JPS63315604A - 芳香族ポリエステル繊維の製造方法 - Google Patents
芳香族ポリエステル繊維の製造方法Info
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- JPS63315604A JPS63315604A JP15276687A JP15276687A JPS63315604A JP S63315604 A JPS63315604 A JP S63315604A JP 15276687 A JP15276687 A JP 15276687A JP 15276687 A JP15276687 A JP 15276687A JP S63315604 A JPS63315604 A JP S63315604A
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- Japan
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- aromatic polyester
- spinning
- melt
- melt spinning
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- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は芳香族ポリエステル繊維の製造方法に関する。
〈従来の技術と問題点〉
近年、芳香族ポリエステルの中で、熔融時に異方性を示
すものを溶融紡糸することにより、高強度、高弾性率を
有する繊維が得られることが明らかになってきた。かか
る繊維は溶融紡糸するのみで高配向、高結晶性の繊維を
形成し、高物性を発現する。そしてこれを延伸もしくは
軟化温度付近で熱処理することにより、強度、弾性率と
もに一層向上させることができる。
すものを溶融紡糸することにより、高強度、高弾性率を
有する繊維が得られることが明らかになってきた。かか
る繊維は溶融紡糸するのみで高配向、高結晶性の繊維を
形成し、高物性を発現する。そしてこれを延伸もしくは
軟化温度付近で熱処理することにより、強度、弾性率と
もに一層向上させることができる。
ところが、この繊維を溶融紡糸する工程においては、原
料ポリマーが高融点であるため、加工温度が高く、熱酸
化、分解、架橋といった熱変性がさけられず、紡糸口金
部における糸切れ、閉塞、フィルターの昇圧等の操業時
或いは最終製品の物性の発現不足等の品質上の問題があ
った。
料ポリマーが高融点であるため、加工温度が高く、熱酸
化、分解、架橋といった熱変性がさけられず、紡糸口金
部における糸切れ、閉塞、フィルターの昇圧等の操業時
或いは最終製品の物性の発現不足等の品質上の問題があ
った。
これを解決する方法として、原料ポリマーへの安定剤の
添加、ポリマー滞留時間の短縮化、不活性ガス雰囲気へ
の紡出糸吐出等の工夫がなされてきたが、必ずしも充分
とは言えなかった。
添加、ポリマー滞留時間の短縮化、不活性ガス雰囲気へ
の紡出糸吐出等の工夫がなされてきたが、必ずしも充分
とは言えなかった。
〈問題点を解決するための手段〉
本発明は、？ｆＩ融時に異方性を示す芳香族ポリエステ
ルを溶融紡糸するにあたり、溶融紡糸装置における溶融
ポリマーとの接触面の一部または全部をチタン窒化物で
被覆することを特徴とする芳香族ポリエステル繊維の製
造方法に関するものである。
ルを溶融紡糸するにあたり、溶融紡糸装置における溶融
ポリマーとの接触面の一部または全部をチタン窒化物で
被覆することを特徴とする芳香族ポリエステル繊維の製
造方法に関するものである。
本発明における？８融時に異方性を示す芳香族ボリエス
テルとは、９０°直行した２枚の偏光板の間にある加熱
試料台上にポリエステル試料粉末を置いて昇温していっ
た時に、流動可能な温度域において光を透過しうる性質
を有するものを言う。
