JPS6337065B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は集積回路等の基板用として好適な窒化
アルミニウム焼結体に係り、高い熱伝導率と電気
抵抗率および低い熱膨張係数を併せ有する窒化ア
ルミニウム焼結体とその製法及び焼結体製造用粉
末組成物とに関する。 大規模集積回路においては、半導体チツプ等の
回路構成要素がますます高密度に搭載され、さら
に大容量化や小型化される状況にある。それに伴
つて、使用される絶縁基板として熱放散性の良い
材料への要求が強まつている。従来、絶縁基板に
アルミナ焼結体が多用されてきたが、熱放散性に
関してはさほど良好と言えず、より高い熱放散性
を有する絶縁基板用材料の開発が希求されるゆえ
んともなつている。 さて、こうした絶縁基板用材料に必要な特性と
しては、熱伝導性のほかに、電気絶縁性が高いこ
と、熱膨張係数がシリコンのそれに近いこと、機
械的強度が大きいこと、誘電率が小さいことなど
が挙げられる。これらの条件を考慮して、本発明
者らは窒化アルミニウム焼結体に着目した。すな
わち、窒化アルミニウム焼結体は、熱膨張係数と
して、アルミナ焼結体のそれ（約７×10^-6／℃）
より小さくシリコン単結晶の値（約3.3×10^-6／
℃）に近い約５×10^-6／℃という値を有する。ま
た、機械的強度については、曲げ強さ約50Kg／mm²
以上であつて、アルミナ焼結体のそれ（約20Kg／
mm²）に比べて強く、電気絶縁性の点でも優れてい
る。そして、このような性質を示す緻密な焼結体
は、常圧焼結法もしくはホツトプレス法に従つて
製造できる。 従来、窒化アルミニウム焼結体の製造方法とし
ては、(1)反応焼結法、(2)常圧焼結法および(3)ホツ
トプレス焼結法が知られている。これらのうち反
応焼結法は金属アルミニウムの成形体を窒素ガス
雰囲気中で窒化反応させながら焼結する方法であ
る。この方法では窒化反応が窒素ガスの拡散律速
であることから、その製品は、肉厚になると中心
部に未反応金属が残ること及び多孔質であるた
め、電気絶縁材としては実用化されていない。常
圧焼結法では窒化アルミニウム粉末に酸化イツト
リウムと希土類酸化物、酸化イツトリウムと二酸
化ケイ素、ニツケル、酸化カルシウムなどの粉末
を添加して混合したのち成形体として焼成する。
さらに、ホツトプレス法では窒化アルミニウム粉
末に酸化アルミニウム、酸化イツトリウムと二酸
化ケイ素などの粉末を添加して混合したのち成形
体とし、加圧下で加熱して焼結する。 さて、常圧焼結法もしくはホツトプレス法によ
れば、前記のような物性をそなえた緻密な焼結体
が得られる。しかし、該焼結体も、その熱伝導率
については、通常0.07cal／cm・ｓ・℃（室温）、
高くても0.1cal／cm・ｓ・℃程度の値を示すにす
ぎず、集積回路用絶縁基板の材料としては一段の
改善を必要とする。 本発明は上記のような観点から出発し、大規模
集積回路等の絶縁基板として好適な特性をそなえ
た材料を提供することを目的としている。 その特徴は、窒化アルミニウムの理論密度の少
なくとも90％の密度（相対密度）値を有する窒化
アルミニウムを主成分とする焼結体であつて、こ
れにリチウム又はリチウム含有物質を含むことで
ある。特に0.05〜５重量％のリチウムを含有する
ことによつてその熱伝導性が顕著に高められてい
ることである。 このような焼結体は、熱伝導率0.2cal／cm・
ｓ・℃以上でしかも体積抵抗率10¹²Ω・cm以上、
室温から300℃に至る範囲での平均熱膨張係数５
×10^-6／℃以下という均衡のとれた特性を示す。 本発明の焼結体は窒化アルミニウムを主成分と
し、これにリチウム又はリチウム化合物を添加し
た混合物を成形体となし、該成形体を非酸化性雰
囲気中、温度1600〜2000℃において密度が窒化ア
ルミニウムの理論密度の90％を越えるに十分な時
間焼結させることによつて製造できる。リチウム
又はリチウム含有物質のリチウム量を0.05〜５重
量％とするのが好ましい。 本発明において、窒化アルミニウムは平均粒径
20μm以下、一層好ましくは10μm以下の粉末とし
て使用される。 リチウムの含有率として、緻密化した焼結体を
得るには0.05重量％以上が好ましく、焼結時にリ
チウム化合物の揮散を防止し、緻密な焼結体を得
るには５重量％以下が好ましい。 リチウム化合物としては例えば酸化リチウム、
ハロゲン化リチウム、硝酸リチウム、炭酸リチウ
ム、硫酸リチウムなどが使用され、それらは粉末
もしくは溶液の形で、窒化アルミニウム粉末に混
和することができる。 混和にはボールミルなど公知の装置、方法を適
