JPS6347738B2 - - Google Patents
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- JPS6347738B2 JPS6347738B2 JP58167169A JP16716983A JPS6347738B2 JP S6347738 B2 JPS6347738 B2 JP S6347738B2 JP 58167169 A JP58167169 A JP 58167169A JP 16716983 A JP16716983 A JP 16716983A JP S6347738 B2 JPS6347738 B2 JP S6347738B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- average particle
- component
- particles
- slipperiness
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
本発明は、平滑で滑り性および耐摩耗性に優
れ、かつ粗大粒子数が少い配向ポリエステルフイ
ルムに関するものである。 一般にポリエチレンテレフタレートに代表され
るごときポリエステルは、その優れた物理的およ
び化学的諸特性の故に、繊維用、成型品用の他磁
気テープ用、写真用、コンデンサー用、包装用な
どのフイルム用としても多種の用途で広く用いら
れている。これらのフイルム用として用いられる
場合、その滑り性および耐摩耗特性はフイルムの
製造工程および各用途における加工工程の作業性
の良否、さらにはその製品品質の良否を左右する
大きな要因となつている。また、該フイルムは粗
大粒子数の少ないことが要求される。粗大粒子数
が多いと製造工程での破断が増加し、製膜操業性
が低下したり電気特性の低下をきたしたりするの
で好ましくない。特にポリエステルフイルム表面
に磁性層を塗布し磁気テープとして用いる場合に
は、フイルム中に粗大粒子が存在すると磁性層塗
布後においても磁性層表面に突起部が生じ、磁気
テープを走行させた時に磁気ヘツドとの間にスペ
ーシングロスが生じ、磁気信号の欠落、すなわち
ドロツプアウト欠点につながるので、粗大粒子数
を出来るだけ少くする必要がある。 磁気テープとして用いる場合には、滑り性や耐
摩耗性も極めて重要な特性である。たとえば滑り
性や耐摩耗性が悪いと、磁性層塗布時におけるコ
ーテイングロールとフイルム表面との摩擦および
摩耗が極めて激しく、そのためフイルム表面への
しわおよび擦り傷が発生しやすくなる。 また、磁性層塗布後のフイルムをスリツトして
オーデイオ、ビデオまたはコンピユーター用テー
プ等に加工した後でも、リールやカセツト等から
の引き出し、巻き上げその他の操作の際に、多く
のガイド部、再生ヘツド等との間に摩擦および摩
耗が著しく生じ、擦り傷、歪の発生さらにはポリ
エステルフイルム表面の削れ等による白粉状物質
を析出させる結果、ドロプアウトの大きな要因と
なることが多い。 さらに、磁気テープとして用いる場合には表面
が平滑であることが要求される。特にビデオ用途
においては、高画質化のための重要な特性として
市場から要求が強まつている。 一般にフイルム表面の滑り性および耐摩耗性の
改良には、フイルム表面に凹凸を付与する事によ
りガイドロール等との間の接触面積を減少せしめ
る方法が採用されており、フイルム原料に用いる
高分子の触媒残渣から不溶性の粒子を析出せしめ
る方法や、不活性無機粒子を添加せしめる方法等
が用いられている。これら原料高分子の粒子はそ
の大きさが大きい程、滑り性の改良効果が大であ
るのが一般的であるが、磁気テープ、特にビデオ
用のごとき精密用途にはその粒子が大きいこと自
体がドロツプアウト等の欠点発生の原因ともなり
うるため、フイルム表面の凹凸は出来るだけ微細
である必要があり、相反する物性を同時に満足す
べき要求がなされているのが現状である。 本発明者らは、特に近年磁気記録の高密度化が
一段と促進され、テープ用ベースフイルムの平滑
性、滑り性、耐摩耗性および粗大粒子数低下等の
改良が要求されつつある状況下に鑑み、鋭意検討
の結果本発明に到達したものである。すなわち本
発明は、主たる繰り返し単位がエチレンテレフタ
