JPS6343706B2 - - Google Patents

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JPS6343706B2
JPS6343706B2 JP54157519A JP15751979A JPS6343706B2 JP S6343706 B2 JPS6343706 B2 JP S6343706B2 JP 54157519 A JP54157519 A JP 54157519A JP 15751979 A JP15751979 A JP 15751979A JP S6343706 B2 JPS6343706 B2 JP S6343706B2
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JP
Japan
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coating layer
solid electrolyte
layer
porous
electrode
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JP54157519A
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Heruman Furiize Kaaru
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Robert Bosch GmbH
Original Assignee
Robert Bosch GmbH
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Publication date
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Publication of JPS6343706B2 publication Critical patent/JPS6343706B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は電気化学的に使用される固体電解質上
に設けられる層系を製造する方法から出発する。
例えば排気ガス中の酸素含量を測定するための測
定センサ、いわゆるラムダーゾンデにおける前記
の層系は一般には、前焼結された固体電解質上に
電極膜を施し、次いで該電極を焼結し、次いで排
気ガスに曝される電極膜に多孔性セラミツク被覆
層を被覆し、引続き該被覆層を再度焼結して製造
される。一方の側が閉じられている管状のラムダ
ーゾンデにおいては該管の内部に配置され、比較
電極として用いられる、一般に空気に曝される電
極では前記の保護層は従来全く設けられていなか
つた。 ところで、専らではないが、特にこの種の測定
センサの前記の内部電極には十分に高い電流を負
荷し得ないことが判明した。電気的負荷可能性の
問題は特にこの種の測定センサの始動挙動で重要
である。この種の測定センサを既に300℃で完全
に作動し得るように製作することが目的である。
すなわち使用温度の低下にしたがつて常用の固体
電解質材料のO2-−イオン伝導性が著しく低下す
る、つまり測定センサの内部抵抗が相応して著し
く増加するからである。十分には負荷可能ではな
い電極による高い電極分極が更に加わると、測定
センサは費用の高い評価エレクトロニクスを使用
しなければ、高い温度で初めて障害なく作動可能
になる。 本発明による方法は、固体電解質への良好な付
着性と並んで高い電気的負荷可能性を有する、電
極系を電気化学的に使用される固体電解質上に形
成し得る利点を有する。本発明による方法は、前
焼結された、又は仕上げ焼結された固体電解質上
に電極膜を施すことにより、電気化学的に使用す
るための固体電解質上に層系を製造する方法であ
り、該方法は焼結前の電極膜上に、又は電極膜中
で焼結工程が展開する熱処理前の電極膜上にセラ
ミツク材料から成る、少なくとも１種の多孔性被
覆層を施し、引続き固体電解質上のこの層系を焼
結することより成る。本発明による方法は更に、
この種のゾンデにできる限り低い始動温度を保障
するのに寄与する。従来常用の電極では施与後の
表面層の電子伝導性粒子がその後の処理工程の間
に凝固する、又は粒子成長する性質を有し、この
ことが前記の欠点をもたらすことが示された。か
かる効果は電極表面に施される被覆層により焼結
工程において抑制される。常用の貴金属含有電
極、例えば白金電極ではかかる被覆層は例えば
Al2O3又はZrO2又はこれらの混合物から形成され
る。 しかし前記の利点は金属性電極材料、例えば白
金の場合にのみならず、酸化物性電極材料におい
ても存在する。被覆層は単に電極自体と一緒に最
終的な熱処理を施されるので、すなわちこの工程
では固体電解質を一緒に焼結する必要がなく、既
