JPS63319209A - 超電導体の製造方法 - Google Patents
超電導体の製造方法Info
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- JPS63319209A JPS63319209A JP62152797A JP15279787A JPS63319209A JP S63319209 A JPS63319209 A JP S63319209A JP 62152797 A JP62152797 A JP 62152797A JP 15279787 A JP15279787 A JP 15279787A JP S63319209 A JPS63319209 A JP S63319209A
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- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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- H10N60/01—Manufacture or treatment
- H10N60/0268—Manufacture or treatment of devices comprising copper oxide
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
この発明は、例えば超電導マグネット、ジョセフソン素
子、超電導記憶素子等の超電導デバイスなどに用いられ
る酸化物系の超電導体の製造方法に関する。
子、超電導記憶素子等の超電導デバイスなどに用いられ
る酸化物系の超電導体の製造方法に関する。
「従来の技術」
従来、超電導体を製造するための方法として以下に記載
する方法が実施されている。
する方法が実施されている。
１つの方法は、超電導体の構成元素を含む酢酸溶液ない
し硝酸溶液よりシュウ酸塩を生成させて沈澱物を得、こ
の沈澱物を乾燥して超電導体の前駆体を得る共沈法であ
る。
し硝酸溶液よりシュウ酸塩を生成させて沈澱物を得、こ
の沈澱物を乾燥して超電導体の前駆体を得る共沈法であ
る。
また、他の１つの方法は、超電導体を構成する元素の炭
酸塩や酸化物などの化合物の粉末を複数種類混合し、加
熱して各元素を反応させ、超電導粉末を得る粉末混合法
である。
酸塩や酸化物などの化合物の粉末を複数種類混合し、加
熱して各元素を反応させ、超電導粉末を得る粉末混合法
である。
更に他の１つの方法は、ＣＶＤ法（化学気相成長法）や
ＭＢＥ法（分子線エビタクシ−法）、あるいは、ＭＯＣ
ＶＤ（Ｍ ｅｔａｌｏｒｇａｎｉｃＣＶＤ）法などの薄
膜形成法により基材表面に薄膜状の超電導体を形成する
方法である。
ＭＢＥ法（分子線エビタクシ−法）、あるいは、ＭＯＣ
ＶＤ（Ｍ ｅｔａｌｏｒｇａｎｉｃＣＶＤ）法などの薄
膜形成法により基材表面に薄膜状の超電導体を形成する
方法である。
「発明が解決しようとする問題点」
ところが、前記共沈法で得られた超電導体は化学量論的
組成から外れた組成となり易い傾向があり、目的の組成
の完全な超電導粉末を得ることができない問題があった
。また、前記粉末混合法においては、各種の粉末を完全
に均一に混合することが困難な関係から、熱処理後に得
られた超電導粉末は部分的に組成比の異なる超電導粉末
を含んでいることがあり、均一性に欠ける問題があった
。
組成から外れた組成となり易い傾向があり、目的の組成
の完全な超電導粉末を得ることができない問題があった
。また、前記粉末混合法においては、各種の粉末を完全
に均一に混合することが困難な関係から、熱処理後に得
られた超電導粉末は部分的に組成比の異なる超電導粉末
を含んでいることがあり、均一性に欠ける問題があった
。
更に、前記薄膜形成法においては、成膜に長い時間を要
するために、超電導コイルや超電導線材などの長尺物の
大量生産には不向きな問題がある。
するために、超電導コイルや超電導線材などの長尺物の
大量生産には不向きな問題がある。
本発明は、前記問題に鑑みてなされたもので、化学量論
的組成に合致した組成であって、均一で純度の高い超電
導材料を製造する方法の提供を目的としている。
的組成に合致した組成であって、均一で純度の高い超電
導材料を製造する方法の提供を目的としている。
「問題点を解決するための手段」
本発明は、前記問題点を解決するために、酸化物系超電