レートからなるポリエステル中に、平均粒径が
0.01〜0.5μmのカオリナイトおよびまたはタルク
よりなる(A)成分と、シリカ、二酸化チタンおよび
硫酸バリウムより選ばれた少くとも１種の不活性
微粒子よりなる(B)成分とを下記（）および
（）式を同時に満足する量および下記（）式
を満足する平均粒径比で含有してなる配向ポリエ
ステルフイルムである。 0.2≦(A)＋(B)≦2.0 ……（） 0.1≦(A)／(B)≦10 ……（） 0.5≦DA／DB≦10 ……（） ［式中、(A)＋(B)は重量％で示した(A)成分と(B)成
分との含有量の合計量、(A)／(B)は(A)成分と(B)成分
との重量比、DA／DBは(A)成分と(B)成分との平均
粒径比を示す。］ 本発明の配向ポリエステルフイルムは、すぐれ
た表面平滑性、滑り性および耐摩耗性を有し、擦
り傷および白粉発生量が著しく少く、かつ粗大粒
子数が少いという特徴を有しており、磁気テープ
用ベースフイルムとして特に好適である。 本発明における配向ポリエステルフイルムに特
徴は、0.01〜0.5μmのカオリナイトおよび／また
はタルクよりなる(A)成分と、シリカ、二酸化チタ
ンおよび硫酸バリウムより選ばれた少くとも１種
の不活性微粒子よりなる(B)成分とを、特定平均粒
径の組合せでかつ特定量ずつを併用する点にあ
る。 すでにフイルム表面の滑り性や耐摩耗性を向上
させるために、粒子径の異なる２種類の不活性無
機粒子を添加せしめる方法が有効であることが知
られている。中でも粒子形状の異なる２種類の微
粒子を併用する方法が特にすぐれていることが知
られている。確かにこれらの方法は滑り性や耐摩
耗性を向上させる手段としては有効であるが、従
来公知の方法では表面の平滑性が高度に高く、か
つ粗大粒子数が少ないという特性をも同時に満足
させることは困難であつた。 本発明における限定された条件を選ぶことによ
り、初めて上記のような相反するフイルム特性を
同時に満足させることができる。 本発明において、配向ポリエステルフイルムを
構成するポリエステルは主たる繰り返し単位の80
モル％以上がエチレンテレフタレートからなるポ
リエステルであり、他の構成成分としてはこれと
共重合し得るジカルボン酸類、グリコール類、オ
キシカルボン酸類等の成分を20モル％未満共重合
させたものでもよい。なお、配向フイルムとして
は二軸配向フイルムが特に好適である。本発明に
おいて添加すべき微粒子の平均粒径は、0.01〜
0.5μmの範囲が必要であり、0.05〜0.3μmがより
好ましい。 0.01μm末満では、滑り性および耐摩耗性向上
効果が不充分となるので好ましくない。逆に
0.5μmを越えると、滑り性および耐摩耗性向上効
果が頭打ちになり、その上に表面平滑性が悪化
し、なおかつ粗大粒子数が増加するので好ましく
ない。 (A)成分と(B)成分との平均粒径の関係は（）式
で示したごとく、(B)成分の平均粒径に対する(A)成
分の平均粒径の比として0.5〜10の範囲を選ぶ必
要がある。0.8〜2.0の範囲が特に好ましい。0.5未
満では、粗大粒子の生成が増大するので好ましく
ない。逆に10を越えると滑り性や耐摩耗性の向上
が不充分となるので好ましくない。 これらの微粒子の含有量は、（）式で示した
ごとく(A)成分と(B)成分の含有量の合合計量とし
て、0.2〜2.0重量％の範囲を選ぶ必要がある。0.3
〜1.0重量％の範囲が特に好ましい。 0.2重量％未満では、滑り性や耐摩耗性の向上
効果が不充分となるので好ましくない。逆に2.0
重量％を越えると滑り性および耐摩耗性向上効果
が頭打ちになり、その上に表面平滑性が悪化し、
なおかつ粗大粒子数が増加するので好ましい。 また（）式で示したごとく(B)成分に対する(A)
成分の含有量の割合は、0.1〜10の範囲を選ぶ必
要がある。0.3〜５の範囲が特に好ましい。 0.1未満では耐摩耗性が低下するのが好ましく
ない。逆に10を越えると滑り性が低下するので好
ましくない。また滑り性の向上の面より(B)成分の
含有量は、0.1重量％以上を選ぶのが特に好まし
い。上記（）〜（）式は同時に満足させる必
要がある。 これらの微粒子は表面処理をしないものを用い
てもよいし、表面処理をしたものを用いてもよ
い。さらに分散助剤や凝集防止剤の有無も特に限
