JPS6364482B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

この発明は、油アトマイズ法により得たCr，
Mn，Ｖ，Nb，Ｂ，Si等Feより酸化物生成自由
エネルギーの低い易酸化性元素を１種以上含有す
る金属および合金粉末の脱炭を連続的に効率よく
処理する方法およびその装置に関する。 ところで、金属粉末の製造法としては、水アト
マイズ法、ガスアトマイズ法、油アトマイズ法が
知られている。 上記水アトマイズ法で製造された金属粉末は、
噴霧媒の水によつて容易に酸化され、金属粉末の
圧縮性、成形性、焼結性よりその成分として酸素
含有量の低いことが望まれている点において、得
られた金属粉末を1000℃以上で３〜５時間という
高温でかつ長時間還元処理を施さなければならな
く、しかもこの処理においてさえせいぜい酸素含
有量が0.2wt％にしか還元処理できないという問
題がある。 また、ガスアトマイズ法は、噴霧媒としてN₂，
Ar等のいわゆる不活性ガスを使用し、金属粉末
を製造する方法であり、多量に必要とする不活性
ガスが高価であるとともに、得られた成品の粒子
形状が球形になり、その焼結性が悪いという問題
があつた。 また、油アトマイズ法は、油を噴霧媒として金
属粉末を製造する方法であつて、水アトマイズ法
に比べて、得られた金属粉末に酸化が生じていな
い（酸素含有量が低い）という点において優れて
いるが、アトマイズ時に浸炭するため低炭素用途
原料として使用ためには、脱炭処理を施さなけれ
ばならない。上記油アトマイズ法における脱炭処
理は現状において、連続的に効率的な処理方法、
あるいは処理装置が見い出されていない状態であ
る。 本発明法は、Cr，Mn，Ｖ，Nb，Ｂ，Si等の
易酸化性元素を１種以上含有する金属粉末を得る
に当つて、その酸素含有量を低減させるに油アト
マイズ法で金属粉末を製造し、製造した金属粉末
の脱炭処理を施すに際し、金属粉末の酸化現象を
抑制しつつ脱炭を連続的に効率よく行なう方法、
およびその装置を提供するものであつて、その特
徴は、油アトマイズ法により得た金属粉末を移動
床上に供給し、前記移動床上の金属粉末を非酸化
性ガスを保つた予熱工程内で予熱したのち、更に
脱炭性ガス雰囲気を保つた脱炭工程内で550℃〜
1200℃に加熱し、ついで、非酸化性ガス雰囲気を
保つた冷却工程内で冷却すること、更に必要に応
じて前記脱炭性ガス中に混入した脱炭反応阻害成
分を除去しながら、該脱炭性ガスを循環使用する
方法であり、また、その装置は、両端にホイール
を備え、エンドレスに移動する移動床と、前記移
動床の上流側の上方に金属粉末を移動床に供給す
る供給装置と前記供給装置の下流側に設け、非酸
化性ガス供給系に接続した予熱室と、前記予熱室
の下流側に設け脱炭性ガス供給系に接続した脱炭
室と、前記脱炭室の下流側に設け非酸化性ガス供
給系に接続した冷却室と、必要に応じて前記脱炭
性ガス供給系は、脱炭性ガスの成分を調整するガ
ス成分調整器を備えた循環系あるいはまた、前記
予熱室と前記脱炭室との境界、あるいは前記脱炭
室と前記冷却室との境界、あるいはその両方の境
界に設けた脱炭室のガスが予熱室あるいは冷却室
に混入することを防ぐ中空構造のガス流出壁とよ
り構成された装置である。 以下、この発明法について詳細に説明する。 この発明者らは、連続的かつ効率よく脱炭処理
する方法について種々検討した結果、移動床を採
用した。移動床を採用することにより、移動床の
上流側より炭素含有量の高い金属粉末を粉末のま
まあるいは塊状にして所定量連続的に供給する
と、その下流側より処理後の金属粉末を効率よく
