JPS6363483B2 - - Google Patents
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- JPS6363483B2 JPS6363483B2 JP55150888A JP15088880A JPS6363483B2 JP S6363483 B2 JPS6363483 B2 JP S6363483B2 JP 55150888 A JP55150888 A JP 55150888A JP 15088880 A JP15088880 A JP 15088880A JP S6363483 B2 JPS6363483 B2 JP S6363483B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J14/00—Chemical processes in general for reacting liquids with liquids; Apparatus specially adapted therefor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B01J10/005—Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor carried out at high temperatures in the presence of a molten material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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- B01J19/28—Moving reactors, e.g. rotary drums
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/08—Other phosphides
- C01B25/081—Other phosphides of alkali metals, alkaline-earth metals or magnesium
-
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- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
- B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
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- B01J2219/00121—Controlling the temperature by direct heating or cooling
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、マグネシウムと燐から式Mg3P2の燐
化マグネシウムの経済的な製造法に関する。燐化
マグネシウムは、例えば穀物及び他の食品又は嗜
好品において昆虫を防除するために使用すること
ができる。
化マグネシウムの経済的な製造法に関する。燐化
マグネシウムは、例えば穀物及び他の食品又は嗜
好品において昆虫を防除するために使用すること
ができる。
ブラウエル（G.Brauer）著、“ハントブーフ・
デル・プレパラテイーベン・アンオルガニツシエ
ン・ヒエミー（Handbuch der praparativen
anorganischen Chemie）”、第３版1978年、第２
巻、第913頁の記載により、赤燐を加熱すること
によつて生じる燐蒸気マグネシウム屑にマグネシ
ウムの融点以下の温度で作用させることによつて
少量の燐化マグネシウムが得られ、この場合過剰
の燐は反応の終結後に約700℃で排除されること
は公知である。
デル・プレパラテイーベン・アンオルガニツシエ
ン・ヒエミー（Handbuch der praparativen
anorganischen Chemie）”、第３版1978年、第２
巻、第913頁の記載により、赤燐を加熱すること
によつて生じる燐蒸気マグネシウム屑にマグネシ
ウムの融点以下の温度で作用させることによつて
少量の燐化マグネシウムが得られ、この場合過剰
の燐は反応の終結後に約700℃で排除されること
は公知である。
更に、西ドイツ国特許公告公報第1567520号に
記載の方法により、マグネシウム粉末と、粉砕赤
燐及び不活性稀釈剤としての粉末状酸化マグネシ
ウムとを混合し、この混合物を電気的点火によつ
て反応させるようにして激しく汚染された燐化マ
グネシウムを製造することができる。この場合、
稀釈剤は激しい発熱反応を抑制するために及び反
応熱を暫時固定するために使用される。
記載の方法により、マグネシウム粉末と、粉砕赤
燐及び不活性稀釈剤としての粉末状酸化マグネシ
ウムとを混合し、この混合物を電気的点火によつ
て反応させるようにして激しく汚染された燐化マ
グネシウムを製造することができる。この場合、
稀釈剤は激しい発熱反応を抑制するために及び反
応熱を暫時固定するために使用される。
