JPS6340786A - 被覆セラミツクス工具の製造法 - Google Patents

被覆セラミツクス工具の製造法

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JPS6340786A
JPS6340786A JP18005786A JP18005786A JPS6340786A JP S6340786 A JPS6340786 A JP S6340786A JP 18005786 A JP18005786 A JP 18005786A JP 18005786 A JP18005786 A JP 18005786A JP S6340786 A JPS6340786 A JP S6340786A
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稔 中野
正明 飛岡
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は被覆セラミックス工具の製造法に関するもので
、特に被覆窒化硅素焼結体工具の製造法に関するもので
ある。
〔従来の技術〕
窒化硅2(813N4)焼結体は一般のセラミックスの
中で極めて靭性が高いことから、従来使用されている切
削工具用セラミックス焼結体であるp、120.− T
ie焼結体(以下点セラと称す)に較べて著しく信頼性
のある夢のセラミックス工具材料として大きく期待され
友。
しかしながら、この窒化硅素焼結体は硬さがと7fj−
ス硬度で1500〜1700kt/11r112  と
黒セラに較べて柔らかいことから、実際に鋳物の高速切
削加工などに使用すると耐摩耗性が黒セラに較べて不足
する等により、その使用領域は極めて限られたものであ
つ之。そこで特公昭59−15475号公報に開示され
ている如く、この靭性に富む窒化硅素焼結体を母材とし
、この表面にit摩耗性に富むAI!2o3の薄膜を被
覆した被覆窒化硅素部材が提案されている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
特公昭59−1!5475号公報で提案され九A/20
3被覆窒化硅素は確かに従来の窒化硅素の最大欠点であ
った耐摩耗性を大幅に改善したものである。しかしなが
ら、その製造法は化学蒸着法であり、その被覆温度は+
ooocであり、窒化硅素焼結体と入l!203膜との
間では化学結合しないため、接着強度は十分とは云い難
い。これに対し従来の被覆超硬合金には通常化学蒸着法
が適用され超硬合金母材と被覆膜(TIOが多い)との
間は化学的に結合されているため接着強度が極めて強固
であり、8ま9問題にはならなかった。
上記の理由で被覆窒化硅素部材においては、Al2O3
の膜厚は高々5μが限界で、それよシも厚くすると実際
に切削すると初期の段階でpJ203膜が剥離してしま
うといり大きな欠点がちつ九このことは自動交換システ
ムが普及している切削加工作業にとって大きな問題であ
る。
本発明は、この被窒化硅素工具の母材と被覆膜との接着
強度の向上を計るものである。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は、SL、H4と、TiC0、Tlの炭化物、窒
化物、炭窒化物、入t2o3. zro2. y2o3
及びWCからなる群のうちの少なくとも1種以上の成分
全5〜70重量X含有してなる焼結母材を、温度120
0〜+900Cの範囲に加熱しつつ、NOガス、 NO
  ガス、 coガス、C02ガス、 NH。
ガス、Nガス及びOH4ガスからなる群のうちの1以上
のガスよりなる雰囲気中に保持して、該母材表面にSx
、T1及び/又はZrの炭化物、炭酸窒化物及び/又は
窒化物を富化せしめた後、温度1200〜1700t:
’の範囲で、SIC/4. TxC14及びZr014
の1種以上を含む入zcz3.co2及びH2の混合気
流中にて、AI!203とS工、Tl及び/又はzrの
炭化物、炭窒化物及び/又は窒化物の混合膜もしくは固
溶体膜を厚さ0.5〜20μm生成せしめ、引き続き厚
さ0.5〜20μmのAl2O3を被覆することを特徴
とする被覆セラミックスの製造法である。
被覆窒化硅素部材の母材と被覆膜との接着強度の向上を
はかる友めには化学蒸着法における被覆処理温度を上昇
すればよいことは一般的に考えられ得る。しかしながら
、本発明者らがこの被覆処理温度を高めて種々検討し九
結果、成膜の際の雰囲気によって母材表面が変質し、必
ずしも期待した効果が得られないことが分つ次。
そこで成膜雰囲気による母材表面部の変質を防止する方
