JPS6361723B2 - - Google Patents
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- JPS6361723B2 JPS6361723B2 JP56073718A JP7371881A JPS6361723B2 JP S6361723 B2 JPS6361723 B2 JP S6361723B2 JP 56073718 A JP56073718 A JP 56073718A JP 7371881 A JP7371881 A JP 7371881A JP S6361723 B2 JPS6361723 B2 JP S6361723B2
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Landscapes
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Description
本発明は導電性ペーストに関し、安価で導電
性、耐食性のすぐれた導電性ペーストの提供を目
的とするものである。 従来、この種導電ペーストには、導電用粉体と
してAu、Ag、Pdなどの貴金属が用いられてき
た。一般的にはこの導電用粉体にAgを用い、ホ
ウケイ酸ガラスフリツトおよびBi2O3、ZnO、
PbOなどと共に、ビヒクル中に分散したペースト
をセラミツク等の基板にスクリーン印刷等の方法
で塗布した後、高温で焼成して、セラミツクコン
デンサ、圧電体素子、半導体セラミツクなどの電
極あるいは、電子回路用の配線導体として使用さ
れて来た。 しかしながら、近年、貴金属類、特にAg価格
の高騰のために、導電性Agペーストの代替とし
て、安価な導電性粉体を用いた導電性ペーストと
か、セラミツクの焼付用電極として、Cu、Niの
メツキ電極など、多くの提案がなされている。た
とえば、Ag粉体の代用として、安価なNi、Cuな
どの卑金属粉体あるいは、TiN、SnO2などの導
電性金属化合物粉体等を用いてなる導電性ペース
トが開発され、一部に市販されるようになつてき
た。 しかしながら、Ni、Cuなどの卑金属導電性ペ
ーストは、初期特性は良好なものが得られるが、
耐食性が悪いため、満足できるものではなく、ま
た卑金属粉体のため、焼成に対しては非酸化性雰
囲気が必要であるなどの難点がある。またTiN、
SnO2などの導電性ペーストは、粉体自体が比較
的高抵抗のため、低抵抗の導電性ペーストは得ら
れにくく、TiNは高温焼付型に対しては、空気
中焼成では酸化してしまうため、使用できない欠
点がある。 一方、Al2O3粉体にAgコートした導電性粉体
を用いた導電性ペーストがある。この、Al2O3の
Agコート粉からなる導電性ペーストは、経済性
の点で優れているが、Al2O3はAgとの濡れ性が
悪いため密着性が悪く、ペーストの混練時にAg
が剥離し、導電性劣化になつている。また、この
種の酸化物にAgをコートした粉体、あるいは前
記TiNやSnO2を利用した導電ペーストは、焼成
後の導電膜にはんだ付け性がないという問題があ
る。 以上のように、Ag代替として各種導電性ペー
ストが提案されているが、いずれも導電性、耐食
性、はんだ付け性などの点で満足できるものでは
なく、これら諸特性のすぐれた、安価な高温焼付
型導電性ペーストの出現が望まれている。 本発明者らは、上記したような、導電性、耐食
性、はんだ付け性、さらには、経済的をも満足で
きるべく、卑金属を主成分とする合金粉体を調査
検討した結果、Cuを主成分として、Alさらに、
Agを添加した合金粉体が、上記諸特性をかなり
のレベルで満足することを見い出した。 次に、本発明の構成を詳述する。 本発明に従う導電性ペーストにおいて、その導
電用粉体はCu、Al、Agの合金粉体である。その
組成比は、Al2〜８重量％、Ag3〜60重量％、残
部Cuから成る。 推察するに、この種導電性ペースト、特に高温
焼付型導電ペースト用導電媒体となる粉体におい
て望まれる条件は、 ａ 導電性があること、 ｂ 耐熱酸化性があること、 ｃ はんだ付けが可能であること、 などが上げられる。 しかして、本発明における導電性粉体の主成分
であるCuは、導電性の優れた金属であるが、耐
食性、耐熱酸化性は良いとは言えない。特に、高
温焼付型のペースト用導電媒体としては、その表