導体を構成する各金属元素の合金を超微粉化して超微粉
材料とし、次いでこの超微粉材料を酸素含有気流中で加
熱して酸化処理を施すものである。
導体を構成する各金属元素の合金を超微粉化して超微粉
材料とし、次いでこの超微粉材料を酸素含有気流中で加
熱して酸化処理を施すものである。
「作用 」
酸化物系超電導体を構成する各金属元素の合金を超微粉
化して表面積が極めて大きい超微粉材料とし、この超微
粉材料を酸素含有気流中で加熱して酸化処理を施すこと
により、超微粉材料が極めて均一な状態で酸化される。
化して表面積が極めて大きい超微粉材料とし、この超微
粉材料を酸素含有気流中で加熱して酸化処理を施すこと
により、超微粉材料が極めて均一な状態で酸化される。
「実施例」
以下、本発明方法を詳細に説明する。
本発明方法を実施して、Ｙ −Ｂ ａ−Ｃｕ−０系など
のＡ−Ｂ −Ｃｕ−０系（ただし、ＡはＬａ、Ｃｅ、Ｙ
、Ｓｃ。
のＡ−Ｂ −Ｃｕ−０系（ただし、ＡはＬａ、Ｃｅ、Ｙ
、Ｓｃ。
Ｙｂ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｓｍ、Ｄ
ｙ、Ｈｏ、Ｅｒ。
ｙ、Ｈｏ、Ｅｒ。
Ｔｍ、Ｌｕなどの周期律表ｍａ族金属元素の一種類以」
二を示し、ＢはＳｒ、Ｂａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｒａ、Ｂｅ等
のアルカリ土類金属元素の一種類以」二を示す）の超電
導体を製造するには、まず、ｍａ族金属元素と、アルカ
リ土類金属元素と、銅とを所定の化学量論的組成で混合
した共融混合物を作成する。なお、この共融混合物は、
例えばゾーンメルティングなどの精製方法によって高純
度化しておくことが望ましい。
二を示し、ＢはＳｒ、Ｂａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｒａ、Ｂｅ等
のアルカリ土類金属元素の一種類以」二を示す）の超電
導体を製造するには、まず、ｍａ族金属元素と、アルカ
リ土類金属元素と、銅とを所定の化学量論的組成で混合
した共融混合物を作成する。なお、この共融混合物は、
例えばゾーンメルティングなどの精製方法によって高純
度化しておくことが望ましい。
次に、この共融混合物を超微粉化して超微粉材料とする
。第１図は上記融混合物を超微粉化するに好適な装置の
一例を示す図である。この装置は、プラズマ炎などの加
熱噴射炎を発生させる発生袋置Ａと、この発生装置Ａに
接続された生成室１と、この生成室Ｉの下部に接続され
たサイクロン集塵機型の補集機２と、補集機２の下部の
排出孔３の下方に設置された収納容器４を具備して構成
されている。前記発生装置Ａは、高周波発生源５に接続
されたプラズマトーチ６を具備してなり、プラズマトー
チ６の」二部にはＡｒガスなどのキャリアガスをプラズ
マトーチ６の内部に供給するための供給管７が接続され
ている。
。第１図は上記融混合物を超微粉化するに好適な装置の
一例を示す図である。この装置は、プラズマ炎などの加
熱噴射炎を発生させる発生袋置Ａと、この発生装置Ａに
接続された生成室１と、この生成室Ｉの下部に接続され
たサイクロン集塵機型の補集機２と、補集機２の下部の
排出孔３の下方に設置された収納容器４を具備して構成
されている。前記発生装置Ａは、高周波発生源５に接続
されたプラズマトーチ６を具備してなり、プラズマトー
チ６の」二部にはＡｒガスなどのキャリアガスをプラズ
マトーチ６の内部に供給するための供給管７が接続され
ている。
先のように構成された装置を用いて、超微粉材料を製造
するには、まず、発生装置Ａを作動させてプラズマ炎Ｐ
を下向きに作用させる。これと同時に、超電導体を構成
する各金属元素の共融混合物をプラズマ炎Ｐ中に導入す
る。この共融混合物をプラズマ炎Ｐ中に導入する方法と
しては、線材や棒材とした共融混合物をプラズマ炎Ｐ内
に挿入する方法や、第１図に示すように、生成室１内に
挿入された供給管８を通して粉末状の共融混合物をプラ
ズマ炎Ｐ内に導入する方法などが用いられる。
するには、まず、発生装置Ａを作動させてプラズマ炎Ｐ
を下向きに作用させる。これと同時に、超電導体を構成
する各金属元素の共融混合物をプラズマ炎Ｐ中に導入す
る。この共融混合物をプラズマ炎Ｐ中に導入する方法と
しては、線材や棒材とした共融混合物をプラズマ炎Ｐ内
に挿入する方法や、第１図に示すように、生成室１内に
挿入された供給管８を通して粉末状の共融混合物をプラ
ズマ炎Ｐ内に導入する方法などが用いられる。