テルとは、９０°直行した２枚の偏光板の間にある加熱
試料台上にポリエステル試料粉末を置いて昇温していっ
た時に、流動可能な温度域において光を透過しうる性質
を有するものを言う。
このようなポリエステルとしては、例えば特公昭５５−
２０００８号、特公昭５Ｇ−１８０１６号公報等に示さ
れる芳香族ジカルボン酸、芳香族ジオール及び／又は芳
香族ヒドロキシカルボン酸やこれらの誘導体から形成さ
れるもので、場合によりこれらと脂環族ジオール、脂肪
族ジオールやこれらの誘導体との共重合体も含まれる。
２０００８号、特公昭５Ｇ−１８０１６号公報等に示さ
れる芳香族ジカルボン酸、芳香族ジオール及び／又は芳
香族ヒドロキシカルボン酸やこれらの誘導体から形成さ
れるもので、場合によりこれらと脂環族ジオール、脂肪
族ジオールやこれらの誘導体との共重合体も含まれる。
ここで芳香族ジカルボン酸としてはテレフタル酸、イソ
フタル酸、４，４°−ジカルボキシジフェニル、２．６
−ジカルボキシナフタレン、１．２−ビス（４−カルボ
キシフェノキシ）エタン等やこれらのアルキル、アリー
ル、アルコキシ、ハロゲン基の核置換体が挙げられる。
フタル酸、４，４°−ジカルボキシジフェニル、２．６
−ジカルボキシナフタレン、１．２−ビス（４−カルボ
キシフェノキシ）エタン等やこれらのアルキル、アリー
ル、アルコキシ、ハロゲン基の核置換体が挙げられる。
芳香族ジオールとしてはヒドロキノン、レゾルシン、４
．４” −ジヒドロキシジフェニル、４．４° −ジヒ
ドロキシヘンシフエノン、４．４° −ジヒドロキシジ
フェニルエタン、４．４゛ −ジヒドロキンノフェニル
エーテル、４．４゛−ジヒドロキシジフェニルスルフィ
ド、２．６−ジヒドロキンナフタレン、１，５−ジヒド
ロキンナフタレン、１，４−ジヒドロキンナフタレン、
２．２°−ビス（４−ヒドロキンフェニル）プロパン等
やこれらのアルキル、アリール、アルコキシ、ハロゲン
基の核置換体がφげられる芳香族ヒドロキソカルボン酸
としてはｐ−ヒドロキン安息香酸、ｍ−ヒドロキシ安、
９、香酸、２−ヒドロキシナフタレン−６−カルボン酸
、１−ヒドロキシナフタレン−５−カルボン酸、ρ−４
−ヒドロキンフェニル安息香酸等やこれらのアルキル、
アリール、アルコキシ、ハロゲン基の核置換体が挙げら
れる。
．４” −ジヒドロキシジフェニル、４．４° −ジヒ
ドロキシヘンシフエノン、４．４° −ジヒドロキシジ
フェニルエタン、４．４゛ −ジヒドロキンノフェニル
エーテル、４．４゛−ジヒドロキシジフェニルスルフィ
ド、２．６−ジヒドロキンナフタレン、１，５−ジヒド
ロキンナフタレン、１，４−ジヒドロキンナフタレン、
２．２°−ビス（４−ヒドロキンフェニル）プロパン等
やこれらのアルキル、アリール、アルコキシ、ハロゲン
基の核置換体がφげられる芳香族ヒドロキソカルボン酸
としてはｐ−ヒドロキン安息香酸、ｍ−ヒドロキシ安、
９、香酸、２−ヒドロキシナフタレン−６−カルボン酸
、１−ヒドロキシナフタレン−５−カルボン酸、ρ−４
−ヒドロキンフェニル安息香酸等やこれらのアルキル、
アリール、アルコキシ、ハロゲン基の核置換体が挙げら
れる。
脂環族ジカルボン酸としてはｔｒａｎｓ １．４−
ジカルポキシンクロヘキサン、ｃｉｓ−１，４−ジカル
ボキンシクロヘキサン等やこれらのアルキル、アリール
、アルコキシ、ハロゲン基の核置換体が挙げられる。
ジカルポキシンクロヘキサン、ｃｉｓ−１，４−ジカル
ボキンシクロヘキサン等やこれらのアルキル、アリール
、アルコキシ、ハロゲン基の核置換体が挙げられる。
脂環族及び脂肪族ジオールとしてはキシリレンジオール
、エチレングリコール、ｔｒａｎｓ １．４〜ジヒ
ドロキシシクロヘキサン、ｃｉｓ−１，４−ジヒドロキ
シシクロヘキサン等やこれらのアルキル、アリール、ア
ルコキシ、ハロゲン基の核置換体が挙げられる。
、エチレングリコール、ｔｒａｎｓ １．４〜ジヒ
ドロキシシクロヘキサン、ｃｉｓ−１，４−ジヒドロキ
シシクロヘキサン等やこれらのアルキル、アリール、ア