法についてさらに研究を進めて、本発明の方法に到達し
た。以下に本発明を工程順に詳しく説明する。■Sl 
s N a焼結体母材11200〜1900Cの温度域
に加熱し、被覆処理に入る前工程として、NOガス、 
NO□ガス、 COガス。
CO2ガス、 NH3ガス及びCH4ガスからなる群の
うちの1以上のガスよりなる雰囲気中に保持し、それに
より母材表面にSL 、 Tl及び/又はZr の炭窒
化物、炭酸窒化物及び/又は窒化物を富化せしめる。
なお本発明における31.H4焼結体母材としては、S
i3N4と、Tico 、 T1の炭化物、窒化物、炭
窒化物、 Al2O3,ZrO2,Y2O3及びweか
らなる群のうちの少なくとも1種以上の成分を5〜70
重量%含有するものが好ましい。
5IN4  焼結体母材を、真空中にて1200〜+9
QOCに昇温もしくは加熱保持すると、窒素ガスを分解
放出し、又、焼結助剤等の不純相が粒界に析出したシ、
あるいは513N4. Al2O,。
ZrO2,Y2O3又はwCとの相互反応を生じる結果
、表面部にボアを発生したり、表面組織が不均一となる
。このような表面ではAI!203被覆を行っても、ム
1203が均一に核生成することができず、この几めに
AJ!203膜の接着性が劣る。
本発明においては真空中ではなく、COガス。
C02ガス、 NOガス、N02ガス、 NH3,N2
及びOH4ガスからなる群のうちの1以上のガスよシな
る雰囲気中にて1200〜+9000に昇温又は加熱保
持することによって、母材表面にS1T1  及び/又
はZrの炭窒化物、炭酸窒化物及び/又は窒化物を富化
せしめ、これにより母材表面組成を均一化できる。ここ
で富化とは、813N4を主成分とする焼結体表面にお
いて、表面中の31 、 Ti及び/又iZrの炭窒化
物、炭酸窒化物及び/又は窒化物の割合が内部における
よりも多くなる、あるいはSL、N4相が消失してなる
ことをいう。■、上記■の工程後引き続き温度1200
〜t700cにおいて、該母材表面にF3xC14゜T
IG/  及びZrCl4のうちの1種以上をドーパン
トとして含むk12G/3. co□及びN2からなる
混合気流を導入し、厚さDi 〜5 μmのkl!20
3と31゜T1及びZrのうちの1種以上の炭化物、炭
窒化物及び/又は窒化物との混合物もしくは固溶膜を生
成せしめる。
AI!203コーティング用原料ガス中に、Sl(l!
4゜TIC/4及びZrCl4のドーパントガスのうち
の1種以上を添加し、これと前記■の工程により母材表
面に形成され7jTl、81及び/又はZrの炭窒化物
、炭酸窒化物及び/又は窒化物の富化層から拡散してく
るC、Nとが反応してSl 、 Tx及び/又はZrの
炭化物、炭窒化物及び/又は窒化物が得られ、この膜と
AI!203膜 が膜相互で反応してAt2ozとの混合膜、固溶体膜を
生成するのである。これにより該母材表面に極めて強固
に接着した中間層が形成される。
該中間層膜厚は11〜5μmの範囲が好ましい。膜厚が
α1μm未満ては接着効果が十分でなく、5μmを越え
ると膜中の歪量が大きくなり剥離しやすくなるからであ
る。
■、さらに最終工程として、上記■の工程で得た中間層
にムtat3. co、及びN2からなる混合気流を導
入し、 At203を被覆する。該Azzo3層は厚さ
l15〜20μmの範囲が好ましく、膜厚がα5μm未
満では耐摩耗性同上の効果が得られず、また20μmf
越えても耐摩耗性が低下するからである。
かかるAz4o3の製造工程としては、上記■の工程の
条件から、SiC!t4 、 TiCl2 、 Zr0
4を順次減少でぜていってもよい。
なお以上の工程■〜■において富化層形成の温度は12
00〜1900℃が好ましく、又被覆温度、加熱保持す
る温度は1200〜1700℃の範囲が好ましい。後者
において1200℃未満では膜相互の反応が起り難く、
また1700℃を越えると1反応時間の長い場合は母材
中の粒子の粗粒化が起こり強度低下をきたすので好まし
くない。
以下、実施例により具体的に説明する。
〔実施例〕
実施例1 TiCO2%、Ti(!N  3’j、  Az=o3
  10%、ZrO2s%。
we 1%、 y、o31覧残部B 1sN4(以上型
1ts)からなる焼結体(型番5NG12040B) 
t″、内熱型の化学蒸着装置内に置いたカーボンリアク
ター中で、室温より1200℃までは真空雰囲気にて、
また1200℃より1800℃までは、OH4雰囲気(
100Torr)中で昇温し、1800℃にて0H45
チ、NO5%、残部N2ガス(以上容fl % 、  