以上の操作によって、プラズマ炎Ｐに導入された共融混
合物は、プラズマ炎Ｐの熱で蒸発し、プラズマ炎Ｐによ
って下方に噴き出される。下方に噴き出された共融混合
物の蒸気は下方に向かううちに凝固して超微粉材料９と
なる。そしてこの超微粉材料９は生成室１内のガスとと
もに、連通路１０を介して補集機２側に送られ、補集機
２でガスと選別されて収納容器４に補集される。また、
補集機２で選別されたガスは、排気管１１を通って外部
に排気される。また、上記共融混合物の導入位置は、プ
ラズマ炎Ｐの下方側とするのが望ましい。共融混合物を
プラズマ炎Ｐの下方側に導入することによって、粒径が
１μｍ以下の超微粉材料９が生成され易くなる。
合物は、プラズマ炎Ｐの熱で蒸発し、プラズマ炎Ｐによ
って下方に噴き出される。下方に噴き出された共融混合
物の蒸気は下方に向かううちに凝固して超微粉材料９と
なる。そしてこの超微粉材料９は生成室１内のガスとと
もに、連通路１０を介して補集機２側に送られ、補集機
２でガスと選別されて収納容器４に補集される。また、
補集機２で選別されたガスは、排気管１１を通って外部
に排気される。また、上記共融混合物の導入位置は、プ
ラズマ炎Ｐの下方側とするのが望ましい。共融混合物を
プラズマ炎Ｐの下方側に導入することによって、粒径が
１μｍ以下の超微粉材料９が生成され易くなる。
次に、先のように生成された超微粉材料９を酸素または
酸素含有気流中で加熱して酸化処理を施す。なお、」二
記酸素含有気流とは、酸素ガスに、窒素、ヘリウム、ア
ルゴン等の不活性ガスを含ませたものを云う。また、更
にこれらガス中に微量のハロゲンガスを加えても良い。
酸素含有気流中で加熱して酸化処理を施す。なお、」二
記酸素含有気流とは、酸素ガスに、窒素、ヘリウム、ア
ルゴン等の不活性ガスを含ませたものを云う。また、更
にこれらガス中に微量のハロゲンガスを加えても良い。
ハロゲンガスを添加することにより、超電導体中に空格
子点が生じたとしても。この空格子点がハロゲンによっ
て埋められ、超電導体を安定化することができる。
子点が生じたとしても。この空格子点がハロゲンによっ
て埋められ、超電導体を安定化することができる。
第２図は超微粉材料９に酸化処理を施すに好適な装置の
一例を示す図である。この装置は、容器１２と、この容
器１２を加熱する加熱装置Ｉ３と、容器１２の下部側に
設けられた複数の供給口１４・・・と、容器１２の上部
側に設けられた排出口１５とを備えて構成されている。
一例を示す図である。この装置は、容器１２と、この容
器１２を加熱する加熱装置Ｉ３と、容器１２の下部側に
設けられた複数の供給口１４・・・と、容器１２の上部
側に設けられた排出口１５とを備えて構成されている。
この装置を用いて超微粉材料９の酸化処理を行なうには
、まず、容器Ｉ２内に超微粉材料９を入れるとともに、
加熱装置１３を作動させ、容器１２内を６００〜１００
０℃程度に加熱する。そして供給口Ｉ４・・・から酸素
ガスあるいは酸素含有ガスを供給し、容器Ｉ２内で超微
粉材料９を流動化して流動床を形成する。この操作を所
定時間継続することによって超微粉材料９は酸化され、
微粉末状のＡ −Ｂ −Ｃｕ−０系超電導体が生成され
る。
、まず、容器Ｉ２内に超微粉材料９を入れるとともに、
加熱装置１３を作動させ、容器１２内を６００〜１００
０℃程度に加熱する。そして供給口Ｉ４・・・から酸素
ガスあるいは酸素含有ガスを供給し、容器Ｉ２内で超微
粉材料９を流動化して流動床を形成する。この操作を所
定時間継続することによって超微粉材料９は酸化され、
微粉末状のＡ −Ｂ −Ｃｕ−０系超電導体が生成され
る。
この装置では、容器１２内の超微粉材料９を流動化させ
て、酸素含有雰囲気中で加熱するので、大量の超微粉材
料９を均一な状態で酸化処理することができる。
て、酸素含有雰囲気中で加熱するので、大量の超微粉材
料９を均一な状態で酸化処理することができる。
また、第３図は超微粉材料に酸化処理を施すに好適な装
置の他の例を示す図である。この装置は上部が開口した
容器１６と、この容器を加熱する加熱装置１７と、容器
１６内の超微粉材料９内に酸素ガスあるいは酸素含有ガ
スを供給する供給管１８とを備えて構成されている。
置の他の例を示す図である。この装置は上部が開口した
容器１６と、この容器を加熱する加熱装置１７と、容器
１６内の超微粉材料９内に酸素ガスあるいは酸素含有ガ
スを供給する供給管１８とを備えて構成されている。
この装置を用いて超微粉材料９に酸化処理を施すには、
