JPS6370502A - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents
希土類磁石の製造方法Info
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- JPS6370502A JPS6370502A JP61214156A JP21415686A JPS6370502A JP S6370502 A JPS6370502 A JP S6370502A JP 61214156 A JP61214156 A JP 61214156A JP 21415686 A JP21415686 A JP 21415686A JP S6370502 A JPS6370502 A JP S6370502A
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- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、 Nd−Fe−B系永久磁石を代表とする希
土類金属匹)と遷移金属ケ)とホウ素(B)を主成分と
してなるR2T、4B系金属間化合物磁石の製造方法に
関し、特に永久磁石を粉末冶金法によって製造する場合
の磁石の特性の改善に関するものである。
土類金属匹)と遷移金属ケ)とホウ素(B)を主成分と
してなるR2T、4B系金属間化合物磁石の製造方法に
関し、特に永久磁石を粉末冶金法によって製造する場合
の磁石の特性の改善に関するものである。
R−Fe4系磁石の製造方法については、2つの方法に
大別′される。ひとつは、溶解している合金を超急冷し
た後、粉砕した磁石粉末を磁場中で配向して製造される
高分子複合型磁石である。一方は。
大別′される。ひとつは、溶解している合金を超急冷し
た後、粉砕した磁石粉末を磁場中で配向して製造される
高分子複合型磁石である。一方は。
溶解して得られた磁石合金のインゴットを微粉砕し、磁
場中で成形した後、焼結して製造される焼結型磁石であ
る。
場中で成形した後、焼結して製造される焼結型磁石であ
る。
R−Fe−B系磁石の粉末冶金法によって製造される焼
結型磁石に関する文献として、特開昭59−46008
(J、P、A、)や日本応用磁気学会第35回研究会資
料r Nd−Fe−B系新磁石」(昭和59年5月)が
あげられる。これらの文献には、溶解して得たインゴッ
トを粉砕、磁場中成形後+Ar雰囲気中で焼結し、1時
間の短時間時効によ’) rHcの向上を計シ、高性能
の希土類磁石となる製法について記述しである。
結型磁石に関する文献として、特開昭59−46008
(J、P、A、)や日本応用磁気学会第35回研究会資
料r Nd−Fe−B系新磁石」(昭和59年5月)が
あげられる。これらの文献には、溶解して得たインゴッ
トを粉砕、磁場中成形後+Ar雰囲気中で焼結し、1時
間の短時間時効によ’) rHcの向上を計シ、高性能
の希土類磁石となる製法について記述しである。
一般に1本系磁石の粉末冶金法による製造工程は、原料
合金の溶解、粉砕、磁場中配向、圧縮成形、焼結2時効
の順に進められる。溶解は、アーク、高周波等の真空ま
たは不活性雰囲気中で通常行なわれ0合金原料インゴッ
トを得ている。粉砕は、粗粉砕と微粉砕にわけられ、粗
粉砕はショークラッシャー、ディスクミルやロールミル
等で行なわれる。磁場配向及び圧縮成形は金型を用いて
。
合金の溶解、粉砕、磁場中配向、圧縮成形、焼結2時効
の順に進められる。溶解は、アーク、高周波等の真空ま
たは不活性雰囲気中で通常行なわれ0合金原料インゴッ
トを得ている。粉砕は、粗粉砕と微粉砕にわけられ、粗
粉砕はショークラッシャー、ディスクミルやロールミル
等で行なわれる。磁場配向及び圧縮成形は金型を用いて
。
磁場中で同時に行なわれるのが通例である。焼結は10
00〜1150℃の範囲で、不活性ガス雰囲気中で行な
われる。時効は600℃近傍の温度で不活性ガス雰囲気
中に1時間程度保持される。
00〜1150℃の範囲で、不活性ガス雰囲気中で行な
われる。時効は600℃近傍の温度で不活性ガス雰囲気
中に1時間程度保持される。
Nd−Fe−B系磁石で代表されるR2T14B系磁石
は。
は。
従来最高とされていたSm 2 Co 、7系永久磁石
材料を。
材料を。
大きく超える高い磁石特性を示す。