に仕上げ焼結された基体から出発することができ
るので、電極に引続き例えば二酸化チタン、二酸
化チタン／酸化アルミニウム混合物又は酸化アル
ミニウムの層を被覆し、その後で初めて最終焼結
を行えば、本発明方法により有利に例えば多孔形
状のペロブスキー石電極、例えばドーピングされ
たLaCoO3を電極の機能性を損うことなく固体電
解質上に良好に付着させて焼結することができ
る。高めた温度で焼結することができ、このこと
は電極の負荷可能性を劣化させることなく、固体
電解質への改良された付着をもたらす。 特許請求の範囲の第２〜１６項に記載された方
法により本発明による方法の有利な実施形と改良
が可能である。例えば白金金属粉末とセラミツク
粉末の混合物から成る電極である、いわゆるサー
メツト電極から出発するのが特に有利である、そ
れというのもとりわけ該電極では、電極の三相境
界における、とりわけガス組成の急激な変化の際
に熱力学的平衡の調節が著しく促進されるという
付加的な利点が加わるからである。 電極膜上の多孔性被覆層は有利に次のようにし
て形成することができる、すなわち引続く焼結工
程で固体反応により所望の物質に変換される物質
を相応する量比で未焼結の電極膜上に施す。例え
ばCaOで安定化されたZrO2から成る被覆層の形
成のために、ZrO2と相応する量のCaCO3の混合
物又はZr（CO3）2と相応する量のCaCO3の混合物
を未焼結の電極膜上に施すことができる。マグネ
シウム尖晶石の被覆層の形成には相応する量比の
MgCO3とAl2O3の混合物を電極膜上に施すこと
ができる。 更に多孔性被覆層は有利に、焼結温度で不安形
な変態のセラミツク材料、例えばγ−Al2O3の形
の酸化アルミニウム、アナタス形の二酸化チタン
又は単斜晶系ZrO2の形状の酸化ジルコニウムを
施すことにより形成することができる。焼結工程
で相転移により相応する高温度形が形成される。
この相転移が電極の負荷可能性に及ぼす被覆層の
作用を有利にする。 必要により電極膜と一緒に焼結される被覆層は
更に少なくとももう一つの多孔性セラミツク層
を、例えば保護層としてプラズマ噴霧されるマグ
ネシウム尖晶石層を、又は限界電流ゾンデでは拡
散層として例えばトリムされた多孔性セラミツク
小板を有していてよい。 本発明による方法の利点は前記のラムダーゾン
デの分野においてのみならず、ポーラログラフイ
ーのいわゆる限界電流ゾンデ、すなわち拡散限界
電流の範囲内で作動するゾンデの分野でも存在す
る。本発明の方法により有利な限界電流曲線並び
に低い使用温度を達成することができる。その上
に、仕上げの際の簡単化が得られる、それという
のもこの方法により例えばスクリーン印刷技術が
使用可能であるからである。 次に本発明を、固体電解質として酸化ジルコニ
ウム−セラミツクから成り、一方の側が閉じられ
ている管の形状のラムダーゾンデの例で詳説す
る。固体電解質管は公知方法で酸化イツトリウム
で完全に又は部分的に安定化された酸化ジルコニ
ウム−セラミツクから製造し、かつ1050℃で２時
間前焼結する。排気ガスに向けられる外側表面上
にも空気に曝される内側表面上にも白金／サーメ
ツト電極を噴霧又ははけ塗りにより施す。この白
金／サーメツト電極はその60容量部が白金粉末か
ら、かつその40容量部が微細な安定化酸化ジルコ
ニウム粉末から成る。引続き固体電解質を施され
た電極と一緒に900℃で２時間乾燥するか、もし
くはアニーリングする。次いで２つの電極に、例
えば前粉砕され、焼結活性のアルミナ及び更に小
さな割合で結合剤、例えばポリビニルアルコール
２重量％（固体分に対して）を含有する水性酸化
アルミニウム−スリツプで被覆する。被覆は外側
の電極では例えば噴霧又はスリツプ中への浸漬に
より行ない、内部電極では有利にスリツプを噴霧
するか又は固体電解質管の内孔中にスリツプを充
填し、引続き除くことにより行なう。スリツプの
乾燥後固体電解質管を層複合体と共に焼結する。
その際完全安定化固体電解質セラミツクでは1500
〜1650℃で、部分安定化セラミツクでは1400〜
1600℃で焼結する。 次にその他の例を記載するが、製造工程は前記
の例の工程に相応する。 (a) 固体電解質：Y2O37.5モル％で安定化された
ZrO270重量％及びAl2O330重量％。 サーメツト電極：白金60容量％及びCaO−安
定化ZrO2−粉末40容量％。 被覆層：比表面10m2／ｇを有するZrO2−
粉末（≧99％ZrO2）。 焼結：1550℃で５時間。 ZrO2はより高い焼結温度で純粋なAl2O3より
も良好な孔構造を生じる。 (b) (a)と同様であるが、次の点が異なる： 被覆層：(a)と同様のZrO2−粉末75重量％及
び比表面積約10m2／ｇのAl2O3−粉末25重量
％。 この実施形は(a)と比べてより良好な付着強度
を有する。 (c) (a)と同様であるが、次の点が異なる： 外側の電極に対する被覆層：(b)による