面に多量の酸化スケールが発生し、導電性が得ら
れず不適当である。Cuのこのような弱点を改良
する方法としてAlが添加される。Cu−Al合金
は、酸化性雰囲気において加熱してもスケールの
生成する割合は少ない。これは、表面にAl2O3の
薄い強固な層が出来、合金の酸化進行を防いでい
るものと考えられる。しかしながら、このような
状態に於いては、粉体の接触によつて導電路を形
成しているペースト焼成膜では、導電性が悪化す
るうえに、はんだ付け性を悪化する。しかして、
Cu−Al合金粉のこのような弱点は、Agを添加す
ることによつて大巾に改良される。すなわち、
Cu−Al−Agの合金粉体は、ペースト焼成膜とし
た場合において比較的良好な導電性が得られるこ
と、はんだ付けが可能になることなどの特徴が認
められる。Agの添加は、その耐熱酸化性、良は
んだ付け性、良導電性の点より引き出されるとも
言えるが、例えば、Cu−Ag合金の場合において
は耐熱酸化性が降下し、大気中で高温加熱すれば
酸化スケールが発生することから考えて、上記の
効果を作り出しているのは、Alを含むCu、Al、
Ag三元素の合金化による相乗作用によるものと
思われる。Agを添加することの欠点は、本発明
の目的に反して経済的が低下してくることで、こ
の点からAgの添加は必要最少量にとどめられる
べきである。 Cu−Al−Ag合金粉は以上の働きにより導電路
を形成しているが、あくまでも、合金粉の接触に
より導通を保つており、合金粉が溶融し合う状態
で焼成すれば、前記Al2O3膜が破壊されるために
合金粉の酸化が見られ、不導体化する傾向があ
る。 以上の理由によつて、Cu−Al−Ag合金が、そ
の効果を見い出し得る組成比は、Al2〜８重量
％、Ag3〜60重量％、残部Cuである。添加量の
下限は前述の効果を見い出し得る最少量である。
また上限は、Alにおいては導電性やはんだ付け
性の点より、またAgにおいては経済性が許され
る限度として制限される量である。 本発明に従えば、上記Cu−Al−Ag合金粉体間
の接触を良化し、焼成された導電膜の面抵抗を低
下させる方向として、Cu−Al−Ag合金粉を核と
してその表面にAgを被覆することが可能である。
Ag被覆の厚さは、合金粉体の粒径、導電性、経
済性を加味して決められるが、合金粉体の粒径を
0.5〜5μ程度とすれば、Ag被覆の厚さは、0.05μ
以上においてその効果を認めることができる。 通常、Ag粉を導電媒体とする高温焼付型ペー
ストにおいては、焼付条件として、保持加熱を空
気中で800〜900℃10分、その前後の上昇、下降を
含めて１時間サイクル程度で行なわれているが、
本発明に従う合金粉は、Ag−Cu＝元合金の共晶
温度が780℃である関係から、組成によつては若
干低い温度で焼成することが望まれる。 本発明に従えば、上述のCu−Al−Ag合金粉
体、あるいはその粉体にAgを被覆した粉体は、
導電性ペーストの導電媒体として供されるが、一
般的には、上記粉体をガラスフリツトとビヒクル
中に分散して均質に混練してペースト状とする。
この時、ガラスフリツトとしては、Bi2O3、PbO
などを含有するものは好ましくない。これらフリ
ツト中の酸化物は、焼成時に於いて溶融すると合
金粉を腐食せしめる傾向を示すからである。混練
されたペーストは、セラミツク等の基板にスクリ
ーン印刷等の方法で塗布したのち高温で焼付け
て、電極、導電路として利用される。粉体の粒径
は0.05〜10μの範囲、好ましくは0.5〜5μ程度が良
い。10μ以上になるとスクリーン印刷時の印刷性
が悪化し、焼成後の面抵抗が大きくなる。 次に、本発明をより具体化するために、実施例
について詳述する。 本発明に従う組成に合わせて、Cu、Alおよび
Agの各素材を秤量し、全量１Kgとした。素材と
して、適宜Cu−Al母合金、Cu−Ag母合金を利用
した。これを窒素ガス中で溶解し、さらに溶湯噴
霧法によつて粉化した。噴霧媒としては窒素ガス
と利用し、水中投入冷却した。得られた粉体の粒
径は５〜100μ程度のものであるが、これを機械
式粉砕機にて、再度粉化し平均粒径を約2μとし
た。そして導電性ペースト用に供した。 一部の粉体については、さらにAg被覆を施こ
すために、AgNO325ｇ／から成るアンモニア
硝酸銀溶液とロツシエル塩140ｇ／から成る還
元液を１：１で混合した無電解Agメツキ液中に
投入し、20℃でかくはんしながら90分間メツキし