ルコキシ、ハロゲン基の核置換体が挙げられる。
本発明に用いられる芳香族ポリエステルは上記原料また
はそれらの誘導体の組合せ等をエステル化もしくはエス
テル交換反応により重縮合させることにより得られるが
、本発明の対象として好ましい芳香族ポリエステルとし
ては、例えば（１）Ｐ−ヒドロキシ安息香酸残基４０〜
７０モル％と上記芳香族ジカルボン酸残７！−１５〜３
０モル％と芳香族ジオール残基１５〜３０モル％からな
るコポリエステル、 （２）テレフタル酸及び／又はイソフタル酸とクロルヒ
ドロキノン、フェニルヒドロキノン及び／又はヒドロキ
ノンからなるコポリエステル、（３）ｐ−ヒドロキシ安
息香酸残基２０〜８０モル％と２−ヒドロキシナフタレ
ン−６−カルボン酸残基２０〜８０モル％からなるコポ
リエステル等が挙げられる。
はそれらの誘導体の組合せ等をエステル化もしくはエス
テル交換反応により重縮合させることにより得られるが
、本発明の対象として好ましい芳香族ポリエステルとし
ては、例えば（１）Ｐ−ヒドロキシ安息香酸残基４０〜
７０モル％と上記芳香族ジカルボン酸残７！−１５〜３
０モル％と芳香族ジオール残基１５〜３０モル％からな
るコポリエステル、 （２）テレフタル酸及び／又はイソフタル酸とクロルヒ
ドロキノン、フェニルヒドロキノン及び／又はヒドロキ
ノンからなるコポリエステル、（３）ｐ−ヒドロキシ安
息香酸残基２０〜８０モル％と２−ヒドロキシナフタレ
ン−６−カルボン酸残基２０〜８０モル％からなるコポ
リエステル等が挙げられる。
重縮合反応としては既知の塊状重合、？容置重合、懸濁
重合法等を採用することができ、１５０〜３６０°Ｃで
常圧又は１０〜０．１ｔｏｒｒの減圧下に場合によりＳ
ｂ、Ｔｉ、Ｇｅ化合物等の重合触媒、リン系化合物等の
安定剤、Ｔ ｉ ０２． Ｃａ Ｃ０３、タルク等の
充填剤等を添加して行うことができる。
重合法等を採用することができ、１５０〜３６０°Ｃで
常圧又は１０〜０．１ｔｏｒｒの減圧下に場合によりＳ
ｂ、Ｔｉ、Ｇｅ化合物等の重合触媒、リン系化合物等の
安定剤、Ｔ ｉ ０２． Ｃａ Ｃ０３、タルク等の
充填剤等を添加して行うことができる。
得られたポリマーはそのままで、あるいはわ）体状で不
活性気体中、又は減圧下に熱処理して紡糸用の試料とし
てもよいし、あるいは一度押出機により造粒して用いる
こともできる。
活性気体中、又は減圧下に熱処理して紡糸用の試料とし
てもよいし、あるいは一度押出機により造粒して用いる
こともできる。
本発明のおける芳香族ポリエステルには、溶融紡糸条件
に適した分子量が存在すると考えられるが、組成や構造
によっては、均一に溶解しうる溶媒がなかったり、分子
量測定法の精度が無いといった問題がある。
に適した分子量が存在すると考えられるが、組成や構造
によっては、均一に溶解しうる溶媒がなかったり、分子
量測定法の精度が無いといった問題がある。
そこで本発明者等は、熔融紡糸条件に適する分子量に対
応する物性値として「流動温度Ｊを導入した。品性製作
所製のフローテスター ＣＦＴ−５００を用い、径１１
１ＩＩ１１、長さ１０＋ｎ＋ｎのノズルで圧力１００
ｋｇ／ｃｍ”で芳香族ポリエステル試料を４°Ｃ／分で
昇渇し、試料がノズルを通って流動し、４８０００ｐｏ
ｉｓｅの見掛けの溶融粘度を与える温度として「流動温
度」を定義した。
応する物性値として「流動温度Ｊを導入した。品性製作
所製のフローテスター ＣＦＴ−５００を用い、径１１
１ＩＩ１１、長さ１０＋ｎ＋ｎのノズルで圧力１００
ｋｇ／ｃｍ”で芳香族ポリエステル試料を４°Ｃ／分で
昇渇し、試料がノズルを通って流動し、４８０００ｐｏ
ｉｓｅの見掛けの溶融粘度を与える温度として「流動温
度」を定義した。
本発明者等は各種の芳香族ポリエステルを合成し、その
流動温度を変化させてみたところ、本発明の目的とする
高強度、高弾性率繊維の溶融紡糸に適した芳香族ポリエ
ステルの流動温度は２８０〜３８０°Ｃであることがわ
