JPH0240252B2 - - Google Patents

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JPH0240252B2
JPH0240252B2 JP59023567A JP2356784A JPH0240252B2 JP H0240252 B2 JPH0240252 B2 JP H0240252B2 JP 59023567 A JP59023567 A JP 59023567A JP 2356784 A JP2356784 A JP 2356784A JP H0240252 B2 JPH0240252 B2 JP H0240252B2
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Katsuro Kuze
Jujiro Matsuyama
Kozo Maeda
Masahiro Kobayashi
Takeshi Ppongo
Osamu Makimura
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Toyobo Co Ltd
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Toyobo Co Ltd
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Publication date
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、平滑で滑り性および耐摩耗性に優れ
た配向ポリエステルフイルムに関する。 一般にポリエチレンテレフタレートに代表され
るごときポリエステルは、その優れた物理的およ
び化学的諸特性の故に、繊維用、成型品用の他、
磁気テープ用、写真用、コンデンサー用、包装用
などのフイルム用としても多種の用途で広く用い
られている。これらフイルム用として用いられる
場合、その滑り性および耐摩耗特性はフイルムの
製造工程および各用途における加工工程の作業性
の良否、さらにはその製品品質の良否を左右する
大きな要因となつている。特にポリエステルフイ
ルム表面に磁性層を塗布し磁気テープとして用い
る場合には、磁性層塗布時におけるコーテイング
ロールとフイルム表面との摩擦および摩耗が極め
て激しく、フイルム表面へのしわおよび擦り傷が
発生しやすい。また磁性層塗布後のフイルムをス
リツトしてオーデイオ、ビデオまたはコンピユー
ター用テープ等に加工した後でも、リールやカセ
ツト等からの引き出し巻き上げその他の操作の際
に、多くのガイド部、再生ヘツド等との間に摩擦
および摩耗が著しく生じ、擦り傷、歪の発生さら
にはポリエステルフイルム表面の削れ等による白
粉状物質を析出させる結果、磁気記録信号の欠
落、即ちドロツプアウトの大きな原因となること
が多い。一般にフイルムの滑り性および耐摩耗性
の改良には、フイルム表面に凹凸を付与すること
によりガイドロール等との間の接触面積を減少せ
しめる方法が採用されており、この表面凹凸を形
成させる方法としてフイルム原料に用いる高分子
の触媒残渣から不溶性の粒子を析出せしめる方法
や、不活性の無機粒子を添加せしめる方法等が用
いられている。これら原料高分子中の粒子は、そ
の大きさが大きい程、滑り性の改良効果が大であ
るのが一般的であるが、磁気テープ、特にビデオ
用のごとき精密用途にはその粒子が大きいこと自
体がドロツプアウト等の欠点発生の原因ともなり
得るため、フイルム表面の凹凸は出来るだけ微細
である必要があり、相反する特性を同時に満足す
べき要求がなされているのが現状である。本発明
者らは、特に近年磁気記録の高密度化が一段と促
進され、テープ用ベースフイルムの滑り性および
耐摩耗性の改良がより要求されつつある状況下に
鑑み、鋭意検討の結果、本発明に到達したもので
ある。 即ち本発明は、主たる繰り返し単位がエチレン
テレフタレートからなるポリエステル中に、平均
粒径が0.01〜0.5μmのシリカ粒子を0.01〜1.0重量
％、および平均粒径が0.1μm以上0.5μm未満の炭
酸カルシウム粒子を0.02〜1.0重量％含有してな
る配向ポリエステルフイルムである。 本発明の配向ポリエステルフイルムは良好な表
