JPS6254207B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6254207B2 JPS6254207B2 JP55130410A JP13041080A JPS6254207B2 JP S6254207 B2 JPS6254207 B2 JP S6254207B2 JP 55130410 A JP55130410 A JP 55130410A JP 13041080 A JP13041080 A JP 13041080A JP S6254207 B2 JPS6254207 B2 JP S6254207B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- lead
- particles
- acicular
- axis direction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はチタン酸鉛粉体およびその製造方法に
関するもので、圧電特性を顕著に向上できる粒子
配向性の焼結体磁器の作製において極めて有用
な、一つのａ軸方向に伸長した針状ないし柱板状
の粒子形状を有するチタン酸鉛粉体からなる粉体
の提供を目的とするものである。
関するもので、圧電特性を顕著に向上できる粒子
配向性の焼結体磁器の作製において極めて有用
な、一つのａ軸方向に伸長した針状ないし柱板状
の粒子形状を有するチタン酸鉛粉体からなる粉体
の提供を目的とするものである。
磁性体の分野においては、酸化鉄を主成分とす
る、結晶の特定方向に伸長した針状ないし柱状の
磁性体の結晶粒子粉体がかなり以前から作られて
おり、それらを有機物と混練して、針状ないし柱
状の磁性体の結晶粒子が一方向に並んだフイルム
ないしシート状の複合体材料が作製されている。
それらの材料は、磁器テープやその他の目的に広
く用いられている。また、磁性体材料の分野にお
いても、原材料の少くとも一つにおいて、針状や
板状などの特殊形状の粒子からなる原材料粉体を
用い、混合物をいわゆるホツトプレス法によつて
焼結することにより、磁性体物質の結晶粒子が一
方向に配向した焼結体磁器が作製されている。こ
の焼結体磁器は、方向によつて著しく磁気特性の
異なる磁性体材料として、ビデオテープレコーダ
などの磁気ヘツド材料として広く実用に供されて
いる。
る、結晶の特定方向に伸長した針状ないし柱状の
磁性体の結晶粒子粉体がかなり以前から作られて
おり、それらを有機物と混練して、針状ないし柱
状の磁性体の結晶粒子が一方向に並んだフイルム
ないしシート状の複合体材料が作製されている。
それらの材料は、磁器テープやその他の目的に広
く用いられている。また、磁性体材料の分野にお
いても、原材料の少くとも一つにおいて、針状や
板状などの特殊形状の粒子からなる原材料粉体を
用い、混合物をいわゆるホツトプレス法によつて
焼結することにより、磁性体物質の結晶粒子が一
方向に配向した焼結体磁器が作製されている。こ
の焼結体磁器は、方向によつて著しく磁気特性の
異なる磁性体材料として、ビデオテープレコーダ
などの磁気ヘツド材料として広く実用に供されて
いる。
このように、磁性体材料の分野では、磁性体の
結晶粒子の磁気特性の顕著な異方性を利用した材
料が広く実用に供されているわけであるが、磁性
体材料と並んでエレクトロニクス材料の双壁を形
成している誘電体、圧電体材料の分野において
は、結晶粒子の誘電、圧電特性の異方性を利用し
た材料はほとんど作製されていない。わずかに、
Bi層状化合物について粒子配向した焼結体磁器が
作製できることが報告されているが、Bi層状化合
物の誘電、圧電特性は、誘電体や圧電体材料の分
野で指導的な役割を果しているペロブスカイト化
合物と比較して見劣りがする。
結晶粒子の磁気特性の顕著な異方性を利用した材
料が広く実用に供されているわけであるが、磁性
体材料と並んでエレクトロニクス材料の双壁を形