かった。
流動温度を変化させてみたところ、本発明の目的とする
高強度、高弾性率繊維の溶融紡糸に適した芳香族ポリエ
ステルの流動温度は２８０〜３８０°Ｃであることがわ
かった。
この温度域より低い流動温度の場合には、溶融時の安定
性や、伸度が出にくいといった問題があり、高いと加工
（紡糸）温度が高くなるため、分解等が起こりやすくな
り、装置への負荷も大きくなる。
性や、伸度が出にくいといった問題があり、高いと加工
（紡糸）温度が高くなるため、分解等が起こりやすくな
り、装置への負荷も大きくなる。
溶融紡糸装置としては、加熱制御機構を備えたプランジ
ャー、スクリュー等の溶融部、ギヤポンプ等の計量部、
紡糸口金を含む紡糸頭部を備えていればどのようなもの
でも使用できる。
ャー、スクリュー等の溶融部、ギヤポンプ等の計量部、
紡糸口金を含む紡糸頭部を備えていればどのようなもの
でも使用できる。
紡糸に適した温度は、２８０〜４２０°Ｃで、好ましく
は３００〜４００ ’Ｃである。２８０°Ｃより低いと
装はへのｆ〔荷が大きくなったり、試料の溶融体の均一
性が充分でなかったり、逆に高温であると分解が起こっ
たりして、安定な紡糸を行うことができない。
は３００〜４００ ’Ｃである。２８０°Ｃより低いと
装はへのｆ〔荷が大きくなったり、試料の溶融体の均一
性が充分でなかったり、逆に高温であると分解が起こっ
たりして、安定な紡糸を行うことができない。
紡糸に用いる口金としては一最に用いられている物をそ
のまま使うこともできるが、孔径（ｄ）が０，３俳以下
で、且つ孔長（Ｉりと孔径との比（Ａ／ｄ）が０．８以
上の物が好ましい。
のまま使うこともできるが、孔径（ｄ）が０，３俳以下
で、且つ孔長（Ｉりと孔径との比（Ａ／ｄ）が０．８以
上の物が好ましい。
本発明では、これらの押出機、ギヤポンプ、紡糸ノズル
等の装置における溶融ポリマーとの接触面（溶融ポリマ
ーが流動、通過する流路の表面）の一部、又は全部がチ
タン窒化物で被覆される。
等の装置における溶融ポリマーとの接触面（溶融ポリマ
ーが流動、通過する流路の表面）の一部、又は全部がチ
タン窒化物で被覆される。
チタン窒化物の被覆方法としては、例えばイオンプレー
テング法、高密度イオンビーム法、焼き付は法等が利用
できる。本処理は必ずしも全流路表面に施す必要はなく
、一部、例えば押出機の先端部や紡糸口金に施してもよ
い、またギヤポンプから紡糸口金にかけての全流路に施
してやっでも良い。
テング法、高密度イオンビーム法、焼き付は法等が利用
できる。本処理は必ずしも全流路表面に施す必要はなく
、一部、例えば押出機の先端部や紡糸口金に施してもよ
い、またギヤポンプから紡糸口金にかけての全流路に施
してやっでも良い。
チタン窒化物被覆の施された装置を用いての紡糸では、
発泡や延伸性不足による糸切れが明らかに減少する。
発泡や延伸性不足による糸切れが明らかに減少する。
得られた繊維は、そのままで又は油剤を付着させ、巻き
取るか、引き落とす。巻き取り、引き落としの速度は１
０〜１００００ｍ／分であるが、生産性や安定紡糸から
みて１００〜２０００ｍ／分が好ましい。
取るか、引き落とす。巻き取り、引き落としの速度は１
０〜１００００ｍ／分であるが、生産性や安定紡糸から
みて１００〜２０００ｍ／分が好ましい。
繊維の太さや断面形状は用途により選ばれるが、強度や
弾性率からすると１〜１０デニールが好ましい。
弾性率からすると１〜１０デニールが好ましい。
得られた繊維はそのままでも使用できるが、延伸、熱処
理あるいはこれらを組み合わせた操作を施してやっても
良い。
理あるいはこれらを組み合わせた操作を施してやっても
良い。
〈発明の効果〉
本発明によれば、高温下における溶融ポリマーの熱酸化
や分解、硬化等が抑制され、紡糸操業性が安定し、物性
の高い芳香族ポリエステル繊維を工業的に製造すること
ができる。
や分解、硬化等が抑制され、紡糸操業性が安定し、物性
の高い芳香族ポリエステル繊維を工業的に製造すること
