JPS6353721A - 酸化物薄膜の作製法 - Google Patents

酸化物薄膜の作製法

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JPS6353721A
JPS6353721A JP19566786A JP19566786A JPS6353721A JP S6353721 A JPS6353721 A JP S6353721A JP 19566786 A JP19566786 A JP 19566786A JP 19566786 A JP19566786 A JP 19566786A JP S6353721 A JPS6353721 A JP S6353721A
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JP
Japan
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target
thin film
sputtering
oxide thin
main
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Pending
Application number
JP19566786A
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English (en)
Inventor
Yoshimitsu Otani
佳光 大谷
Shigeru Hirono
廣野 滋
Bunichi Yoshimura
吉村 文一
Akira Terada
寺田 章
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NTT Inc
Original Assignee
Nippon Telegraph and Telephone Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業トの利用分野〉 本発明は、高記録密度磁気記録装置の磁気記録薄膜媒体
として用いられる酸化物薄膜の作製法に関するものであ
り、例えば、オスミウム(すなわちOs)を含任するマ
グヘマイト(すなわちγ−FO203)薄膜の製造方法
に関する。
〈従来の技術〉 マグヘマイト簿膜(γ−Fe203)は磁気ディスフ、
磁気テープ等の磁気記録媒体の記録層として利用されて
いる。特に、特願昭59−54205、特願昭59−1
55140で提案されている、O8を含有するγ−F 
e 203rAは保磁力Hcと角形(残留磁化M、、/
飽和磁化M、)が優れた酸化鉄磁性膜である。さらにO
s含有γ−Fe203膜は特願昭59−27358.特
願昭59−155140で示されているように、高密度
記録が可能な垂直磁気記録媒体としての利用も提案され
ている。
以上のOs含有γ−Fe203薄膜を作製するには従来
衣のような製造方法が行なわれていた。
すなわち (1)基板上に先づFeとOsの合金ターゲット。
FeとO8の焼結ターゲット、 Osベレットを配置し
たFeターゲット等の反応スパッタリングでO3を含有
したベマタイト(α−Fe2D3)を主成分とする薄膜
を形成し、得られた薄膜をH2等の還元性雰囲気中で加
熱し、マグネタイト(Fc304膜ラック分とする薄膜
に還元する。しかる後にFc304膜を大気中で加熱す
ることによって、Osを含有するγ−Fe20.膜を作
製する方法(特願昭57−164134、59−542
05に関連)、(2)  基板−ヒに先ずFeとOsの
合金ターゲット。
FeとOsの焼結ターゲット、 Osベレットを配置し
たFeターゲット等の反応スパッタリングあるいはOs
を含有するFe3O4ターゲット、Osベレットを配置
したFe、04ターゲツトのスパッタリングを用いてO
8を含有したマグネタイト薄膜を形成し、得られた薄膜
を大気中で加熱することによってO8を含有するγ−F
e2O3膜を作製する方法の2つの方法である(特願昭
59−155140関連)。
これら従来の作製法はともに、スパッタリングによる膜
形成の前段階すなわちターゲットにおけるOs元素の組