回収することが可能となる。 この移動床には、両端にホイールを設け、エン
ドレスに駆動する方式を採用する。 この移動床の上流側で供給した炭素含有量の高
い金属粉末は、移動床の移動にともなつて、予熱
工程に入る。この予熱工程は、金属粉末の酸化防
止を鑑み、非酸化性ガス雰囲気になつており、い
わゆるN₂，Ar等の不活性ガス、H₂，CO等の還
元性ガス、あるいはそれらの混合ガスの雰囲気に
なつている。 この発明において、予熱工程の雰囲気に非酸化
性ガスを使用するのは、脱炭雰囲気温度に達する
までの低温範囲において、易酸化性元素の酸化現
象が生じると、これらの酸化物はその後の脱炭工
程において還元されにくく、酸素含有量の低い金
属粉末を得ることが困難となるからである。 次に、移動床の移動にともなつて、脱炭工程に
入る。 この脱炭工程は、H₂またはH₂O、H₂混合ガ
ス、CO₂，CO混合ガス等あるいはこれらにN₂ガ
スなどの不活性ガスを混合したガスの脱炭性ガス
雰囲気になつており、しかも雰囲気温度550℃〜
1200℃になつている。この脱炭工程にあつては、
脱炭性ガス雰囲気内にあつて、その雰囲気温度が
重要であり、脱炭の最も効率のよい温度範囲を定
めた。すなわち、550℃以下の温度では、金属粉
末中の炭素の拡散が弱く、たとえ脱炭性雰囲気で
あつても脱炭が進まず、また1200℃以上の雰囲気
温度にあつては、粉末の相互固着が起こり、固着
粉末の破砕処理が困難となると同時に、粉末治金
などの原料金属粉として必要な微粉の存在割合が
減少し好ましくない。従つて、本発明では、脱炭
工程における温度を550℃〜1200℃の範囲とした。 ついで、脱炭処理された金属粉末は冷却工程に
入る。冷却工程は、脱炭工程における高温金属粉
末を冷却するものであつて、この工程では、前記
金属粉末の酸化を防止するために非酸化性ガス雰
囲気としている。この非酸化性ガス雰囲気は、予
熱工程の非酸化性ガス雰囲気と同じであつてよ
い。 さらにこの発明では、必要に応じて脱炭性ガス
中に混入した脱炭反応阻害成分を除去しながら、
該脱炭性ガスを循環使用する。 この発明において、脱炭工程より排出される脱
炭性ガス中には、金属粉末中に含有した炭素が、
COあるいはCH₄の成分として混入し、この脱炭
性ガスを循環使用すると、該ガス中のCOあるい
はCH₄濃度が高くなり、ひいては脱炭が阻害され
る結果となり、従つて脱炭性ガス中のCOあるい
はCH₄濃度を所定値に保つよう、多量のCOある
いはCH₄分は除去している。 さらにまた、脱炭性ガスとしてH₂O，CO₂など
酸化性ガスを含有する脱炭性ガスを使用する場合
は、予熱工程および冷却工程における雰囲気圧力
を脱炭工程における雰囲気圧力よりも高く保ち、
脱炭性ガス成分であるH₂O，CO₂などのガスが、
予熱工程および冷却工程内に流入するのを防ぎ、
予熱工程および冷却過程における金属粉末の酸化
を防止する必要がある。あるいはまた、予熱室と
脱炭室との境界あるいは脱炭室と冷却室との境界
あるいはその両方の境界に脱炭室のガスが予熱室
あるいは冷却室に混入することを防ぐ中空構造の
ガス流出壁を設ける必要がある。 次に、この発明の装置の一実施例を説明する。
第１図は脱炭性ガスとしてH₂OあるいはCO₂成分
を含むガスを使用する場合の一実施例装置を示す
ものである。 第１図において、１―１は両端側に設けたホイ
ールで、このホイール１―１は別に設けたモータ
ー等の駆動装置により回転するようになつてい
る。また、ホイール１―１には、無端状にベルト
１―２が係合されて、移動床１を形成する。この
ベルト１―２は、板状もしくはメツシユ状あるい
はキヤタピラ状のものであつても問題でない。ま
た、移動床としては、ベルト式のものでなく、プ