た（Ag厚は約0.1μとなる）。得られたメツキ粉は
十分水洗したのち、120℃、１時間乾燥し、導電
性ペースト用の粉体として供した。 ペーストの作製は、上記粉体３ｇをエチルセル
ロース（100CPS）とテレピネオールから成るビ
ヒクルと、B2O3、SiO2、Na2O、CaO、Al2O3な
どより成るガラスフリツトとともにフーバーマー
ラを用いて混練した。フーバーマーラは、荷重
100ポンド、20回転を３回繰返して行つた。粉体
の量は全量の80重量％とした。 上記作製したペーストをスクリーン印刷法を用
いてアルミナ基板上に所定の形状に印刷後、120
℃、10分間乾燥し、さらに、大気中750℃〜830℃
で10分間焼成した。 上記印刷パターンの両端間の抵抗値を測定した
結果、次表に示す値を得た。なお表には、参考ま
でに同方法で作製したCu粉体、Ag粉体およびCu
粉体にAg層を被覆した粉体にてペーストを作製
し、これらの焼成膜の特性についても同様に示
す。 また、焼成された膜面のはんだ付け性について
は、はんだ付けが容易なもの〇、比較的容易なも
の△、出来ないもの×で合わせて表に示す。
性、耐食性のすぐれた導電性ペーストの提供を目
的とするものである。 従来、この種導電ペーストには、導電用粉体と
してAu、Ag、Pdなどの貴金属が用いられてき
た。一般的にはこの導電用粉体にAgを用い、ホ
ウケイ酸ガラスフリツトおよびBi2O3、ZnO、
PbOなどと共に、ビヒクル中に分散したペースト
をセラミツク等の基板にスクリーン印刷等の方法
で塗布した後、高温で焼成して、セラミツクコン
デンサ、圧電体素子、半導体セラミツクなどの電
極あるいは、電子回路用の配線導体として使用さ
れて来た。 しかしながら、近年、貴金属類、特にAg価格
の高騰のために、導電性Agペーストの代替とし
て、安価な導電性粉体を用いた導電性ペーストと
か、セラミツクの焼付用電極として、Cu、Niの
メツキ電極など、多くの提案がなされている。た
とえば、Ag粉体の代用として、安価なNi、Cuな
どの卑金属粉体あるいは、TiN、SnO2などの導
電性金属化合物粉体等を用いてなる導電性ペース
トが開発され、一部に市販されるようになつてき
た。 しかしながら、Ni、Cuなどの卑金属導電性ペ
ーストは、初期特性は良好なものが得られるが、
耐食性が悪いため、満足できるものではなく、ま
た卑金属粉体のため、焼成に対しては非酸化性雰
囲気が必要であるなどの難点がある。またTiN、
SnO2などの導電性ペーストは、粉体自体が比較
的高抵抗のため、低抵抗の導電性ペーストは得ら
れにくく、TiNは高温焼付型に対しては、空気
中焼成では酸化してしまうため、使用できない欠
点がある。 一方、Al2O3粉体にAgコートした導電性粉体
を用いた導電性ペーストがある。この、Al2O3の
Agコート粉からなる導電性ペーストは、経済性
の点で優れているが、Al2O3はAgとの濡れ性が
悪いため密着性が悪く、ペーストの混練時にAg
が剥離し、導電性劣化になつている。また、この
種の酸化物にAgをコートした粉体、あるいは前
記TiNやSnO2を利用した導電ペーストは、焼成
後の導電膜にはんだ付け性がないという問題があ
る。 以上のように、Ag代替として各種導電性ペー
ストが提案されているが、いずれも導電性、耐食
性、はんだ付け性などの点で満足できるものでは
なく、これら諸特性のすぐれた、安価な高温焼付
型導電性ペーストの出現が望まれている。 本発明者らは、上記したような、導電性、耐食
性、はんだ付け性、さらには、経済的をも満足で
きるべく、卑金属を主成分とする合金粉体を調査
検討した結果、Cuを主成分として、Alさらに、
Agを添加した合金粉体が、上記諸特性をかなり
のレベルで満足することを見い出した。 次に、本発明の構成を詳述する。 本発明に従う導電性ペーストにおいて、その導
電用粉体はCu、Al、Agの合金粉体である。その
組成比は、Al2〜８重量％、Ag3〜60重量％、残
部Cuから成る。 推察するに、この種導電性ペースト、特に高温
焼付型導電ペースト用導電媒体となる粉体におい
て望まれる条件は、 ａ 導電性があること、 ｂ 耐熱酸化性があること、 ｃ はんだ付けが可能であること、 などが上げられる。 しかして、本発明における導電性粉体の主成分
であるCuは、導電性の優れた金属であるが、耐
