JPS6365630B2 - - Google Patents
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- JPS6365630B2 JPS6365630B2 JP59206932A JP20693284A JPS6365630B2 JP S6365630 B2 JPS6365630 B2 JP S6365630B2 JP 59206932 A JP59206932 A JP 59206932A JP 20693284 A JP20693284 A JP 20693284A JP S6365630 B2 JPS6365630 B2 JP S6365630B2
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- barium titanate
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Thermistors And Varistors (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は高性能チタン酸バリウム系ポジスター
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
従来技術
従来、チタン酸バリウムまたは一般式（Ba、
Ａ）（Ti、Ｂ）O3（ただし、Ａは酸素12配位金属
元素、Ｂは酸素６配位金属元素を表わす）で示さ
れるチタン酸バリウム系ペロブスカイト固溶体の
原料粉末に、必要に応じ半導体化剤、半導体化促
進剤、正抵抗温度係数増大剤、抵抗電圧依存性減
少剤などを添加したものを、加圧して成形体と
し、1000〜1450℃で焼結して徐冷することにより
チタン酸バリウム系ポジスターを製造する方法は
公知である。この方法で得られるポジスターの半
導体はキユリー点以上で正抵抗温度系数を示し、
これに通電した場合、発熱量を自動制御できるの
で、布団乾燥器やホーマランドリー用衣類乾燥器
などに、また無接点スイツチ、限流素子として利
用されている。
Ａ）（Ti、Ｂ）O3（ただし、Ａは酸素12配位金属
元素、Ｂは酸素６配位金属元素を表わす）で示さ
れるチタン酸バリウム系ペロブスカイト固溶体の
原料粉末に、必要に応じ半導体化剤、半導体化促
進剤、正抵抗温度係数増大剤、抵抗電圧依存性減
少剤などを添加したものを、加圧して成形体と
し、1000〜1450℃で焼結して徐冷することにより
チタン酸バリウム系ポジスターを製造する方法は
公知である。この方法で得られるポジスターの半
導体はキユリー点以上で正抵抗温度系数を示し、
これに通電した場合、発熱量を自動制御できるの
で、布団乾燥器やホーマランドリー用衣類乾燥器
などに、また無接点スイツチ、限流素子として利
用されている。
チタン酸バリウム系ポジスターは、バリウムや
チタンの１部を他の金属元素によつて固溶置換す
ることにより、そのキユリー点もしくは正抵抗温
度係数を示す領域の現われる温度（以下Tsと記
載する）を制御することが可能である。しかしな
がら、Tsが高温になるにつれて抵抗のジヤンプ
幅（キユリー点以下の低温測での最小抵抗と高温
側での最大抵抗の差）が急激に減少し、実用に耐
えなくなる。従つて、どのようなTsを有するポ
ジスターについても、ジヤンプ幅を高めえられる
技術が要請されている。
チタンの１部を他の金属元素によつて固溶置換す
ることにより、そのキユリー点もしくは正抵抗温
度係数を示す領域の現われる温度（以下Tsと記
載する）を制御することが可能である。しかしな
がら、Tsが高温になるにつれて抵抗のジヤンプ
幅（キユリー点以下の低温測での最小抵抗と高温
側での最大抵抗の差）が急激に減少し、実用に耐
えなくなる。従つて、どのようなTsを有するポ
ジスターについても、ジヤンプ幅を高めえられる
技術が要請されている。
発明の目的
本発明の目的は前記要請に応えて、どのような
なTsを有するポジスターにおいても、ジヤンプ
幅の広いチタン酸バリウム系ポジスターを製造す
ることができる方法を提供するにある。
なTsを有するポジスターにおいても、ジヤンプ
幅の広いチタン酸バリウム系ポジスターを製造す
ることができる方法を提供するにある。
発明の構成
本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究の