これらの公知方法には、原料物質として微粒子
状マグネシウム及び赤燐を使用することから生じ
る著しい欠点がある。マグネシウム粉末又はマグ
ネシウム屑は、この粉末又は屑の製造には費用が
かかりかつ危険を伴なうので、緻密なマグネシウ
ムの２倍から４倍のコストである。これと同様
に、赤燐はこの元素の無色変態よりも著しく高価
である。過剰の燐蒸気を用いる作業法の他の欠点
は、反応の終結後に温度を高めることによつて燐
過剰量を除去しなければならないという必要性に
より作業費が高くかつ時間がかかるということで
ある。最後に、西ドイツ国特許公告公報第
1567520号に記載の方法は、純粋ではなく、稀釈
剤を混和した燐化マグネシウムの製造を可能なら
しめる。
状マグネシウム及び赤燐を使用することから生じ
る著しい欠点がある。マグネシウム粉末又はマグ
ネシウム屑は、この粉末又は屑の製造には費用が
かかりかつ危険を伴なうので、緻密なマグネシウ
ムの２倍から４倍のコストである。これと同様
に、赤燐はこの元素の無色変態よりも著しく高価
である。過剰の燐蒸気を用いる作業法の他の欠点
は、反応の終結後に温度を高めることによつて燐
過剰量を除去しなければならないという必要性に
より作業費が高くかつ時間がかかるということで
ある。最後に、西ドイツ国特許公告公報第
1567520号に記載の方法は、純粋ではなく、稀釈
剤を混和した燐化マグネシウムの製造を可能なら
しめる。
本発明方法によれば、燐化マグネシウムを製造
するための原料物質として緻密なマグネシウム及
び無色燐を使用することができるので効果があ
る。更に、本発明による作業法では、反応成分の
順調かつ化学量論的な変換を可能にしかつ抑制剤
の添加なしでも反応の爆発的進行を排除する反応
の実施が設けられている。
するための原料物質として緻密なマグネシウム及
び無色燐を使用することができるので効果があ
る。更に、本発明による作業法では、反応成分の
順調かつ化学量論的な変換を可能にしかつ抑制剤
の添加なしでも反応の爆発的進行を排除する反応
の実施が設けられている。
設定された課題の解決は、マグネシウムを燐と
反応させる際にマグネシウム上に固体Mg3P2から
なる被覆層が形成し、該層が反応成分相互の移動
を阻止し、それによつて全反応速度が零になると
いう観察に基づく。この理由から、より大きい表
面積を有する固体マグネシウム粉末は、600℃で
燐蒸気と、700℃で液状のマグネシウムより迅速
に反応する。
反応させる際にマグネシウム上に固体Mg3P2から
なる被覆層が形成し、該層が反応成分相互の移動
を阻止し、それによつて全反応速度が零になると
いう観察に基づく。この理由から、より大きい表
面積を有する固体マグネシウム粉末は、600℃で
燐蒸気と、700℃で液状のマグネシウムより迅速
に反応する。
従つて、本発明は、マグネシウムと燐とを高め
られた温度で空気の遮断下に反応させることによ
つて燐化マグネシウムを製造する方法に関し、こ
の方法は、液状マグネシウムを化学量論的量の液
状又はガス状の燐と、650℃よりも高い温度で反
応成分を十分に混合しながら接触させ、反応させ
て燐化マグネシウムを得、その際マグネシウムの
表面上に固体燐化マグネシウムからなる被覆層の
形成を機械的補助手段を絶えず作用させることに
よつて阻止することを特徴とする。
られた温度で空気の遮断下に反応させることによ
つて燐化マグネシウムを製造する方法に関し、こ
の方法は、液状マグネシウムを化学量論的量の液
状又はガス状の燐と、650℃よりも高い温度で反
応成分を十分に混合しながら接触させ、反応させ
て燐化マグネシウムを得、その際マグネシウムの
表面上に固体燐化マグネシウムからなる被覆層の
形成を機械的補助手段を絶えず作用させることに
よつて阻止することを特徴とする。
本発明の他の特徴は、原料物質として無色燐及
び例えば棒状又は塊状の緻密なマグネシウムを使
用し、これを溶融することである。反応は、700
℃〜900℃の温度で、例えばアルゴンのような不
活性ガスの存在下で有利に実施される。燐化マグ
ネシウムからなる被覆層の形成を阻止するために
は、反応バツチ中に装入されかつボールミルの原
理により絶えず運動状態に保持される粉砕球が有
利であることが立証された。しかし、同じ効果
は、反応を加熱可能な混練機中又はチユーブミル
ないしは皿型ミル等中で実施することによつて達
成することもできる。
び例えば棒状又は塊状の緻密なマグネシウムを使
用し、これを溶融することである。反応は、700
℃〜900℃の温度で、例えばアルゴンのような不
活性ガスの存在下で有利に実施される。燐化マグ
ネシウムからなる被覆層の形成を阻止するために
は、反応バツチ中に装入されかつボールミルの原
理により絶えず運動状態に保持される粉砕球が有
利であることが立証された。しかし、同じ効果
は、反応を加熱可能な混練機中又はチユーブミル
ないしは皿型ミル等中で実施することによつて達
成することもできる。
本発明方法を実施するのに適当な装置の１実施
例を第１図及び第２図に図示する。
例を第１図及び第２図に図示する。
装置は、粉砕球２を有しかつ加熱ジヤケツト３
によつて取囲まれている円筒形容器１からなる。
容器１の底面及び頂面は、中空軸４ないしは４ａ
