JPS6341166B2 - - Google Patents
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- JPS6341166B2 JPS6341166B2 JP18758881A JP18758881A JPS6341166B2 JP S6341166 B2 JPS6341166 B2 JP S6341166B2 JP 18758881 A JP18758881 A JP 18758881A JP 18758881 A JP18758881 A JP 18758881A JP S6341166 B2 JPS6341166 B2 JP S6341166B2
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- Conductive Materials (AREA)
Description
本発明は導電性ペーストに関し、安価で導電
性、耐食性のすぐれた導電性ペーストの提供を目
的とするものである。 従来、この種の導電性ペーストには、導電用粉
体としてAu、Ag、Pdなどの貴金属が用いられて
きた。一般的には導電用粉体にAgを用い、PbO、
Bi2O3、ZnOを主成分とし、他にB2O3、SiO2、
Al2O3などを加えたガラスフリツトとともに、ビ
ヒクル中に分散したペーストをセラミツク等の基
板にスクリーン印刷等の方法で塗布した後、高温
で焼成して、セラミツクコンデンサ、圧電体素
子、半導体セラミツクなどの電極あるいは電子回
路用の配線導体として使用されて来た。 しかしながら、近年、貴金属類、特にAg価格
の高騰のために、導電性Agペーストの代替とし
て、安価な導電性粉体を用いた導電性ペーストと
か、セラミツクの焼付用電極として、Cu、Niの
メツキ電極など、多くの提案がなされている。た
とえばAg粉体の代用として、安価なNi、Cuなど
の卑金属粉体あるいはTiN、SnO2などの導電性
金属化合物粉体等を用いた導電性ペーストが開発
され、一部に市販されるようになつて来た。 しかしながら、TiN、SnO2などの導電性ペー
ストは粉末体自体が比較的高抵抗の材料であるた
めに低抵抗の導電性ペーストは得られにくく、さ
らに、TiNは高温焼付型の導電性ペーストに対
しては、大気中の焼成では酸化してしまうため、
使用できない欠点がある。また、酸化物粉体を利
用したものとしては、Al2O3粉体にAgコートし
た導電性粉体を用いた導電性ペーストもあるが、
この種の導電ペーストは焼成後の導電膜にはんだ
付け性がないという弱点がある。他方、Ni、Cu
などの卑金属粉体を利用した導電性ペーストは大
気中での焼成が困難なこと、またCu系は耐食性
に難点が見られる。 一方、Niの高温大気中における酸化を改良す
る方法として、NiにＢを添加することが知られ
ている。Ni−Ｂ合金は酸化性雰囲気において加
熱しても酸化スケールの生成する割合が少ない。
これは、表面にB2O3の薄い層が発生し、合金の
酸化進行を防いでいるものと考えられる。しかし
ながら、導電性ペーストとして十分な酸化性を得
るまでに至らない。このため、耐酸化性のより改
良したものとして、Siを添加し、Ni−Si−Ｂ合
金粉を導電粉としたペーストの提案が見られる。
この方法は抵抗値の面において改良効果が認めら
れるが、はんだ付け性が失なわれる欠点がある。 以上のように、Ag代替として各種導電性ペー
ストが提案されているが、いずれも、導電性、耐
食性あるいははんだ付け性のいずれかに不満足な
面があり、これら諸特性のすぐれた安価な高温焼
付型導電ペーストの出現が望まれている。 本発明者等は、上記したような導電性、耐食
性、はんだ付け性、さらには経済性をも満足でき
るべく、卑金属を主成分とする合金粉体について
調査検討した結果、基本的にはNiを主成分とし、
これにＢおよびSnを添加した合金が、上記諸特
性をかなりのレベルで満足することを見い出し
た。 以下、本発明について詳述する。 本発明に係る導電性ペーストにおいて、その導
電用粉体はNi−Ｂ−Snの合金粉体である。その
組成比はB3〜10重量％、Sn3〜15重量％、残部
Niから成る。 推察するに、この種導電性ペースト、特に高温
焼付型導電ペースト用導電媒体となる粉体におい
て望まれる条件は、 (a) 導電性があること、 (b) 耐熱酸化性があること、 (c) はんだ付けが可能であること、 などがあげられる。 本発明における導電性粉体の主成分であるNi