成を制御して、FeとO8あるいはFe、04とO8を
同一なスパッタ雰囲気中におき、スパッタリングを行な
い、酸化鉄中にO8を添加するものであった。
〈発明が解決しようとする問題点〉 しかしながら添加元素であるOsは、(1)高融点で質
量あたりの価格が高い(1g〜6000円)。
(2)原子量が大きい、(3)酸化雰囲気中で酸化しや
すく、しかもその酸化物0804の沸点が非常に低い等
の性質があるため、従来の作製法では次のような問題点
があった。
(イ) ターゲットとしてOsベレットを配置したFe
(Fe30.) 、あるいはFeとO8の焼結体を用い
ると組成の経時変化や割れが生じやすい。
これを防ぐために合金ターゲットを用いる方法かあるが
、Feと高融点のOsとの合金ターゲットを作製するた
めには粉末を焼結して電子ビームあるいはアーク溶解す
る必要がある。このため歩留りが悪く、加工費が高くな
り、実質的作製コストが上昇する。
(ロ)  Os元素は反応スパッタリング中に酸化しや
すいため、Os元素が酸化物として酸化鉄中の介在物と
なったり、あるいはスパッタ中に蒸発損失しやすく、磁
気特性の再現性が悪いつ (ハ)O8元素は原子量が大きいため、スパッタ粒子の
エネルギーが高く、主成分である酸化鉄膜が基板に形成
される段階で酸化鉄膜の結晶性を劣化させる。特に膜厚
の薄い領域での結晶性が悪く、飽和磁化、角形性の低下
を引きおこす。
本発明の目的は上記の欠点を解決し、酸化鉄薄膜の結晶
性をそこなわずに、低コストで酸化鉄薄膜中にUsを添
加でき、しかも高密度磁気記録が可能な磁気記録媒体の
作製法を提供することにある。
更に、本発明の他の目的は、成分の異なる複数のターゲ
ットを同一のスパッタリング装置内に配置してスパッタ
リングを行うに際し、一方のターゲットの元素を酸化さ
せつつ、他方のターゲットの元素を酸化反応に関与させ
ずに膜形成を行える方法を提供することにある。
〈問題点を解決するための手段〉 斯かる目的を達成する本発明の構成はスパッタ装置内に
成分の異なる主、副ターゲットを配置すると共に該主タ
ーゲットに対して酸化性ガスを流して酸化反応スパッタ
リングを行うことにより基板に酸化物薄膜を形成する一
方、前記副ターゲットに対して不活性ガスを流してスパ
ッタリングを行うと共に独立に投入電力を調整して上記
酸化物薄膜中に金属元素を添加することを特徴とする。
く作   用〉 スパッタ装置内において主ターゲットに対して酸化性ガ
スを流してスパッタリングを行うと、基板上に主ターゲ
ットの元素が酸化物・薄膜を形成する。酸化反応スパッ
タリングである。また、副ターゲットに対して不活性ガ
スを流しながらスパッタリングを行うと、副ターゲット
の元素は酸化反応に関与せずに上記酸化物薄膜中に添加
されることとなる。ここで酸化物膜の形成は公知の反応
スパッタで良く、副ターゲットの表面状態は金属状態と
なっており、その添加量は投入電力によって制御される
。従って、副ターゲットの金属元素としてOs元素を用
い、基板上に酸化物薄膜として酸化鉄薄膜を形成する場
合、所定の投入電力の制御によってOs元素の濃度勾配
を付与することができるから、主成分である酸化鉄薄膜
の堆禎初期段階では、結晶性の劣化を防ぐためにO8を
添加せず、膜厚の増加とともにOsターゲットへの投入
電力を増加させ添加量を増加させると、結晶性良好な酸
化鉄となる。さらに利点となるのは、このようにして得
られた酸化鉄膜は薄膜の深さ方向に磁気特性の勾配かで
きる。すなわち膜の底部ではHcが低く、上層部でH,
は大きい構成の媒体ができる。記録する際のヘッドの磁
界は膜底部はど弱くなるため、媒体の底部でIICが小
さくなっていると、媒体全体に記録することが可能とな
り、重ね書き特性が向上するという効果がある。
〈実施例1〉 第1図及び第2図は本発明の第1の実施例を説明する図
であって、1はベルジャ、2は基板、3は基板ホルダー
、4は主ターゲット、5は副ターゲット、6は主ターゲ
ットへのゲス導入管、7は副ターゲットへのガス導入管
、8は真空排気系、9.10は高周波電源である。
ベルジャ1の下側に主ターゲット(Fe、直径12cm
)4および副ターゲット(O8,直径5cn+)5を配
置し、基板2としては8インチのアルマイト被覆アルミ