用することができ、得られた均質な混合物は室温
において所望の形状に加圧成形される。 リチウム含有化合物を添加した窒化アルミニウ
ム粉末成形体を焼成する条件も重要である。焼成
は非酸化性（常圧もしくは減圧）の雰囲気中で行
わねばならない。酸化性雰囲気では窒化アルミニ
ウムが酸化してしまうために所望の焼結体を得る
ことができない。 焼成時の温度としては1600〜2000℃が好まし
く、特に1700〜1900℃が有効である。温度が1600
℃より低い場合には緻密な焼結体が得られず、
2000℃より高い場合は過焼成になつてしまう。ま
た、焼成方法は常圧焼結法によつても良いし、ホ
ツトプレス法によつても良い。もし、一軸加圧式
のホツトプレス法で焼結体を製造する場合には、
収縮は加圧軸方向にのみ起り、寸法精度が高く、
常圧焼結法による焼結体よりも高強度を有する焼
結体を得ることができる。ホツトプレス法で焼結
する場合、100Kg／cm²以上の荷重を加えることに
より、所望の焼結体を得ることができる。焼成時
間に関しては原料粉末の粒径、リチウム含有化合
物の添加量、温度、焼成時に加える荷重の有無及
び大きさにより最適値が決る。一般的には原料粉
末の粒径が小さく、温度が高く、また焼成時に荷
重を加えた場合にあつては特に加える荷重が大き
いほど短時間で緻密な焼結体を得ることができ
る。 本発明は前述の焼結体を製造するための粉末組
成物にあり、窒化アルミニウムを主成分とし、リ
チウム又はリチウム含有物質を含む粉末からなる
ことを特徴とする焼結体製造用窒化アルミニウム
粉末組成物にある。本発明の粉末組成物を用いる
ことにより緻密で、熱伝導率の高い焼結体が得ら
れる。 次に実施例を示し具体的に説明する。 実施例 １ 平均粒径2μmの窒化アルミニウム粉末に平均粒
径5μmの炭酸リチウムを、リチウムに換算して
0.03〜10重量％となるように、添加して混合し
た。次いで該混合粉末を室温で1000Kg／cm²の圧力
を加えて成形体とした。該成形体は次に焼成炉
中、減圧度１×10^-3〜１×10^-5torrで焼結した。
炉は室温から1800℃まで約１時間で昇温し、1800
℃で0.5時間保持したのち放冷した。第１表は上
記によつて製造した焼結体の特性を示し、窒化ア
ルミニウム粉末に添加する炭酸リチウムがリチウ
ムとして0.05〜５重量％のとき、0.2cal／cm・
ｓ・℃以上の熱伝導率、10¹²Ωcm以上の体積抵抗
率と５×10^-6／℃以下の熱膨張係数とを有し、窒
化アルミニウムの理論密度に対する密度（相対密
度）が90％以上になるまでに緻密化した焼結体が
得られている。 実施例 ２ 実施例１に記載したものと同様にして窒化アル
ミニウム粉末に対して炭酸リチウムをリチウムと
して１重量％添加して混合粉末から成形体を得、
焼成条件を変えて真空中で焼結体を製造した。第
２表は焼結体の製造条件と得られた焼結体の相対
密度との関係を示す表である。相対密度90％以上
に緻密化された焼結体はいずれも0.2cal／cm・
ｓ・℃以上の熱伝導率（室温）と10¹²Ωcm以上の
体積抵抗率（室温）と4.2〜4.3×10^-6／℃の熱膨
張係数（室温〜300℃）とを有していた。

【表】

【表】

【表】 実施例 ３ 実施例１の記載と同様にして、窒化アルミニウ
ム粉末に対し、炭酸リチウムをリチウムとして１
重量％添加した混合粉末から成形体を得た後、該
成形体を焼成して焼結体とした。たゞし、本例に
おいては焼結体製造時の雰囲気をアルゴンガス、
ヘリウムガス、窒素ガス、もしくは水素ガスとし
た。得られた焼結体はいずれの場合にも実施例１
に記載した焼結体のリチウム量が１重量％のもの
と同様の特性を有していた。 実施例 ４ 窒化アルミニウムに対して酸化リチウム、窒化
リチウム、水素化リチウム、水酸化リチウム、ハ
ロゲン化リチウム、硝酸リチウム、もしくは硫酸
リチウムをリチウムとして0.03〜10重量％添加
し、実施例１と同様にして焼結体を得た。得られ
た焼結体は、上記したいずれのリチウム化合物を
使用した場合にも、実施例１に記載したリチウム
添加量の等しい焼結体とほぼ同様の特性を有して
いた。 実施例 ５ 平均粒径の異なる窒化アルミニウム粉末に炭酸
リチウムをリチウムとして１重量％添加して混合
し、実施例１と同様にして焼結体を得た。第３表
は得られた焼結体の相対密度を示し、窒化アルミ
ニウムの平均粒径が20μm以下であれば相対密度
90％以上に緻密化した焼結体が得られている。相
対密度が90％以上に緻密化した焼結体は、
0.2cal／cm・ｓ・℃以上の熱伝導率（室温）、10¹²
