時間である。
、ある程度一定品質のＳｉＣウィスカーを得、かつ、原
料がＳｉＣウィスカーに高い効率で変換し終えるのに必
要な時間である。
回転床機構を用いるものでもこの点は余り改善されない
。
。
このように、ＳｉＣウィスカーの成長速度から予想され
る必要時間と実際の連続製造条件における時間に差があ
る原因は、原料の熱伝導率がきわめて小さいこと、およ
びＳｉＣ生成反応がかなり大きい吸熱を伴なうことによ
るものと考えられる。
る必要時間と実際の連続製造条件における時間に差があ
る原因は、原料の熱伝導率がきわめて小さいこと、およ
びＳｉＣ生成反応がかなり大きい吸熱を伴なうことによ
るものと考えられる。
本発明は上記問題点を解決し、原料がＳｉＣウィスカー
に変換するまでの時間をできる限り短くしようとするも
のでおる。
に変換するまでの時間をできる限り短くしようとするも
のでおる。
［問題点を解決するための手段］
本発明は、断熱炉内において、コンベア状で連続的に循
環する黒鉛板上に、けい泉源原料と炭素源原料との混合
物を薄く供給し、これを非酸化性雰囲気に保たれた高温
反応域に連続的に通過せしめることを特徴とする炭化け
い素ウィスカーの製造方法である。
環する黒鉛板上に、けい泉源原料と炭素源原料との混合
物を薄く供給し、これを非酸化性雰囲気に保たれた高温
反応域に連続的に通過せしめることを特徴とする炭化け
い素ウィスカーの製造方法である。
発明者らは反応容器中における原料容積（Ｖ）と伝熱面
積（Ｓ）とが、必要反応時間とどのような関係があるか
について試験をした結果、第１図に示す結果を得た。す
なわちＶ／Ｓが０．７５［Ｃｍｌ以下になる条件でＳＩ
Ｃウィスカーの製造を行えば、反応時間は３０分以下で
充分であることが判った。
積（Ｓ）とが、必要反応時間とどのような関係があるか
について試験をした結果、第１図に示す結果を得た。す
なわちＶ／Ｓが０．７５［Ｃｍｌ以下になる条件でＳＩ
Ｃウィスカーの製造を行えば、反応時間は３０分以下で
充分であることが判った。
したがって、本発明では原料のＶ／Ｓが０．７５［ｃｍ
ｌ以下になるように、コンベア状の黒鉛板上にけい泉源
原料と炭素源原料との混合物を薄く提供する。しかも、
このコンベア状の黒鉛板の循環は全体を断熱炉内で行い
、高温反応域もその断熱炉内に設ける。
ｌ以下になるように、コンベア状の黒鉛板上にけい泉源
原料と炭素源原料との混合物を薄く提供する。しかも、
このコンベア状の黒鉛板の循環は全体を断熱炉内で行い
、高温反応域もその断熱炉内に設ける。
高温反応域は非酸化性雰囲気に保たれ、温度は１５００
〜１７００℃に保たれる。そして反応時間すなわち、原
料の高温反応域通過時間は１〜３０分とする。反応時間
は原料層を薄く広げれば広げる程短くすることができる
。
〜１７００℃に保たれる。そして反応時間すなわち、原
料の高温反応域通過時間は１〜３０分とする。反応時間
は原料層を薄く広げれば広げる程短くすることができる
。
適用されるけい泉源原料としては、けい石、けい砂、シ
リカゲル、籾穀灰などが、また、炭素源原料としてはカ
ーボンブラック、黒鉛粉、コークス粉などが用いられ、
必要に応じコバルト、鉄、ニッケル等の触媒成分を添加
して原料系組成とする。この際、けい泉源原料に対する
炭素源原料の配合比を多くすると、反応の進行が迅速化
する。
リカゲル、籾穀灰などが、また、炭素源原料としてはカ
ーボンブラック、黒鉛粉、コークス粉などが用いられ、
必要に応じコバルト、鉄、ニッケル等の触媒成分を添加
して原料系組成とする。この際、けい泉源原料に対する
炭素源原料の配合比を多くすると、反応の進行が迅速化
する。
生成物中に残留する未反応の余剰炭素源原料は、空気中
で燃焼除去し、ＳｉＣウィスカーを得る。
で燃焼除去し、ＳｉＣウィスカーを得る。
［実施例］
ＧＯＣＩ２を２％添加したシリカゲルを１００メツシユ
以下に粉砕したけい泉源原料と炭素源原料のカーボンブ
ラック（東海カーボン■製“５ＥＡＳＴ ５Ｈ” ）を
１：１．２の重量比で混合し、嵩密度が０．１ｏ、”ｃ
ｃの原料粉末を調製した。
以下に粉砕したけい泉源原料と炭素源原料のカーボンブ
ラック（東海カーボン■製“５ＥＡＳＴ ５Ｈ” ）を
１：１．２の重量比で混合し、嵩密度が０．１ｏ、”ｃ
ｃの原料粉末を調製した。
かかる原料Ｍを用い第２図に示す反応炉によってＳｉＣ
ウィスカーを製造した。 第２図において１は断熱層で
、２は均熱箱である。均熱箱２は内部にヒーター３．３
． 、 、を備え、はぼ全体を内部断熱層４で覆ってい
る。かかる均熱箱２のほぼ中心部を貫通し、さらに全体
を断熱層１内の空間５に配置されたコンベア状の黒鉛板
６が設けである。
ウィスカーを製造した。 第２図において１は断熱層で
、２は均熱箱である。均熱箱２は内部にヒーター３．３
． 、 、を備え、はぼ全体を内部断熱層４で覆ってい
る。かかる均熱箱２のほぼ中心部を貫通し、さらに全体
を断熱層１内の空間５に配置されたコンベア状の黒鉛板
６が設けである。
このコンベア状の黒鉛板６は駆動輪７によりエンドレス
に駆動される。
に駆動される。
前記原料Ｍは供給タンク８にストックされ、必要により
フィーダー９によって切出され、シュート１０を通って
断熱層１内で連続移動している黒鉛板６上に連続的に薄
く供給される。このとき断熱層１内を非酸化性雰囲気に
保持しておく。原料Ｍ投入時の黒鉛板６の温度は約１０
００℃とする。
フィーダー９によって切出され、シュート１０を通って
断熱層１内で連続移動している黒鉛板６上に連続的に薄
く供給される。このとき断熱層１内を非酸化性雰囲気に
保持しておく。原料Ｍ投入時の黒鉛板６の温度は約１０
００℃とする。
黒鉛板６上の原料Ｍは均熱箱２内に入り、ヒーター３．
３． 、 、により加熱されて１０分間反応し、ＳｉＣ
ウィスカーとなる。
３． 、 、により加熱されて１０分間反応し、ＳｉＣ
ウィスカーとなる。
生成したＳｉＣウィスカーは黒鉛板６に付着して均熱箱