食性、耐熱酸化性は良いとは言えない。特に、高
温焼付型のペースト用導電媒体としては、その表
面に多量の酸化スケールが発生し、導電性が得ら
れず不適当である。Cuのこのような弱点を改良
する方法としてAlが添加される。Cu−Al合金
は、酸化性雰囲気において加熱してもスケールの
生成する割合は少ない。これは、表面にAl2O3の
薄い強固な層が出来、合金の酸化進行を防いでい
るものと考えられる。しかしながら、このような
状態に於いては、粉体の接触によつて導電路を形
成しているペースト焼成膜では、導電性が悪化す
るうえに、はんだ付け性を悪化する。しかして、
Cu−Al合金粉のこのような弱点は、Agを添加す
ることによつて大巾に改良される。すなわち、
Cu−Al−Agの合金粉体は、ペースト焼成膜とし
た場合において比較的良好な導電性が得られるこ
と、はんだ付けが可能になることなどの特徴が認
められる。Agの添加は、その耐熱酸化性、良は
んだ付け性、良導電性の点より引き出されるとも
言えるが、例えば、Cu−Ag合金の場合において
は耐熱酸化性が降下し、大気中で高温加熱すれば
酸化スケールが発生することから考えて、上記の
効果を作り出しているのは、Alを含むCu、Al、
Ag三元素の合金化による相乗作用によるものと
思われる。Agを添加することの欠点は、本発明
の目的に反して経済的が低下してくることで、こ
の点からAgの添加は必要最少量にとどめられる
べきである。 Cu−Al−Ag合金粉は以上の働きにより導電路
を形成しているが、あくまでも、合金粉の接触に
より導通を保つており、合金粉が溶融し合う状態
で焼成すれば、前記Al2O3膜が破壊されるために
合金粉の酸化が見られ、不導体化する傾向があ
る。 以上の理由によつて、Cu−Al−Ag合金が、そ
の効果を見い出し得る組成比は、Al2〜８重量
％、Ag3〜60重量％、残部Cuである。添加量の
下限は前述の効果を見い出し得る最少量である。
また上限は、Alにおいては導電性やはんだ付け
性の点より、またAgにおいては経済性が許され
る限度として制限される量である。 本発明に従えば、上記Cu−Al−Ag合金粉体間
の接触を良化し、焼成された導電膜の面抵抗を低
下させる方向として、Cu−Al−Ag合金粉を核と
してその表面にAgを被覆することが可能である。
Ag被覆の厚さは、合金粉体の粒径、導電性、経
済性を加味して決められるが、合金粉体の粒径を
0.5〜5μ程度とすれば、Ag被覆の厚さは、0.05μ
以上においてその効果を認めることができる。 通常、Ag粉を導電媒体とする高温焼付型ペー
ストにおいては、焼付条件として、保持加熱を空
気中で800〜900℃10分、その前後の上昇、下降を
含めて１時間サイクル程度で行なわれているが、
本発明に従う合金粉は、Ag−Cu＝元合金の共晶
温度が780℃である関係から、組成によつては若
干低い温度で焼成することが望まれる。 本発明に従えば、上述のCu−Al−Ag合金粉
体、あるいはその粉体にAgを被覆した粉体は、
導電性ペーストの導電媒体として供されるが、一
般的には、上記粉体をガラスフリツトとビヒクル
中に分散して均質に混練してペースト状とする。
この時、ガラスフリツトとしては、Bi2O3、PbO
などを含有するものは好ましくない。これらフリ
ツト中の酸化物は、焼成時に於いて溶融すると合
金粉を腐食せしめる傾向を示すからである。混練
されたペーストは、セラミツク等の基板にスクリ
ーン印刷等の方法で塗布したのち高温で焼付け
て、電極、導電路として利用される。粉体の粒径
は0.05〜10μの範囲、好ましくは0.5〜5μ程度が良
い。10μ以上になるとスクリーン印刷時の印刷性
が悪化し、焼成後の面抵抗が大きくなる。 次に、本発明をより具体化するために、実施例
について詳述する。 本発明に従う組成に合わせて、Cu、Alおよび
Agの各素材を秤量し、全量１Kgとした。素材と
して、適宜Cu−Al母合金、Cu−Ag母合金を利用
した。これを窒素ガス中で溶解し、さらに溶湯噴
霧法によつて粉化した。噴霧媒としては窒素ガス
と利用し、水中投入冷却した。得られた粉体の粒
径は５〜100μ程度のものであるが、これを機械
式粉砕機にて、再度粉化し平均粒径を約2μとし
た。そして導電性ペースト用に供した。 一部の粉体については、さらにAg被覆を施こ
すために、AgNO325ｇ／から成るアンモニア
