JPS6357366B2 - - Google Patents

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JPS6357366B2
JPS6357366B2 JP58093285A JP9328583A JPS6357366B2 JP S6357366 B2 JPS6357366 B2 JP S6357366B2 JP 58093285 A JP58093285 A JP 58093285A JP 9328583 A JP9328583 A JP 9328583A JP S6357366 B2 JPS6357366 B2 JP S6357366B2
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Kei Reiden Jooji
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United Technologies Corp
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Publication of JPS6357366B2 publication Critical patent/JPS6357366B2/ja
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C14/00—Glass compositions containing a non-glass component, e.g. compositions containing fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like, dispersed in a glass matrix
    • C03C14/002—Glass compositions containing a non-glass component, e.g. compositions containing fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like, dispersed in a glass matrix the non-glass component being in the form of fibres, filaments, yarns, felts or woven material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2214/00—Nature of the non-vitreous component
    • C03C2214/02—Fibres; Filaments; Yarns; Felts; Woven material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2214/00—Nature of the non-vitreous component
    • C03C2214/20—Glass-ceramics matrix
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、繊維強化ガラスマトリツクス複合材
料物品の製造方法に係り、更に詳細には複雑な形
状の繊維強化ガラスマトリツクス複合材料物品を
製造するに適した方法に係る。
従来の多くの構造用耐熱金属が不足しそのコス
トが増大していることにより、耐熱合金に対する
代替材料として非金属繊維にて強化された複合材
料に対する関心が高まつてきている。かかる耐熱
合金の代替材料、即ち高温度に於て安定な繊維に
て強化された樹脂や高温度に於て安定な繊維にて
強化された金属マトリツクス複合材料は、スポー
ツ用品から高度なジエツト航空機の構成要素に至
るまで種々の製品に於て商業的に適用されるに到
つている。しかしこれらの複合材料に於ける重大
な問題の一つのはそれらの使用可能な最高温度が
比較的低いということである。
セラミツク、ガラス、ガラス―セラミツク等の
材料は高温度の用途に於ても採用され得る材料で
あることが従来より知られている。しかしこれら
の材料は所望の機械的強度を有していないことが
多く、また靭性及び耐衝撃性の点で不十分であ
る。かかる状況から、無機繊維が連続的に又は不
連続的に分散されたセラミツク、ガラス、又はガ