Ωcm以上の体積抵抗率（室温）、4.2〜4.3×10^-6／
℃の熱膨張係数（室温〜300℃）を有していた。

【表】 実施例 ６ 本発明になる電気絶縁基板の具体的な適用例と
して、実施例１で得たリチウムを１重量％含む窒
化アルミニウム焼結体を絶縁基板として用いた半
導体パワーモジユールにより説明する。 第１図は従来構造の組立断面図である。導体４
とヒートシンク６の間及びヒートシンク６と金属
支持板８の間をそれぞれ有機絶縁物５及びアルミ
ナ基板７で絶縁し、また、シリコン素子１とヒー
トシンク６との熱膨張係数の差によるひずみを緩
和するためにモリブデンスペーサー３を介在させ
てある。第２図は本発明になる絶縁基板を用いた
モジユールの組立断面図である。絶縁基板１０は
シリコン素子１と直接ろう付されており、極めて
簡単な構造になつている。 上記半導体装置に、−60℃で30分保持したのち
室温で５分保持し、次に125℃に昇温して30分保
持するヒートサイクルを加えた。従来法になる半
導体装置（第１図）では、20回のヒートサイクル
で半田付箇所にはがれが生じた。本発明になる半
導体装置（第２図）には、150回のヒートサイク
ルの後でも異常が認められなかつた。 比較例 平均粒径2μmの窒化アルミニウム粉末に酸化イ
ツトリウムを10重量％添加して混合したのち成形
体とした。該成形体を、１×10^-4torrの真空中で
温度1800℃、荷重300Kg／cm²、時間0.5hホツトプ
レスして焼結体とした。該焼結体は相対密度99％
に緻密化した。該焼結体のその他の特性としては
熱伝導率が0.07cal／cm・ｓ・℃（室温）、電気抵
抗率が10¹¹Ω・cm（室温））、熱膨張係数が５×
10^-6／℃（室温〜300℃）であつた。 前記実施例から明らかなように、本発明になる
窒化アルミニウム焼結体は緻密化しており、高熱
伝導率、高電気抵抗率、低熱膨張係数を併せ有す
るという特徴を有する。従つて、前述した通り電
気絶縁用基板材料として有用であるばかりでな
く、更に耐熱、耐酸化性、耐薬品性が要求される
部材、耐熱衝撃性が要求される部材、高温におい
て高強度が要求される部材としても好適な材料で
ある。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来法によるシリコン半導体装置の組
立断面図、第２図は本発明になる基板を用いたシ
リコン半導体装置の組立断面図である。 １…シリコン素子、２…リード線、３…モリブ
デンスペーサー、４…導体、５…有機絶縁物、６
…ヒートシンク、７…アルミナ基板、８…支持
板、９…半田、１０…窒化アルミニウム焼結体基
板。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 窒化アルミニウムを主成分とし、これにリチ
   ウム又はリチウム含有物質を含み、理論密度の90
   ％以上の密度を有することを特徴とする窒化アル
   ミニウム焼結体。 ２ 前記リチウム又はリチウム含有物質のリチウ
   ム量が0.05〜５重量％である特許請求の範囲第１
   項記載の窒化アルミニウム焼結体。 ３ 室温における熱伝導率が0.2cal／cm・ｓ・℃
   以上である特許請求の範囲第１項記載の窒化アル
   ミニウム焼結体。 ４ 室温における体積抵抗率が10¹²Ωcm以上であ
   る特許請求の範囲第１項記載の窒化アルミニウム
   焼結体。 ５ 室温から300℃の範囲において平均熱膨張係
   数が５×10^-6／℃以下である特許請求の範囲第１
   項記載の窒化アルミニウム焼結体。 ６ 半導体素子を搭載した特許請求の範囲第１項
   記載の窒化アルミニウム焼結体。 ７ 窒化アルミニウムを主成分とし、これにリチ
   ウム又はリチウム含有物質を含む粉末を成形体と
   なし、該成形体を非酸化性雰囲気中、密度が理論
   密度の90％の値を越えるに十分な温度で焼結させ
   ることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製
   法。 ８ 温度1600〜2000℃、圧力100Kg／cm²以上でホ
   ツトプレスすることによつて焼結する特許請求の
   範囲第７項記載の窒化アルミニウム焼結体の製
   法。 ９ 平均粒径が20μm以下である窒化アルミニウ
   ム粉末を使用する特許請求の範囲第７項または第
   ８項記載の窒化アルミニウム焼結体の製法。 １０ 窒化アルミニウムを主成分とし、これにリ
   チウム又はリチウム含有物質を含む粉末からなる
   ことを特徴とする焼結体製造用窒化アルミニウム
   粉末組成物。