ができる。
本発明により得られた繊維は、タイヤコード、ローブ、
ケーブル、釣糸、ＦＩ？Ｐ、ＦＲＴＰ、ＦＲＣ１テンシ
ョンメンバー、スピーカーコーン、防弾ヂョンキ、宇宙
服、海底作業服、ライダー服、安全手袋、安全エプロン
等種々の用途に使用しうる。
ケーブル、釣糸、ＦＩ？Ｐ、ＦＲＴＰ、ＦＲＣ１テンシ
ョンメンバー、スピーカーコーン、防弾ヂョンキ、宇宙
服、海底作業服、ライダー服、安全手袋、安全エプロン
等種々の用途に使用しうる。
〈実施例〉
以下に本発明の理解を容易にするため実施例及び参考例
を示すが、これらはあくまで例示的なものであり、本発
明の要旨はこれらにより限定されるものではない。
を示すが、これらはあくまで例示的なものであり、本発
明の要旨はこれらにより限定されるものではない。
なお例中の特定値は、下記のごとくして測定算出したも
のである。
のである。
（１）溶融時の光学異方性
ポリマー粉末を加熱ステージ上に置き、偏光下、２５°
Ｃ／分で昇温し、肉眼観察で行った。
Ｃ／分で昇温し、肉眼観察で行った。
（２）溶融紡糸時における単糸切れ回数ノズル面真下に
おいて、連続的に３時間観察し、単糸切れ回数を数えた
。
おいて、連続的に３時間観察し、単糸切れ回数を数えた
。
（３）繊維の引っ張り試験
東洋ボールドウィン製テンシロンＨ型引っ張り試験機を
用い、チャック間距離２０爬、引っ張り速度２皿／分で
測定した。試料数は２４本で、最高及び最低値を除いた
値の平均値で示した。
用い、チャック間距離２０爬、引っ張り速度２皿／分で
測定した。試料数は２４本で、最高及び最低値を除いた
値の平均値で示した。
参考例
ｐ−アセトキン安息香酸７．２ｋｇ（４０モル）、テレ
フタル酸２．４９ｋｇ（１５モル）、イソフタル酸０．
８３ｋｇ（５モル）、４．４’ −ジアセトキシジフェ
ニル５．４５ｋｇ（２０，２モル）を櫛型撹拌翼をもつ
重合槽に仕込み、窒素ガス雰囲気下で撹拌しながら昇温
し、３３０°Ｃで３時間重合した。
フタル酸２．４９ｋｇ（１５モル）、イソフタル酸０．
８３ｋｇ（５モル）、４．４’ −ジアセトキシジフェ
ニル５．４５ｋｇ（２０，２モル）を櫛型撹拌翼をもつ
重合槽に仕込み、窒素ガス雰囲気下で撹拌しながら昇温
し、３３０°Ｃで３時間重合した。
この間生成する酢酸を除去し、強力な撹拌で重合を行い
、冷却後ポリマーを取り出したところ、収量は１０．８
８ｋｇで理論収量の９７．８％であった。
、冷却後ポリマーを取り出したところ、収量は１０．８
８ｋｇで理論収量の９７．８％であった。
これをハンマーミルで粉砕し２鴫以下の粒子とし、ロー
タリーキルン中で窒素雰囲気下で２８０°Ｃ１５時間処
理したところ、流動温度が３２６°Ｃとなり３５０°Ｃ
以上で溶融状態での光学異方性が観察された。
タリーキルン中で窒素雰囲気下で２８０°Ｃ１５時間処
理したところ、流動温度が３２６°Ｃとなり３５０°Ｃ
以上で溶融状態での光学異方性が観察された。
実施例１
参考例のポリエステルを用い、３ （） ＋ｍｎ径のス
クリュー型押出機により、溶融紡糸を行った。
クリュー型押出機により、溶融紡糸を行った。
紡糸口金は孔径０．０７ｍｍ、孔長０．］４４ｍｍ３０
８の孔数を持つものである。
８の孔数を持つものである。
紡糸の条件として３種類の紡糸装置を用いた。
（ａ）紡糸頭、紡糸口金に何らの処理の施されていない
ステンレス製のもの （ｂ）紡糸口金までの孔壁にチタン窒化物処理をイオン
ブレーティング法により施したもの（Ｃ）ギヤポンプか
ら紡糸口金までの全てのポリマーとの接触部にチタン窒
化物処理をイオンブレーティング法により施したもの 紡糸時の繊維の巻き取り速度を５００ｍ／分とし、３ｄ
の繊維を紡糸した。紡糸時における（ｌｉ糸切れ回数と
この繊維を綜研化学工業製の高温熱姪Ｎｅｏ ５Ｋ−
Ｏｉｌ １４００中で、３２０ ’Ｃ３時間熱処理し
た時の物性を表１に示す。
ステンレス製のもの （ｂ）紡糸口金までの孔壁にチタン窒化物処理をイオン
ブレーティング法により施したもの（Ｃ）ギヤポンプか