容器１６内に超微粉材料９を入れ、加熱装置１７を作動
させて容器１６内を６００〜１０００℃に加熱するとと
もに、供給管１８から超電導材料９内に酸素ガスあるい
は酸素含有ガスを吹き込む。
容器１６内に超微粉材料９を入れ、加熱装置１７を作動
させて容器１６内を６００〜１０００℃に加熱するとと
もに、供給管１８から超電導材料９内に酸素ガスあるい
は酸素含有ガスを吹き込む。
この酸化処理を所定時間継続することによって、容器Ｉ
８内の超微粉材料９は均一に酸化されて、微粉末状のＡ
−Ｂ −Ｃｕ−０系超電導体が生成される。
８内の超微粉材料９は均一に酸化されて、微粉末状のＡ
−Ｂ −Ｃｕ−０系超電導体が生成される。
以上の操作によって微粉末状のＡ −Ｂ −Ｃｕ−０系
超電導体が作成される。この超電導体は、例えば板状、
ペレット状など所望形状にプレスして焼成したり、基材
表面に焼結させることにより基材表面に超電導層を形成
したり、あるいは銅、銀などの金属パイプ内に充填し、
これを伸線加工を施し、更に焼成して超電導線材とする
など種々の超電導機器に利用される。
超電導体が作成される。この超電導体は、例えば板状、
ペレット状など所望形状にプレスして焼成したり、基材
表面に焼結させることにより基材表面に超電導層を形成
したり、あるいは銅、銀などの金属パイプ内に充填し、
これを伸線加工を施し、更に焼成して超電導線材とする
など種々の超電導機器に利用される。
この超電導体の製造方法は、酸化物系超電導体を構成す
る各金属元素の合金をプラズマ炎Ｐ中で超微粉化して表
面積の極めて大きい超微粉材料とし、次いでこの超微粉
材料を酸素含有気流中で加熱して酸化処理を施し、超電
導体を生成するので、超微粉材料を極めて均一に酸化す
ることができ、化学量論的組成に合致した組成であって
、均一で純度の高い超電導体を製造することができる。
る各金属元素の合金をプラズマ炎Ｐ中で超微粉化して表
面積の極めて大きい超微粉材料とし、次いでこの超微粉
材料を酸素含有気流中で加熱して酸化処理を施し、超電
導体を生成するので、超微粉材料を極めて均一に酸化す
ることができ、化学量論的組成に合致した組成であって
、均一で純度の高い超電導体を製造することができる。
「製造例」
この発明の製造方法を実施してＹ −Ｂ ａ−Ｃｕ−０
系超電導体を製造した。
系超電導体を製造した。
ＹＢａｖＣｕ３の組成となるように、各金属を混合共融
し、更にゾーンメルティングで精製し、金属の共融物を
作成した。次に、第１図に示す装置と同様な構成の装置
によって、この金属の共融物に超微粉化処理を施した。
し、更にゾーンメルティングで精製し、金属の共融物を
作成した。次に、第１図に示す装置と同様な構成の装置
によって、この金属の共融物に超微粉化処理を施した。
この装置では、２０ ＫＷ。
３．４ ＭＨｚの高周波発振機によって、直径１５０ｍ
ｍのコイルに高周波を印加してＡｒプラズマを形成した
。
ｍのコイルに高周波を印加してＡｒプラズマを形成した
。
このプラズマ炎の下部側に、上記金属の共融物を破砕し
たものを送入し、これを蒸発、凝固させて超微粉を生成
させ、Ａｒ不活性雰囲気で補集した。
たものを送入し、これを蒸発、凝固させて超微粉を生成
させ、Ａｒ不活性雰囲気で補集した。
この超微粉化処理によって、粒径０．８〜０．０５μｍ
の超微粉材料が得られた。次に、第２図のものと同様な
構成の装置によって超微粉材料に酸化処理を施した。酸
化処理の際の加熱温度は１０００℃とした。
の超微粉材料が得られた。次に、第２図のものと同様な
構成の装置によって超微粉材料に酸化処理を施した。酸
化処理の際の加熱温度は１０００℃とした。
この酸化処理の開始直後には、微量の酸素含有ガスを供
給させて超微粉材料の焼成酸化を進め、次いで超微粉材
料が焼結してくるに従い酸素含有ガスの流量を増加させ
、容器内の材料に流動化を起こさせて、均一な状態で酸
化処理を施した。
給させて超微粉材料の焼成酸化を進め、次いで超微粉材
料が焼結してくるに従い酸素含有ガスの流量を増加させ
、容器内の材料に流動化を起こさせて、均一な状態で酸
化処理を施した。
以上の操作によって粉末状のＹ −Ｂ ａ−Ｃｕ−０系
超電導体を得た。
超電導体を得た。
この超電導体を１５０ Ｋｇ／ｃｍ２でペレット状に圧
縮成形し、次いでこの成形体を８００℃で焼成し、その
後徐冷したものを試料とし、その臨界温度（Ｔ ｃ）を
測定した。その結果、臨界温度は９４Ｋを示し、高性能
な超電導体が製造できたことが確認された。