ラス―セラミツクのマトリツクスよりなる複合材
料が製造されるようになつてきた。例えばガラス
マトリツクス複合材料の幾つかの例が米国特許第
4314852号及び第4324843号に記載されている。上
記米国特許に記載されている開示内容に従つて形
成されたガラス―セラミツクマトリツクス／炭化
ケイ素繊維複合材料製の構成要素は性能を大きく
改善すべく熱機関や他の用途に於て使用すること
を可能にする物理的性質を有している。しかしか
かる用途に於ては、例えば強度を改善すべく強化
繊維が少くとも三つの方向に配向された複雑な形
状の部材を製造することのできる新規な方法が必
要とされる。
当技術分野に於てはこれまで多大の努力が払わ
れているが、上述の如き改善された複合材料製物
品を製造する方法には種々の問題点がある。従来
より、物品を連続繊維にて強化することは、ガラ
ス―キヤリアスラリーにて含浸され、所定の寸法
に裁断され、所定の方向に配向され、ホツトプレ
スすべく型内に積層される繊維が一方向に配向さ
れたテープ、フエルト、ペーパなどを用いて行わ
れている。しかし、かかる方法は、その方法によ
つては繊維が平面的にしか配列されないという点
に於てより一層複雑な形状の物品を製造すること
に関しては不十分である。また上述の如き材料を
用いて円筒体や他の複雑な形状の物品を形成する
ことは困難である。その理油は、繊維が一方向に
配向されたテープを繊維の配向を大きく乱すこと
なく三次元的に複雑な形状に変形させることがで
きないからである。このことにより繊維の分布が
不均一になり、例えば複合材料中に繊維の充填が
不十分であり従つて強度の低い領域が発生する。
現在の樹脂マトリツクス複合材料に於ては、か
かる欠点は予め樹脂にて含浸された（プリプレ
グ）織物を使用することによつて解決されてい
る。かかるプリプレグシートは樹脂マトリツクス
を好ましく繊維にて強化することを可能にする最
も適したパターンに裁断し調製することができる
ものである。所定のパターンにて裁断されたプリ
プレグの積層体が適度の温度及び圧力下にて一体
化され固化される。
上述の如く、ガラスマトリツクス複合材料を形
成する従来の方法は、互いに整合された繊維より
なるテープ、織物、フエルト、またはペーパより
製造され得る強化繊維が平面的に配列されたシー
ト材よりなり一方向にホツトプレスすることによ
り得られる形状の物品に制限されていた。この点
に関しては前述の二つの米国特許を参照された
い。ガラス粉末を含有するスラリーにて含浸され
た強化繊維テープ、ペーパなどを一体化する方法
に於ては、かなりの体積収縮が発生する。例えば
スラリーにて含浸された繊維マツトが一体化され
る際に発生する体積収縮はフエルトまたは低密度
繊維マツトについては1000〜3000％の範囲にて変
化する。かかる体積収縮は比較的薄い板状体を形
成する場合には許容されるが、繊維の配向が好ま
しく維持された三次元的に複雑な形状の物品を製
造する必要がある場合には重大な問題となる。
本発明の目的は、複雑な形状の繊維強化ガラス
マトリツクス複合材料を製造する方法であつて、
上述の如き種々の問題を解決する方法を提供する
ことである。
本発明は、繊維強化ガラスマトリツクス複合材
料物品を製造する方法であつて、特に複雑な形状
の繊維強化ガラスマトリツクス複合材料物品を製
造するに適しており、前述の種々の問題の中でも
特に複雑な形状の物品を製造する場合に発生する
体積収縮の問題を解決する方法に関するものであ
る。本発明によれば、強化繊維よりなる織られた
または織られていないシートが熱可塑性重合体バ
インダ及びガラス粉末を含有するキヤリア液体に
て予め含浸される。かくして処理されたシートは
形成されるべき複雑な形状の部材の特定のデザイ
ンのパターンにて裁断される。この場合一般に複
数個のかかるシートが使用される。かくして形成
され予めスラリーにて含浸されたシートは型内に
て所定の形状に形成され必要に応じて積層され、
適度の温度及び圧力にて複合材料製のプレフオー
ムに一体化される。この段階に於ける複合材料の
体積収縮は最も大きく、従つて最終の一体化工程
に於けるホツトプレスは小さいものであつて良
い。この段階に於て複合材料製のプレフオームを
形成することの他の一つの利点は、最終のホツト
プレスが行われる前に積層及び形状が正確になる
ようプレフオームを観察することができるという
ことである。次いでこの複合材料製のプレフオー