は導電性の優れた金属であるが、耐食性、耐熱酸
化性は良いとは言えない。特に、高温焼付型のペ
ースト用導電媒体としては、その表面に多量の酸
化スケールが発生し、導電性が得られず不適当で
あるが、本発明に従えば、Niのこの弱点を先に
記したＢおよびSnの添加により、改善されるこ
とが見い出される。本発明において示すNi−Ｂ
−Sn合金粉を導電粉体としたペーストはＢと相
まつてSnの薄層酸化物が耐酸化性を強化し、他
方、導電性の面においては、Sn酸化物が半導体
であるところから、実用上許容し得る範囲に抑制
される。一方、はんだ付け性について言えば、Ｂ
の添加によつてB2O3の被膜が生成するため、焼
成膜そのままの状態では良好なものと言えない
が、スコツチブライトなどにより研摩すれば、
Snの添加効果により著しく改良され、実用上何
等問題はない。 本発明において、NiにＢおよびSnを添加した
効果を見い出し得る組成比は、B3〜10重量％、
Sn3〜15重量％、残部Niである。添加量の下限は
前述の効果を見い出し得る最少量である。上限は
合金粉の作成のしやすさにより主に制約され、ま
たSn量が過多になるとSn酸化膜が肥厚化し、抵
抗値の上昇を招来する。 次に、本発明において、Ni−Ｂ−Sn合金粉体
のみを導電媒体とした場合には、そのペースト焼
成膜の特性上、導電性においてなお不十分の面が
多く、その用途に制約が生じやすいために、この
点を補うものとしてNi−Ｂ−Sn合金粉体にAg粉
体を加え、これらの混合粉体を導電媒体とするこ
とを提案する。Ag粉体の添加によつて、導電性
ペースト焼成膜の導電性およびはんだ付け性が更
に改良される。 Ni−Ｂ−Sn合金粉体とAg粉体との混合割合に
ついて説明すると、導電媒体としてNi−Sn−Ｂ
合金粉体に加えてAg粉体を併せて用いることは、
導電性、はんだ付け性を改良することを可能とす
る。導電媒体に占めるNi−Ｂ−Sn合金粉体の占
める割合が80体積％を越えるとAg粉体の添加の
効果が小さく、また20体積％未満になると安価な
導電性ペーストの提供という本発明の目的にそぐ
わなくなるので、合金粉体とAg粉体との混合割
合はNi−Ｂ−Sn合金粉体量が20〜80体積％の範
囲が望ましい。 本発明に従えば、Ni−Ｂ−Sn合金粉体あるい
はこの粉体とAg粉体の混合粉体が導電性ペース
トの導電媒体として供されるが、一般的には、上
記粉体をPbO、Bi2O3、B2O3、SiO2、Al2O3など
から成るガラスフリツトとビヒクル中に分散して
導電性ペーストとなす。このペーストは通常の
Ag粉体を用いたペーストと同様に、セラミツク
などの基板にスクリーン印刷等の方法で塗布した
後、高温で焼成し、電極、導電路として利用され
る。粉体の粒径は0.05〜10μの範囲、好ましくは
0.5〜5μ程度が良い。10μ以上になるとスクリーン
印刷時の印刷性が悪化し、最終焼成後の面抵抗が
大きくなる。 次に、本発明をより具体化するために実施例に
ついて詳述する。 本発明に用いるNi−Ｂ−Sn合金粉体は次のよ
うにして作製した。本発明に従う組成に合わせて
Ni−Ｂ母合金、Ni、Snの各素材を秤量し、全量
を１Kgとした。これをアルゴンガス中で溶解し、
さらに、溶湯噴霧法によつて粉体化した。噴霧媒
としては窒素ガスを利用し、水中投入冷却した。
得られた粉体の粒径は５〜100μ程度のものであ
るが、これを機械式粉砕機にて再度粉体化し、平
均粒径約2μとした。 上記の方法によつて得られたNi−Ｂ−Sn合金
粉体は全量３ｇに秤量された。また、この合金粉
体にAg粉体を混合する場合には、Ag粉体（平均
粒径約2μ）をも合わせて所定の混合割合になる
ように秤量し、全量を３ｇとした。これをエチル
セルロース（100cps）とテレピネオールから成る
ビヒクルと、GA−６（日本電気硝子製、ホウケ
イ酸鉛系ガラスフリツト）とともに、フーバーマ
ーラを用いて混練した。なお、金属粉体は全量の
80重量％とし、フーバーマーラによる混練は、荷
重100ポンド、40回転を４回繰り返して行なつた。 上記作製したペーストはスクリーン印刷法を用
いて、アルミナ基板上に所定の形状に印刷された
のち、120℃で10分間乾燥され、さらに、大気中
850℃で10分間、その前後の温度上昇、温度下降
を含めて１時間サイクルの条件で焼成された。 上記焼成パターンの両端間の抵抗値を測定した
結果、次表に示す値を得た。なお表には、参考ま