縮成形し、次いでこの成形体を８００℃で焼成し、その
後徐冷したものを試料とし、その臨界温度（Ｔ ｃ）を
測定した。その結果、臨界温度は９４Ｋを示し、高性能
な超電導体が製造できたことが確認された。
また、超電導体の粉末の各部を試料とし、それらの臨界
温度を測定した結果、バラツキは小さく、均一な組成の
超電導体が得られることが判明した。
温度を測定した結果、バラツキは小さく、均一な組成の
超電導体が得られることが判明した。
「発明の効果ゴ
以」二説明したように、この発明による超電導体の製造
方法は、酸化物系超電導体を構成する各金属元素の合金
を超微粉化して表面積の極めて大きな超微粉材料とし、
この超微粉飼料を酸素含有気流中で加熱して酸化処理を
施して超電導体を生成する方法なので、超電導体を構成
する各金属元素の合金で作られた超微粉材料を極めて均
一な状態で酸化することができ、化学量論的組成に合致
した組成であって、均一で純度の高い超電導体を製造す
ることができる。
方法は、酸化物系超電導体を構成する各金属元素の合金
を超微粉化して表面積の極めて大きな超微粉材料とし、
この超微粉飼料を酸素含有気流中で加熱して酸化処理を
施して超電導体を生成する方法なので、超電導体を構成
する各金属元素の合金で作られた超微粉材料を極めて均
一な状態で酸化することができ、化学量論的組成に合致
した組成であって、均一で純度の高い超電導体を製造す
ることができる。
第１図はこの発明の製造方法における合金の超微粉化に
好適に使用される装置の一例を示す概略構成図、第２図
はこの発明の製造方法における超微粉材料の酸化処理に
好適に使用される装置の一例を示す概略構成図、第３図
は同装置の他の例を示す図である。 ９・・・超微粉材料。
好適に使用される装置の一例を示す概略構成図、第２図
はこの発明の製造方法における超微粉材料の酸化処理に
好適に使用される装置の一例を示す概略構成図、第３図
は同装置の他の例を示す図である。 ９・・・超微粉材料。
Claims (2)
- （１）酸化物系超電導体を構成する各金属元素の合金を
超微粉化して超微粉材料とし、次いでこの超微粉材料を
酸素含有気流中で加熱して酸化処理を施すことを特徴と
する超電導体の製造方法。 - （２）上記合金をプラズマ炎中で超微粉化することを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の超電導体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62152797A JPS63319209A (ja) | 1987-06-19 | 1987-06-19 | 超電導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62152797A JPS63319209A (ja) | 1987-06-19 | 1987-06-19 | 超電導体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63319209A true JPS63319209A (ja) | 1988-12-27 |
Family
ID=15548359
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62152797A Pending JPS63319209A (ja) | 1987-06-19 | 1987-06-19 | 超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63319209A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06199521A (ja) * | 1989-12-22 | 1994-07-19 | Inco Alloys Internatl Inc | 超伝導体前駆物質の形成方法 |
-
1987
- 1987-06-19 JP JP62152797A patent/JPS63319209A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06199521A (ja) * | 1989-12-22 | 1994-07-19 | Inco Alloys Internatl Inc | 超伝導体前駆物質の形成方法 |
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