結果、該ポジスター原料粉末の成形体もしくはそ
の焼結体を高酸素圧中で高温熱処理すると、ジヤ
ンプ幅を広くし得られることを究明し得た。この
知見に基いて本発明を完成した。
結果、該ポジスター原料粉末の成形体もしくはそ
の焼結体を高酸素圧中で高温熱処理すると、ジヤ
ンプ幅を広くし得られることを究明し得た。この
知見に基いて本発明を完成した。
本発明の要旨は、チタン酸バリウムまたは一般
式（Ba、Ａ）（Ti、Ｂ）O3（ただし、Ａは酸素12
配位金属元素、Ｂは酸素６配位金属元素を表わ
す）で示されるチタン酸バリウム系ペロブスカイ
ト固溶体の原料粉末に、必要に応じ半導体剤、半
導体化促進剤、正抵抗温度係数増大剤、抵抗電圧
依存性減少剤などを添加したものを、加圧して成
形体とし、1000〜1450℃で焼結して徐冷すること
によりチタン酸バリウム系ポジスターを製造する
方法において、前記成形体もしくはポジスター焼
結体を２Kg／cm2以上の高酸素圧中で、200〜1450
℃の温度で熱処理することを特徴とする製造方法
にある。
式（Ba、Ａ）（Ti、Ｂ）O3（ただし、Ａは酸素12
配位金属元素、Ｂは酸素６配位金属元素を表わ
す）で示されるチタン酸バリウム系ペロブスカイ
ト固溶体の原料粉末に、必要に応じ半導体剤、半
導体化促進剤、正抵抗温度係数増大剤、抵抗電圧
依存性減少剤などを添加したものを、加圧して成
形体とし、1000〜1450℃で焼結して徐冷すること
によりチタン酸バリウム系ポジスターを製造する
方法において、前記成形体もしくはポジスター焼
結体を２Kg／cm2以上の高酸素圧中で、200〜1450
℃の温度で熱処理することを特徴とする製造方法
にある。
チタン酸バリウムまたはチタン酸バリウムペロ
ブスカイト固溶体粉末は、その原料粉末である炭
酸バリウム、酸化チタンや固溶置換用原料粉末を
混合して仮焼（乾式法）してもよく、また、構成
成分の金属塩類の混合水溶液に沈殿形成剤、例え
ば炭酸アンモニウム、アンモニヤ、苛性アルカ
リ、蓚酸などを添加して共沈させて乾燥、仮焼
（湿式共沈法）しても良い。チタン酸バリウムペ
ロブスカイト固溶体の酸素12位金属元素（一般式
Ａ）としては、Sr、Ca、Pbなどの元素が挙げら
れ、また酸素６配位金属元素としては、Sn、Zr
などが挙げられる。
ブスカイト固溶体粉末は、その原料粉末である炭
酸バリウム、酸化チタンや固溶置換用原料粉末を
混合して仮焼（乾式法）してもよく、また、構成
成分の金属塩類の混合水溶液に沈殿形成剤、例え
ば炭酸アンモニウム、アンモニヤ、苛性アルカ
リ、蓚酸などを添加して共沈させて乾燥、仮焼
（湿式共沈法）しても良い。チタン酸バリウムペ
ロブスカイト固溶体の酸素12位金属元素（一般式
Ａ）としては、Sr、Ca、Pbなどの元素が挙げら
れ、また酸素６配位金属元素としては、Sn、Zr
などが挙げられる。
前記原料粉末に半導体化剤（例えばLa、ｙ、
Ceなどの希土類元素、Nb、Ta、Bi、Sb、Ｗ、
Thなど）、半導体化促進剤（例えば、Al2O3、
SiO2など）、正抵抗温度係数増大剤（例えばMn、
Fe、Cu、Cr、Ｆ、Cl、Brなど）、抵抗電圧依存
性減少剤（SiO2など）などを添加してもよい。
これらの添加剤はそれらの塩類を原料混合水溶液
中に添加すると均一に混合し得られる（共沈法）。
得られた成形体を従来法と同様に1000〜1450℃で
焼結することによつてチタン酸バリウム系ポジス
ターは作られる。
Ceなどの希土類元素、Nb、Ta、Bi、Sb、Ｗ、
Thなど）、半導体化促進剤（例えば、Al2O3、
SiO2など）、正抵抗温度係数増大剤（例えばMn、
Fe、Cu、Cr、Ｆ、Cl、Brなど）、抵抗電圧依存
性減少剤（SiO2など）などを添加してもよい。
これらの添加剤はそれらの塩類を原料混合水溶液
中に添加すると均一に混合し得られる（共沈法）。
得られた成形体を従来法と同様に1000〜1450℃で
焼結することによつてチタン酸バリウム系ポジス
ターは作られる。
本発明においては、前記の粉末成形体の状態、
あるいはポジスター焼結体を2.0Kg／cm2以上の高
酸素圧下、200〜1450℃で熱処理した後、同雰囲
気下で徐冷もしくは急冷することを特徴とする。
あるいはポジスター焼結体を2.0Kg／cm2以上の高
酸素圧下、200〜1450℃で熱処理した後、同雰囲
気下で徐冷もしくは急冷することを特徴とする。
熱処理温度が200℃より低い場合や、2.0Kg／cm2
より低い酸素気圧下では、十分な抵抗ジヤンプ幅