面平滑性、滑り性および耐摩耗性を有し、擦り傷
および白粉発生量が著しく少ない。 本発明における配向ポリエステルフイルムの特
徴は、少なくとも２種類の特定成分粒子の特定粒
径の粒子を特定量ずつ併用する点にある。即ち特
定粒径を有するシリカおよび／または酸化チタン
の特定量と、特定粒径を有する炭酸カルシウム粒
子の特定量とがフイルム中に共存する場合におい
てのみ、それぞれの粒子の単独使用や他の粒子類
の添加によつては到底達し得ない優れた効果を発
揮し得る事実を見出したものである。 本発明において配向ポリエステルフイルムを構
成するポリエステルは、主たる繰り返し単位の80
モル％以上がエチレンテレフタレートからなるポ
リエステルであり、他の構成成分としてはこれと
共重合し得るジカルボン酸類、グリコール類、オ
キシカルボン酸類等の成分を20モル％未満共重合
させたものでもよい。該ポリエステルの製造法と
しては、芳香族ジカルボン酸とグリコールとを直
接反応させるいわゆる直接重合法、および芳香族
ジカルボン酸のジメチルエステルとグリコールと
をエステル交換反応させるいわゆるエステル交換
法のどちらの製造法にも適用することが出来る。
なお配向フイルムとしては、二軸配向フイルムが
特に好適である。 本発明において、添加すべき不活性無機粒子の
第１成分であるシリカ粒子の平均粒径は0.01〜
0.5μmである必要があり、0.04〜0.3μmがより好
ましい。0.01μm未満では滑り性や耐摩耗性の向
上効果が不充分となるので好ましくない。逆に
0.5μmを越えると表面平滑性が不充分となるので
好ましくない。また添加量は該ポリエステルに対
して0.01〜1.0重量％とする必要があり、0.15〜
0.6重量％がより好ましい。0.01重量％未満では
滑り性や耐摩耗性の向上効果が不充分となるので
好ましくない。逆に1.0重量％を越えると表面平
滑性が低下し、かつドロツプアウト発生の原因と
なる粗大粒子の生成が多くなるので好ましくな
い。 第２成分である炭酸カルシウム粒子の平均粒径
は0.01μm以上0.5μm未満の範囲が必要であり、
0.05〜0.4μmがより好ましい。0.01μm未満では滑
り性や耐摩耗性の向上効果が不充分となるので好
ましくない。逆に0.5μm以上になると表面平滑性
が不充分となるので好ましくない。また添加量は
該ポリエステルに対して0.02〜1.0重量％とする
必要があり、0.05〜0.6重量％がより好ましい。
0.02重量％未満では滑り性や耐摩耗性の向上効果
が不充分となるので好ましくない。逆に1.0重量
％を越えると表面平滑性が低下し、かつドロツプ
アウト発生の原因となる粗大粒子の生成が多くな
るので好ましくない。 これらの粒子成分は先に規定した条件を満たせ
ば製法その他になんら限定はない。また各粒子成
分のそれぞれの平均粒径および添加量の関係は、
先に規定した条件を満たす範囲であれば任意に選
ぶことができる。炭酸カルシウムとしては、天然
品および合成品のいずれも使用可能である。たと
えば重質炭酸カルシウム、軽質炭酸カルシウムお
よび膠質炭酸カルシウムのいずれを用いてもよ
い。 また、各粒子の結晶形状も特に限定はないが体
積形状係数が0.08〜π／６の範囲のものを用いる
のが好ましい。 〔ただし、体積形状係数ｆは次式で表わされ
る。 ｆ＝ｖ／D3 式中ｖは粒子体積（μm3）、Ｄは粒子の投影面
における最大径（μm）を示す。］ 体積形状係数は粒子の塊状の程度を表わすもの
で、π／６に近づくほど塊状もしくは球状に近づ
く。 なおここに言う平均粒径とは、ストークスの式
に基づいて算出された等価球径粒度分布の積算50
％点における径をさす。 本発明における微粒子のポリエステル中への添
加方法は、該ポリエステル製造過程における任意
の段階で添加することができるが、初期縮合が終
了するまでに添加するのが特に好ましい。またポ
リエステル製造過程への微粒子の添加方法はスラ
リー状および粉末状のいずれの状態で添加しても
よいが、粒子の飛散防止、供給精度や均一性の向
上の点からスラリー状に分散させて添加するのが
好ましく、特にエチレングリコール（EG）のス
ラリーとして添加するのが好ましい。スラリー状
に分散させる場合には、それぞれの粒子本来の一
次粒子を出来る限り再現するような均一な分散を
行なう必要がある。また所定の平均粒径の粒子を
