JPS6366770B2 - - Google Patents

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JPS6366770B2
JPS6366770B2 JP60049181A JP4918185A JPS6366770B2 JP S6366770 B2 JPS6366770 B2 JP S6366770B2 JP 60049181 A JP60049181 A JP 60049181A JP 4918185 A JP4918185 A JP 4918185A JP S6366770 B2 JPS6366770 B2 JP S6366770B2
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sif
hydride
silane
hydrogen
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Horukamu Uorufugangu
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DE SUWAROBUSUKII ANDO CO
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DE SUWAROBUSUKII ANDO CO
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/04—Hydrides of silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/04—Hydrides of silicon
    • C01B33/043—Monosilane

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Steroid Compounds (AREA)
  • Diaphragms For Electromechanical Transducers (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Pyrane Compounds (AREA)
  • Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
  • Chair Legs, Seat Parts, And Backrests (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Bidet-Like Cleaning Device And Other Flush Toilet Accessories (AREA)
  • Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、四フツ化ケイ素SiF4を水素化マグネ
シウムMgH2と反応させることによつてシラン
SiH4を製造する方法に係わる。
SiF4＋2MgH2→SiH4＋2MgF2 シランは、特に最新の集積回路の製造並びにア
モルフアスシリコンベースの光電池の製造におい
て多大な技術的重要性を有する。
シランの製造方法としては、金属ケイ素又はハ
ロゲンシランを出発物質として用いる方法が公知
である。
ハロゲンシランの中でSiF4は、その有用性及び
低コストの故に産業上特に重要である。
SiF4は原リン鉱物の湿式採取の際に排気中に大
量発生し、該排気から様々な方法によつて高純度
で得ることができる。それらの方法のうちのいく
つかはすでに産業的規模で試みられており、例え
ばProc.―Fert.Soc.（PFRSAZ）V163、23pp.、
1977に記載されている。SiF4は気相化合物である
ので、所望の場合、更に精製することは容易であ
る。SiF4は27重量％のケイ素分を有し、このケイ
素含量はあらゆる過ハロゲン化ケイ素中で最高で
ありまた同様にトリクロルシランよりも多い。従
つて他のシリコン化合物を製造するための出発物
質として非常に経済的な物質である。
西独特許第1034159号によつて、ハロゲン化ケ
イ素を有機溶媒に溶解したアルカリ水素化物―ト
リアルキルホウ素化合物錯体かあるいはアルカリ
水素化物―アルミニウムアルコラート化合物錯体
と反応させて水素化ケイ素を得ることが公知であ
る。この場合欠点となるのは、得られる水素化ケ
イ素が溶媒蒸気並びにホウ素若しくはアルミニウ
ムの化合物によつて汚染されしかもこの製法は不
連続にしか実施し得ないことである。
更にSiF4を水素化カルシウムと温度250〜300℃
で反応させてシランを得ることも公知である（パ
ウル・ハーゲンミユラー（Paul
Hagenmueller）、ロベール・ドウ・パプ
（Robert de Pape）、Comp.rend.251、2032―４
（1960）；ロベール・ドウ・パプ、Ann.Chim.、
t.8、1963、185〜195頁）。この方法では反応がす
ぐに停止してしまいケイ素が沈澱してしまうこと
が欠点である。従つて、例えば温度290℃におい
て24時間の反応後に12％の変換率しか得ることが
できない。
米国特許第2933374号によつて、SiF4を水素と
アーク中で反応させてフルオルシランを得、この
フルオルシランを温度125〜300℃でフツ化ナトリ
ウムによつて不均化し、シランとすることが公知
である。この方法では、SiF4のフルオルシランへ
の変換がエネルギーを大量に使用するにもかかわ
らず低い収率でしか実現しない点で不利であり、
またフツ化ナトリウムによる不均化の際にSiF4が
ヘキサフルオルケイ酸ナトリウムの生成によつて
失われてしまう。
西独特許第1080077号明細書には、ホウ素、ケ
イ素あるいはゲルマニウムのハロゲン置換化合物
に、アルカリ、アンモニウムあるいはアルカリ土
類のハロゲン化物もしくは該ハロゲン化物混合物
の溶融液中のアルカリあるいはアルカリ土類水素
化物を反応させることによつてハロゲン置換化合
物に水素添加する方法及びその装置が開示されて
いる。この方法ではしかしながら、例えば水素化
リチウムのように、溶融液中の比較的高い反応温
度でも安定である金属水素化物が使用されるが、
一方上記明細書は方法の記述においても装置の記
述においても溶融液中の反応温度と金属水素化物
の熱分解との関係については解れていない。むし
ろ、金属水素化物は通常溶融液中の比較的高い反
応温度において安定であるものと想定されてい
る。
しかし、例えば水素化ナトリウム及び水素化カ
リウムは約300℃で既に分解し始め、また水素化
マグネシウムは既に約280℃で完全に分解してし
まう（Ｓ・ウルマン（S.Ullmann））、第４版、第
13巻、114及び116頁、又はＥ・ブイーベルク（E.