を達成することは困難であり、また1450℃を超え
ると、ペロブスカイト化合物の構成成分の揮発や
溶融が起るので、雰囲気酸素圧は2.0Kg／cm2以上
であり、熱処理温度は200〜1450℃の範囲である
ことが必要である。
より低い酸素気圧下では、十分な抵抗ジヤンプ幅
を達成することは困難であり、また1450℃を超え
ると、ペロブスカイト化合物の構成成分の揮発や
溶融が起るので、雰囲気酸素圧は2.0Kg／cm2以上
であり、熱処理温度は200〜1450℃の範囲である
ことが必要である。
この処理を施すことによつて、下記の実施例及
び比較例とを比較すると明らかなように、抵抗ジ
ヤンプ幅を顕著に大きくすることができる。
び比較例とを比較すると明らかなように、抵抗ジ
ヤンプ幅を顕著に大きくすることができる。
実施例 １
BaCO3、TiO2及びLa2O3粉末を、Ba0.999
La0.001TiO3組成からなるように秤量し、これら
をボールミルで約20時間混合した後、1000℃で２
時間仮焼した。得られた粉末を粉砕機で20分粉砕
し、この粉末を1t／cm2の静水圧下でプレス成形し
た。該成形体を1400℃で２時間焼結し、300℃／
hrの速度で室温まで徐冷した。
La0.001TiO3組成からなるように秤量し、これら
をボールミルで約20時間混合した後、1000℃で２
時間仮焼した。得られた粉末を粉砕機で20分粉砕
し、この粉末を1t／cm2の静水圧下でプレス成形し
た。該成形体を1400℃で２時間焼結し、300℃／
hrの速度で室温まで徐冷した。
該試料を90Kg／cm2の高酸素圧下、1000℃で２時
間熱処理した後、1000℃／hrの速度で室温まで冷
却した。
間熱処理した後、1000℃／hrの速度で室温まで冷
却した。
得られた試料の抵抗の温度変化を測定した結
果、正抵抗温度係数を示す領域の現れる温度（キ
ユリー点）は110℃で、抵抗ジヤンプ幅は約5.5桁
に達した。
果、正抵抗温度係数を示す領域の現れる温度（キ
ユリー点）は110℃で、抵抗ジヤンプ幅は約5.5桁
に達した。
比較例 １
実施例１と同様にして得た成形体を1400℃で２
時間焼結して300℃／hrの室温まで徐冷したもの
を、抵抗の温度変化を測定した。その結果、正抵
抗温度係数を示す領域の現れる温度（キユリー
点）は110℃で、抵抗ジヤンプ幅は２桁に達しな
かつた。
時間焼結して300℃／hrの室温まで徐冷したもの
を、抵抗の温度変化を測定した。その結果、正抵
抗温度係数を示す領域の現れる温度（キユリー
点）は110℃で、抵抗ジヤンプ幅は２桁に達しな
かつた。
実施例 ２
BaCO3、TiO2及びLa2O3をBa0.998La0.02TiO3
の組成になるように秤量し、更にこれにコロイダ
ルSiO2、TiO2を各々1.0mol％、及び0.05mol％の
Mnを添加した。これをボールミルで約20時間混
合した後、1000℃で２時間空気中で仮焼した。得
られた粉末を粉砕機で25分間粉砕した後、1t／cm2
の静水圧下でプレス成形し、1400℃で２時間焼結
した後、300℃／hrの速度で冷却した。
の組成になるように秤量し、更にこれにコロイダ
ルSiO2、TiO2を各々1.0mol％、及び0.05mol％の
Mnを添加した。これをボールミルで約20時間混
合した後、1000℃で２時間空気中で仮焼した。得
られた粉末を粉砕機で25分間粉砕した後、1t／cm2
の静水圧下でプレス成形し、1400℃で２時間焼結
した後、300℃／hrの速度で冷却した。
得られた試料を90Kg／cm2の高酸素圧下で1000℃
で２時間熱処理した後、1000℃／hrの速度で室温
まで冷却した。
で２時間熱処理した後、1000℃／hrの速度で室温
まで冷却した。
得られたものの抵抗の温度変化を測定した結
果、正抵抗温度係数を示す領域の現われる温度
（キユリー点）は110℃で、抵抗ジヤンプ幅は約
8.5桁であつた。
果、正抵抗温度係数を示す領域の現われる温度
（キユリー点）は110℃で、抵抗ジヤンプ幅は約
8.5桁であつた。
比較例 ２
前記実施例２と同様にして得られた成形焼結体
を高酸素圧下で熱処理しなかつたものの抵抗の温
度変化を測定した結果、正抵抗温度係数を示す領
域の現れる温度（キユリー点）は110℃で、抵抗
のジヤンプ幅は約５桁であつた。
を高酸素圧下で熱処理しなかつたものの抵抗の温
度変化を測定した結果、正抵抗温度係数を示す領
域の現れる温度（キユリー点）は110℃で、抵抗