しかしながら、 R2T、4B系永久磁石は、主成分と
してNd、Feを多蚤に含有しておシ、焼結磁石は極め
て酸化しやすく、水分の付着によシ容易に錆を発生し、
磁石特性の不可逆劣化や組立品の強度低化等の欠点も有
しておシ、実用上の問題となっている。したがって、磁
石特性の向上とともに、耐酸化性の向上は= R2T1
4B系磁石合金に対し、工業的には極めて重要な事項と
なっている。耐酸化性を向上させる手法としては、現在
、焼結体を時効処理した後、磁石表面を高分子樹脂によ
る被覆や。
してNd、Feを多蚤に含有しておシ、焼結磁石は極め
て酸化しやすく、水分の付着によシ容易に錆を発生し、
磁石特性の不可逆劣化や組立品の強度低化等の欠点も有
しておシ、実用上の問題となっている。したがって、磁
石特性の向上とともに、耐酸化性の向上は= R2T1
4B系磁石合金に対し、工業的には極めて重要な事項と
なっている。耐酸化性を向上させる手法としては、現在
、焼結体を時効処理した後、磁石表面を高分子樹脂によ
る被覆や。
金属による蒸着等の処理をするのが一般的であるが高純
度の不活性ガス雰囲気中の処理を行ったシアルミイオン
ブレーティング装置を用いるなどするため工業上非常に
高価なものとなっている。
度の不活性ガス雰囲気中の処理を行ったシアルミイオン
ブレーティング装置を用いるなどするため工業上非常に
高価なものとなっている。
そこで1本発明の目的は、上記の欠点を解決するため焼
結体の時効処理と耐酸化性向上の表面処理を同時に行な
う安価な製法を提供するものである。
結体の時効処理と耐酸化性向上の表面処理を同時に行な
う安価な製法を提供するものである。
本発明によれば、R2T14B系磁石の焼結体を700
℃以下の融点を有するZΩ系合金溶湯中に浸漬し続け、
該合金溶湯の温度は、470℃から700℃の範囲で保
持して1時効処理と磁石の表面処理とを同時に行うもの
である。ここで1時効温度の範囲を470℃〜700℃
の範囲に限定したのは、47+Q℃以下の温度で時効し
た場合IHcの向上には極めて長時間の保持が必要とな
シ、工業的に不利益となるからである。一方、700℃
以下としたのは。
℃以下の融点を有するZΩ系合金溶湯中に浸漬し続け、
該合金溶湯の温度は、470℃から700℃の範囲で保
持して1時効処理と磁石の表面処理とを同時に行うもの
である。ここで1時効温度の範囲を470℃〜700℃
の範囲に限定したのは、47+Q℃以下の温度で時効し
た場合IHcの向上には極めて長時間の保持が必要とな
シ、工業的に不利益となるからである。一方、700℃
以下としたのは。
700℃以上の温度では磁石の主成分であるNd、Fe
と溶湯中のZn等との合金化反応等が顕著となシ。
と溶湯中のZn等との合金化反応等が顕著となシ。
磁石合金が溶湯が溶湯へ溶出する現象が見られるためで
ある。尚、このような工程は、従来、不活性ガス雰囲気
中で行なわれていたが1本発明では斯かる雰囲気は必要
なく、シかも磁気特性の劣化磁石材料の酸化が全く起ら
ない。
ある。尚、このような工程は、従来、不活性ガス雰囲気
中で行なわれていたが1本発明では斯かる雰囲気は必要
なく、シかも磁気特性の劣化磁石材料の酸化が全く起ら
ない。
本発明の実施について説明する。
(実施例1)
純度97チのNd(残部はCe、Prを主体とする他の
希土類元素)、フェロボロン(B純分約20 wt%
)及び電解鉄を使用し、 Ndが31.5wt%、Bが
1.Owt%。
希土類元素)、フェロボロン(B純分約20 wt%
)及び電解鉄を使用し、 Ndが31.5wt%、Bが
1.Owt%。
残部Feとなるように、アルゴン雰囲気中で高周波加熱
によシ溶解し1合金インゴットを得た。
によシ溶解し1合金インゴットを得た。
次にこのインゴットを粗粉砕した後、ボールミルを用い
て平均粒径約3μmに微粉砕した。この粉末を20 k
oeの磁界中1 ton、/c1rL2の圧力で成形し
た。この成形体を1080℃で真空中1時間保持した後
s Arガス中に1時間保持し、50℃/m i n以
上の冷却速度で400℃以下まで急冷した。
て平均粒径約3μmに微粉砕した。この粉末を20 k
oeの磁界中1 ton、/c1rL2の圧力で成形し
た。この成形体を1080℃で真空中1時間保持した後
s Arガス中に1時間保持し、50℃/m i n以