Wiberg）及びＥ・アンベルガー（E.
Amberger）、“主要―族元素の水素化物
（Hydrides of the Elements of Main Groups
―）”、エルセブイーア社、1971年29及び35
頁）ことを顧慮すれば、技術的には容易に用い得
るまさにこれらの金属水素化物はその使用から除
外される。水素化マグネシウム、即ち産業的規模
で実施できる唯一安価なアルカリ土類金属である
マグネシウムから製造され得るアルカリ土類水素
化物は、その熱分解特性の故に上記明細書に開示
された方法においては使用され得ない。使用する
金属水素化物の高いコストを低下させるために、
シラン合成の傍ら同時にアルカリあるいはアルカ
リ土類金属を電気分解により得て、次いでそれに
対応する金属水素化物を合成することができるよ
うに反応装置を設計することも提案されている。
上記の全ての反応に適した反応装置は当然相当に
複雑でむずかしくかつ故障し易い。
本発明は、精製シランを出発物質である四フツ
化ケイ素及び水素化マグネシウムから製造する産
業的規模で実施可能な方法を供給することを目的
とする。
アルカリあるいはアルカリ土類ハロゲン化物の
溶融液中のMgH2を該溶融液中の反応温度におけ
るMgH2の解離圧を上回る水素分圧下にSiF4と反
応させると、短い反応時間で高収率のSiH4が得
られることが判明した。
適当な溶融液は、反応中水素圧が低値に維持さ
れ、反応装置材料が痛まず、エネルギーの必要量
が限界内に維持され、かつ製造されるシランの熱
分解が防止されるように可能な限り低い融点を有
するべきである。溶融液はSiF4ともSiH4とも反
応してはならない。また、反応装置の腐食並びに
望ましくない副反応が回避されるように溶融液は
水、水酸化物及び酸化物を含まないようにすべき
である。
様々なアルカリあるいはアルカリ土類ハロゲン
化物の混合物の溶融液が好ましい。低い融点を達
成するには共融混合物を使用すると特に有利であ
る。融点の低い適当な共融塩混合物の例を次に示
す。
組成（モル％） 共融混合物の融点（℃） 41.0RbCL／56.6LiCl／2.4NaCl 318 40KBr／60LiBr 348 24KCl／43LiCl／33NaCl 357 41.5KCl／58.5LiCl 361 47CaCl2／38.5NaCl／14.5BaCl2 450 本発明による水素添加を実施する上で、MgH2
は溶融液中の反応温度に応じて次に掲げる値を下
回らない水素分圧下で該溶融液に溶解しなければ
ならない。
水素分圧（バール） 溶融液中の反応温度（℃） 2 300 6 350 16 400 39 450 MgH2が溶解しそれに対応する水素圧下にある
溶融液中に、次いでSiF4とH2との混合物を送り
込む。その際、SiF4対H2の分圧比は次のようで
あり得る。
PSiF4：PH2＝１：0.5からおよそ１：20 このとき水素分圧が溶融液の反応温度における
MgH2の解離圧を上回ること、即ち例えば上記表
に示した値を有していなければならない。
例えば反応温度400℃のとき、PH2≧16バールで
なければならない。その結果、 PSiF4：PH2＝32：16から0.8：16 PSiF4＋PH2＝Ｐ となる。
従つてこの限界混合比に関し、SiF4／H2混合
物の全圧Ｐは少なくともそれぞれ48又は16.8バー
ルとなる。この場合、16バールより大きい水素圧
下で調製したMgH2溶融液上の水素圧をまずそれ
ぞれ48又は16.8バールに高めてからSiF4／H2混
合物を送り込む。
溶融液中の水素化物イオン濃度は約0.3重量％
以上にすべきである。これは溶融液中の水素化マ