得るために、市販微粒子の粉砕処理や分級操作等
を採用してもかまわない。 該粒子をスラリーとして添加する時は、スラリ
ー中の5μm以上の粒子の割合が全粒子に対して
0.5重量％以下にして添加するのが粗大粒子を低
下させる点より特に好ましい。 また、該粒子をスラリーとしてポリエステル製
造過程へ添加する場合はシリカや酸化チタンスラ
リーと炭酸カルシウムスラリーとを同時に添加し
てもよいし、また別個に添加してもよい。同時に
添加する場合は別個の供給口から添加してもよい
し、またポリエステル製造過程へ添加する前に両
スラリーを均一に混合してから添加してもよい。
また、凝集しない範囲内で個々の粒子を高濃度に
含有するポリエステルを予め別個に製造し、次い
で所定の粒子濃度になる様にブレンドしてもよ
い。 粗大粒子数を増加させず、かつ表面平滑性に対
し悪い影響をおよぼさない程度の平均粒径および
含有量であれば、ポリエステルの製造過程で析出
した微粒子、いわゆる内部粒子を含んでいてもか
まわない。なお、フイルムの用途が、その片面だ
けと金属ロールが接触するような場合は、接触面
のみを本発明の不活性無機粒子を含有せしめ、他
面は目的に応じ不活性無機粒子を含有せしめても
良いし、含有せしめない別の層であつてもかまわ
ない。 本発明のフイルムは先に述べたように磁気テー
プ用ベースフイルムに用いるのが特に好ましい
が、これに限定されるものでなく、電気用途、蒸
着用フイルム等の他の分野へも広く適用すること
ができる。 次に本発明の実施例および比較例を示す。実施
例中の部は特にことわらないかぎりすべて重量部
を意味する。 また、用いた測定法を以下に示す。 (1) 平均粒径 島津製作所製遠心沈降式粒度分布測定器（CP
−50型）によつて得た等価球径分布における積算
50％点の値を用いる。 (2) フイルムの表面平滑性 サーフコム300A型表面粗さ計（東京精密製）
を用い、針径1μm、加重0.07ｇ、測定基準長0.8
mm、カツトオフ0.08mmの条件で測定した中心線平
均粗さ（RA（μm））で表示する。 (3) フイルムの滑り性および耐摩耗性 フイルムを細幅にスリツトしたテープ状ロール
を金属製カイドロールにこすりつけて高速、長時
間走行させるとき、一定の供給張力に対してガイ
ドロール擦過後のテープ張力の大小およびガイド
ロール表面に発生する白粉量の多少をそれぞれ５
段階に評価し次のランク付けで表わす。 (イ) 滑り性 １級……張力大（擦り傷多い） ２級……張力やや大（擦り傷かなり多い） ３級……張力中（擦り傷ややあり） ４級……張力やや小（擦り傷ほとんどなし） ５級……張力小（擦り傷まつたくなし） (ロ) 耐摩耗性 １級……白粉発生非常に多い ２級……白粉発生多い ３級……白粉発生ややあり ４級……白粉発生ほとんどなし ５級……白粉発生まつたくなし (4) フイルム中の粗大粒子数 フイルムの少量を２枚のカバーグラス間にはさ
んで280℃で溶融プレスし、急冷したのち位相差
顕微鏡を用いて観察し、画像解析処理装置ルーゼ
ツクス500（日本レギユレーター製）を用いて処理
し、粒子像内の最大長が5μm以上の粒子数（測定
面積4.8mm2当りの個数）をカウントし、粒子数の
多少によつて次のランク付けで表わす。 １級……11個以上／4.8mm2 ２級……４〜10個／4.8mm2 ３級……０〜３個／4.8mm2 実施例 １ 撹拌装置、分縮器、原料仕込口および生成物取
り出し口を設けた２段の完全混合槽よりなる連続
エステル化反応装置を用い、その第１エステル化
反応缶のエステル化反応生成物が存在する系ヘテ
レフタル酸（TPA）に対するEGのモル比率1.7
に調整し、かつ三酸化アンチモンをアンチモン原
子としてTPA単位当り289ppmを含むTPAのEG
スラリーを連続的に供給した。 同時にTPAのEGスラリー供給口とは別の供給
口より酢酸マグネシウム四水塩のEG溶液と酢酸
ナトリウムのEG溶液を反応缶内を通過する反応
生成物中のポリエステル単位ユニツト当りそれぞ
れMg原子およびNa原子として100ppmおよび
10ppmとなるように連続的に供給し、常圧にて平
均滞留時間4.5時間、温度255℃で反応させた。 この反応生成物を連続的に系外に取り出して、
第２エステル化反応缶に供給した。第２エステル
化反応缶を通過する反応生成物中のポリエステル
単位ユニツトに対して0.5重量部のEG、トリメチ