でに、同方法で作成したAg粉体、Ni粉体、Ni粉
体とAg粉体との混合粉体にてペーストを作製し、
その焼成膜の特性も同様に示す。 また、焼成された膜面のはんだ付け性について
は、スコツチブライトロールにて研摩したのち、
230℃50／50Sn−Pb浴に松やにフラツクスを塗布
して３秒間浸せきし、パターン面に対するはんだ
の付着割合を、〇、△、×の三段階で評価した。
性、耐食性のすぐれた導電性ペーストの提供を目
的とするものである。 従来、この種の導電性ペーストには、導電用粉
体としてAu、Ag、Pdなどの貴金属が用いられて
きた。一般的には導電用粉体にAgを用い、PbO、
Bi2O3、ZnOを主成分とし、他にB2O3、SiO2、
Al2O3などを加えたガラスフリツトとともに、ビ
ヒクル中に分散したペーストをセラミツク等の基
板にスクリーン印刷等の方法で塗布した後、高温
で焼成して、セラミツクコンデンサ、圧電体素
子、半導体セラミツクなどの電極あるいは電子回
路用の配線導体として使用されて来た。 しかしながら、近年、貴金属類、特にAg価格
の高騰のために、導電性Agペーストの代替とし
て、安価な導電性粉体を用いた導電性ペーストと
か、セラミツクの焼付用電極として、Cu、Niの
メツキ電極など、多くの提案がなされている。た
とえばAg粉体の代用として、安価なNi、Cuなど
の卑金属粉体あるいはTiN、SnO2などの導電性
金属化合物粉体等を用いた導電性ペーストが開発
され、一部に市販されるようになつて来た。 しかしながら、TiN、SnO2などの導電性ペー
ストは粉末体自体が比較的高抵抗の材料であるた
めに低抵抗の導電性ペーストは得られにくく、さ
らに、TiNは高温焼付型の導電性ペーストに対
しては、大気中の焼成では酸化してしまうため、
使用できない欠点がある。また、酸化物粉体を利
用したものとしては、Al2O3粉体にAgコートし
た導電性粉体を用いた導電性ペーストもあるが、
この種の導電ペーストは焼成後の導電膜にはんだ
付け性がないという弱点がある。他方、Ni、Cu
などの卑金属粉体を利用した導電性ペーストは大
気中での焼成が困難なこと、またCu系は耐食性
に難点が見られる。 一方、Niの高温大気中における酸化を改良す
る方法として、NiにＢを添加することが知られ
ている。Ni−Ｂ合金は酸化性雰囲気において加
熱しても酸化スケールの生成する割合が少ない。
これは、表面にB2O3の薄い層が発生し、合金の
酸化進行を防いでいるものと考えられる。しかし
ながら、導電性ペーストとして十分な酸化性を得
るまでに至らない。このため、耐酸化性のより改
良したものとして、Siを添加し、Ni−Si−Ｂ合
金粉を導電粉としたペーストの提案が見られる。
この方法は抵抗値の面において改良効果が認めら
れるが、はんだ付け性が失なわれる欠点がある。 以上のように、Ag代替として各種導電性ペー
ストが提案されているが、いずれも、導電性、耐
食性あるいははんだ付け性のいずれかに不満足な
面があり、これら諸特性のすぐれた安価な高温焼
付型導電ペーストの出現が望まれている。 本発明者等は、上記したような導電性、耐食
性、はんだ付け性、さらには経済性をも満足でき
るべく、卑金属を主成分とする合金粉体について
調査検討した結果、基本的にはNiを主成分とし、
これにＢおよびSnを添加した合金が、上記諸特
性をかなりのレベルで満足することを見い出し
た。 以下、本発明について詳述する。 本発明に係る導電性ペーストにおいて、その導
電用粉体はNi−Ｂ−Snの合金粉体である。その
組成比はB3〜10重量％、Sn3〜15重量％、残部
Niから成る。 推察するに、この種導電性ペースト、特に高温
焼付型導電ペースト用導電媒体となる粉体におい
て望まれる条件は、 (a) 導電性があること、 (b) 耐熱酸化性があること、 (c) はんだ付けが可能であること、 などがあげられる。 本発明における導電性粉体の主成分であるNi
は導電性の優れた金属であるが、耐食性、耐熱酸
化性は良いとは言えない。特に、高温焼付型のペ
ースト用導電媒体としては、その表面に多量の酸
化スケールが発生し、導電性が得られず不適当で
あるが、本発明に従えば、Niのこの弱点を先に
記したＢおよびSnの添加により、改善されるこ
とが見い出される。本発明において示すNi−Ｂ
−Sn合金粉を導電粉体としたペーストはＢと相
まつてSnの薄層酸化物が耐酸化性を強化し、他
方、導電性の面においては、Sn酸化物が半導体