グネシウム濃度が約４重量％であることに対応す
る。
シランを安定化するために、反応装置の頂部ス
ペース内に好ましくはH2／SiF4≧３となるよう
に過剰水素を保持しなければならない。
SiH4をSiF4から合成するために十分な耐圧性
を有する耐熱反応装置を使用し得、この反応装置
は強力な撹拌器と、温度計と、SiF4／H2混合物
を溶融液中に送り込むためのガス導入管と、頂部
スペースに設置されたガス導出管と、溶融液取入
れ口と、溶融液排出口と、MgH2を必要な水素圧
下に配分供給し得る装置とを具備している。
本発明方法によれば、使用SiF4に対する収率は
90％にも達し得る。本発明の特に優れた点は、製
造されるシランが未反応のSiF4と、ごく微量のフ
ルオルシランと、支持気体である水素とによつて
しか実質的に汚染されず、炭化水素による汚染は
存在しないという点である。SiF4及びフルオルシ
ランは分子篩あるいは弱塩基性の陰イオン交換体
によつて容易に分離し得る。SiH4とH2との分離
は、沸点あるいは凝固点が著しく相違することに
基づきSiH4を凝縮あるいは凝固することによつ
て、あるいはまた吸着特性の著しい相違に基づき
例えばSiH4部分を活性炭に吸着することによつ
て容易に実現し得る。
電子産業用の良質シランを製造する際に先ず第
１に重要となる本発明方法における別の利点は、
例えば三フツ化ホウ素で汚染されたSiF4を使用し
た場合でさえ、製造されるシラン中にジボランを
含まないということで、なぜならジボランは溶融
液中の水素化物イオンと反応して不揮発性のボラ
ン化物となるからである。
最後に、溶融液の組成が反応の間中実質上変化
しないということも本発明の利点である。溶融液
中で難溶性のMgF2結晶だけは増えるが、この結
晶は沈降によつて容易に分離し得る。
従つて、溶融液にSiF4／H2混合物と並んで
MgH2も連続的に供給することによつて、新規な
本発明方法はほぼ連続的に実施し得る。溶融液量
によつて規定される反応時間の経過後、撹拌器を
停止しMgH2を沈降させて除去する。得られる
MgF2はフツ素含量が高いのでフツ化水素酸の製
造に有利に使用され得る。本発明方法は従つて特
に経済的であり、この方法は従つて、従来ほとん
ど有害物質としか見做されなかつたそれ自体無価
値であるSiF4のケイ素分もフツ素分も産業上重要
な生成物に変換し得るため、本発明方法は特に経
済的なものである。
本発明方法の有利な一具体例によれば、溶融液
にはMgH2と共に0.5〜20重量％、特に５〜15重
量％のフツ化カリウム、フツ化ルビジウムあるい
はフツ化セシウムを添加する。このような物質を
添加した溶融液に導入されたSiF4／H2混合物の
流量が、用いるSiF4に対するシラン収率を低下さ
せることなく著しく増大し得ることが判明した。
これに関する理論を述べなくても、上記の知見は
下記方程式： 2MeF＋MgH2→2MeH＋MgF2 Me＝Ｋ、Rb又はCs が示すように溶融液中の水素化物濃度が高くなつ
たことが原因と思われる。その結果、溶融液は
MgH2のみでなくMeHによつても飽和状態とな
り、従つてSiF4との反応がより迅速に進み、ある
いはまたSiF4が溶解したフツ化物に一時的に化学
吸着してヘキサフルオロケイ酸塩を一時的に形成
し、従つて最終的にSiF4の溶融液中での滞留時間
が延長されることによつてシランが高収率で得ら
れるという結果もたらす。
本発明方法の別の有利な具体例によれば、必要
なMgH2は反応装置内でマグネシウムとH2とか
ら直接製造される。このために、既に溶融液を装
填されている反応装置内に、ヨウ素、ヨウ化マグ
