JPS63310639A - 炭化水素の水素化処理用触媒およびその活性化方法 - Google Patents
炭化水素の水素化処理用触媒およびその活性化方法Info
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- JPS63310639A JPS63310639A JP14514187A JP14514187A JPS63310639A JP S63310639 A JPS63310639 A JP S63310639A JP 14514187 A JP14514187 A JP 14514187A JP 14514187 A JP14514187 A JP 14514187A JP S63310639 A JPS63310639 A JP S63310639A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は活性化・処理が容易な炭化水素油の水素化処理
触媒とその活性化処理方法に関するものである。
触媒とその活性化処理方法に関するものである。
炭化水累油を水素の存在下で水添、脱硫、脱窒素、分解
等を行う所謂水素化処理には、アルミナ、シリカ−アル
ミナ、チタニア等の無機酸化物担体に、周期律表第６族
金属及び第８族金属から選ばれる少なくとも１種の金属
を水素化活性成分として担持せしめた触媒が用いられ、
第６族金属としてはＭｏ及びＷ、第８族金属としてはＣ
ｏ及びＮｉが良く用いられている。
等を行う所謂水素化処理には、アルミナ、シリカ−アル
ミナ、チタニア等の無機酸化物担体に、周期律表第６族
金属及び第８族金属から選ばれる少なくとも１種の金属
を水素化活性成分として担持せしめた触媒が用いられ、
第６族金属としてはＭｏ及びＷ、第８族金属としてはＣ
ｏ及びＮｉが良く用いられている。
これらの金属は通常酸化動態で担持されており、そのま
までは活性がないため、水素化処理反応に供するには酸
化動態から硫化動態に変換して活性化する予備硫化が必
要である。
までは活性がないため、水素化処理反応に供するには酸
化動態から硫化動態に変換して活性化する予備硫化が必
要である。
この予備硫化は従来、炭化水素油の水素化処理を行う反
応器に触媒を充填した後、この触媒層に硫化剤を水素と
共に通過せしめて行うのが一般的である。予備硫化の操
作条件は、水素化処理プロセスによって又使用する硫化
剤によって種々に異なるが、硫化水素による場合は水素
中に０．５〜５容量％程度含有せしめ、これを触媒１２
当り標準温度、圧力に換算して１ 、０００〜３，００
０ ｆ、温度１８０℃以上（通常は２５０℃以上）で行
っており、二硫化炭素、ノルマルブチルメルカプタン、
硫化ジメチル、二硫化ジメチル等を用いる場合はこれら
を軽質炭化水素油で希釈して供し、温度２５０〜３５０
°Ｃ１圧力２０〜１００ｋｇ／ｃｊ、液空間速度０．５
〜２ ｈｒ−’、水素／油止２００〜１００ＯＮｆｆ／
Ｎで行っている。
応器に触媒を充填した後、この触媒層に硫化剤を水素と
共に通過せしめて行うのが一般的である。予備硫化の操
作条件は、水素化処理プロセスによって又使用する硫化
剤によって種々に異なるが、硫化水素による場合は水素
中に０．５〜５容量％程度含有せしめ、これを触媒１２
当り標準温度、圧力に換算して１ 、０００〜３，００
０ ｆ、温度１８０℃以上（通常は２５０℃以上）で行
っており、二硫化炭素、ノルマルブチルメルカプタン、
硫化ジメチル、二硫化ジメチル等を用いる場合はこれら
を軽質炭化水素油で希釈して供し、温度２５０〜３５０
°Ｃ１圧力２０〜１００ｋｇ／ｃｊ、液空間速度０．５
〜２ ｈｒ−’、水素／油止２００〜１００ＯＮｆｆ／
Ｎで行っている。
このような予備硫化操作を行った後実際に処理すべき原
料油に切り替え、水素化処理操業が開始される。
料油に切り替え、水素化処理操業が開始される。
ところで上記予備硫化操作は以後の水素化処理の成否を
左右するので、使用資材の適切な選択と慎重な操作が要