合金ディスクをベルジャ上部にターゲツト面に平行に設
置されたホルダー3で保持した。主ターゲット近傍には
アルゴン(Ar)と酸素(0□)が1=1の混合ガス導
入管6を、副ターゲット近傍にはArガス導入管7を、
それぞれターゲット4.5の上端より1cm上部に設置
した。Ar−02混合ガスは、10cc/min、 A
rガスは2cc/minとし、ベルジャ内ガス圧を2 
X 10’Torrに保って、それぞれ高周波2極スパ
ツタ方式で主ターゲット4には 1.5kll、副ター
ゲット5には0〜toowの電力を変化させて没入し、
スパッタリングを行ない膜厚0,12μmのα−Fe2
0.を形成した。
X線回折では、α−Fe203構造で異相は認められず
、XFAによりOsの添加量を調べたところ、第3図に
示すようにO8元素の含有@(金属元素のみの比率)は
゛、投入電力に比例して0〜2.2at96まで変化し
た。これら薄膜について、加湿水素気流中で310℃に
3時間加熱し、マグネタイト (Fe304)膜を得、
さらに大気中で300℃、3時間加熱酸化して、γ−F
 e 20.膜とした。この際の+1cを第4図に示す
。副ターゲットの没入電力によって、Hcはほぼ比例し
て増加しており、Osの添加効果が明らかになりている
。本方法によるスパッタでは副ターゲット5の表面状態
には、酸化等の黒化は認められず、さらに磁気特性の再
現性も 100時間程度のスパッタでもほとんど変化は
なかった。また主ターゲット4の反応スパッタを行ない
ながら副ターゲット5のスパッタでOsを従来方法と同
様な効果で添加でき、しかも投入電力でOs添加量を制
御できた。
く実 施 例 2〉 次に実施例1と同様なベルジャ1により主ターゲット4
のスパッタを同様に120分行ない、副ターゲット5の
スパッタは主ターゲット4のスパッタ開始時では電力投
入せず(二120分の間にIW/minで電力を徐々に
増加させて、膜厚方向でO8添加量を変化させたα−F
e203薄膜を作製した。この薄膜は、XFAによる組
成分析では、薄膜全体として、約0.83at、%のO
sを含有しているが、ESCAによる深さ方向分布測定
では基板側から表面側にかけてOs添加量が増加した薄
膜が形成されている。比較のために従来方法で膜厚方向
に均一にO3が分布し0.85at%のOsを含有する
α−Fe203膜を作製した。この際には、主ターゲッ
ト4のスパッタ条件を同じにして、主ターゲット上のO
Sベレットの量を制御することで添加量を制御した。両
薄膜を実施例1と同様な熱処理を行なって、ギャップ長
(’2g) = 0.27μm、コア幅=50μm、コ
イルターン数=20、のMn−Znフェライトヘッドを
用い、周速20m/s (浮上量的0.2μm)で重ね
書き特性を調べたところ、(2f=1000bpm、 
O/W= If’/2f)従来法による07Wは一20
dBのところを、 Osの濃度勾配をつけた薄膜は一3
1dBと1ldBも良好であることがわかった。このよ
うに、従来のようにターゲットのOs組成で酸化鉄薄膜
中のO8含有量を制御する場合には、酸化鉄薄膜中のO
s含有量の深さ方向分布を調節することは不可能であっ
たか、本発明の作製方法においては容易に変化させるこ
とができ、重ね書き特性が改善される。
く実 施 例 3〉 第5図〜第7図に示すように主ターゲット4、副ターゲ
ット5.そしてスパッタ中に基板2の円周方向に磁場を
印加することができる磁Villをベルジャ内に配置し
、アルゴンと酸素の比率85:15の混合ガスを導入し
、ガス圧を3.5X 1O−2Torrに保ち、以下の
2種類の薄膜0.1μmの酸化鉄薄膜を形成した。
(1)主ターゲット4のスパッタ電力を3 kW。
副ターゲット5の電力を100Wで形成したFe50.
膜 +2)  Tllと同じスパッタ条件で、ベルジャ1内
の磁極11を使用し、膜の堆積中にディスク円周方向に
約2kOeの磁場を印加して作製した Fe3O4膜 これら Fe3O4膜は約1.2at!l、のOsi含
有していた。これら膜を320℃で3hr大気中酸化を
行ないγ−Fe2O3とした時の磁気特性を、従来の作
製法(Fe−1,2at!kos合金ターゲットを用い
、ガス圧4 X 1O−2Torr、スパッタ電力2.