成している誘電体、圧電体材料の分野において
は、結晶粒子の誘電、圧電特性の異方性を利用し
た材料はほとんど作製されていない。わずかに、
Bi層状化合物について粒子配向した焼結体磁器が
作製できることが報告されているが、Bi層状化合
物の誘電、圧電特性は、誘電体や圧電体材料の分
野で指導的な役割を果しているペロブスカイト化
合物と比較して見劣りがする。
一方、ペロブスカイト化合物とくにチタン酸バ
リウム（BaTiO3）系、チタン酸鉛（PbTiO3）系や
PbTiO3−PbZrO3系などのTi含有系ペロブスカイ
ト化合物の焼結体磁器は、圧電、誘電体としての
特性がきわめてすぐれており、種々の圧電性、誘
電性応用部品として広く実用に供されている。こ
れらの材料は、誘電、圧電特性が結晶の軸方向に
よつて顕著に異なるので、粒子配向性の焼結体磁
器が作製できれば、従来よりも格段に高性能化す
ることができ、さらには高性能化により新規応用
分野も十分に期待できるわけである。
リウム（BaTiO3）系、チタン酸鉛（PbTiO3）系や
PbTiO3−PbZrO3系などのTi含有系ペロブスカイ
ト化合物の焼結体磁器は、圧電、誘電体としての
特性がきわめてすぐれており、種々の圧電性、誘
電性応用部品として広く実用に供されている。こ
れらの材料は、誘電、圧電特性が結晶の軸方向に
よつて顕著に異なるので、粒子配向性の焼結体磁
器が作製できれば、従来よりも格段に高性能化す
ることができ、さらには高性能化により新規応用
分野も十分に期待できるわけである。
このような配向性焼結体磁器の作製法として
は、次のような方法が考えられる。すなわち、(1)
原材料として、特定結晶方位を有する針状ないし
板状粒子の粉体を用い、これを一定方向に並べて
成型し、その成型体を焼結することにより配向性
焼結体磁器を作製する方法、(2)、(1)の原材料を利
用してあるいはその他の方法を用いて、特定粒子
形状および特定結晶方位を有する生成物粒子から
なる粉体を作製し、これを並べて成型した成型体
を焼結し、配向性焼結体磁器を作製する方法など
が考えられる。
は、次のような方法が考えられる。すなわち、(1)
原材料として、特定結晶方位を有する針状ないし
板状粒子の粉体を用い、これを一定方向に並べて
成型し、その成型体を焼結することにより配向性
焼結体磁器を作製する方法、(2)、(1)の原材料を利
用してあるいはその他の方法を用いて、特定粒子
形状および特定結晶方位を有する生成物粒子から
なる粉体を作製し、これを並べて成型した成型体
を焼結し、配向性焼結体磁器を作製する方法など
が考えられる。
Bi層状化合物の場合には、結晶構造が層状構造
をもつことから、ホツトプレス焼結を行なうと、
その層状構造が加圧方向と垂直になつた結晶粒子
が形成されやすいので、配向性の焼結体磁器が形
成される。しかしながら、ペロブスカイト化合物
では、結晶構造そのものに粒子配向の起りやすい
ような層状構造などの特徴的な構造部分がないの
で、粒子形状に特徴のない通常の原材料を用いた
場合には、結晶粒子の方位のそろつた焼結体磁器
は作製できず、このようなペロブスカイト化合物
の配向性焼結体磁器が望まれているにもかかわら
ず、いままで実現されていなかつた。
をもつことから、ホツトプレス焼結を行なうと、
その層状構造が加圧方向と垂直になつた結晶粒子
が形成されやすいので、配向性の焼結体磁器が形
成される。しかしながら、ペロブスカイト化合物
では、結晶構造そのものに粒子配向の起りやすい
ような層状構造などの特徴的な構造部分がないの
で、粒子形状に特徴のない通常の原材料を用いた
場合には、結晶粒子の方位のそろつた焼結体磁器
は作製できず、このようなペロブスカイト化合物
の配向性焼結体磁器が望まれているにもかかわら
ず、いままで実現されていなかつた。
本発明は、いわゆるチタン酸カリウム繊維の酸
処理によりカリウム成分を除去して得られる含水
二酸化チタン（TiO2・nH2O）針状粒子粉体もし
くはこれを加熱処理することによつて得られる一