ムは最終のガラスマトリツクス複合材料物品の形
状に形成すべくホツトプレスされる。この場合の
ホツトプレスには焼焼または他の態様にて熱可塑
性バインダを除去する予備熱処理が含まれていて
良い。
以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施例
について詳細に説明する。
本発明に関連する複合材料に高温強度特性を付
与する任意のガラスが使用されてよいが、本発明
の方法についてはCorning1723（Corning Glass
Works）アルミノシリケートガラスが適してい
ることがわかつている。同様に、Corning7740ボ
ロシリケートガラス及びボロシリケートガラスよ
りボロンを浸出することにより得られる
Corning7930（シリカ約96wt％）はそれぞれ好ま
しいボロシリケートガラス、高シリカ含有ガラス
である。これらのボロシリケートガラス及びアル
ミノシリケートガラスは粒径0.044mm以下の市販
されている形態にて使用されてよいが、高シリカ
含有ガラスマトリツクス複合材料についての所望
の特性は、100時間以上に亙りプロパノール中に
てボールミル加工された高シリカ含有ガラスを用
いた場合にのみ得られる。また上述のガラスの混
合物も使用されてよい。
本発明の方法に於て好適な他の一つのマトリツ
クス材料はガラス―セラミツクである。複合材料
の稠密化中には、マトリツクスが非晶質状態に保
持され、これにより繊維の損傷が回避され、また
低圧加圧による稠密化が促進される。所望の繊
維／マトリツクス構造にまで稠密化された後に
は、非晶質のマトリツクスは結晶状態に転換さ
れ、その場合の結晶化の程度及び範囲はマトリツ
クスの組成及び採用される熱処理スケジユールに
より制御される。かくして広範囲の種々のガラス
―セラミツクが使用されてよいが、強化繊維とし
て炭化ケイ素繊維が使用される場合には、ガラス
中に存在するチタニウムの量及び活性が厳しく制
限されることが重要である。従つて炭化ケイ素繊
維及びチタニア核生成剤が使用される場合には、
チタニアは不活性化されるか又は1wt％以下に維
持されなければならない。このことは、チタニア
をジルコニアの如き他の核生成剤に置換すること
により、又は炭化ケイ素繊維に対するチタニアの
反応性を低減する薬剤を添加することにより達成
される。しかし何れの場合にも、良好な高温強度
特性を有する複合材料を得るためには、炭化ケイ
素繊維に対するチタニアの影響を低減若しくは排
除する必要がある。従来より存在するリチウム・
アルミノシリケートは好ましいガラス―セラミツ
クであるが、セラミツクマトリツクス材料がチタ
ニウムを含有していない（約1wt％以下）か又は
チタニアの影響が低減されている限り、アルミノ
シリケート、マグネシウム・アルミノシリケー
ト、それらの混合物の如き従来より存在する他の
ガラス―セラミツクが使用されてよい。この点に
関しては本願出願人と同一の譲受人に譲渡された
米国特許第4324843号を参照されたい。
一般に原料としてのガラス―セラミツク材料は
非晶質の粉末状にて得られる。しかしセラミツク
材料が結晶状態にて得られる場合には、セラミツ
ク材料を溶融させて非晶質状態にし、それを凝固
させ、しかる後本発明に従つてスラリーを形成す
る前に好ましくは粒径約0.044mm以下の粉末状に
粉砕する必要がある。ガラス―セラミツク材料を
選定するに際しては、完全な稠密化を行い得るに
十分な程小さい粘性を有する非晶質状態にて稠密
化することができしかる後実質的に完全に結晶状
態に転換し得るガラス―セラミツクが選定される
ことが重要である。しかし稠密化を行うべく圧力
を加えるに先立つて予熱中に原料としての結晶粉
末を非晶質状態に転換することも可能である。
本発明による方法に於ては高温に於て安定な任
意の繊維材料が使用されてよいが、特に黒鉛繊
維、アルミナ繊維、窒化ケイ素繊維、炭化ケイ素
繊維が好ましい。50μまでの、例えば５〜50μの
平均繊維径を有する複フイラメント炭化ケイ素ヤ
ーンが特に好ましい。日本カーボン株式会社は１
トウ当り約250本の繊維を有し平均繊維径が約
10μである上述の如きヤーンを生産している。こ
の繊維の平均強度は約2000MPaであり、その使
用可能温度は1200℃までである。またこのヤーン
の密度は約2.6ｇ／cm3であり、弾性係数は約
221GPaである。
またこれらの繊維はInternational Paper Co.