ネシウム、塩化水銀あるいは塩化チタンのような
触媒を用いてそれ自体公知の方法で前処理し得た
マグネシウム粉末を供給し、温度318〜450℃乃び
水素圧100〜200バールでMgH2に変換することが
可能である。
本発明を、実施例に基づき以下に詳述する。
実施例 １ 二重羽根式撹拌器と、温度計と、SiF4／H2混
合物を溶融液中に送り込むことを可能にするガス
導入管と、頂部スペースからシランを導出するシ
ラン導出管と、溶融液取り入れ口と、MgH2供給
装置とを具備した運転圧力25バールまで使用可能
な1.5型ステンレス鋼製耐熱反応装置において
反応を行なつた。
反応装置にKCl／LiCl／NaClから成る共融混
合物の溶融液を0.9装填した。
出発物質：MgH2 15g（0.57モル） SiF4 24g（0.23モル） MgH2は380℃の溶融液中に水素圧20バールで
溶解させた。SiF4はH2と混合し、その際分圧比
はPSiF4：PH2＝１：４、全圧はＰ＝20バールであ
つた。
上記SiF4／H2混合物を溶融液に通した。発生
したガス流からシランを凝固させることによつて
分離した。69分後、SiF4供給栓を閉じた。
収率：シラン6.9g（0.21モル） この値は、使用SiF4に対する収率理論値の93％
に相当した。
実施例 ２ 実施例１の場合と同じ反応装置で反応を行なつ
たが、この例では反応装置に、KCl／LiCl／
NaClから成る共融混合物の溶融液0.9にフツ化
カリウム、KFを10％含有するものを装填した。
出発物質：MgH2 22g（0.84モル） SiF4 24g（0.23モル） 反応条件は実施例１と同じにした。34分後、
SiF4供給栓を閉じた。
収率：シラン6.7g（0.21モル） この値は、使用SiF4に対する収率理論値の90％
に相当した。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ シランを製造する方法であつて、四フツ化ケ
    イ素をアルカリあるいはアルカリ土類ハロゲン化
    物の溶融液中の水素化マグネシウムと、前記溶融
    液の温度における水素化マグネシウムの解離圧を
    上回る水素分圧下で反応させることを特徴とする
    製造方法。 ２ 水素化マグネシウムを該ハロゲン化物溶融液
    自体の中でマグネシウムと水素とから生成するこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方
    法。 ３ 共融混合物を構成する２種以上の塩から成る
    溶融液を使用することを特徴とする特許請求の範
    囲第１項または第２項に記載の方法。 ４ 溶融液が0.5〜20重量％のフツ化カリウム、
    フツ化ルビジウム及び／又はフツ化セシウムを含
    有することを特徴とする特許請求の範囲第１項乃
    至第３項のいずれかに記載の方法。 ５ 溶融液中の水素化物イオン濃度が0.3重量％
    以上であることを特徴とする特許請求の範囲第１
    項乃至第４項のいずれかに記載の方法。 ６ 反応装置の頂部スペース内で過剰水素を保持
    することを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至
    第５項のいずれかに記載の方法。
JP60049181A 1984-03-13 1985-03-12 シラン製造方法 Granted JPS60210515A (ja)

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