JPS63368B2 - - Google Patents

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JPS63368B2
JPS63368B2 JP58178337A JP17833783A JPS63368B2 JP S63368 B2 JPS63368 B2 JP S63368B2 JP 58178337 A JP58178337 A JP 58178337A JP 17833783 A JP17833783 A JP 17833783A JP S63368 B2 JPS63368 B2 JP S63368B2
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JP
Japan
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chlorosilane
reaction
lithium hydride
molten salt
salt mixture
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JP58178337A
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JPS5983924A (ja
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Gurobowa Jan
Jakyubeeru Seruju
Misheru Berudeie Jan
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ROONU PUURAN SUPESHIARITE SHIMIIKU
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ROONU PUURAN SUPESHIARITE SHIMIIKU
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/04—Hydrides of silicon
    • C01B33/043—Monosilane
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S423/00—Chemistry of inorganic compounds
    • Y10S423/09—Reaction techniques
    • Y10S423/12—Molten media

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はクロロシランと水素化リチウムの反応
により純粋なシランを製造する方法および装置に
関する。
例えば、米国特許第3078218号および同第
3163590号公報にはシランの製造を目的とする水
素化リチウムとクロロシランの反応がすでに記載
されている。
この反応は次のように書ける。
SiHxCl4-x＋（４−Ｘ）LiH→SiH4 ＋（４−Ｘ）LiCl (1) クロロシランとしては、Ｘ＝１および０に相当
するHSiCl3および／またはSiCl4を使用するのが
好ましい。反応は400℃ないし500℃程度の温度で
溶融された塩類媒体中で進行する。
上記米国特許に記載の方法は十分に純粋なシラ
ンを得ることができず、さらに副生する塩が水素
化リチウムを大量に含有しているため予備処理な
しに再使用することができない。
従つて、本発明は上記の不都合を解消し、純粋
なシラン、すなわちクロロシランを含まないシラ
ンを得ることができるようにするとともに、反応
後直ちに使用し得る溶融された塩類を得ることが
できるようにすることを目的としている。
本発明は実際に、共融組成に近い組成の溶融さ
れた塩類混合物中の水素化リチウムとクロロシラ
ンとの反応によりシランを製造する方法におい
て、 −溶融された塩類混合物が塩化リチウム、塩化カ
リウム、および、場合によつて、他のアルカリ
金属塩化物またはアルカリ土類金属塩化物より
成り、 −反応が２つの工程(a)および(b)で行なわれ、 (a) 第一工程において、クロロシランと溶融され
た塩類の混合物中の水素化リチウムとの反応
を、クロロシランの量が水素化リチウムとの反
応に必要な理論量よりも少なくとも５％、好ま
しくは５ないし20％少なくなるように使用して
行ない、この第一工程において水素化リチウム
の使用量は溶融された塩類混合物に対して20％