定されない。 なおここに言う平均粒径とは、ストークスの式
に基づいて算出された等価球形粒度分布の積算50
％点における径をさす。本発明における微粒子の
ポリエステル中への添加方法は、該ポリエステル
製造過程における任意の段階で添加することがで
きるが、初期縮合反応が終了するまでに添加する
のが特に好ましい。 また、ポリエステル製造過程への微粒子の添加
方法はスラリー状および粉末状のいずれの状態で
添加してもよいが、粒子の飛散防止、供給精度や
均一性の向上などの点からスラリー状として分散
させて添加するのが好ましく、特にEGスラリー
として添加するのが好ましい。スラリー状に分散
させる場合には、それぞれの粒子本来の一次粒子
を出来る限り再現するような均一な分散を行なう
必要がある。 また所定の平均粒径の粒子を得るために、市販
微粒子の粉砕処理や分級操作等を採用してもかま
わない。 また該粒子をスラリーとしてポリエステル製造
過程へ添加する場合は、(A)成分のスラリーと(B)成
分のスラリーとを同時に添加してもよいし、また
別個に添加してもよい。 同時に添加する場合は別個の供給口から添加し
てもよいし、またポリエステル製造過程へ添加す
る前に両スラリーを均一に混合してから添加して
もよい。また、凝集しない範囲内で個々の粒子を
高濃度に含有するポリエステルを予め別個に製造
し、次いで所定の粒子濃度になる様にブレンドし
てもよい。 粗大粒子数を増加させず、かつ表面平滑性に対
して悪影響をおよぼさない程度の粒子径および含
有量であれば、ポリエステルの製造過程で析出し
た微粒子、いわゆる内部粒子を含んでいてもかま
わない。なお、フイルムの用途が、その片面だけ
と金属ロールが接触するような場合は、接触面の
みを本発明の不活性無機粒子を含有せしめ、他面
は目的に応じ不活性無機粒子を含有せしめても良
いし、含有せしめない別の層であつてもかまわな
い。本発明のフイルムは、先に述べたように磁気
テープ用ベースフイルムとして特に好ましいが、
これに限定されるものでなく電気用途、蒸着用フ
イルム等の他の分野へも広く適用することができ
る。 次に本発明の実施例および比較例を示す。実施
例中の部は特にことわらないかぎりすべて重量部
を意味する。 また、用いた測定法を以下に示す。 (1) 平均粒径 島津製作所製遠心沈降式粒度分布測定器によつ
て得た等価球径分布における積算50％点の値を用
いる。 (2) フイルムの表面平滑性 サーフコム300A型表面粗さ計を用い、針径1μ、
加重0.07ｇ、測定基準長0.8mm、カツトオフ0.08mm
の条件で測定した中心線平均粗さ（RA）で表示
する。 (3) フイルムの滑り性および耐摩耗性 フイルムを細幅にスリツトしたテープ状ロール
を金属製ガイドロールにこすりつけて高速、長時
間走行させるとき、一定の供給張力に対してガイ
ドロール擦過後のテープ張力の大小、およびガイ
ドロール表面に発生する白粉量の多少をそれぞれ
５段階に評価し、次のランク付けで表わす。 滑り性 １級…張力大（擦り傷多い） ２級…張力やや大（擦り傷かなり多い） ３級…張力中（擦り傷ややあり） ４級…張力やや小（擦り傷ほとんどなし） ５級…張力小（擦り傷まつたくなし） 耐摩耗性 １級…白粉発生非常に多い ２級…白粉発生多い ３級…白粉発生ややあり ４級…白粉発生ほとんどなし ５級…白粉発生まつたくなし (4) フイルム中の粗大粒子数 フイルムの少量を２枚のカバーグラス間にはさ
んで280℃で溶融プレスし、急冷したのち位相差
顕微鏡を用いて観察し、画像解析処理装置ルーゼ
ツクス500（日本レギユレーター製）で粒子像内の
最大長が5μm以上の粒子数をカウントし、粒子数
の多少をそれぞれ３段階で評価し、次のランク付
けで表わす。 １級…11個以上／4.8mm2 ２級…４〜10個／4.8mm2 ３級…０〜３個／4.8mm2 実施例 １ 撹拌装置、分縮器、原料仕込口および生成物取
り出し口を設けて２段の完全混合槽よりなる連続
エステル化反応装置を用い、その第１エステル化
反応缶のエステル化反応生成物が存在する系へ
TPAに対するEGのモル比1.7に調整し、かつ三
酸化アンチモンをアンチモン原子としてTPA単
位当り289ppmを含むTPAのEGスラリーを連続
的に供給した。 同時にTPAのEGスラリー供給口とは別の供給
口より、酢酸マグネシウム四水塩のEG溶液と酢