求される。例えば希釈剤を用いた場合、希釈剤にオレフ
ィン類が含有されていると重合生成物が触媒を被毒する
ためオレフィン類を含有しない炭化水素油を用いる必要
があり、又粘性が高いと触媒表面の湿潤効果が乏しく重
質油では不適当なため結局軽質留出物を用いざるを得な
い。このような軽質油の使用はコスト高を招く。
左右するので、使用資材の適切な選択と慎重な操作が要
求される。例えば希釈剤を用いた場合、希釈剤にオレフ
ィン類が含有されていると重合生成物が触媒を被毒する
ためオレフィン類を含有しない炭化水素油を用いる必要
があり、又粘性が高いと触媒表面の湿潤効果が乏しく重
質油では不適当なため結局軽質留出物を用いざるを得な
い。このような軽質油の使用はコスト高を招く。
又、触媒金属が高温で水素と反応して還元されると不働
態化するのでこれを防止するため硫化剤を糸目に用いる
必要があり、硫化剤と水素の割合を適正に維持しなけれ
ばならない。更にこのような予備硫化は数日間にわたっ
て行うのが通常であるが、この操作は一時的なものであ
るため自動化されていないことが多く、通常と異なる煩
雑な操作が要求されるため操作員の負担が極めて大きい
。
態化するのでこれを防止するため硫化剤を糸目に用いる
必要があり、硫化剤と水素の割合を適正に維持しなけれ
ばならない。更にこのような予備硫化は数日間にわたっ
て行うのが通常であるが、この操作は一時的なものであ
るため自動化されていないことが多く、通常と異なる煩
雑な操作が要求されるため操作員の負担が極めて大きい
。
このため予備硫化を省略するか、少なくとも操作の煩雑
さを軽減することが課題になっていた。
さを軽減することが課題になっていた。
最近に至り、このような要請に応え得る方法が提案され
た。
た。
その方法は活性金属が担持された触媒に一般式％式％
Ｒ′は水素原子、又は１弁当たり１〜１５０個の炭素原
子を有する有機基）で表わされる多硫化物を含浸せしめ
、水素ガスの不存在下、６５〜２７５℃、０．５〜７０
バールの圧力下で前記触媒を熱処理するものである（特
開昭６１−１１１１４４号公報）。
子を有する有機基）で表わされる多硫化物を含浸せしめ
、水素ガスの不存在下、６５〜２７５℃、０．５〜７０
バールの圧力下で前記触媒を熱処理するものである（特
開昭６１−１１１１４４号公報）。
この方法によれば触媒に含浸された多硫化物が熱処理に
よって活性金属を硫化するので、反応器内で予備硫化す
る場合は硫化剤及び希釈剤が不要となるため操作が容易
になり、又反応器外での予備硫化も可能で、その場合は
予備硫化した触媒を反応器に充填すれば直ちに水素化処
理操業を開始できる。
よって活性金属を硫化するので、反応器内で予備硫化す
る場合は硫化剤及び希釈剤が不要となるため操作が容易
になり、又反応器外での予備硫化も可能で、その場合は
予備硫化した触媒を反応器に充填すれば直ちに水素化処
理操業を開始できる。
上記多硫化物の使用量は、後で触媒中の活性全屈酸化物
（例えばＮｉｐ、 ＭＯＯ３）全体を硫化するために必
要な化学■論量であり、適切な有機溶媒に希釈して触媒
に含浸する。したがって、活性金属担持量の多い触媒に
含浸する場合には、高濃度の上記多硫化物溶液を用いる
ことが必要となる。ところが上記多硫化物は高粘度であ
るために、高温度溶液では触媒細孔内部への浸透が困難
になるという問題がある。
（例えばＮｉｐ、 ＭＯＯ３）全体を硫化するために必
要な化学■論量であり、適切な有機溶媒に希釈して触媒
に含浸する。したがって、活性金属担持量の多い触媒に
含浸する場合には、高濃度の上記多硫化物溶液を用いる
ことが必要となる。ところが上記多硫化物は高粘度であ
るために、高温度溶液では触媒細孔内部への浸透が困難
になるという問題がある。
本発明者らは多硫化物より取り扱い易い硫化剤による予
備硫化方法を種々研究した結果、２価メルカプタンが適
当であることを見出して本発明に到達した。即ち、本発
明は、無機酸化物担体に周期律表第６族金属及び第８族
金属から選ばれる少くとも１種の金属の酸化物を担持せ