であるところから、実用上許容し得る範囲に抑制
される。一方、はんだ付け性について言えば、Ｂ
の添加によつてB2O3の被膜が生成するため、焼
成膜そのままの状態では良好なものと言えない
が、スコツチブライトなどにより研摩すれば、
Snの添加効果により著しく改良され、実用上何
等問題はない。 本発明において、NiにＢおよびSnを添加した
効果を見い出し得る組成比は、B3〜10重量％、
Sn3〜15重量％、残部Niである。添加量の下限は
前述の効果を見い出し得る最少量である。上限は
合金粉の作成のしやすさにより主に制約され、ま
たSn量が過多になるとSn酸化膜が肥厚化し、抵
抗値の上昇を招来する。 次に、本発明において、Ni−Ｂ−Sn合金粉体
のみを導電媒体とした場合には、そのペースト焼
成膜の特性上、導電性においてなお不十分の面が
多く、その用途に制約が生じやすいために、この
点を補うものとしてNi−Ｂ−Sn合金粉体にAg粉
体を加え、これらの混合粉体を導電媒体とするこ
とを提案する。Ag粉体の添加によつて、導電性
ペースト焼成膜の導電性およびはんだ付け性が更
に改良される。 Ni−Ｂ−Sn合金粉体とAg粉体との混合割合に
ついて説明すると、導電媒体としてNi−Sn−Ｂ
合金粉体に加えてAg粉体を併せて用いることは、
導電性、はんだ付け性を改良することを可能とす
る。導電媒体に占めるNi−Ｂ−Sn合金粉体の占
める割合が80体積％を越えるとAg粉体の添加の
効果が小さく、また20体積％未満になると安価な
導電性ペーストの提供という本発明の目的にそぐ
わなくなるので、合金粉体とAg粉体との混合割
合はNi−Ｂ−Sn合金粉体量が20〜80体積％の範
囲が望ましい。 本発明に従えば、Ni−Ｂ−Sn合金粉体あるい
はこの粉体とAg粉体の混合粉体が導電性ペース
トの導電媒体として供されるが、一般的には、上
記粉体をPbO、Bi2O3、B2O3、SiO2、Al2O3など
から成るガラスフリツトとビヒクル中に分散して
導電性ペーストとなす。このペーストは通常の
Ag粉体を用いたペーストと同様に、セラミツク
などの基板にスクリーン印刷等の方法で塗布した
後、高温で焼成し、電極、導電路として利用され
る。粉体の粒径は0.05〜10μの範囲、好ましくは
0.5〜5μ程度が良い。10μ以上になるとスクリーン
印刷時の印刷性が悪化し、最終焼成後の面抵抗が
大きくなる。 次に、本発明をより具体化するために実施例に
ついて詳述する。 本発明に用いるNi−Ｂ−Sn合金粉体は次のよ
うにして作製した。本発明に従う組成に合わせて
Ni−Ｂ母合金、Ni、Snの各素材を秤量し、全量
を１Kgとした。これをアルゴンガス中で溶解し、
さらに、溶湯噴霧法によつて粉体化した。噴霧媒
としては窒素ガスを利用し、水中投入冷却した。
得られた粉体の粒径は５〜100μ程度のものであ
るが、これを機械式粉砕機にて再度粉体化し、平
均粒径約2μとした。 上記の方法によつて得られたNi−Ｂ−Sn合金
粉体は全量３ｇに秤量された。また、この合金粉
体にAg粉体を混合する場合には、Ag粉体（平均
粒径約2μ）をも合わせて所定の混合割合になる
ように秤量し、全量を３ｇとした。これをエチル
セルロース（100cps）とテレピネオールから成る
ビヒクルと、GA−６（日本電気硝子製、ホウケ
イ酸鉛系ガラスフリツト）とともに、フーバーマ
ーラを用いて混練した。なお、金属粉体は全量の
80重量％とし、フーバーマーラによる混練は、荷
重100ポンド、40回転を４回繰り返して行なつた。 上記作製したペーストはスクリーン印刷法を用
いて、アルミナ基板上に所定の形状に印刷された
のち、120℃で10分間乾燥され、さらに、大気中
850℃で10分間、その前後の温度上昇、温度下降
を含めて１時間サイクルの条件で焼成された。 上記焼成パターンの両端間の抵抗値を測定した
結果、次表に示す値を得た。なお表には、参考ま
でに、同方法で作成したAg粉体、Ni粉体、Ni粉
体とAg粉体との混合粉体にてペーストを作製し、
その焼成膜の特性も同様に示す。 また、焼成された膜面のはんだ付け性について
は、スコツチブライトロールにて研摩したのち、
230℃50／50Sn−Pb浴に松やにフラツクスを塗布
して３秒間浸せきし、パターン面に対するはんだ
の付着割合を、〇、△、×の三段階で評価した。
【表】
上記表から明らかなように、本発明に係る導電
性ペーストは、Ag粉体を利用した従来のペース
トに匹敵する値を示す。他方、Ni粉を利用した