酸ナトリウムのEG溶液を反応缶内を通過する反
応性生成物中のポリエステル単位ユニツト当りそ
れぞれMg原子およびNa原子として100ppmおよ
び10ppmとなるように連続的に供給し、常圧にて
平均滞留時間4.5時間、温度255℃で反応させた。 この反応生成物を連続的に系外に取り出して、
第２エステル化反応缶内を通過する反応生成物中
のポリエステル単位ユニツトに対して0.5重量部
のEG、トリメチルホスフエートとのEG溶液をＰ
原子として64ppmおよび平均粒径が0.34μmのカ
オリナイトのEGスラリーと平均粒径が0.30μmの
シリカのEGスラリーとをカオリナイトおよびシ
リカとしてそれぞれ0.30および0.40重量％となる
ように別個の供給口より連続的に供給し、常圧に
て平均滞留時間5.0時間、温度260℃で反応させ
た。 該エステル化反応生成物を撹拌装置、分縮器、
原料仕込口および生成物取り出し口を設けた２段
の連続重縮合反応装置に連続的に供給して重縮合
を行ない、固有粘度0.620のポリエステルを得た。
該ポリマーを290℃で溶融押出しし、90℃で縦方
向に3.5倍、130℃で横方向に3.5倍延伸した後220
℃で熱処理して得られた15μmのフイルム特性を
表１に示した。 本実施例で得られたフイルムは、表面平滑性、
滑り性、耐摩耗性および粗大粒子数のいずれの特
性も極めて良好であり、高品質であることがわか
る。 比較例 １ 実施例１において、シリカの添加を取り止める
以外、実施例１と同じ方法で得たフイルム特性を
表１に示した。 本比較例で得られたフイルムは、滑り性が極め
て悪い。また耐摩耗性も劣る。 比較例 ２ 実施例１において、カオリナイトの添加を取り
止める以外、実施例１と同じ方法で得たフイルム
特性を表１に示した。 本比較例で得られたフイルムは、耐摩耗性がよ
くない。 比較例 ３〜６ 実施例１の方法において、カオリナイトの添加
量、シリカの平均粒径および添加量を種々変更し
た場合の結果を表１に示した。 本発明の条件をはずした時は、表面平滑性、滑
り性、耐摩耗性および粗大粒子数のいずれかの特
性が低下し、高品質のフイルムが得られないこと
がわかる。 実施例２および比較例７〜９ 実施例１と同様の方法において、カオリナイト
および二酸化チタンを用いた場合の結果を表１に
示した。 本発明の条件を満す時のみ、表面平滑性、滑り
性、耐摩耗性および粗大粒子数の全ての特性を満
足する高品質のフイルムが得られることがわか
る。 実施例３および４ 実施例１と同様の方法で、カオリナイトと硫酸
バリウムを用いた時およびタルクとシリカを用い
た時の結果を表１に示した。 いずれの実施例も高品質のフイルムが得られて
いることがわかる。
れ、かつ粗大粒子数が少い配向ポリエステルフイ
ルムに関するものである。 一般にポリエチレンテレフタレートに代表され
るごときポリエステルは、その優れた物理的およ
び化学的諸特性の故に、繊維用、成型品用の他磁
気テープ用、写真用、コンデンサー用、包装用な
どのフイルム用としても多種の用途で広く用いら
れている。これらのフイルム用として用いられる
場合、その滑り性および耐摩耗特性はフイルムの
製造工程および各用途における加工工程の作業性
の良否、さらにはその製品品質の良否を左右する
大きな要因となつている。また、該フイルムは粗
大粒子数の少ないことが要求される。粗大粒子数
が多いと製造工程での破断が増加し、製膜操業性
が低下したり電気特性の低下をきたしたりするの
で好ましくない。特にポリエステルフイルム表面
に磁性層を塗布し磁気テープとして用いる場合に
は、フイルム中に粗大粒子が存在すると磁性層塗
布後においても磁性層表面に突起部が生じ、磁気
テープを走行させた時に磁気ヘツドとの間にスペ
ーシングロスが生じ、磁気信号の欠落、すなわち
ドロツプアウト欠点につながるので、粗大粒子数
を出来るだけ少くする必要がある。 磁気テープとして用いる場合には、滑り性や耐
摩耗性も極めて重要な特性である。たとえば滑り
性や耐摩耗性が悪いと、磁性層塗布時におけるコ
ーテイングロールとフイルム表面との摩擦および
摩耗が極めて激しく、そのためフイルム表面への
しわおよび擦り傷が発生しやすくなる。 また、磁性層塗布後のフイルムをスリツトして
オーデイオ、ビデオまたはコンピユーター用テー