以下、好ましくは12ないし18モル％であり、 (b) 第二工程において、第一工程に由来し溶融さ
れた塩類混合物中に溶解した未反応水素化リチ
ウムとクロロシランとの反応を、クロロシラン
の量が水素化リチウムとの反応に必要な理論量
よりも２％以上、好ましくは２ないし10％過剰
になるように使用して行なう方法に関する。
本発明で使用する溶融された塩類混合物は塩化
リチウム、塩化カリウムおよび場合によつて他の
アルカリ金属塩化物またはアルカリ土類金属塩化
物より成る。アルカリ金属塩化物またはアルカリ
土類金属塩化物はとくにナトリウム、ルビジウ
ム、ストロンチウム、マグネシウム、カルシウム
およびバリウムの塩化物から選ぶことができる。
本発明に従えば、塩化リチウムと塩化カリウムよ
り成る二成分混合物またはこれらの塩化物に加え
て塩化カルシウムもしくは塩化バリウムを含む三
成分混合物を使用するのが有利である。
本発明の方法に従つて使用される溶融された塩
類混合物の組成はそれらの混合物について知られ
た共融組成に近い。本発明の方法の第一工程に従
えば、最初共融組成に対して塩化リチウムが10モ
ル％以下不足している溶融された塩類混合物を使
用するのが好ましい。第二工程の終りに溶融され
た塩類混合物は共融組成に対して塩化リチウムが
10モル％以下過剰である。
第一工程で使用される水素化リチウムの量は溶
融された塩類混合物に対して20モル％以下、好ま
しくは12モル％ないし18モル％である。第二工程
の終りに完全に塩化リチウムに転換される水素化
リチウムの最初の量は上記で与えられた溶融され
た塩類混合物中の塩化リチウムの不足量および最
大過剰量を考慮して限定される。
本発明の方法に従えば、第一工程と第二工程に
おけるクロロシランと水素化リチウムの反応温度
は350℃ないし410℃が有利である。この温度が低
過ぎると溶融された塩類混合物が部分的に結晶を
生じ、この温度が高過ぎるとシランが部分的に分
解される。
本発明の変形例によれば、水素化リチウムを水
素化リチウム−水素化カルシウム混合物に替えて
シランの製造を行なうことができる。
また、本発明は本発明の方法を実施するのに使
用する装置、すなわち、２つの撹拌手段付反応容
器と第二反応容器から出る混合ガスの分離装置と
を備え、 −第一反応容器はクロロシランと溶融された塩類
混合物中の水素化リチウムとを供給され、この
反応容器から一方では製品シラン、他方では溶
融された塩類混合物と未反応水素化リチウムと
より成る混合物が取出され、 −第二反応容器はクロロシランと、溶融された塩
類混合物と第一反応容器から出る未反応水素化
リチウムとより成る混合物とを供給され、この
第二反応容器からシランとクロロシランを含有
する混合ガスと、水素化リチウムを含まない溶
融された塩類混合物が取出され、 −第二反応容器から出た混合ガスは、一方におい
てシラン、他方において第一反応容器および／
または第二反応容器において再使用できるクロ
ロシランを回収するための蒸留塔が有利である
装置において分離され、この分離装置はとくに
吸着装置で構成できるようにした装置に関す
る。
以下に添付図面（第１図）を参照しながら本発
明の装置をさらに詳細に説明する。
第１図において、１は第一反応容器である。こ
の反応容器は導管２を介して塩化リチウムと塩化
カリウムより成る溶融された塩類混合物を供給さ
れる。この混合物の組成は共融組成に対して塩化
リチウムが10モル％以下不足しており、この混合
物はその上、水素化リチウムを20モル％以下含有
している。この反応容器は同様に導管３を介して
トリクロロシラン90モル％とテトラクロロシラン
10モル％より成るクロロシラン混合ガスを供給さ
れる。使用されるクロロシランの量は水素化リチ
ウムとの反応に必要な理論量に対して５％以上不
足している。この反応容器１から導管４を介して
クロロシランを含まないシランが取出され、導管
５を介して未反応水素化リチウムと溶融された塩
類混合物とより成る溶融された混合物が取出され
る。溶融された塩類混合物の組成は反応容器に最
初に導入された組成にクロロシランと水素化リチ
ウムとの反応に由来する塩化リチウム量を加えた
ものに相当する。
６は第二反応容器である。この第二反応容器は
一方において導管５を介して送給される混合物を
供給され、他方において組成が反応容器１におい
て使用されるものと同じであるクロロシラン混合
ガスを供給される。この第二反応容器において使
用されるクロロシランの量は水素化リチウムとの
反応に必要な理論量に対して２％以上過剰であ
る。この反応容器６から一方において導管８を介