ZrO2／Al2O3−粉末混合物90重量％及び白金粉
末10重量％。 このようにして活性化された被覆層によりゾン
デの三相境界における排気ガスの熱力学的平衡の
調節が改良される。 本発明方法により達成される改良を示すため
に、次に被覆層を有するラムダーゾンデと被覆層
のないラムダーゾンデにおいて、接続される
100KΩの並列抵抗を介してゾンデに負荷する際
の分極測定の結果を記載する。 固体電解質：Y2O3で部分安定化されたZrO2 サーメツト電極：pt60容量％／Y2O3で完全に
安定化されたZrO240重量％ 焼結：1500℃、30分 ゾンデの形状：一方の側が閉じられた管 参照ガス：空気（管の内孔中） 測定温度：350℃ 測定ガス：プロパン−バーナーの排ガス λ＜１；CO1％。
【表】
【表】 被覆層の厚さ：外側：15〜30μｍ 内側：25〜50μｍ 本発明方法により製造された、すなわち電極膜
上に多孔性被覆層を有し、該被覆層を電極膜と一
縮に焼結されたゾンデにおいて分極の明白な低下
が現われ、その結果該ゾンデにはより高く電気的
負荷可能であり、かつ低い始動温度を有すること
は明らかである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 前焼結された、又は仕上げ焼結された固体電
    解質上に電極膜を施すことにより電気化学的に使
    用される、固体電解質上の層系を製造する方法に
    おいて、焼結前の、又は電極膜中で焼結工程が展
    開する熱処理前の電極膜上にセラミツク材料から
    成る、少なくとも１種の多孔性被覆層を施し、引
    続き固体電解質上のこの層系を焼結することを特
    徴とする、電気化学的に使用される固体電解質上
    に設けられる層系の製法。 ２ 固体電解質上に先ず微細に分散したセラミツ
    ク材料及び微細に分散した導電性材料から成るペ
    ーストを施し、乾燥後セラミツクスリツプを施
    し、かつ引続き全体を焼結する、特許請求の範囲
    第１項記載の方法。 ３ ペースト中の導電性材料とセラミツク材料の
    容量比が１：４を上回る、特許請求の範囲第２項
    記載の方法。 ４ 仕上げ焼結された固体電解質上に半導体セラ
    ミツク材料から成る電極膜を施し、該膜を前焼結
    し、次いで被覆層を施し、かつ該被覆層を電極膜
    と一緒に焼結する、特許請求の範囲第１項記載の
    方法。 ５ 半導体セラミツク材料として灰チタン石を施
    す、特許請求の範囲第４項記載の方法。 ６ 多孔性被覆層を酸化アルミニウム、マグネシ
    ウム尖晶石、安定化された酸化ジルコニウム、純
    粋なZrO2、珪酸ジルコニウム又は二酸化チタン
    から単独で又は混合して形成する、特許請求の範
    囲第１項から第５項までのいずれか１項記載の方
    法。 ７ 多孔性被覆層を引続く焼結工程で初めて固体
    反応により相応する物質に変えられる出発物質を
    施すことにより形成する、特許請求の範囲第６項
    記載の方法。 ８ CaO−安定化ZrO2から成る被覆層を形成す
    るために電極膜上にZrO2とCaCO3の混合物を、
    又はマグネシウム尖晶石から成る被覆層を形成す
    るためにMgCO3とAl2O3の混合物を施す、特許
    請求の範囲第７項記載の方法。 ９ 焼結温度で不安定な変態形のセラミツク材料
    を電極膜上に施し、かつ引続く焼結工程の間に相
    転移により高温度形に変える、特許請求の範囲第
    ６項記載の方法。 １０ γ−Al2O3の形の酸化アルミニウム、アナ
    タス形の二酸化チタン又は単斜晶系ZrO2の酸化
    ジルコニウムを施す、特許請求の範囲第９項記載
    の方法。 １１ 多孔性被覆層用の材料に孔形成剤を添加す
    る、特許請求の範囲第５項記載の方法。 １２ 孔形成剤としてサーマルカーボンブラツク
    又は炭酸アンモニウム20容量％を添加する、特許
    請求の範囲第１１項記載の方法。 １３ 多孔性被覆層上にもう１つの多孔性セラミ
    ツク被覆層を施す、特許請求の範囲第１項から第
    １２項までのいずれか１項記載の方法。 １４ マグネシウム尖晶石から成る多孔性被覆層
    をプラズマ噴霧により施す、特許請求の範囲第１
    ３項記載の方法。 １５ 多孔性被覆層及び／又はもう一つの多孔性
    セラミツク被覆層を接触的に活性化する、特許請
    求の範囲第１項から第１４項までのいずれか１項
    記載の方法。 １６ 被覆層の接触的活性化を、被覆層用の施与
    前のセラミツ粉末に貴金属粉末0.1〜10容量％を
    混合する、特許請求の範囲第１５項記載の方法。
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