プ等に加工した後でも、リールやカセツト等から
の引き出し、巻き上げその他の操作の際に、多く
のガイド部、再生ヘツド等との間に摩擦および摩
耗が著しく生じ、擦り傷、歪の発生さらにはポリ
エステルフイルム表面の削れ等による白粉状物質
を析出させる結果、ドロプアウトの大きな要因と
なることが多い。 さらに、磁気テープとして用いる場合には表面
が平滑であることが要求される。特にビデオ用途
においては、高画質化のための重要な特性として
市場から要求が強まつている。 一般にフイルム表面の滑り性および耐摩耗性の
改良には、フイルム表面に凹凸を付与する事によ
りガイドロール等との間の接触面積を減少せしめ
る方法が採用されており、フイルム原料に用いる
高分子の触媒残渣から不溶性の粒子を析出せしめ
る方法や、不活性無機粒子を添加せしめる方法等
が用いられている。これら原料高分子の粒子はそ
の大きさが大きい程、滑り性の改良効果が大であ
るのが一般的であるが、磁気テープ、特にビデオ
用のごとき精密用途にはその粒子が大きいこと自
体がドロツプアウト等の欠点発生の原因ともなり
うるため、フイルム表面の凹凸は出来るだけ微細
である必要があり、相反する物性を同時に満足す
べき要求がなされているのが現状である。 本発明者らは、特に近年磁気記録の高密度化が
一段と促進され、テープ用ベースフイルムの平滑
性、滑り性、耐摩耗性および粗大粒子数低下等の
改良が要求されつつある状況下に鑑み、鋭意検討
の結果本発明に到達したものである。すなわち本
発明は、主たる繰り返し単位がエチレンテレフタ
レートからなるポリエステル中に、平均粒径が
0.01〜0.5μmのカオリナイトおよびまたはタルク
よりなる(A)成分と、シリカ、二酸化チタンおよび
硫酸バリウムより選ばれた少くとも１種の不活性
微粒子よりなる(B)成分とを下記（）および
（）式を同時に満足する量および下記（）式
を満足する平均粒径比で含有してなる配向ポリエ
ステルフイルムである。 0.2≦(A)＋(B)≦2.0 ……（） 0.1≦(A)／(B)≦10 ……（） 0.5≦DA／DB≦10 ……（） ［式中、(A)＋(B)は重量％で示した(A)成分と(B)成
分との含有量の合計量、(A)／(B)は(A)成分と(B)成分
との重量比、DA／DBは(A)成分と(B)成分との平均
粒径比を示す。］ 本発明の配向ポリエステルフイルムは、すぐれ
た表面平滑性、滑り性および耐摩耗性を有し、擦
り傷および白粉発生量が著しく少く、かつ粗大粒
子数が少いという特徴を有しており、磁気テープ
用ベースフイルムとして特に好適である。 本発明における配向ポリエステルフイルムに特
徴は、0.01〜0.5μmのカオリナイトおよび／また
はタルクよりなる(A)成分と、シリカ、二酸化チタ
ンおよび硫酸バリウムより選ばれた少くとも１種
の不活性微粒子よりなる(B)成分とを、特定平均粒
径の組合せでかつ特定量ずつを併用する点にあ
る。 すでにフイルム表面の滑り性や耐摩耗性を向上
させるために、粒子径の異なる２種類の不活性無
機粒子を添加せしめる方法が有効であることが知
られている。中でも粒子形状の異なる２種類の微
粒子を併用する方法が特にすぐれていることが知
られている。確かにこれらの方法は滑り性や耐摩
耗性を向上させる手段としては有効であるが、従
来公知の方法では表面の平滑性が高度に高く、か
つ粗大粒子数が少ないという特性をも同時に満足
させることは困難であつた。 本発明における限定された条件を選ぶことによ
り、初めて上記のような相反するフイルム特性を
同時に満足させることができる。 本発明において、配向ポリエステルフイルムを
構成するポリエステルは主たる繰り返し単位の80
モル％以上がエチレンテレフタレートからなるポ
リエステルであり、他の構成成分としてはこれと
共重合し得るジカルボン酸類、グリコール類、オ
キシカルボン酸類等の成分を20モル％未満共重合
させたものでもよい。なお、配向フイルムとして
は二軸配向フイルムが特に好適である。本発明に
おいて添加すべき微粒子の平均粒径は、0.01〜
0.5μmの範囲が必要であり、0.05〜0.3μmがより
好ましい。 0.01μm末満では、滑り性および耐摩耗性向上
効果が不充分となるので好ましくない。逆に
0.5μmを越えると、滑り性および耐摩耗性向上効