２の外に運ばれ、下方のスクレーパー１１により掻き取
られて、断熱層１内のリザーブタンク１２に集積される
。そして必要に応じてスクリューコンベア１３によって
取り出される。
２の外に運ばれ、下方のスクレーパー１１により掻き取
られて、断熱層１内のリザーブタンク１２に集積される
。そして必要に応じてスクリューコンベア１３によって
取り出される。
生成物中には余剰のカーボンブラックがあるので、６０
０℃で１０時間燃焼除去し、ＳｉＣウィスカーを得た。
０℃で１０時間燃焼除去し、ＳｉＣウィスカーを得た。
得られたＳｉＣウィスカーは、径０．３μ、長さ３０μ
で充分実用に耐える品質を有していた。
で充分実用に耐える品質を有していた。
［発明の効果］
本発明によれば、品質のすぐれたＳｉＣウィスカーが短
時間で連続的に生成することができる。
時間で連続的に生成することができる。
第１図は本発明方法における原料層の状態と反応時間と
の関係を示すグラフ、第２図は本発明の実施に適した装
置の概念図を示す。 １・・・・・・断熱層、 ２・・・・・・均熱箱
、３・・・・・・ヒーター、 ４・・・・・・内部
断熱層、５・・・・・・空間、 ６・・・・・
・黒鉛板、７・・・・・・駆動輪、 ８・・・・
・・供給タンク、９・・・・・・フィーｇ−ｉｏ・・・
・・・シュート、１１・・・・・・スクレーパー、１２
・・・・・・リザーブタンク、１３・・・・・・スクリ
ューコンベア。
の関係を示すグラフ、第２図は本発明の実施に適した装
置の概念図を示す。 １・・・・・・断熱層、 ２・・・・・・均熱箱
、３・・・・・・ヒーター、 ４・・・・・・内部
断熱層、５・・・・・・空間、 ６・・・・・
・黒鉛板、７・・・・・・駆動輪、 ８・・・・
・・供給タンク、９・・・・・・フィーｇ−ｉｏ・・・
・・・シュート、１１・・・・・・スクレーパー、１２
・・・・・・リザーブタンク、１３・・・・・・スクリ
ューコンベア。
Claims (2)
- （１）断熱炉内においてコンベア状で連続的に循環する
黒鉛板上に、けい素源原料と炭素源原料との混合物を薄
く供給し、これを非酸化性雰囲気に保たれた高温反応域
に連続的に通過せしめることを特徴とする炭化けい素ウ
ィスカーの製造方法。 - （２）黒鉛板上の原料の厚さはＶ／Ｓ≦０．７５［ｃｍ
］（Ｖ：容積、Ｓ：伝熱面積）となるようにし、高温反
応域の温度は１５００〜１７００℃で、保持時間は１〜
３０分とする特許請求の範囲第（１）項記載の炭化けい
素ウィスカーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12595287A JPS63291900A (ja) | 1987-05-25 | 1987-05-25 | 炭化けい素ウィスカ−の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12595287A JPS63291900A (ja) | 1987-05-25 | 1987-05-25 | 炭化けい素ウィスカ−の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63291900A true JPS63291900A (ja) | 1988-11-29 |
Family
ID=14923032
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12595287A Pending JPS63291900A (ja) | 1987-05-25 | 1987-05-25 | 炭化けい素ウィスカ−の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63291900A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5404836A (en) * | 1989-02-03 | 1995-04-11 | Milewski; John V. | Method and apparatus for continuous controlled production of single crystal whiskers |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61158900A (ja) * | 1984-12-28 | 1986-07-18 | Alps Electric Co Ltd | 金属酸化物ウイスカ−の製造装置 |
| JPS623099A (ja) * | 1985-06-25 | 1987-01-09 | Kobe Steel Ltd | 炭化ケイ素ウイスカ−の連続製造装置 |
-
1987
- 1987-05-25 JP JP12595287A patent/JPS63291900A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61158900A (ja) * | 1984-12-28 | 1986-07-18 | Alps Electric Co Ltd | 金属酸化物ウイスカ−の製造装置 |
| JPS623099A (ja) * | 1985-06-25 | 1987-01-09 | Kobe Steel Ltd | 炭化ケイ素ウイスカ−の連続製造装置 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5404836A (en) * | 1989-02-03 | 1995-04-11 | Milewski; John V. | Method and apparatus for continuous controlled production of single crystal whiskers |
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