ら紡糸口金までの全てのポリマーとの接触部にチタン窒
化物処理をイオンブレーティング法により施したもの 紡糸時の繊維の巻き取り速度を５００ｍ／分とし、３ｄ
の繊維を紡糸した。紡糸時における（ｌｉ糸切れ回数と
この繊維を綜研化学工業製の高温熱姪Ｎｅｏ ５Ｋ−
Ｏｉｌ １４００中で、３２０ ’Ｃ３時間熱処理し
た時の物性を表１に示す。
Claims (1)
- 溶融時に異方性を示す芳香族ポリエステルを溶融紡糸す
るにあたり、溶融紡糸装置における溶融ポリマーとの接
触面の一部または全部をチタン窒化物で被覆することを
特徴とする芳香族ポリエステル繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62152766A JP2639807B2 (ja) | 1987-06-18 | 1987-06-18 | 芳香族ポリエステル繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62152766A JP2639807B2 (ja) | 1987-06-18 | 1987-06-18 | 芳香族ポリエステル繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63315604A true JPS63315604A (ja) | 1988-12-23 |
| JP2639807B2 JP2639807B2 (ja) | 1997-08-13 |
Family
ID=15547681
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62152766A Expired - Fee Related JP2639807B2 (ja) | 1987-06-18 | 1987-06-18 | 芳香族ポリエステル繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2639807B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR19980080913A (ko) * | 1997-03-31 | 1998-11-25 | 히라이가츠히코 | 합성섬유를 위한 용융방사방법, 수지용융액을 위한 성형장치 및필터 |
| US7300967B2 (en) | 2004-11-12 | 2007-11-27 | Eastman Chemical Company | Polyester polymer and copolymer compositions containing metallic titanium particles |
| US7368523B2 (en) | 2004-11-12 | 2008-05-06 | Eastman Chemical Company | Polyester polymer and copolymer compositions containing titanium nitride particles |
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| JPS5352713A (en) * | 1976-10-20 | 1978-05-13 | Kasen Nozuru Seisakushiyo Kk | Manufacture of nozzle for synthtic fiber spinning |
-
1987
- 1987-06-18 JP JP62152766A patent/JP2639807B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2639807B2 (ja) | 1997-08-13 |
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