果が頭打ちになり、その上に表面平滑性が悪化
し、なおかつ粗大粒子数が増加するので好ましく
ない。 (A)成分と(B)成分との平均粒径の関係は（）式
で示したごとく、(B)成分の平均粒径に対する(A)成
分の平均粒径の比として0.5〜10の範囲を選ぶ必
要がある。0.8〜2.0の範囲が特に好ましい。0.5未
満では、粗大粒子の生成が増大するので好ましく
ない。逆に10を越えると滑り性や耐摩耗性の向上
が不充分となるので好ましくない。 これらの微粒子の含有量は、（）式で示した
ごとく(A)成分と(B)成分の含有量の合合計量とし
て、0.2〜2.0重量％の範囲を選ぶ必要がある。0.3
〜1.0重量％の範囲が特に好ましい。 0.2重量％未満では、滑り性や耐摩耗性の向上
効果が不充分となるので好ましくない。逆に2.0
重量％を越えると滑り性および耐摩耗性向上効果
が頭打ちになり、その上に表面平滑性が悪化し、
なおかつ粗大粒子数が増加するので好ましい。 また（）式で示したごとく(B)成分に対する(A)
成分の含有量の割合は、0.1〜10の範囲を選ぶ必
要がある。0.3〜５の範囲が特に好ましい。 0.1未満では耐摩耗性が低下するのが好ましく
ない。逆に10を越えると滑り性が低下するので好
ましくない。また滑り性の向上の面より(B)成分の
含有量は、0.1重量％以上を選ぶのが特に好まし
い。上記（）〜（）式は同時に満足させる必
要がある。 これらの微粒子は表面処理をしないものを用い
てもよいし、表面処理をしたものを用いてもよ
い。さらに分散助剤や凝集防止剤の有無も特に限
定されない。 なおここに言う平均粒径とは、ストークスの式
に基づいて算出された等価球形粒度分布の積算50
％点における径をさす。本発明における微粒子の
ポリエステル中への添加方法は、該ポリエステル
製造過程における任意の段階で添加することがで
きるが、初期縮合反応が終了するまでに添加する
のが特に好ましい。 また、ポリエステル製造過程への微粒子の添加
方法はスラリー状および粉末状のいずれの状態で
添加してもよいが、粒子の飛散防止、供給精度や
均一性の向上などの点からスラリー状として分散
させて添加するのが好ましく、特にEGスラリー
として添加するのが好ましい。スラリー状に分散
させる場合には、それぞれの粒子本来の一次粒子
を出来る限り再現するような均一な分散を行なう
必要がある。 また所定の平均粒径の粒子を得るために、市販
微粒子の粉砕処理や分級操作等を採用してもかま
わない。 また該粒子をスラリーとしてポリエステル製造
過程へ添加する場合は、(A)成分のスラリーと(B)成
分のスラリーとを同時に添加してもよいし、また
別個に添加してもよい。 同時に添加する場合は別個の供給口から添加し
てもよいし、またポリエステル製造過程へ添加す
る前に両スラリーを均一に混合してから添加して
もよい。また、凝集しない範囲内で個々の粒子を
高濃度に含有するポリエステルを予め別個に製造
し、次いで所定の粒子濃度になる様にブレンドし
てもよい。 粗大粒子数を増加させず、かつ表面平滑性に対
して悪影響をおよぼさない程度の粒子径および含
有量であれば、ポリエステルの製造過程で析出し
た微粒子、いわゆる内部粒子を含んでいてもかま
わない。なお、フイルムの用途が、その片面だけ
と金属ロールが接触するような場合は、接触面の
みを本発明の不活性無機粒子を含有せしめ、他面
は目的に応じ不活性無機粒子を含有せしめても良
いし、含有せしめない別の層であつてもかまわな
い。本発明のフイルムは、先に述べたように磁気
テープ用ベースフイルムとして特に好ましいが、
これに限定されるものでなく電気用途、蒸着用フ
イルム等の他の分野へも広く適用することができ
る。 次に本発明の実施例および比較例を示す。実施
例中の部は特にことわらないかぎりすべて重量部
を意味する。 また、用いた測定法を以下に示す。 (1) 平均粒径 島津製作所製遠心沈降式粒度分布測定器によつ
て得た等価球径分布における積算50％点の値を用
いる。 (2) フイルムの表面平滑性 サーフコム300A型表面粗さ計を用い、針径1μ、
加重0.07ｇ、測定基準長0.8mm、カツトオフ0.08mm
の条件で測定した中心線平均粗さ（RA）で表示
する。 (3) フイルムの滑り性および耐摩耗性 フイルムを細幅にスリツトしたテープ状ロール