8kWで得たFe50.膜を大気中で酸化した膜)によ
る1、2atlOs含有膜の磁気特性と比較して表1に
示す。
以下余白 表1 ※ただし、薄膜(2)では、ディスクの円周方向に測定
した場合の値 表から明らかなように、本発明の作製法では、保磁力、
角形比、飽和磁化の値が従来方法よりも増加している。
さらに、ディスクの円周方向に磁場を印加しながら膜形
成を行なったγ−Fe2O3膜において、円周方向の角
形比と保磁力が向旧する。
また、この磁場の印加方向を膜面垂直方向とすれば、垂
直磁気異方性膜の形成も可能である。
このように、O3を含有する酸化鉄薄膜の形成において
、ターゲットでOs組成を制御するのではなく、主ター
ゲット4では酸化鉄形成反応を生じせしめ副ターゲット
5を使用して。
0sをメタル状態として酸化鉄中に添加することにより
、酸化鉄薄膜の結晶性をそこなわずにO8の添加が可能
となり、しかもOs添加量の膜厚方向勾配を形成できる
ため重ね書き特性が向上する等の利点がある。
〈発明の効果〉 以上、実施例に基づいて具体的に説明したように、本発
明はスパッタリングにより酸化物薄膜を形成するに際し
、主ターゲットの元素を酸化させつつ、副ターゲットの
元素を酸化反応に関与させずに膜形成を行うことができ
、更に副ターゲットの元素の添加量に膜厚方向の勾配を
もたせることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の第1の実施例を説明する説明図、第2
図は第1図のn−n線矢視図、第3図はOsターゲット
への投入電力と酸化鉄中のO3添加量の関係を示すグラ
フ、第4図はOsターゲットへの投入電力とγ−Fe2
03薄膜の保持力との関係を示すグラフ、第5図は本発
明の他の実施例を説明する説明図、第6図は第5図中V
I−VI線矢視図、第7図はMi極付近を示す拡大図で
ある。 図面中、 1はベルジャ、2は基板、3は基板ホルダー。 4は主ターゲット、5は副ターゲット、6は主ターゲッ
トへのガス導入管、7は副ターゲットへのガス導入管、
8は真空排気系、9.10は高周波電源、11は磁極で
ある。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)スパッタ装置内に成分の異なる主、副ターゲット
    を配置すると共に該主ターゲットに対して酸化性ガスを
    流して酸化反応スパッタリングを行うことにより基板に
    酸化物薄膜を形成する一方、前記副ターゲットに対して
    不活性ガスを流してスパッタリングを行うと共に独立に
    投入電力を調整して上記酸化物薄膜中に金属元素を添加
    することを特徴とする酸化物薄膜の作製法。
  2. (2)特許請求の範囲第1項において、前記主ターゲッ
    トはFeを主成分とし、前記副ターゲットはOsを主成
    分とすることを特徴とする酸化物薄膜の作製法。
  3. (3)特許請求の範囲第2項において、前記酸化物薄膜
    は酸化鉄薄膜であり、該薄膜中に前記金属元素としてO
    s元素を添加することを特徴とする酸化物薄膜の作製法
  4. (4)特許請求の範囲第1項において、前記酸化性ガス
    としてAr−O_2混合ガスを使用し、前記不活性ガス
    としてArガスを使用することを特徴とする酸化物薄膜
    の作製法。(5)特許請求の範囲第1項において、前記
    酸化物薄膜を形成中、前記基板に垂直あるいは平行方向
    に磁界を印加することを特徴とする酸化物薄膜の作製法
JP19566786A 1986-08-22 1986-08-22 酸化物薄膜の作製法 Pending JPS6353721A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102115870A (zh) * 2009-12-30 2011-07-06 鸿富锦精密工业(深圳)有限公司 溅镀装置

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102115870A (zh) * 2009-12-30 2011-07-06 鸿富锦精密工业(深圳)有限公司 溅镀装置

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