して生成されたシランとクロロシランとより成る
混合ガスが取出され、他方において導管９を介し
て組成が第二反応容器に導入したものにクロロシ
ランと水素化リチウムの反応に由来する塩化リチ
ウムの量を追加したものに相当する溶融された塩
類混合物が取出される。溶融された塩類混合物中
の塩化リチウムの量はこの混合物について知られ
ている共融組成に対して10モル％以下の過剰に相
当する。導管９から出る混合物はこの混合物に分
散したケイ素の微粒子を含有していることがあ
る。この微粒子は過により除去するのが有利で
ある。
反応容器６から導管８を介して取出される混合
ガスはシランからクロロシランを分離できる蒸留
にかける。
以下に第２図に示す装置で本発明の方法を使用
する実施例を記載する。
例 １ 撹拌された反応容器１および６内で本発明の方
法を実施する。反応容器１は390℃の温度に維持
され、反応器６は400℃の温度に維持される。こ
れらの反応容器の撹拌は直角６枚羽根型ラシユト
ン・タービンを使用して行なわれ、撹拌装置の羽
根の末端速度２ｍ／ｓである。ガスの供給は撹拌
装置の平面の上部から行なわれる。
反応器１は流量が200モル／時であり、
LiCl45.9モル％、KCl36.1モル％および水素化リ
チウム18.0モル％より成る溶融された混合物で構
成される流れ２を供給される。この溶融された混
合物の組成は共融組成に対してLiClが2.8モル％
不足している。反応容器１はまたトリクロロシラ
ン90モル％とテトラクロロシラン10モル％とから
成るクロロシランの9.30モル／時のガス流３を供
給される。このように使用されるクロロシランの
量は流れ２に導入される水素化リチウムと流れ３
に導入されるクロロシランとの反応の理論量に対
して20％不足している。
反応容器１から ・クロロシランを含まない（検出限界：10ppm）
95％以上の純シランより成るガス流４が取出さ
れる。
導入したクロロシランに対するシランの収率
は97.5％だつた。
・LiCl60.3モル％、KCl36.1モル％およびLiH3.6
モル％より成り200モル／時間の流量の溶融さ
れた塩類の流れ５が取出される。LiHの消費率
は80％だつた。
反応容器６は流れ５と、ガス流７に従つて流れ
３の組成と等しい組成をもつとともに水素化リチ
ウムとの反応に必要な理論量に対して33％の過剰
に相当する2.4モル／時の流量をもつクロロシラ
ン混合物とを供給される。反応容器６から取出さ
れるガス流８はシランとクロロシランとから成
り、この流れは蒸留塔１０内で蒸留される。この
蒸留によりクロロシランからシランを分離するこ
とができる。流れ11で表わされるクロロシランは
装置内で再使用され、シランは流れ４と一緒に取
出され、装置の製品となる。反応容器６から出る
溶融された塩類の流れ９はLiCl63.9モル％および
KCl36.1モル％より成り、この組成は共融組成に
対してLiClが5.1モル％過剰に相当する。LiHの
消費率は反応器１に導入したLiHに対して99％以
上だつた。
例 ２ 撹拌された反応容器１および６内で本発明の方
法を実施する。反応容器１および６は400℃の温
度に維持される。これらの反応容器の撹拌は直角
６枚羽根型ラシユトン・タービンを使用して行な
われ、撹拌装置の羽根の末端速度2.5ｍ／ｓであ
る。ガスの供給は撹拌装置の平面の上部から行な
われる。
反応器１は流量が200モル／時であり、
LiCl48.3モル％、KCl38モル％および水素化リチ
ウム13.7モル％より成る溶融された混合物で構成
される流れ２を供給される。この溶融された混合
物の組成は共融組成に対してLiClが0.1モル％不
足している。反応容器１はまたトリクロロシラン
90モル％とテトラクロロシラン10モル％より成る
クロロシランの7.8モル／時のガス流３を供給さ
れる。このように使用されるクロロシランの量は
流れ２に導入される水素化リチウムと流れ３に導
入されるクロロシランとの反応の理論量に対して
７％不足している。
反応容器１から ・クロロシランを含まない（検出限界：10ppm）
94％以上の純シランより成るガス流４が取出さ
れる。
導入したクロロシランに対するシランの収率
は97.5％だつた。
・LiCl61.1モル％、KCl38モル％およびLiH0.9モ
ル％より成り200モル／時間の流量の溶融され
た塩類の流れ５が取出される。LiHの消費率は
93.5％だつた。
【図面の簡単な説明】
第１図および第２図はそれぞれ本発明の方法を
実施する装置の概略立断面図を表わす。 １，６……反応容器、２，３，４，５，７，