を金属製ガイドロールにこすりつけて高速、長時
間走行させるとき、一定の供給張力に対してガイ
ドロール擦過後のテープ張力の大小、およびガイ
ドロール表面に発生する白粉量の多少をそれぞれ
５段階に評価し、次のランク付けで表わす。 滑り性 １級…張力大（擦り傷多い） ２級…張力やや大（擦り傷かなり多い） ３級…張力中（擦り傷ややあり） ４級…張力やや小（擦り傷ほとんどなし） ５級…張力小（擦り傷まつたくなし） 耐摩耗性 １級…白粉発生非常に多い ２級…白粉発生多い ３級…白粉発生ややあり ４級…白粉発生ほとんどなし ５級…白粉発生まつたくなし (4) フイルム中の粗大粒子数 フイルムの少量を２枚のカバーグラス間にはさ
んで280℃で溶融プレスし、急冷したのち位相差
顕微鏡を用いて観察し、画像解析処理装置ルーゼ
ツクス500（日本レギユレーター製）で粒子像内の
最大長が5μm以上の粒子数をカウントし、粒子数
の多少をそれぞれ３段階で評価し、次のランク付
けで表わす。 １級…11個以上／4.8mm2 ２級…４〜10個／4.8mm2 ３級…０〜３個／4.8mm2 実施例 １ 撹拌装置、分縮器、原料仕込口および生成物取
り出し口を設けて２段の完全混合槽よりなる連続
エステル化反応装置を用い、その第１エステル化
反応缶のエステル化反応生成物が存在する系へ
TPAに対するEGのモル比1.7に調整し、かつ三
酸化アンチモンをアンチモン原子としてTPA単
位当り289ppmを含むTPAのEGスラリーを連続
的に供給した。 同時にTPAのEGスラリー供給口とは別の供給
口より、酢酸マグネシウム四水塩のEG溶液と酢
酸ナトリウムのEG溶液を反応缶内を通過する反
応性生成物中のポリエステル単位ユニツト当りそ
れぞれMg原子およびNa原子として100ppmおよ
び10ppmとなるように連続的に供給し、常圧にて
平均滞留時間4.5時間、温度255℃で反応させた。 この反応生成物を連続的に系外に取り出して、
第２エステル化反応缶内を通過する反応生成物中
のポリエステル単位ユニツトに対して0.5重量部
のEG、トリメチルホスフエートとのEG溶液をＰ
原子として64ppmおよび平均粒径が0.34μmのカ
オリナイトのEGスラリーと平均粒径が0.30μmの
シリカのEGスラリーとをカオリナイトおよびシ
リカとしてそれぞれ0.30および0.40重量％となる
ように別個の供給口より連続的に供給し、常圧に
て平均滞留時間5.0時間、温度260℃で反応させ
た。 該エステル化反応生成物を撹拌装置、分縮器、
原料仕込口および生成物取り出し口を設けた２段
の連続重縮合反応装置に連続的に供給して重縮合
を行ない、固有粘度0.620のポリエステルを得た。
該ポリマーを290℃で溶融押出しし、90℃で縦方
向に3.5倍、130℃で横方向に3.5倍延伸した後220
℃で熱処理して得られた15μmのフイルム特性を
表１に示した。 本実施例で得られたフイルムは、表面平滑性、
滑り性、耐摩耗性および粗大粒子数のいずれの特
性も極めて良好であり、高品質であることがわか
る。 比較例 １ 実施例１において、シリカの添加を取り止める
以外、実施例１と同じ方法で得たフイルム特性を
表１に示した。 本比較例で得られたフイルムは、滑り性が極め
て悪い。また耐摩耗性も劣る。 比較例 ２ 実施例１において、カオリナイトの添加を取り
止める以外、実施例１と同じ方法で得たフイルム
特性を表１に示した。 本比較例で得られたフイルムは、耐摩耗性がよ
くない。 比較例 ３〜６ 実施例１の方法において、カオリナイトの添加
量、シリカの平均粒径および添加量を種々変更し
た場合の結果を表１に示した。 本発明の条件をはずした時は、表面平滑性、滑
り性、耐摩耗性および粗大粒子数のいずれかの特
性が低下し、高品質のフイルムが得られないこと
がわかる。 実施例２および比較例７〜９ 実施例１と同様の方法において、カオリナイト
および二酸化チタンを用いた場合の結果を表１に
示した。 本発明の条件を満す時のみ、表面平滑性、滑り
性、耐摩耗性および粗大粒子数の全ての特性を満
足する高品質のフイルムが得られることがわか
る。 実施例３および４ 実施例１と同様の方法で、カオリナイトと硫酸
バリウムを用いた時およびタルクとシリカを用い
た時の結果を表１に示した。 いずれの実施例も高品質のフイルムが得られて
いることがわかる。