ツシヤーやローラー上でトレイを連続的に移動さ
せる形式のものもある。 前記移動床１は、矢印方向に移動し、この移動
床１の上流側の上方には、処理しようとする金属
粉末を移動床１に供給するための供給ホツパー２
を設けている。前記供給ホツパー２は、その下部
より常に一定割合で粉末を切出すようになつてい
る。 さらに、供給ホツパー２の下流側には、予熱室
３、脱炭室４、冷却室５が順次配設してあり、予
熱室３および脱炭室４の天井部および底部には加
熱器を有し、予熱室３は該室内の金属粉末を数
100℃に予熱し、脱炭室４は550℃〜1200℃に金属
粉末を加熱するように構成している。そして、前
記予熱室３には、非酸化性ガスを室内に供給する
非酸化性ガス供給系６が接続され、脱炭室４に
は、脱炭性ガスを室内に供給する脱炭性ガス供給
系７が、また冷却室５には、非酸化性ガスを室内
に供給する非酸化性ガス供給系８がそれぞれ接続
されている。 前記脱炭性ガス供給系７は、集塵機９、ガス成
分調整器１０を脱炭室４のガス排出側より順次配
設された循環系を構成し、集塵機９は、脱炭室４
から排出される脱炭性ガス中に混入した微粒の金
属粉末を回収するためのものであり、また、ガス
成分調整器１０は、金属粉末の脱炭中に増加する
脱炭性ガス中のCO成分を除去調整するものであ
つて、脱炭性ガスの脱炭性を高位に維持するもの
である。 すなわち、脱炭室４より排出される脱炭性ガス
中の多量のCO成分は、ガス成分調整器１０にお
いて、まずCO₂に変成された後、CO₂吸収剤と接
触して除去されるので、ガス成分調整器１０を通
過したガスは、CO成分が脱炭反応を阻害しない
程度に低くなり、再び脱炭性ガスとして使用が可
能となる。なお、CO成分量はCO濃度計によつて
確認管理される。 さらに、この脱炭性ガス供給系７には、集塵機
９の手前にバルブ１１を設け、脱炭室４からの排
出ガス量を調節し、ガス成分調整器１０の後方に
ブロワー１２を設け、このブロワー１２によつて
脱炭室４にガスを供給して循環するようにしてい
る。なお１３は、脱炭性ガス補給系であつて、前
記ガスの不足時に該ガスを補給するようにしてい
る。 予熱室３、冷却室５に接続されている非酸化性
ガス供給系６，８は、図示実線のように個別に設
けてもよく、また、同一系統より分岐してもよ
い。さらに点線で図示した如く、冷却室５の終端
部より冷めたい非酸化性ガスを供給し、冷却室５
の始端部（脱炭室側）より金属粉末との熱交換に
より高温になつた前記非酸化性ガスを排出し、排
出された該ガスを予熱室３の始端部（供給ホツパ
ー側）より供給して冷めたい金属粉末の予熱に寄
与させ、また高温になつた前記ガスを予熱室３の
終端側より排出し、熱交換器１６により冷却した
この冷めたい非酸化性ガスを冷却室５の終端部に
供給する循環系としてもよい。なお、１４はこの
非酸化性ガスを循環供給するためのブロワーであ
り、１５は前記ガスの漏風量を補うための補給系
である。 以上のような脱炭性ガス供給系７、非酸化性ガ
ス供給系６，８において、脱炭性ガスとして、
H₂O，H₂の成分のもの、あるいはCO₂，COの成
分のもの等H₂O，CO₂を含有するガスを使用する
場合は、予熱室３および冷却室５の室内圧を脱炭
室４の室内圧より高く保つ必要があり、予熱室
３、冷却室５および脱炭室４のそれぞれに圧力計
（図面省略）を配設して圧力調整を施こすような
構成にするとよい。 第２図はこの発明の他の実施例装置を示すもの
で、予熱室３と脱炭室４の境界部に、雰囲気ガス
が炉外へ流出できるような中空構造のガス流出壁
１７を設け、さらに脱炭室４と予熱室５の境界部
にも、前記と同様な中空構造のガス流出壁１８を
設け、予熱室３内のガスをガス流出壁１７より、