に同心に接続されており、したがつて容器１は中
空軸４又は４ａにより支えられかつこの中空軸を
介して回転させることができる。不活性ガス及び
燐蒸気の供給は、中空軸４によつて行なわれ、不
活性ガスは中空軸４ａによつて容器１から流出す
る。液状燐を使用する場合には、この燐は毛管５
によつて反応室中に供給される。最後に、装置の
他の構成要素は、じやま板６及び生成物を容器１
から取出すための閉鎖蓋７である。
によつて取囲まれている円筒形容器１からなる。
容器１の底面及び頂面は、中空軸４ないしは４ａ
に同心に接続されており、したがつて容器１は中
空軸４又は４ａにより支えられかつこの中空軸を
介して回転させることができる。不活性ガス及び
燐蒸気の供給は、中空軸４によつて行なわれ、不
活性ガスは中空軸４ａによつて容器１から流出す
る。液状燐を使用する場合には、この燐は毛管５
によつて反応室中に供給される。最後に、装置の
他の構成要素は、じやま板６及び生成物を容器１
から取出すための閉鎖蓋７である。
本発明方法は、従来の作業法と比べて、稀釈剤
を使用することなしに理論値の90％以上の収率で
純粋な燐化マグネシウムを経済的に製造すること
が可能であるので技術的に進歩したものである。
を使用することなしに理論値の90％以上の収率で
純粋な燐化マグネシウムを経済的に製造すること
が可能であるので技術的に進歩したものである。
本発明方法を次の実施例につき詳説する。
例 １
耐熱鋼からなる内容３の円筒形容器１に、棒
状マグネシウム300ｇ（12.34モル）、及び直径28
mmを有する鋼製粉砕球3.2Kg又は35個を装入した。
中空軸４によつてアルゴンガスを導入することに
より容器１中の空気を排除した後、容器１を加熱
ジヤケツト３により810℃に加熱した。その後に、
アルゴンガス気流を15／ｈに減少させ、90分間
にガス状燐255ｇ（8.23モル）を中空軸４によつ
て反応室中に導入した。反応の際に生じる反応熱
を補償するために、加熱ジヤケツト３の加熱電力
を1.7kWから1.1kWに減少させた。供給された燐
は、マグネシウムによつて完全に結合され、した
がつて中空軸４からは痕跡量の燐が流出したにす
ぎない。マグネシウムの表面上に燐化マグネシウ
ムからなる固体被覆層が形成するのは、容器１を
その長手軸を中心に38rpmで回転することにより
阻止された。燐蒸気の導入の終結後、なお10分間
放置し、次いで加熱ジヤケツト３を取り去つた
後、容器１に水を噴霧し、これを迅速に冷却し
た。引続き、容器内容物を閉鎖蓋７によつて取り
出し、粉砕球を燐化マグネシウムから分離し、こ
の燐化物を秤量し、分析した。高密度0.68ｇ／ml
及びMg3P2の含量98.3％を有する、黄緑色粉末状
の燐化マグネシウム541ｇが得られ、これはマグ
ネシウムの装入量に対して理論値の95.9％の収率
に相当する。
状マグネシウム300ｇ（12.34モル）、及び直径28
mmを有する鋼製粉砕球3.2Kg又は35個を装入した。
中空軸４によつてアルゴンガスを導入することに
より容器１中の空気を排除した後、容器１を加熱
ジヤケツト３により810℃に加熱した。その後に、
アルゴンガス気流を15／ｈに減少させ、90分間
にガス状燐255ｇ（8.23モル）を中空軸４によつ
て反応室中に導入した。反応の際に生じる反応熱
を補償するために、加熱ジヤケツト３の加熱電力
を1.7kWから1.1kWに減少させた。供給された燐
は、マグネシウムによつて完全に結合され、した
がつて中空軸４からは痕跡量の燐が流出したにす
ぎない。マグネシウムの表面上に燐化マグネシウ
ムからなる固体被覆層が形成するのは、容器１を
その長手軸を中心に38rpmで回転することにより
阻止された。燐蒸気の導入の終結後、なお10分間
放置し、次いで加熱ジヤケツト３を取り去つた
後、容器１に水を噴霧し、これを迅速に冷却し
た。引続き、容器内容物を閉鎖蓋７によつて取り
出し、粉砕球を燐化マグネシウムから分離し、こ
の燐化物を秤量し、分析した。高密度0.68ｇ／ml
及びMg3P2の含量98.3％を有する、黄緑色粉末状
の燐化マグネシウム541ｇが得られ、これはマグ
ネシウムの装入量に対して理論値の95.9％の収率
に相当する。
例 ２
例１と同様に実施したが、しかし680℃〜720℃
でマグネシウム250ｇ（10.2モル）を燐212ｇ
（6.8モル）（この場合、燐は液状無色燐の中空軸
４中の毛管５によつて反応室まで導入された）と
70分間反応させた。容器１から、Mg3P2含有量
95.1％を有する生成物440ｇが取り出された。こ
れは、理論値の90.5％の収率に相当する。
でマグネシウム250ｇ（10.2モル）を燐212ｇ
（6.8モル）（この場合、燐は液状無色燐の中空軸
４中の毛管５によつて反応室まで導入された）と
70分間反応させた。容器１から、Mg3P2含有量
95.1％を有する生成物440ｇが取り出された。こ
れは、理論値の90.5％の収率に相当する。
例 ３
例１と同様に実施したが、しかし860℃〜890℃
でマグネシウム200ｇ（8.2モル）をガス状燐170
ｇ（5.5モル）と反応させた。容器１から、
Mg3P2含有量97.0％を有する、生成物349ｇ（理
論値の91.5％の収率に相当）が取り出された。