しめた触媒に、２価メルカプタンを含浸せしめた点に特
徴がある炭化水素油の水素化処理用触媒と、この２価メ
ルカプタンを含浸せしめた触媒を水素の存在下で室温〜
４００℃の温度で処理する点に特徴がある活性化方法で
ある。
備硫化方法を種々研究した結果、２価メルカプタンが適
当であることを見出して本発明に到達した。即ち、本発
明は、無機酸化物担体に周期律表第６族金属及び第８族
金属から選ばれる少くとも１種の金属の酸化物を担持せ
しめた触媒に、２価メルカプタンを含浸せしめた点に特
徴がある炭化水素油の水素化処理用触媒と、この２価メ
ルカプタンを含浸せしめた触媒を水素の存在下で室温〜
４００℃の温度で処理する点に特徴がある活性化方法で
ある。
従来よりよく知られているように無機酸化物担体として
は、アルミナ又はシリカ・アルミナが代表的なものであ
る。また従来から知られているように活性金属として担
持される周期律表第６族金属成分としてはＭｏ及び／ま
たはＷの酸化物が好ましく、第８族金属成分としてはＧ
ｏ及び／またはＮｉの酸化物が好ましい。第６族金属成
分と第８族金属成分は単独で成るいは混合して用いられ
る。
は、アルミナ又はシリカ・アルミナが代表的なものであ
る。また従来から知られているように活性金属として担
持される周期律表第６族金属成分としてはＭｏ及び／ま
たはＷの酸化物が好ましく、第８族金属成分としてはＧ
ｏ及び／またはＮｉの酸化物が好ましい。第６族金属成
分と第８族金属成分は単独で成るいは混合して用いられ
る。
２価メルカプタンは、一般式１１ｓ−Ｒ−５Ｈ（式中、
Ｒは２価の炭化水素基を示す）で表され、エタンジオー
ル（４１ＳＣ１ｈＣ１ｌ□ＳＮ） 、 １．４−ブタ
ンジチオール（ＩＩｓ（ＣＨｚ） ４８Ｎ）などを好ま
しい例として挙げることができる。これらはアルコール
等の有機溶媒に溶解して無機酸化物担体に周期律表第６
族金属成分、第８族金属成分の少なくとも一つを酸化物
として含む触媒に含浸法により担持させる。
Ｒは２価の炭化水素基を示す）で表され、エタンジオー
ル（４１ＳＣ１ｈＣ１ｌ□ＳＮ） 、 １．４−ブタ
ンジチオール（ＩＩｓ（ＣＨｚ） ４８Ｎ）などを好ま
しい例として挙げることができる。これらはアルコール
等の有機溶媒に溶解して無機酸化物担体に周期律表第６
族金属成分、第８族金属成分の少なくとも一つを酸化物
として含む触媒に含浸法により担持させる。
２価メルカプタンの担持量は、周期律表第６族金属及び
第８族金属が水素化反応に於いて高活性を示す硫化形態
（例えばＭｏ５ｚ＋ ＷＳｚ、 ＣｏＳ、 ＮｔＳ）を
形成するに必要な硫黄量の１〜３当量倍が好ましい。担
持量がこれ以下では活性の低下をまねき、またこれ以上
を使用してもそれほど活性の向上が望めるわけではない
ので不経済である。
第８族金属が水素化反応に於いて高活性を示す硫化形態
（例えばＭｏ５ｚ＋ ＷＳｚ、 ＣｏＳ、 ＮｔＳ）を
形成するに必要な硫黄量の１〜３当量倍が好ましい。担
持量がこれ以下では活性の低下をまねき、またこれ以上
を使用してもそれほど活性の向上が望めるわけではない
ので不経済である。
２価メルカプタンを担持した触媒は、場合によっては２
価メルカプタンを溶解するのに使用した溶媒を乾燥除去
した後に水素の存在下で室温〜４００℃の温度で処理さ
れ活性化される。溶媒の除去は、水素の存在下での活性
化時に起こっても良く、活性化の前に特に乾燥操作が必
要ということではない。水素の存在下での活性化処理で
は、周期律表第６族金属及び／または第８族金属に配位
した２価メルカプタンが水素化分解し、上記金属成分は
水素化反応での活性種である硫化物へと変化する。水素
の存在下での活性化処理では反応圧力に制限はなく、且
つ炭化水素が混在していても良い。従って、該活性化処
理は触媒が使用される炭化水素の水素化処理用の反応器
で行うことも、水素化処理用の反応器に装填してから行
うことも可能である。
価メルカプタンを溶解するのに使用した溶媒を乾燥除去
した後に水素の存在下で室温〜４００℃の温度で処理さ