脱炭室４のガスをガス流出壁１７，１８より、冷
却室５内のガスをガス流出壁１８よりそれぞれ炉
外へ排出するようにし、かつ燃焼用空気の補給孔
１９―１とパイロツトバーナ１９―２を有する排
ガス燃焼装置１９により完全燃焼させるようにな
つている。予熱室３、冷却室５は非酸化性ガス供
給系６に接続され、脱炭室４は脱炭ガス供給系７
に接続されている。前記非酸化性ガス供給系６
は、非酸化性ガスを予熱室３の上流側、および冷
却室５の下流側より供給するようになつており、
そのガスの流量はバルブ１１―１，１１―２によ
り調節する構造となつている。また、脱炭性ガス
供給系７は、脱炭性ガスを脱炭室４の中央部より
供給するようにし、かつバルブ１１―３によりガ
ス流量を調節する構造となつている。 なお、ガス流出壁１７，１８を設けたのは、脱
炭室４の脱炭性ガスがH₂O，CO₂等の酸化性ガス
を含んでいる場合に、該ガスが予熱室３および冷
却室５に混入して金属粉末の酸化を防止するため
である。このため、ガス流出壁１７，１８の内部
には、仕切板１７―１，１８―１を設けて隣接す
る室の雰囲気ガスの混入をより完全に防止するこ
とが望ましい。 また、隣接する室のそれぞれの雰囲気ガスの圧
力が大気圧よりも高い場合には、各室内の雰囲気
ガスは、ガス流出壁１７，１８を通つて炉外へ排
出されるが、ガス流出壁１７，１８によるガスの
相互混入防止効果を高めるために、ガス流出壁１
７，１８より排出するガスを燃焼させる排ガス燃
焼装置１９とガス流出壁１７，１８との間にブロ
アー１２，１４を設けて強制的に各室内の雰囲気
ガスを吸引することが望ましい。またその場合、
ブロアー１２，１４とガス流出壁１７，１８との
間にバルブ１１―３，１１―４を設けて流出する
ガスの量を適度に調節することが必要である。 上記した第２図に示す装置においては、非酸化
性ガスおよび脱炭性ガスの排出ガスを燃焼廃棄し
ているが、これらの排出ガスを循環系内に入れて
油分の分離および反応に有害なガス成分を除去し
て循環使用することも可能である。 また、この発明においては、第３図のごとき非
酸化性ガス供給系６、脱炭性ガス供給系７の構成
をとることもできる。 第３図は非酸化性ガス供給系６を冷却室５のみ
に接続し、すなわち冷却室５の終端側より非酸化
性ガスを供給し、該室５の始端側より排出する系
であつて、高温になつた非酸化性ガスを冷却する
熱交換器１６をバルブ１１とブロアー１４との間
に設け、常に冷めたい非酸化性ガスを冷却室５に
供給するようにしている。１５は非酸化性ガス補
給系である。 また脱炭性ガス供給系７は、この場合、脱炭性
ガスとしてH₂またはH₂とN₂の混合ガスを用いて
いるので、金属粉末の酸化を懸念する必要がな
く、集塵機９とガス成分調整器１０を直列に設
け、脱炭室４より脱炭性ガスを供給し、予熱室３
の上流側より排出する系を構成している。なお、
１１はバルブ、１３は脱炭性ガス補給系、１２は
ブロアーを示す。予熱室３より排出される排出ガ
スには、脱炭によつて生じたCH₄ガスが含まれて
いるが、このCH₄ガス成分はガス成分調整器１０
によつて脱炭反応を実用上阻害しない程度にまで
除去されるので、再び脱炭室４に供給して脱炭性
ガスとして使用できる。ガス成分調整器１０にお
いては、CH₄ガス成分はH₂O成分とCO₂成分に変
成され、H₂O成分は低温凝縮、CO₂成分はCO₂吸
収剤によつて除去される。 以下、この発明の実施例について説明する。 〔実施例 １〕 油アトマイズ後脱油して得た第１表に示す成
分、粒度分布を有するCr―Mn―Mo系の合金鋼
粉末を、第１図に示す装置により脱炭処理を行な
つた。その際の処理条件を第２表に、またその処
理結果を第３表に示す。