上の冷却速度で400℃以下まで急冷した。
この焼結体の皮膜を研磨して除去した後、大気中でZn
90 wt%とCu10wt%とからなるZn系合金
の600℃湯浴中に2時間浸漬し1時効処理と磁石の表
面処理とを同時に行なった。
90 wt%とCu10wt%とからなるZn系合金
の600℃湯浴中に2時間浸漬し1時効処理と磁石の表
面処理とを同時に行なった。
この焼結磁石の磁石特性は# Br 14.2 K G
r BHc9.5 koe、 (BH)max 48
.5M−G・Oe、■Hcl Okoeであった。
r BHc9.5 koe、 (BH)max 48
.5M−G・Oe、■Hcl Okoeであった。
また1時効処理のみをAr雰囲気炉中で処理した以外は
、同様の条件で製造した比較試料と、上記実施例の試料
とを、90%湿度中70℃で保持したところ、比較試料
は約1時間で著しく錆が発生したが、実施例の試料は1
00時間保持しても錆の発生等の異常は認められなかっ
た。また、磁石特性についても上記の2つの試料につい
て比較したが差はなかった。
、同様の条件で製造した比較試料と、上記実施例の試料
とを、90%湿度中70℃で保持したところ、比較試料
は約1時間で著しく錆が発生したが、実施例の試料は1
00時間保持しても錆の発生等の異常は認められなかっ
た。また、磁石特性についても上記の2つの試料につい
て比較したが差はなかった。
(実施例2)
純度97%のNd 、純度95チのDy 、フェロボロ
ン及び電解鉄を使用し、(Nd、5:・・Dy5)が3
2、Owtチ、Bが0.9wt俤、残部Feとなるよう
に。
ン及び電解鉄を使用し、(Nd、5:・・Dy5)が3
2、Owtチ、Bが0.9wt俤、残部Feとなるよう
に。
アルゴン雰囲気中で、高周波加熱によシ溶解し。
合金インゴットを得た。
次に実施例1と同様にして、粉砕、成形を行ない、10
70℃で焼結し、焼結合金を得た。
70℃で焼結し、焼結合金を得た。
この焼結体の皮膜を研磨して除去した後、 Zn60
wt%5−とAl40 wt%からなる合金の580℃
湯浴中に2時間浸漬し続け1時効処理と磁石の表面処理
とを同時に行なった。
wt%5−とAl40 wt%からなる合金の580℃
湯浴中に2時間浸漬し続け1時効処理と磁石の表面処理
とを同時に行なった。
この焼結磁石の磁石特性はBr 14.OKG r n
Hcl 1.5 k’s (BH)max47 M−G
・Oe 、 lHCl 2.5 koeであった0 また1時効のみをAr雰囲気炉中で処理した以外は、同
様の条件で製造した比較試料と・上記実施例の試料とを
、90チ湿度中70℃で保持したところ、比較試料は約
1時間で著しく錆が発生したが。
Hcl 1.5 k’s (BH)max47 M−G
・Oe 、 lHCl 2.5 koeであった0 また1時効のみをAr雰囲気炉中で処理した以外は、同
様の条件で製造した比較試料と・上記実施例の試料とを
、90チ湿度中70℃で保持したところ、比較試料は約
1時間で著しく錆が発生したが。
実施例の試料は100時間保持しても、錆の発生等の異
常は認められなかった。
常は認められなかった。
さらに2両者の磁石特性にも、差違は認められなかった
。
。
(実施例3)
5wt%のCe 、 15WtチのPro残部Nd(た
だし。
だし。
他の残留元素はNdとして含めた。)からなるセリウム
ジノム、フェロボロン、電解鉄を使用し、R(希土類金
属)が35.Owtチ、Bが1.1 wt%、残部Fe
となるように、アルゴン雰囲気中で、高周波加熱によシ
溶解し1合金インゴットを得た。
ジノム、フェロボロン、電解鉄を使用し、R(希土類金
属)が35.Owtチ、Bが1.1 wt%、残部Fe
となるように、アルゴン雰囲気中で、高周波加熱によシ
溶解し1合金インゴットを得た。
次に実施例1と同様にして、粉砕、成形を行ない、10
60℃で焼結し、焼結合金を得た。
60℃で焼結し、焼結合金を得た。
この焼結体の皮膜を研磨して除去した後、 Zn97w
t%とSn 3 wt%からなる合金の510℃湯浴中
に3時間浸漬し続け2時効処理と磁石の表面処理を同時
に行なっだ。
t%とSn 3 wt%からなる合金の510℃湯浴中
に3時間浸漬し続け2時効処理と磁石の表面処理を同時
に行なっだ。
コノ焼結磁石の磁石特性は、 Br 12.8 KG
、 RHCl 1 koe 、(BH)max 39.