ルホスフエートのEG溶液をＰ原子として64ppm
および平均粒径が0.04μmの乾式シリカのEGスラ
リーと平均粒径が0.35μmの炭酸カルシウムのEG
スラリーを、シリカおよび炭酸カルシウムとして
それぞれ0.50重％および0.07重量％となるように
それぞれ別個の供給口より連続的に供給し、常圧
にて平均滞留時間5.0時間、温度260℃で反応させ
た。 該エステル化反応生成物を撹拌装置、分縮器、
原料仕込口および生成物取り出し口を設けた２段
の連続重縮合反応装置に連続的に供給して重縮合
を行ない、固有粘度0.620のポリエステルを得た。
該ポリマーを290℃で溶融押出しし、90℃で縦方
向に3.5倍、130℃で横方向に3.5倍延伸した後220
℃で熱処理して得られた15μmのフイルムのフイ
ルム特性を表１に示した。 本実施例で得たフイルムは表面平滑性、滑り
性、耐摩耗性および粗大粒子数のいずれの特性も
極めて良好であり、高品質であることがわかる。 比較例 １ 実施例１の方法において炭酸カルシウムの添加
を取り止める以外、実施例１と同じ方法で得たフ
イルムのフイルム特性を表１に示した。 本比較例で得たフイルムは滑り性および耐摩耗
性が劣つている。 比較例 ２ 実施例１の方法において乾式シリカの添加を取
り止める以外、実施例１と同じ方法で得たフイル
ムのフイルム特性を表１に示した。 本比較例で得たフイルムは滑り性および耐摩耗
性が劣つている。 実施例 ２ 実施例１の方法において、炭酸カルシウムの平
均粒径を0.20μmとし、かつその添加量を0.20重量
％とする以外、実施例１と同じ方法で得たフイル
ムのフイルム特性を表１に示した。 本実施例で得たフイルムは高品質であることが
わかる。 比較例 ３ 実施例２の方法において乾式シリカの添加を取
り止める以外、実施例２と同じ方法で得たフイル
ムのフイルム特性を表１に示した。 本比較例で得たフイルムは滑り性および耐摩耗
性が劣り、低品質であることがわかる。 比較例 ４ 実施例２の方法において乾式法シリカを平均粒
径0.65μmの湿式法シリカにかえ、かつその添加
量を0.20重量％にかえ、さらに炭酸カルシウムの
平均粒径を0.60μmとする以外、実施例２と同じ
方法で得たフイルムのフイルム特性を表１に示し
た。 本比較例で得たフイルムは粗大粒子数が極めて
多く、かつ表面平滑性が劣り低品質であることが
わかる。 比較例 ５ 実施例２の方法において炭酸カルシウムの添加
量を0.015μmとする以外、実施例２と同じ方法で
得たフイルムのフイルム特性を表１に示した。 本比較例で得たフイルムは滑り性および耐摩耗
性が劣り、低品質であることがわかる。 【表】

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ 主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレー
    トからなるポリエステル中に、平均粒径が0.01〜
    0.5μmのシリカ粒子を0.01〜1.0重量％、および平
    均粒径が0.01μm以上0.5μm未満の炭酸カルシウム
    粒子を0.02〜1.0重量％含有してなる配向ポリエ
    ステルフイルム。
JP59023567A 1984-02-09 1984-02-09 配向ポリエステルフイルム Granted JPS60166435A (ja)

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JP59023567A JPS60166435A (ja) 1984-02-09 1984-02-09 配向ポリエステルフイルム
EP85300764A EP0152265B2 (en) 1984-02-09 1985-02-05 Oriented polyester film and its use
KR1019850000797A KR890002564B1 (ko) 1984-02-09 1985-02-08 배향 폴리에스테르 필름
US06/858,878 US4693932A (en) 1984-02-09 1986-05-02 Oriented polyester film

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