硝酸銀溶液とロツシエル塩140ｇ／から成る還
元液を１：１で混合した無電解Agメツキ液中に
投入し、20℃でかくはんしながら90分間メツキし
た（Ag厚は約0.1μとなる）。得られたメツキ粉は
十分水洗したのち、120℃、１時間乾燥し、導電
性ペースト用の粉体として供した。 ペーストの作製は、上記粉体３ｇをエチルセル
ロース（100CPS）とテレピネオールから成るビ
ヒクルと、B2O3、SiO2、Na2O、CaO、Al2O3な
どより成るガラスフリツトとともにフーバーマー
ラを用いて混練した。フーバーマーラは、荷重
100ポンド、20回転を３回繰返して行つた。粉体
の量は全量の80重量％とした。 上記作製したペーストをスクリーン印刷法を用
いてアルミナ基板上に所定の形状に印刷後、120
℃、10分間乾燥し、さらに、大気中750℃〜830℃
で10分間焼成した。 上記印刷パターンの両端間の抵抗値を測定した
結果、次表に示す値を得た。なお表には、参考ま
でに同方法で作製したCu粉体、Ag粉体およびCu
粉体にAg層を被覆した粉体にてペーストを作製
し、これらの焼成膜の特性についても同様に示
す。 また、焼成された膜面のはんだ付け性について
は、はんだ付けが容易なもの〇、比較的容易なも
の△、出来ないもの×で合わせて表に示す。
【表】
表から明らかなように、本発明に従う粉体を利
用したペーストは、Ag粉体を利用したペースト
に匹敵する値を示す。他方、Cu粉を利用したペ
ーストは、全く満足出来るものでない。 以上の説明から明らかなように、本発明の導電
性ペーストは、十分に実用に供し得る性能を持
ち、かつ経済的には、Agの削減により安価に作
製し得ることから、その工業的価値は大なるもの
がある。
用したペーストは、Ag粉体を利用したペースト
に匹敵する値を示す。他方、Cu粉を利用したペ
ーストは、全く満足出来るものでない。 以上の説明から明らかなように、本発明の導電
性ペーストは、十分に実用に供し得る性能を持
ち、かつ経済的には、Agの削減により安価に作
製し得ることから、その工業的価値は大なるもの
がある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Al2〜８重量％、Ag3〜60重量％、残部Cuの
組成より成る合金の粉体を、ガラスフリツトと共
にビヒクル中に分散させたことを特徴とする導電
性ペースト。 ２ 特許請求の範囲第１項の記載において、合金
の粉体の表面をAg層で被覆して成ることを特徴
とする導電性ペースト。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56073718A JPS57188818A (en) | 1981-05-15 | 1981-05-15 | Conductive paste |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56073718A JPS57188818A (en) | 1981-05-15 | 1981-05-15 | Conductive paste |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57188818A JPS57188818A (en) | 1982-11-19 |
| JPS6361723B2 true JPS6361723B2 (ja) | 1988-11-30 |
Family
ID=13526277
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56073718A Granted JPS57188818A (en) | 1981-05-15 | 1981-05-15 | Conductive paste |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57188818A (ja) |
-
1981
- 1981-05-15 JP JP56073718A patent/JPS57188818A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57188818A (en) | 1982-11-19 |
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