5 M−G・Oe 、 IHc 12 koeであった
・ また1時効のみをAr雰囲気炉中で処理した以外は、同
様の条件で製造した比較試料と、上記実施例の試料とを
、90チ湿度中70℃で保持したところ、比較試料は約
1時間で著しく錆が発生したが、実施例の試料は100
時間保持しても、顕著な錆の発生は認められなかった。
、 RHCl 1 koe 、(BH)max 39.
5 M−G・Oe 、 IHc 12 koeであった
・ また1時効のみをAr雰囲気炉中で処理した以外は、同
様の条件で製造した比較試料と、上記実施例の試料とを
、90チ湿度中70℃で保持したところ、比較試料は約
1時間で著しく錆が発生したが、実施例の試料は100
時間保持しても、顕著な錆の発生は認められなかった。
さらに1両者の磁石特性にも、差違は認められなかった
。
。
以上の実施例で示されたように、溶解しているZn系合
金中に、R2・T14・B系焼結体を浸漬することによ
り1時効処理と表面処理とを同時に行なうことができる
。ちなみに1本実施例における焼結終了時点で測定され
た磁石特性のうちI IHCは、実施例1で約5 ko
e 、実施例2で約4 koe 、実施例3で約6 k
oeと著しく低い値を示している。したがって8本系磁
石の製造工程においては2時効処理は高性能化のうえで
は必要不可欠な工程であることが理解できる。
金中に、R2・T14・B系焼結体を浸漬することによ
り1時効処理と表面処理とを同時に行なうことができる
。ちなみに1本実施例における焼結終了時点で測定され
た磁石特性のうちI IHCは、実施例1で約5 ko
e 、実施例2で約4 koe 、実施例3で約6 k
oeと著しく低い値を示している。したがって8本系磁
石の製造工程においては2時効処理は高性能化のうえで
は必要不可欠な工程であることが理解できる。
I2J、T汐日
以上の実施例では、 Nd−Fe−B系、 NclDy
−Fe−B系、 Ce−Pr−Nd−Fe−B系に対す
るZn−Cu系、Zn−Al系。
−Fe−B系、 Ce−Pr−Nd−Fe−B系に対す
るZn−Cu系、Zn−Al系。
Zn−8n系合金に対してのみ述べてたが2本発明は焼
結合金の時効と表面処理とを同時に進行することを特徴
とするものであるので、他の元素を含めたR2T14B
系磁石についても適用できることは明らかであり、また
1時効温度で溶融状態にあるZn多元系合金であれば適
用できることは明白である。
結合金の時効と表面処理とを同時に進行することを特徴
とするものであるので、他の元素を含めたR2T14B
系磁石についても適用できることは明らかであり、また
1時効温度で溶融状態にあるZn多元系合金であれば適
用できることは明白である。
また、溶融したZn系合金中に磁石焼結体を一時浸漬し
た抜取シ出し、別の炉中等で時効処理等を行なうことも
9本発明の範囲に含まれる手法であることは容易に理解
できる。この時二段目の炉中時効処理がZn系合金の融
点以下の温度で行なわれるとしても2時効温度が470
℃〜7000℃の温度範囲にあれば2本発明の範囲とな
ることも容易に推察できる。本実施例では、一定温度で
保持している条件についてのみ述べたが2時効処理と表
面処理に関しての効果が、この温度範囲にて実現される
ものであれば、保持温度を多段もしくは徐冷等で変化さ
せたり、昇温降温等を繰り返したとしても本発明の範囲
に入るものである。さらに、前述の処理の一部分が本発
明で限定した範囲にあれば2本発明の範囲に含まれるも
のである。
た抜取シ出し、別の炉中等で時効処理等を行なうことも
9本発明の範囲に含まれる手法であることは容易に理解
できる。この時二段目の炉中時効処理がZn系合金の融
点以下の温度で行なわれるとしても2時効温度が470
℃〜7000℃の温度範囲にあれば2本発明の範囲とな
ることも容易に推察できる。本実施例では、一定温度で
保持している条件についてのみ述べたが2時効処理と表
面処理に関しての効果が、この温度範囲にて実現される
ものであれば、保持温度を多段もしくは徐冷等で変化さ
せたり、昇温降温等を繰り返したとしても本発明の範囲
に入るものである。さらに、前述の処理の一部分が本発
明で限定した範囲にあれば2本発明の範囲に含まれるも
のである。
本発明について1以上詳しく説明したがR2T14B系
磁石を粉末冶金法によって製造する方法において、焼結
体を融点が700℃以下のZn系合金溶湯浸漬し、47
0℃から700℃の温度範囲で保持することにより、磁