れ活性化される。溶媒の除去は、水素の存在下での活性
化時に起こっても良く、活性化の前に特に乾燥操作が必
要ということではない。水素の存在下での活性化処理で
は、周期律表第６族金属及び／または第８族金属に配位
した２価メルカプタンが水素化分解し、上記金属成分は
水素化反応での活性種である硫化物へと変化する。水素
の存在下での活性化処理では反応圧力に制限はなく、且
つ炭化水素が混在していても良い。従って、該活性化処
理は触媒が使用される炭化水素の水素化処理用の反応器
で行うことも、水素化処理用の反応器に装填してから行
うことも可能である。
活性化は室温〜４００℃の温度で、好ましくは１００〜
３００℃の温度で行なわれる。４００℃より高い温度で
は、処理した触媒の水素化活性が低下するので好ましく
ない。
３００℃の温度で行なわれる。４００℃より高い温度で
は、処理した触媒の水素化活性が低下するので好ましく
ない。
本発明で調製された触媒は、炭化水素油の水素化脱硫反
応において従来技術によって硫化された触媒よりも優れ
た活性を示す。その理由は定かではないが、２価メルカ
プタンが周期律表第６族金属及び／または第８族金属と
配位化合物を形成して担持されることがその後行なわれ
る水素の存在下での活性化処理時に好ましい金属硫化物
体を形成するのに効果的に働くためと考えられる。
応において従来技術によって硫化された触媒よりも優れ
た活性を示す。その理由は定かではないが、２価メルカ
プタンが周期律表第６族金属及び／または第８族金属と
配位化合物を形成して担持されることがその後行なわれ
る水素の存在下での活性化処理時に好ましい金属硫化物
体を形成するのに効果的に働くためと考えられる。
以下本発明の実施例及び比較例を示す。
実施例
Ｔ−アルミナを担体とし、ＭＯＯ３を１７重量％、Ｃｏ
ｏを４重量％含有する市販触媒（日本ケッチェン往菊社
製ＫＦ−７０７）３０ｇに、エタンジチオール７．９ｇ
または１，４−ブタンジチオールを１０．２ｇを含むエ
タノール溶液１５ｍｆｆを全量含浸した後、８０℃で１
６時間乾燥し触媒Ａ、 Ｂを得た。
ｏを４重量％含有する市販触媒（日本ケッチェン往菊社
製ＫＦ−７０７）３０ｇに、エタンジチオール７．９ｇ
または１，４−ブタンジチオールを１０．２ｇを含むエ
タノール溶液１５ｍｆｆを全量含浸した後、８０℃で１
６時間乾燥し触媒Ａ、 Ｂを得た。
触媒Ａ、Ｂ、での飽和２価メルカプタンの担持量はＭｏ
、 ＣｏがＭｏ５２． ＣＯＳになるのに必要な硫黄の
理論量に換算して、１．８倍である。
、 ＣｏがＭｏ５２． ＣＯＳになるのに必要な硫黄の
理論量に換算して、１．８倍である。
該触媒Ａ、 Ｂをステンレス製固定床流通反応管に装
填し、次の条件で活性化処理した。
填し、次の条件で活性化処理した。
触媒量 ： ３ｍｌ
圧 力 二 大気圧
温度：２００℃
水素流ｆｌ： ４８ＮＪ／ｈｒ
時間：３ｈｒ
上記の条件下で活性化処理された触媒を用いて、クェー
ト常圧軽油の水素化脱硫反応を行った。反応に用いた常
圧軽油の性状は次の通りであった。
ト常圧軽油の水素化脱硫反応を行った。反応に用いた常
圧軽油の性状は次の通りであった。
比重（１５／４℃）：０．８４８
硫黄 ：１．６１重量％
窒素 ：１５７重量ｐｐｍ
藤留性状（初留点）： ２１１℃
” （５０ｖ ｄ％）：３４０℃
〃 （′４冬点） ： ４０
６ ℃反応は流通式反応装置を用い次の反応条件で行
った。
６ ℃反応は流通式反応装置を用い次の反応条件で行
った。
触媒量 ： ３ｍｌ
原料油液空間速度 ： ２．０ｈｒ−’反応圧力（水
素圧） ： ３０ｋｇ／ｃａ！反応温度
： ３３０℃ 水素／油止 ： ３０ＯＮｆ／１通油時間
： ８ｈｒ 処理油は２時間毎にサンプリングし硫黄含有量を測定し
、脱硫率を求めた。４時間目、６時間目、８時間目にサ
ンプリングした処理油の硫黄含有量から求めた脱硫率の
平均値を第１表に示す。
素圧） ： ３０ｋｇ／ｃａ！反応温度
： ３３０℃ 水素／油止 ： ３０ＯＮｆ／１通油時間
： ８ｈｒ 処理油は２時間毎にサンプリングし硫黄含有量を測定し