100 Torr)中で30分間加熱した。さらに15
00℃にて、ALc3LB  5%、 Co、  10
%。
TiC2,5%、残部H2のガス(以上答tチ〕中で、
30 TorrにてT1を含むAt、03を厚さI p
m生成させた。次にTi0t4′j?cO%としてAt
、03を厚さ2μm被覆し次。以上により本発明の被覆
焼結体(Nが得られ友。
比較のためをて、上記実流例において真空雰囲気にて1
500′Cまで昇温後、At20.のみを3μm被覆し
たものを得、比較品(B)とした。
(A)及び(B)について、以下の条件で切削テストを
行った。なお両者の断面組織を観察し文ところ、(Nで
は母材表面部にTic!Nが富化しており、一方の(B
)では多数のボアが存在していた。
切削条件 被削材 :Fe12 切削速度(V) : 500 mlmin送   り(
f) :  [136ml rev切り込み(dン:2
= 切削時間 :10分間 乾   式 上記テストの結果、本発明品(AIはフランク摩耗量(
VB )がcL23mであったに対し、比較品(B)は
3分間で摩耗により切削不能となった。
実施例2 実施例1と同様の母材を用いて表1して示す条件で16
00℃に昇温加熱し、被覆を形成し足。
表 1 以上で得られた被覆焼結体について、実施例1と同じ条
件で切削テストを行った結果、(C)。
(q、(理及びCF)のフラ/り摩耗量(VB)は、そ
れぞれ[120,α24.[127及び[125mであ
つ友・ 実施例3 実施例2のCの条件にて、昇温・加熱を行い、第1眉の
At20.被覆中に、Si(、t4を入れ膜厚3μmと
し友ものを(G) 、 、ま次ZrCL41チを入れ膜
厚3μmとしたものを(句とし、それぞれにさらに第2
層としてAt209層を4μm厚に被覆した。
得られた被覆焼結体について、実施例1と同条件、で切
削テストを行った結果、 (GJ及び(司の’7Bは1
129及び(131mであった。
以上から本発明品はいずれも靭性及び耐摩耗性共に優れ
たAt、 o3被良S i3N4焼結体工具であること
がわかる。本発明品は最外層のAt203を4μm厚と
しても切削中の剥離をきたさないことも明らかである。
この事実は中間層の存在によジ被覆と焼結母材が強固に
結合していることを示す。
〔発明の効果〕
本発明の方法は、靭性に優れ九5isN4焼結体に耐摩
耗性に優れるht、o、を主成分とする被覆を強固に接
着しt核種セラミックス工具を提供しりるものである。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1.  Si_3N_4と、TiCO、Tiの炭化物、窒化物
    、炭窒化物、Al_2O_3、ZrO_2、Y_2O_
    3及びWCからなる群のうちの少なくとも1種以上の成
    分を5〜70重量%含有してなる焼結母材を、温度12
    00〜1900℃の範囲に加熱しつつ、NOガス、NO
    _2ガス、COガス、CO_2ガス、NH_3ガス、N
    _2ガス及びCH_4ガスからなる群のうちの1以上の
    ガスよりなる雰囲気中に保持して、該母材表面にSi、
    Ti及び/又はZrの炭化物、炭酸窒化物及び/又は窒
    化物を富化せしめた後、温度1200〜1700℃の範
    囲で、SiCl_4、TiCl_4及びZrCl_4の
    1種以上を含むAlCl_3、CO_2及びH_2の混
    合気流中にて、Al_2O_3とSi、Ti及び/又は
    Zrの炭化物、炭窒化物及び/又は窒化物の混合膜もし
    くは固溶体膜を厚さ0.5〜20μm生成せしめ、引き
    続き厚さ0.5〜20μmのAl_2O_3を被覆する
    ことを特徴とする被覆セラミックスの製造法。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5585481A (en) * 1978-12-19 1980-06-27 Ngk Spark Plug Co Ceramic throwwaway tip and its manufacture
JPS56155079A (en) * 1980-04-30 1981-12-01 Sumitomo Electric Industries Coated cutting tool
JPS58145676A (ja) * 1982-02-22 1983-08-30 三菱マテリアル株式会社 高速切削工具用表面被覆サイアロン基焼結部材

Patent Citations (3)

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