でマグネシウム200ｇ（8.2モル）をガス状燐170
ｇ（5.5モル）と反応させた。容器１から、
Mg3P2含有量97.0％を有する、生成物349ｇ（理
論値の91.5％の収率に相当）が取り出された。
例 ４（比較例）
例１と同様に実施したが、しかし粉砕球の使用
を省略した。容器１にマグネシウム250ｇ（10.2
モル）を供給した。容器を750℃に加熱した後、
燐蒸気170ｇ（5.5モル）を容器中に85分間導入し
た。同時に容器を貫流するアルゴンガスが、導入
された燐蒸気の大部分を未反応で容器から搬出し
た。容器の冷却後、マグネシウムは容器の内壁上
で均一に溶融しかつ単にMg3P2の薄層で被覆され
ていたにすぎないので、生成物を取り出すことは
できなかつた。変換率を測定するために、容器中
のMg3P2を水で加水分解し、その際に生成した燐
化水素の量を測定した。23℃、1.014バールで
PH311.2が生じ、これはマグネシウム装入量に
対して理論値の8.4％の収率に相当する。
を省略した。容器１にマグネシウム250ｇ（10.2
モル）を供給した。容器を750℃に加熱した後、
燐蒸気170ｇ（5.5モル）を容器中に85分間導入し
た。同時に容器を貫流するアルゴンガスが、導入
された燐蒸気の大部分を未反応で容器から搬出し
た。容器の冷却後、マグネシウムは容器の内壁上
で均一に溶融しかつ単にMg3P2の薄層で被覆され
ていたにすぎないので、生成物を取り出すことは
できなかつた。変換率を測定するために、容器中
のMg3P2を水で加水分解し、その際に生成した燐
化水素の量を測定した。23℃、1.014バールで
PH311.2が生じ、これはマグネシウム装入量に
対して理論値の8.4％の収率に相当する。
第１図は本発明方法を実施する装置の部分的に
断面図で示す側面図であり、第２図は同装置の横
断面図である。 １……円筒形容器、２……粉砕球、３……加熱
ジヤケツト、４，４ａ……中空軸、５……毛管、
６……じやま板、７……閉鎖蓋。
断面図で示す側面図であり、第２図は同装置の横
断面図である。 １……円筒形容器、２……粉砕球、３……加熱
ジヤケツト、４，４ａ……中空軸、５……毛管、
６……じやま板、７……閉鎖蓋。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ マグネシウムと燐とを高められた温度で空気
の遮断下に反応させることによつて燐化マグネシ
ウムを製造する方法において、液状マグネシウム
を化学量論的量の液状又はガス状の燐と、650℃
よりも高い温度で反応成分を十分に混合しながら
接触させ、反応させて燐化マグネシウムを得、そ
の際マグネシウムの表面上に固体燐化マグネシウ
ムからなる被覆層が形成するのを機械的補助手段
を絶えず作用させることによつて阻止することを
特徴とする、燐化マグネシウムの製造法。 ２ 無色燐を使用する、特許請求の範囲第１項記
載の方法。 ３ 反応を700℃〜900℃の温度で実施する、特許
請求の範囲第１項又は第２項に記載の方法。 ４ 反応を不活性ガスの存在下に実施する、特許
請求の範囲第１項から第３項までのいずれか１項
に記載の方法。 ５ 反応をアルゴンの存在下に実施する、特許請
求の範囲第４項記載の方法。 ６ 燐化マグネシウムからなる被覆層の形成を阻
止するために反応バツチ中に粉砕球を装入し、該
粉砕球を絶えず運動させる、特許請求の範囲第１
項から第５項までのいずれか１項に記載の方法。 ７ 反応を混練機中で実施する、特許請求の範囲
第１項から第５項までのいずれか１項に記載の方
法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19792943905 DE2943905A1 (de) | 1979-10-31 | 1979-10-31 | Verfahren zur herstellung von magnesiumphosphid |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5673607A JPS5673607A (en) | 1981-06-18 |
| JPS6363483B2 true JPS6363483B2 (ja) | 1988-12-07 |
Family
ID=6084783
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15088880A Granted JPS5673607A (en) | 1979-10-31 | 1980-10-29 | Manufacture of magnesium phosphide |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1175511A (en) * | 1966-01-10 | 1969-12-23 | Albright & Wilson Mfg Ltd | Manufacture of Metal Phosphides |
-
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-
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