より平面的に配向された形態にて販売されている
Celion 6000黒鉛繊維や、テーパ長さ（例えば約
１〜３cm）に切断され従来の製紙法によりシート
に形成された炭化ケイ素繊維の如く織られていな
い形態にて使用されても良い。
選定された特定のキヤリア材料中に容易に溶解
若しくは分散する任意の熱可塑性重合体バインダ
が本発明との関連で使用されて良い。Rohm and
Haas CorporationのRhoplexアクリル重合体は、
本発明の方法に於て特に好適なバインダ材料であ
ることが解つている。従つてかかるバインダと両
立し得る任意のキヤリア材料が使用されて良く、
特にキヤリア材料としては水が好ましい。
これらの材料の量は変化されて良いが、一般に
ガラス粉末、バインダ、キヤリア液体の混合物が
例えばブラシにて繊維に該混合物を容易に塗布す
ることができるような粘性を有するよう、それら
よりなるスラリーが形成される。典型的には、加
えられるガラスの量はキヤリア液体及びバインダ
が除去された後に約50〜80vol％の濃度にて存在
するような量である。キヤリア液体及びバインダ
の量は強化繊維の形態及び密度に応じて変化され
て良いが、バインダの量は粒径0.044mm以下のガ
ラス粉１ｇ当り約0.5ml〜１mlであり、キヤリア
液体の量は、強化繊維がきつく織られた布である
場合にはガラス粉１ｇ当り０〜約２mlであり、強
化繊維がペーパの如く低密度の織られていない材
料である場合には粒径0.044mmのガラス粉１ｇ当
り約10mlまでである。
例 １ 黒鉛繊維にて強化されたガラス複合材料よりな
る切頭円錐形の殻体が以下の如く製造された。
Minnesota Mining and Manufacturing Co.よ
り販売されているThermo−fax透明シートより、
第１図に示されている如き二種類のパターンシー
トがそれぞれ四枚ずつ裁断された。この場合廃材
が最も少くなるようレイアウトが選定された。重
量が2033ｇ／m2である一つの平面的に織られたカ
ーボンクロス（Union Carbide Co.
「Thornel300」）が2090.3cm2の寸法に裁断された。
かくして裁断されたカーボンクロスの重量は43.5
ｇであつた。次いで粒径0.044mm以下のCorning
Glass Works774Oボロシリケートガラス87ｇと
65.25mlのRhoplexバインダとを用いてペイント
が形成された。次いで平坦な表面上に載置された
Mylar膜のシート上に上述のカーボンクロスが配
置され、上述如く形成されたペイントの約2/3が
カーボンクロスの上面に塗布された。次いでカー
ボンクロスが裏返しにされ、残りのペイントがカ
ーボンクロスの他方の側に塗布された。かくして
ペイントにて予め含浸されたカーボンクロスが一
晩かけて乾燥され、Mylar膜より剥取られた。か
くして形成されたシートは強靭であり、可撓性を
有し、分解することのないものであつた。この段
階に於けるシートは33.3wt％の繊維と66.7wtの％
ガラス（バインダ及びキヤリア液体が除去された
後に於ける固体物質）とよりなつていた。この値
は繊維体積率40％に等しい値である。次いで第１
図に示されている如く、接着剤としてRhoplexを
用いてThermofax製のパターンシートがプリプ
レグカーボンクロス上に貼着された。次いでプリ
プレグカーボンクロスが二種類のパターンにて裁
断され、パターンシートが剥取られた。かくして
得られたシートがバインダを軟化させてシートを
手にて成型し得るようにすべく、150℃に維持さ
れた炉内に配置され、次いで型の雄型にて手によ
り成型され、プラスチツクテープを用いて一時的
にその状態に保持された（第２図参照）。プラス
チツクテープを剥取つた後、かくして成型された
個々のシートが型内にて交互に組立てられ、複数
個の層が第３図に示されている如き剛固な切頭円
錐形の殻体を形成すべく150℃にて熱間成型され
た。次いで黒鉛型が分解され、窒化ボロンにてス
プレーされ複合材料が型に固着することを防止す
べくモリブデンセパレータが貼付けられた。次い
でかくして処理された切頭円錐形の殻体がレトル
ト内に配置された型に戻され、アルゴンが流れる
雰囲気中にて600℃に加熱され、これによりバイ
ンダが分解された。次いで型が殻体の最終成型を
行うべくホツトプレス内に配置された。
かくして仕上げられた部材が第４図に示されて
いる。尚この例に於ては、加熱は多段的に行われ
るものとして説明したが、上述の多段加熱プロセ
スと同様の加熱スケジユールに従つて加熱が１の
工程にて型内にて行われても良い。
重量が101.7ｇ／m2である織られていないカー
ボンペーパThornel300を用いて、上述の例１と
同様の手続が行われた。カーボンペーパは第１図
に示されている如きパターンにて裁断された。か
くして裁断されたカーボンペーパがMylarシート