のジヤンプ幅は約５桁であつた。
発明の効果
本発明の方法によると、どのようなTsを有す
るポジスターにおいても、ジヤンプ幅の広いチタ
ン酸バリウム系ポジスターを製造し得られる優れ
た効果を有する。
るポジスターにおいても、ジヤンプ幅の広いチタ
ン酸バリウム系ポジスターを製造し得られる優れ
た効果を有する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ チタン酸バリウムまたは一般式（Ba、Ａ）
（Ti、Ｂ）O3（ただし、Ａは酸素12配位金属元素、
Ｂは酸素６配位金属元素を表わす）で示されるチ
タン酸バリウム系ペロブスカイト固溶体の原料粉
末を、加圧して成形体とし、1000〜1450℃で焼結
して徐冷することによりチタン酸バリウム系ポジ
スターの製造方法において、前記成形体もしくは
ポジスター焼結体を2.0Kg／cm2以上の高酸素圧中
で、200〜1450℃の温度で熱処理することを特徴
とする高性能チタン酸バリウム系ポジスターの製
造方法。 ２ 前記成形体が原料粉末に半導体化剤、半導体
化促進剤、正抵抗温度係数増大剤、抵抗電圧依存
性減少剤などを添加したものである特許請求の範
囲第１項記載の高性能チタン酸バリウム系ポジス
ターの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59206932A JPS6186467A (ja) | 1984-10-02 | 1984-10-02 | 高性能チタン酸バリウム系ポジスタ−の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59206932A JPS6186467A (ja) | 1984-10-02 | 1984-10-02 | 高性能チタン酸バリウム系ポジスタ−の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6186467A JPS6186467A (ja) | 1986-05-01 |
| JPS6365630B2 true JPS6365630B2 (ja) | 1988-12-16 |
Family
ID=16531432
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59206932A Granted JPS6186467A (ja) | 1984-10-02 | 1984-10-02 | 高性能チタン酸バリウム系ポジスタ−の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6186467A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63146403A (ja) * | 1986-12-10 | 1988-06-18 | 松下電器産業株式会社 | Ｐｔｃサ−ミスタの製造方法 |
| JP2662740B2 (ja) * | 1990-01-22 | 1997-10-15 | 株式会社村田製作所 | チタン酸バリウム系半導体磁器の製造方法 |
| JPH0640768A (ja) * | 1992-07-23 | 1994-02-15 | Inax Corp | 高特性ｐｔｃセラミックスの製造方法 |
| JP5844507B2 (ja) * | 2008-03-19 | 2016-01-20 | 日立金属株式会社 | 半導体磁器組成物の製造方法及び半導体磁器組成物を用いたヒータ |
| JP5737634B2 (ja) * | 2013-02-12 | 2015-06-17 | 日立金属株式会社 | 半導体磁器組成物の製造方法 |
-
1984
- 1984-10-02 JP JP59206932A patent/JPS6186467A/ja active Granted
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| Publication number | Publication date |
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| JPS6186467A (ja) | 1986-05-01 |
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