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレー
トからなるポリエステル中に、平均粒径が0.01〜
0.5μmのカオリナイトおよび／またはタルクより
なる(A)成分と、シリカ、二酸化チタンおよび硫酸
バリウムより選ばれた少くとも１種の不活性微粒
子よりなる(B)成分とを下記（）および（）式
を同時に満足する量および下記（）式を満足す
る平均粒径比で含有してなる配向ポリエステルフ
イルム。 0.2≦(A)＋(B)≦2.0 ……（） 0.1≦(A)／(B)≦10 ……（） 0.5≦DA／DB≦10 ……（） ［式中、(A)＋(B)は重量％で示した(A)成分と(B)成
分の含有量の合計量、(A)／(B)は(A)成分と(B)成分と
の重量比、DA／DBは(A)成分と(B)成分との平均粒
径比を示す。］
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16716983A JPS6056531A (ja) | 1983-09-09 | 1983-09-09 | 配向ポリエステルフイルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16716983A JPS6056531A (ja) | 1983-09-09 | 1983-09-09 | 配向ポリエステルフイルム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6056531A JPS6056531A (ja) | 1985-04-02 |
| JPS6347738B2 true JPS6347738B2 (ja) | 1988-09-26 |
Family
ID=15844694
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16716983A Granted JPS6056531A (ja) | 1983-09-09 | 1983-09-09 | 配向ポリエステルフイルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6056531A (ja) |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3821156A (en) * | 1972-01-03 | 1974-06-28 | Celanese Corp | Polyethylene terephthalate film |
| US3884870A (en) * | 1974-07-15 | 1975-05-20 | Celanese Corp | Polyethylene terephthalate film |
| JPS5929610B2 (ja) * | 1975-12-26 | 1984-07-21 | 帝人株式会社 | ポリエステルフイルム |
| JPS5515860A (en) * | 1978-07-24 | 1980-02-04 | Teijin Ltd | Orientation polyester film |
| JPS5541648A (en) * | 1978-09-18 | 1980-03-24 | Mitsubishi Electric Corp | Metallic fume discharge lamp |
| JPS55101136A (en) * | 1979-01-26 | 1980-08-01 | Teijin Ltd | Oriented polyester film for magnetic tape |
| JPS6347737A (ja) * | 1986-08-18 | 1988-02-29 | Oki Electric Ind Co Ltd | 全反射型光スイツチ |
-
1983
- 1983-09-09 JP JP16716983A patent/JPS6056531A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6056531A (ja) | 1985-04-02 |
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