、脱硫率を求めた。４時間目、６時間目、８時間目にサ
ンプリングした処理油の硫黄含有量から求めた脱硫率の
平均値を第１表に示す。
比較例
実施例で使用した？Ｉｏｏ ｓ ／ Ｃｏｏ触媒を、流
通式反応装置に装填し、次の条件で硫化処理した後その
まま実施例と同様にしてクェート常圧軽油の水素化脱硫
反応を行った。
通式反応装置に装填し、次の条件で硫化処理した後その
まま実施例と同様にしてクェート常圧軽油の水素化脱硫
反応を行った。
硫化油：３重量％ｎ−ブチルメルカプタン／クェート常
圧軽油 触媒量 ＝３１１１１ 原料油液空間速度 ： ２．０ｈｒ−’反応圧力
： ３０ｋｇ／ｃｒＡ反応温度 ：
３１６℃ 水素／油止 ： ３０ＯＮＩｌ／ｆ通油時間
： ８ｈｒ ４時間目、６時間目、８時間目にサンプリングした処理
油の硫黄含有量から求めた脱硫率の平均値を第１表に示
す。
圧軽油 触媒量 ＝３１１１１ 原料油液空間速度 ： ２．０ｈｒ−’反応圧力
： ３０ｋｇ／ｃｒＡ反応温度 ：
３１６℃ 水素／油止 ： ３０ＯＮＩｌ／ｆ通油時間
： ８ｈｒ ４時間目、６時間目、８時間目にサンプリングした処理
油の硫黄含有量から求めた脱硫率の平均値を第１表に示
す。
Ｍｏ／Ｃｏ系の触媒で、エタンジチオール、 １．４−
ブタンジチオールを担持した触媒は、３重量％のｎ−ブ
チルメルカプタンを混合したクェート常圧軽油を用いて
硫化した触媒より高活性を示すことが分る。
ブタンジチオールを担持した触媒は、３重量％のｎ−ブ
チルメルカプタンを混合したクェート常圧軽油を用いて
硫化した触媒より高活性を示すことが分る。
第１表
（＊） ３％ｎ−ブチルメルカプタン／クェート常圧
軽油を用いた硫化法。
軽油を用いた硫化法。
本発明は、周期律表第６族金属成分、第８族金属成分の
少なくとも一つを酸化物として含み、その活性種が上記
金属の硫化物であるあらゆる炭化水素の水素化処理触媒
に適用可能である。
少なくとも一つを酸化物として含み、その活性種が上記
金属の硫化物であるあらゆる炭化水素の水素化処理触媒
に適用可能である。
本発明によれば、従来技術の硫化法よりも筒略化された
操作で、優れた性能を有する炭化水素の水素化処理触媒
を得ることができる。
操作で、優れた性能を有する炭化水素の水素化処理触媒
を得ることができる。
特許出願人 住友金属鉱山株式会社
手続補正書（自発）
昭和６２年９月２日
Claims (6)
- （１）無機酸化物を担体とし、周期律表第６族金属成分
、第８族金属成分の少なくとも一つを酸化物として含む
触媒に、２価メルカプタンを含浸せしめたことを特徴と
する炭化水素の水素化処理用触媒。 - （２）周期律表第６族金属がＭｏ、Ｗの少なくとも一つ
であり、第８族金属がＣｏ、Ｎｉの少なくとも一つであ
る特許請求の範囲第（１）項記載の炭化水素の水素化処
理用触媒。 - （３）２価メルカプタンがエタンジチオールおよび／ま
たは１，４−ブタンジチオールである特許請求の範囲第
（１）項または第（２）項記載の炭化水素の水素化処理
用触媒。 - （４）無機酸化物を担体とし、周期律表第６族金属成分
、第８族金属成分の少なくとも一つを酸化物として含む
触媒に、２価メルカプタンを含浸せしめた炭化水素の水
素化処理用触媒を、水素の存在下で室温〜４００℃の温
度で処理することを特徴とする炭化水素の水素化処理用
触媒の活性化方法。 - （５）周期律表第６族金属がＭｏ、Ｗの少くとも一つで
あり、第８族金属がＣｏ、Ｎｉの少くとも一つである特
許請求の範囲第（４）項記載の炭化水素の水素化処理用
触媒の活性化方法。 - （６）２価メルカプタンがエタンジチオールおよび／ま
たは１，４−ブタンジチオールである特許請求の範囲第
（４）項または第（５）項記載の炭化水素の水素化処理
用触媒の活性化方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14514187A JPS63310639A (ja) | 1987-06-12 | 1987-06-12 | 炭化水素の水素化処理用触媒およびその活性化方法 |