つのａ軸方向に伸長した正方晶系のアナターゼ型
二酸化チタン（アナターゼTiO2）粒子からなる粉
体を、酸化鉛粉体もしくは加熱により酸化鉛粉体
となる鉛化合物と混合し、焼成することにより、
配向性PbTiO3焼結体磁器の作製に適用できる一
つのａ軸方向に伸長したPbTiO3粒子粉体の作製
に成功したものである。
処理によりカリウム成分を除去して得られる含水
二酸化チタン（TiO2・nH2O）針状粒子粉体もし
くはこれを加熱処理することによつて得られる一
つのａ軸方向に伸長した正方晶系のアナターゼ型
二酸化チタン（アナターゼTiO2）粒子からなる粉
体を、酸化鉛粉体もしくは加熱により酸化鉛粉体
となる鉛化合物と混合し、焼成することにより、
配向性PbTiO3焼結体磁器の作製に適用できる一
つのａ軸方向に伸長したPbTiO3粒子粉体の作製
に成功したものである。
そしてこれは、チタン酸カリウム繊維や
TiO2・nH2OアナターゼTiO2などが、結晶構造中
にTiO6八面体が頂点共有でかつ平行に連結した
構造部分を共通に含み、かついずれもその頂点連
結方向に伸長した粒子形状をもつこと、および
Ti系ペロブスカイト化合物においてもこのよう
なTiO6八面体の頂点連結から構造がなり立つて
おり、その連結方向が結晶軸方向と一致している
こと等によつて、結晶軸方向に伸長したPbTiO3
粒子からなる粉体が作製できたものである。
TiO2・nH2OアナターゼTiO2などが、結晶構造中
にTiO6八面体が頂点共有でかつ平行に連結した
構造部分を共通に含み、かついずれもその頂点連
結方向に伸長した粒子形状をもつこと、および
Ti系ペロブスカイト化合物においてもこのよう
なTiO6八面体の頂点連結から構造がなり立つて
おり、その連結方向が結晶軸方向と一致している
こと等によつて、結晶軸方向に伸長したPbTiO3
粒子からなる粉体が作製できたものである。
以下本発明のPbTiO3粉体およびその製造方法
について、実施例をもとに詳細に説明する。
について、実施例をもとに詳細に説明する。
実施例
まず、四チタン酸カリカム（K2O・4TiO2）繊
維を、いわゆるフラツクス法を用いて作製した。
すなわち、炭酸カリウムK2CO3、二酸化チタン
TiO2とモリブデン酸カリウムK2MoO4などの粉体
を、 6K2CO3＋24TiO2＋70K2Mo4の組成に混合し、
白金ルツボ中で1100℃の温度において２時間焼成
し、４℃／時間の冷却速度で冷却した。
維を、いわゆるフラツクス法を用いて作製した。
すなわち、炭酸カリウムK2CO3、二酸化チタン
TiO2とモリブデン酸カリウムK2MoO4などの粉体
を、 6K2CO3＋24TiO2＋70K2Mo4の組成に混合し、
白金ルツボ中で1100℃の温度において２時間焼成
し、４℃／時間の冷却速度で冷却した。
これを水で十分に洗浄し、K2MoO4成分を完全
に除去した後乾燥しK2O・4TiO2繊維を作成し
た。次に、この繊維50ｇを一規定の塩酸５中に
10時間放置した後十分に洗浄し乾燥した。得られ
た粉体試料は、５〜40μｍのTiO2・nH2Oの針状
粒子からなつていた。この粉体試料850℃の温度
において１時間熱処理した。得られた粉体試料
は、電子顕微鏡および電子線回折の結果、ａ軸方
向に伸長した１〜10μｍのアナターゼTiO2針状
粒子からなつていた。次にこのようにして得られ
たTiO2・nH2OおよびアナターゼTiO2粉体試料を
Pb（COO）2およびPbOの粉体とそれぞれ等モル
に配合・混合し、混合粉体を650゜〜1200℃の温
度域の各種の温度で焼成した。作製された粉体試
料は、Ｘ線回折したところ、PbTiO3の単一相か
らなつていた。また、電子顕微鏡および電子線回
折法により作製された粉体試料の粒子形状と結晶
方位をしらべた。1200℃付近の温度では焼結がす
すむため粒子の分離が若干悪くなるが、それ以下
の温度では、第１図に写真で示したような針状な
いし柱板状のPbTiO3粒子が得られた。多数の粒