ペーストは全く満足できるものでない。 以上説明したように、本発明に係る導電性ペー
ストは、十分に実用に供し得る性能を持ち、かつ
経済的には、Agの削減により安価に作製し得る
ことから、その工業的価値は大なるものがある。
性ペーストは、Ag粉体を利用した従来のペース
トに匹敵する値を示す。他方、Ni粉を利用した
ペーストは全く満足できるものでない。 以上説明したように、本発明に係る導電性ペー
ストは、十分に実用に供し得る性能を持ち、かつ
経済的には、Agの削減により安価に作製し得る
ことから、その工業的価値は大なるものがある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ B3〜10重量％、Sn3〜15重量％、残部Niの
組成より成る合金の粉体を、ガラスフリツトとと
もにビヒクル中に分散させたことを特徴とする導
電性ペースト。 ２ B3〜10重量％、Sn3〜15重量％、残部Niの
組成より成る合金の粉体20〜80体積％と、Ag粉
体80〜20体積％の混合粉体を、ガラスフリツトと
ともにビヒクル中に分散させたことを特徴とする
導電性ペースト。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56187588A JPS5889702A (ja) | 1981-11-20 | 1981-11-20 | 導電性ペ−スト |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56187588A JPS5889702A (ja) | 1981-11-20 | 1981-11-20 | 導電性ペ−スト |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5889702A JPS5889702A (ja) | 1983-05-28 |
| JPS6341166B2 true JPS6341166B2 (ja) | 1988-08-16 |
Family
ID=16208730
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56187588A Granted JPS5889702A (ja) | 1981-11-20 | 1981-11-20 | 導電性ペ−スト |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5889702A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1991003817A1 (fr) * | 1989-08-31 | 1991-03-21 | Dai Nippon Insatsu Kabushiki Kaisha | Composition formant une structure conductrice et procede de production d'une telle composition |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7468514B1 (en) | 2007-06-15 | 2008-12-23 | Hamamatsu Photonics K.K. | Radiation image conversion panel, scintillator panel, and radiation image sensor |
-
1981
- 1981-11-20 JP JP56187588A patent/JPS5889702A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1991003817A1 (fr) * | 1989-08-31 | 1991-03-21 | Dai Nippon Insatsu Kabushiki Kaisha | Composition formant une structure conductrice et procede de production d'une telle composition |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5889702A (ja) | 1983-05-28 |
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