【表】

【表】

【表】

〔実施例 ２〕

油アトマイズ後脱油して得た第４表に示す成
分、粒度分布を有するCr―Ni系の合金粉末を、
第２図に示す装置により脱炭処理を行なつた。そ
の際の処理条件を第５表に、またその処理結果を
第６表に示す。

【表】

【表】

【表】 本実施例においても、第６表の結果より明らか
なごとく、合金粉末中の酸素の含有量を初期の低
位の値に保ち、炭素含有量を0.51wt％より0.02wt
％まで十分脱炭し得ることができた。 〔実施例 ３〕 油アトマイズ後脱油して得た第７表に示す成
分、粒度分布を有するCr―Mo―Ｗ―Ｖ系の合金
鋼粉末を、実施例２と同様第２図に示す装置によ
り脱炭処理を行なつた。その際の処理条件を第８
表に、またその処理結果を第９表に示す。

【表】

【表】

【表】 本実施例においても、第９表の結果より明らか
なごとく、合金粉末中の酸素の含有量を初期の低
位の値に保ち、炭素含有量を0.48wt％より0.03wt
％まで十分脱炭し得ることができた。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の実施態様を示す縦断側面
図、第２図、第３図は、本発明の他の実施態様を
示す縦断側面図である。 １―１……ホイール、１―２……ベルト、１…
…移動床、２……供給ホツパー、３……予熱室、
４……脱炭室、５……冷却室、６……非酸化性ガ
ス供給系、７……脱炭性ガス供給系、８……非酸
化性ガス供給系、９……集塵機、１０……ガス成
分調整器、１１……バルブ、１２……ブロワー、
１３……脱炭性ガス補給系、１４……ブロワー、
１５……非酸化性ガス補給系、１６……熱交換
器、１７……ガス流出壁、１８……ガス流出壁、
１９……排ガス燃焼装置。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 油アトマイズ法により得たCr，Mn，Ｖ，
   Nb，Ｂ，Si等の易酸化性元素を１種以上含有す
   る金属粉末を移動床上に供給し、前記移動床上の
   金属粉末を非酸化性ガスを保つた予熱工程内で予
   熱したのち、さらに脱炭性ガス雰囲気を保つた脱
   炭工程内で550℃〜1200℃に加熱し、ついで非酸
   化性ガス雰囲気を保つた冷却工程内で冷却するこ
   とを特徴とする金属粉末の処理方法。 ２ 油アトマイズ法により得たCr，Mn，Ｖ，
   Nb，Ｂ，Si等の易酸化性元素を１種以上含有す
   る金属粉末を移動床上に供給し、前記移動床上の
   金属粉末を非酸化性ガス雰囲気を保つた予熱工程
   内で予熱したのち、さらに脱炭性ガス雰囲気を保
   つた脱炭工程内で550℃〜1200℃に加熱し、つい
   で非酸化性ガス雰囲気を保つた冷却工程内で冷却
   するとともに、前記脱炭性ガス中に混入した脱炭
   反応阻害成分を除去しながら、該脱炭性ガスを循
   環使用することを特徴とする金属粉末の処理方
   法。 ３ 両端にホイールを備えエンドレスに移動する
   移動床と、前記移動床の上流側の上方に金属粉末
   を移動床に供給する供給装置と、前記供給装置の
   下流側に設け非酸化性ガス供給系に接続した予熱
   室と、前記予熱室の下流側に設け脱炭性ガス供給
   系に接続した脱炭室と、前記脱炭室の下流側に設
   け非酸化性ガス供給系に接続した冷却室とから構
   成したことを特徴とする金属粉末の処理装置。 ４ 前記脱炭性ガス供給系は、脱炭性ガスを循環
   させる系となし、前記脱炭性ガスの成分を調整す
   るガス成分調整器を備えたことを特徴とする特許
   請求の範囲第３項記載の金属粉末の処理装置。 ５ 前記予熱室と前記脱炭室との境界、あるいは
   前記脱炭室と前記冷却室との境界、あるいはその
   両方に脱炭室のガスが予熱室あるいは冷却室に混
   入することを防ぐ中空構造のガス流出壁を設けた
   ことを特徴とする特許請求の範囲第３項、第４項
   記載の金属粉末の処理装置。