子について電子線回折により結晶方位をしらべた
ところ、大部分の粒子は第２図のＡとＢタイプの
ａ軸方向に伸長した針状ないし柱板状の粒子であ
つた。
に除去した後乾燥しK2O・4TiO2繊維を作成し
た。次に、この繊維50ｇを一規定の塩酸５中に
10時間放置した後十分に洗浄し乾燥した。得られ
た粉体試料は、５〜40μｍのTiO2・nH2Oの針状
粒子からなつていた。この粉体試料850℃の温度
において１時間熱処理した。得られた粉体試料
は、電子顕微鏡および電子線回折の結果、ａ軸方
向に伸長した１〜10μｍのアナターゼTiO2針状
粒子からなつていた。次にこのようにして得られ
たTiO2・nH2OおよびアナターゼTiO2粉体試料を
Pb（COO）2およびPbOの粉体とそれぞれ等モル
に配合・混合し、混合粉体を650゜〜1200℃の温
度域の各種の温度で焼成した。作製された粉体試
料は、Ｘ線回折したところ、PbTiO3の単一相か
らなつていた。また、電子顕微鏡および電子線回
折法により作製された粉体試料の粒子形状と結晶
方位をしらべた。1200℃付近の温度では焼結がす
すむため粒子の分離が若干悪くなるが、それ以下
の温度では、第１図に写真で示したような針状な
いし柱板状のPbTiO3粒子が得られた。多数の粒
子について電子線回折により結晶方位をしらべた
ところ、大部分の粒子は第２図のＡとＢタイプの
ａ軸方向に伸長した針状ないし柱板状の粒子であ
つた。
なお上記実施例で説明した本発明による
PbTiO3粒子の製造方法は、BaTiO3、SrTiO3、
CaTiO3やその他のTi系ペロブスカイト化合物、
ならびに、TiO6八面体の同じ連結構造を有する
その他の化合物についても、針状などの特定形状
を有する粒子の作製に適用できるものである。
PbTiO3粒子の製造方法は、BaTiO3、SrTiO3、
CaTiO3やその他のTi系ペロブスカイト化合物、
ならびに、TiO6八面体の同じ連結構造を有する
その他の化合物についても、針状などの特定形状
を有する粒子の作製に適用できるものである。
また実施例では、鉛化合物として、Pb
（COO）2とPbOなどの粉体を用いているが、これ
以外でも加熱によりPbO粉体となる鉛化合物であ
ればどれでも良いことは勿論である。
（COO）2とPbOなどの粉体を用いているが、これ
以外でも加熱によりPbO粉体となる鉛化合物であ
ればどれでも良いことは勿論である。
以上詳細な説明から明らかなように、本発明は
一つのａ軸方向に伸長した正方晶系のアナターゼ
TiO2粒子粉体または加熱によりこのようなアナ
ターゼTiO2粒子となるTiO2・nH2O針状粒子粉体
と酸化鉛粉体もしくは加熱により酸化鉛粉体とな
る鉛化合物とを混合し、焼成することにより、配
向性PbTiO3焼結体磁器の作製に適用できる一つ
のａ軸方向に伸長した針状もしくは柱板状の粒子
形状を有するPbTiO3粒子粉体を得られるように
したものである。
一つのａ軸方向に伸長した正方晶系のアナターゼ
TiO2粒子粉体または加熱によりこのようなアナ
ターゼTiO2粒子となるTiO2・nH2O針状粒子粉体
と酸化鉛粉体もしくは加熱により酸化鉛粉体とな
る鉛化合物とを混合し、焼成することにより、配
向性PbTiO3焼結体磁器の作製に適用できる一つ
のａ軸方向に伸長した針状もしくは柱板状の粒子
形状を有するPbTiO3粒子粉体を得られるように
したものである。
そしてPbTiO3焼結体磁器は、ｋpとｋtとの差
が著しく大きいこと、誘電率が小さいこと、キユ
ーリー点が約470℃と非常に高く温度に対して安
定であること、などの特徴を生かして赤外線温度
計やVHF帯域の圧電共振子として広く実用に供
せられている極めて有用な材料である。また、近
年著しい進歩をとげつつある、身体の断層写真撮
影用の超音波探触子材料として有望視されてい
る。この焼結体を粒子配向化することにより、圧
電特性が顕著になり、これらの用途で高性能化が
可能となるが、本発明による一つのａ軸方向に伸