石の時効処理と表面処理とを同時に進行させることがで
き+ IHCの向上による磁気特性の高性能化と耐酸
化性の向上が同時に達成できる。さらに本発明法は時効
における雰囲気を限定せず、従来用いられていた高価な
装置を用いることなく少ない工程数で同様の磁石特性を
得ることが可能となり工業上非常に有益である。
磁石を粉末冶金法によって製造する方法において、焼結
体を融点が700℃以下のZn系合金溶湯浸漬し、47
0℃から700℃の温度範囲で保持することにより、磁
石の時効処理と表面処理とを同時に進行させることがで
き+ IHCの向上による磁気特性の高性能化と耐酸
化性の向上が同時に達成できる。さらに本発明法は時効
における雰囲気を限定せず、従来用いられていた高価な
装置を用いることなく少ない工程数で同様の磁石特性を
得ることが可能となり工業上非常に有益である。
Claims (1)
- 1.Nd,Fe,Bを主成分として含有するR_2T_
1_4B系磁石(ここで、RはY及びCe,Pr,Nd
,Gd,Tb,Dy,Ho等の希土類元素、TはAl及
びCr,Mn,Fe,Co,Ni等の遷移金属を示す。 )を粉末冶金法によって製造すす方法において,該R_
2T_1_4B系磁石の焼結体を、融点が700℃以下
のZn系合金溶湯に浸漬し続け,該合金溶湯を470℃
から700℃の温度範囲に保持することにより時効処理
と磁石の表面処理とを同時に行うことを特徴とする希土
類磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61214156A JPS6370502A (ja) | 1986-09-12 | 1986-09-12 | 希土類磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61214156A JPS6370502A (ja) | 1986-09-12 | 1986-09-12 | 希土類磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6370502A true JPS6370502A (ja) | 1988-03-30 |
| JPH0439207B2 JPH0439207B2 (ja) | 1992-06-26 |
Family
ID=16651153
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61214156A Granted JPS6370502A (ja) | 1986-09-12 | 1986-09-12 | 希土類磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6370502A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011211071A (ja) * | 2010-03-30 | 2011-10-20 | Tdk Corp | 焼結磁石、モーター、自動車、及び焼結磁石の製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5571572U (ja) * | 1978-11-09 | 1980-05-16 | ||
| JPS5571571U (ja) * | 1978-11-09 | 1980-05-16 |
-
1986
- 1986-09-12 JP JP61214156A patent/JPS6370502A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5571572U (ja) * | 1978-11-09 | 1980-05-16 | ||
| JPS5571571U (ja) * | 1978-11-09 | 1980-05-16 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011211071A (ja) * | 2010-03-30 | 2011-10-20 | Tdk Corp | 焼結磁石、モーター、自動車、及び焼結磁石の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0439207B2 (ja) | 1992-06-26 |
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