| DE88303592T DE3884451T2 (de) | 1987-04-22 | 1988-04-21 | Katalysatoren zur hydrierenden Behandlung von Kohlenwasserstoffen und deren Aktivierung. |
| EP88303592A EP0289211B1 (en) | 1987-04-22 | 1988-04-21 | Catalysts for hydrotreating hydrocarbons and method of activating the same |
| EP19920201346 EP0506206A1 (en) | 1987-04-22 | 1988-04-21 | A catalyst for hydrotreating hydrocarbons and methods of activating the same |
| US07/184,958 US4845068A (en) | 1987-04-22 | 1988-04-22 | Catalysts for hydrotreating hydrocarbons and method of activating the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14514187A JPS63310639A (ja) | 1987-06-12 | 1987-06-12 | 炭化水素の水素化処理用触媒およびその活性化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63310639A true JPS63310639A (ja) | 1988-12-19 |
Family
ID=15378363
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14514187A Pending JPS63310639A (ja) | 1987-04-22 | 1987-06-12 | 炭化水素の水素化処理用触媒およびその活性化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63310639A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6411645A (en) * | 1987-07-02 | 1989-01-17 | Sumitomo Metal Mining Co | Manufacture of catalyst for hydrogenation of hydrocarbons |
| JPH0278442A (ja) * | 1988-09-13 | 1990-03-19 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 炭化水素の水素化処理用触媒及びその製造方法 |
-
1987
- 1987-06-12 JP JP14514187A patent/JPS63310639A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6411645A (en) * | 1987-07-02 | 1989-01-17 | Sumitomo Metal Mining Co | Manufacture of catalyst for hydrogenation of hydrocarbons |
| JPH0278442A (ja) * | 1988-09-13 | 1990-03-19 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 炭化水素の水素化処理用触媒及びその製造方法 |
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