８，９，１１，１２……導管、１０……蒸留塔。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 共融組成に近い組成の溶融された塩類混合物
    中の水素化リチウムとクロロシランとの反応によ
    りシランを製造する方法であつて、 (i) 溶融された塩類混合物が塩化リチウム、塩化
    カリウム、および場合によつて、他のアルカリ
    金属塩化物またはアルカリ土類金属塩化物より
    成り、 (ii) 反応が２つの工程(a)および(b)で行なわれ、 (a) 第一工程において、クロロシランと溶融さ
    れた塩類の混合物中での水素化リチウムとの
    反応を、クロロシランの量が水素化リチウム
    との反応に必要な理論量よりも少なくとも５
    ％少なくなるように使用して行ない、この第
    一工程において水素化リチウムの使用量は溶
    融された塩類混合物に対して20モル％以下で
    あり、 (b) 第二工程において、第一工程に由来し溶融
    された塩類混合物中に溶解した未反応水素化
    リチウムとクロロシランとの反応を、クロロ
    シランの量が水素化リチウムとの反応に必要
    な理論量よりも２％以上過剰になるように使
    用して行なうこと、 を特徴とする方法。 ２ (a) 第一工程において、クロロシランと溶融
    された塩類の混合物中に水素化リチウムとの反
    応を、クロロシランの量が水素化リチウムとの
    反応に必要な理論量よりも５ないし20％少なく
    なるように使用して行ない、この第一工程にお
    いて水素化リチウムの使用量が溶融された塩類
    混合物に対して12ないし18モル％であり、 (b) 第二工程において、第一工程に由来し溶融さ
    れた塩類混合物中に溶解した未反応水素化リチ
    ウムとクロロシランとの反応を、クロロシラン
    の量が水素化リチウムとの反応に必要な理論量
    よりも２ないし10％過剰になるように使用して
    行なうこと、 を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 特許請求の範囲第１または２項のいずれかに
    記載の方法において、塩類混合物は最初共融組成
    物に比べて塩化リチウムが10モル％以下不足して
    おり、第二工程の終りに溶融された塩類混合物の
    組成が共融組成物に比べて塩化リチウムが10モル
    ％以下過剰であることを特徴とする方法。 ４ 特許請求の範囲第１〜３項のいずれかに記載
    の方法において、第一工程および第二工程におけ
    るクロロシランと水素化リチウムとの反応温度が
    350℃ないし410℃であることを特徴とする方法。 ５ (i) クロロシランの供給手段、水素化リチウ
    ムと溶融された塩類混合物との混合物の供給手
    段、製品シランの排出用導管及び溶融された塩
    類化合物と未反応水素化リチウムとの混合物の
    排出用導管が備えられた、撹拌手段付の第一反
    応容器、 (ii) 第一反応容器の溶融された塩類混合物の排出
    用導管と接続された溶融された塩類混合物の供
    給手段、クロロシランの供給手段、生成した混
    合ガスの排出用導管及び溶融された塩類混合物
    の排出手段が備えられた、撹拌手段付の第二反
    応容器 並びに (iii) 第二反応容器の混合ガスの排出用導管と接続
    していて製品シランと未反応クロロシランとを
    分離するための蒸留塔 を含むことを特徴とする、共融組成に近い組成の
    溶融された塩類混合物中の水素化リチウムとクロ
    ロシランとの反応によりシランを製造するための
    装置。
JP58178337A 1982-09-30 1983-09-28 クロロシランと水素化リチウムの反応により純粋なシランを製造する方法および装置 Granted JPS5983924A (ja)

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FR82.16434 1982-09-30

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JPS5983924A JPS5983924A (ja) 1984-05-15
JPS63368B2 true JPS63368B2 (ja) 1988-01-06

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