上に配置され、0.5mlのRhoplexバインダとガラ
ス粉１ｇあたり4.5mlの水とを含有するスラリー
にて含浸された。次いでかくして処理されたカー
ボンペーパが回転マンドレルに貼付けられ、加熱
ランプの下で乾燥された。スラリーにて含浸され
たカーボンペーパを乾燥させる際にカーボンペー
パを回転させることはカーボンペーパ全体に亙り
ガラス粉が一様に分布した状態を維持する上で必
須であることが解つた。かくして形成されたペー
パプリプレグより正確なパターンのシートが裁断
され、前述の例１の手続が行われることにより樹
脂にて結合されたプレフオーム及び最終的にホツ
トプレスされた切頭円錐形の殻体が形成された。
この方法は上述の如き複雑な形状の複合材料物
品を製造する比較的単純な製造方法であるだけで
なく、その大量生産にも容易に適用し得るもので
ある。
本発明の方法により製造されて良い典型的な複
雑な形状の物品は、ジエツトエンジンのバーナカ
ンセグメント、カツプの如き中空のコンテナなど
である。本発明により製造される物品は、その成
分（例えば炭化ケイ素繊維及びガラス―セラミツ
クマトリツクス）の組成を基準に見れば、例えば
ガスタービンエンジンや内燃機関の構成要素の如
く、耐酸化性、高温強度、靭性などが必要とされ
る環境に於けるガラス製の高温構造部材として特
に有用なものである。この点に関しては米国特許
第4324843号を参照されたい。
以上に於ては本発明を特定の実施例について詳
細に説明したが、本発明はかかる実施例に限定さ
れるものではなく、本発明の範囲内にて種々の実
施例が可能であることは当業者にとつて明らかで
あろう。
【図面の簡単な説明】
第１図は裁断前に於ける織られた強化繊維より
なりスラリーにて予め含浸されたカーボンククロ
ス上に配置されたパターンシートを示している。
第２図は裁断され組立てられた後に於けるカーボ
ンクロスシートを示している。第３図はバインダ
が燃焼によつて除去されホツトプレスされる前に
於ける熱間成型された物品を示す斜視図である。
第４図は完成した物品を示す斜視図である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ 繊維強化ガラスマトリツクス複合材料物品の
    製造方法にして、ガラス粉末と熱可塑性重合体バ
    インダとを含有するキヤリア液体の層を織られた
    又は織られていない高温度に於て安定な強化繊維
    よりなるシートに付着させ、前記シートより所定
    の形状の複数個のプレフオームを裁断し、かくし
    て形成された複数個のプレフオームを型面上に互
    いに重ね合せて積層し、かくして積層されたプレ
    フオームを熱間成型して明確な所定の形状の中間
    物品を形成し、かくして形成された中間物品を加
    熱して前記バインダを分解して除去し、かくして
    処理された中間物品をホツトプレスして高強度の
    複合材料物品を形成することを含んでいることを
    特徴とする方法。
JP58093285A 1982-05-25 1983-05-25 繊維強化ガラスマトリツクス複合材料物品の製造方法 Granted JPS58217434A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US06/381,803 US4412854A (en) 1982-05-25 1982-05-25 Method of producing fiber reinforced glass matrix composite articles of complex shape
US381803 1995-02-01

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS58217434A JPS58217434A (ja) 1983-12-17
JPS6357366B2 true JPS6357366B2 (ja) 1988-11-11

Family

ID=23506428

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP58093285A Granted JPS58217434A (ja) 1982-05-25 1983-05-25 繊維強化ガラスマトリツクス複合材料物品の製造方法

Country Status (8)

Country Link
US (1) US4412854A (ja)
JP (1) JPS58217434A (ja)
AT (1) AT386189B (ja)
CH (1) CH654788A5 (ja)
DE (1) DE3318831A1 (ja)
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