長した針状ないし柱板状の粒子形状を有する
PbTiO3粒子粒体は、このような配向性焼結体磁
器の作製に極めて有用なものである。
が著しく大きいこと、誘電率が小さいこと、キユ
ーリー点が約470℃と非常に高く温度に対して安
定であること、などの特徴を生かして赤外線温度
計やVHF帯域の圧電共振子として広く実用に供
せられている極めて有用な材料である。また、近
年著しい進歩をとげつつある、身体の断層写真撮
影用の超音波探触子材料として有望視されてい
る。この焼結体を粒子配向化することにより、圧
電特性が顕著になり、これらの用途で高性能化が
可能となるが、本発明による一つのａ軸方向に伸
長した針状ないし柱板状の粒子形状を有する
PbTiO3粒子粒体は、このような配向性焼結体磁
器の作製に極めて有用なものである。
第１図は本発明によつて作製したPbTiO3粒子
の写真、第２は、第１図のPbTiO3粒子の結晶軸
方向を示した図である。
の写真、第２は、第１図のPbTiO3粒子の結晶軸
方向を示した図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一つのａ軸方向に伸長した針状ないし柱板状
の粒子形状を有する正方晶系のチタン酸鉛結晶粒
子から実質的に構成されることを特徴とするチタ
ン酸鉛粉体。 ２ ａ軸方向に伸長した針状の正方晶系のアナタ
ーゼ型二酸化チタン粒子からなる粉体もしくは熱
処理により上記針状の粒子粉体となる含水二酸化
チタン針状粒子からなる粉体と、酸化鉛粉体もし
くは加熱により酸化鉛粉体となる鉛化合物とを混
合し、焼成することを特徴とする、チタン酸鉛粉
体の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55130410A JPS5755008A (en) | 1980-09-18 | 1980-09-18 | Lead titanate powder and method of producing same |
| EP81302105A EP0048536A3 (en) | 1980-09-18 | 1981-05-12 | Sintered body of lead titanate and method of manufacturing same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55130410A JPS5755008A (en) | 1980-09-18 | 1980-09-18 | Lead titanate powder and method of producing same |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5755008A JPS5755008A (en) | 1982-04-01 |
| JPS6254207B2 true JPS6254207B2 (ja) | 1987-11-13 |
Family
ID=15033599
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55130410A Granted JPS5755008A (en) | 1980-09-18 | 1980-09-18 | Lead titanate powder and method of producing same |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5755008A (ja) |
-
1980
- 1980-09-18 JP JP55130410A patent/JPS5755008A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5755008A (en) | 1982-04-01 |
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