JPH0439208B2 - - Google Patents
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- JPH0439208B2 JPH0439208B2 JP61230131A JP23013186A JPH0439208B2 JP H0439208 B2 JPH0439208 B2 JP H0439208B2 JP 61230131 A JP61230131 A JP 61230131A JP 23013186 A JP23013186 A JP 23013186A JP H0439208 B2 JPH0439208 B2 JP H0439208B2
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、Nd・Fe・Ｂ系永久磁石を代表とす
る希土類金属（Ｒ）と遷移金属（Ｔ）とホウ素(B)
を主成分としてなるR2T14B系金属間化合物磁石
の製造方法に関し、特に永久磁石を粉末冶金法に
よつて製造する場合の磁石特性の改善に関するも
のである。
る希土類金属（Ｒ）と遷移金属（Ｔ）とホウ素(B)
を主成分としてなるR2T14B系金属間化合物磁石
の製造方法に関し、特に永久磁石を粉末冶金法に
よつて製造する場合の磁石特性の改善に関するも
のである。
Ｒ・Fe・Ｂ系磁石の製造方法については、二
つの方法に大別される。ひとつは溶解している合
金を超急冷した後、粉砕した磁石粉末を磁場中で
配向して製造される高分子複合型磁石である。一
方は、溶解して得られる磁石合金のインゴツトを
微粉砕し、磁場中で成形した後、焼結して製造さ
れる焼結型磁石である。
つの方法に大別される。ひとつは溶解している合
金を超急冷した後、粉砕した磁石粉末を磁場中で
配向して製造される高分子複合型磁石である。一
方は、溶解して得られる磁石合金のインゴツトを
微粉砕し、磁場中で成形した後、焼結して製造さ
れる焼結型磁石である。
Ｒ・Fe・Ｂ系磁石の粉末冶金法によつて製造
される焼結型磁石に関する文献として、特開昭59
−46008号公報（J.P.A.）や日本応用磁気学会第
35回研究会資料「Nd・Fe・Ｂ系新磁石」（昭和
59年５月）があげられる。これらの文献には、溶
解して得たインゴツトを粉砕、磁場中成形後、
Ar雰囲気中で焼結し、１時間の短時間時効によ
りIHCの向上を計り、高性能の希土類磁石となる
製法について記述してある。
される焼結型磁石に関する文献として、特開昭59
−46008号公報（J.P.A.）や日本応用磁気学会第
35回研究会資料「Nd・Fe・Ｂ系新磁石」（昭和
59年５月）があげられる。これらの文献には、溶
解して得たインゴツトを粉砕、磁場中成形後、
Ar雰囲気中で焼結し、１時間の短時間時効によ
りIHCの向上を計り、高性能の希土類磁石となる
製法について記述してある。
一般に、本系磁石の粉末冶金法による製造工程
は、原料合金の溶解、粉砕、磁場中配向、圧縮成
形、焼結、時効の順に進められる。溶解は、アー
ク、高周波等の真空または不活性雰囲気中で通常
行なわれ、合金原料インゴツトを得ている。粉砕
は、粗粉砕と微粉砕にわけられ、粗粉砕はジヨー
クラツシヤー、デイスクミルやロールミル等で行
なわれる。磁場配向及び圧縮成形は金型を用いて
磁場中で同時に行なわれるのが通例である。焼結
は、1000〜1150℃の範囲で、不活性ガス雰囲気中
で行なわれる。時効は600℃近傍の温度で不活性
ガス雰囲気中に１時間程度保持される。
は、原料合金の溶解、粉砕、磁場中配向、圧縮成
形、焼結、時効の順に進められる。溶解は、アー
ク、高周波等の真空または不活性雰囲気中で通常
行なわれ、合金原料インゴツトを得ている。粉砕
は、粗粉砕と微粉砕にわけられ、粗粉砕はジヨー
クラツシヤー、デイスクミルやロールミル等で行
なわれる。磁場配向及び圧縮成形は金型を用いて
磁場中で同時に行なわれるのが通例である。焼結
は、1000〜1150℃の範囲で、不活性ガス雰囲気中
で行なわれる。時効は600℃近傍の温度で不活性
ガス雰囲気中に１時間程度保持される。
Nd・Fe・Ｂ系磁石で代表されるR2T14B系磁
石は、従来最高とされていたSm2Co17系永久磁石
材料を、大きく超える高い磁石特性を示す。
石は、従来最高とされていたSm2Co17系永久磁石
材料を、大きく超える高い磁石特性を示す。
しかしながら、R2T14B系永久磁石は、主成分
としてNd、Feを多量に含有しており、焼結磁石
は極めて酸化しやすく、水分の付着により容易に
錆を発生し、磁石特性の不可逆劣化や、組立品の
強度低下等の欠点も有しており、実用上の問題と
なつている。したがつて、磁石特性の向上ととも
に、耐酸化性の向上は、R2T14B系磁石合金に対
し、工業的には極めて重要な事項となつている。
耐酸化性を向上させる手法としては、現在、焼結
体を時効処理した後、磁石表面を高分子樹脂によ
る被覆や、金属による蒸着等の処理をするのが一
般的であるが高純度の不活性ガス雰囲気中の処理
を行つたり、アルミイオンプレーテイング装置を
用いなければならないため、工業上非常に高価な
ものとなつている。
としてNd、Feを多量に含有しており、焼結磁石
は極めて酸化しやすく、水分の付着により容易に
錆を発生し、磁石特性の不可逆劣化や、組立品の
強度低下等の欠点も有しており、実用上の問題と
なつている。したがつて、磁石特性の向上ととも
に、耐酸化性の向上は、R2T14B系磁石合金に対
し、工業的には極めて重要な事項となつている。
耐酸化性を向上させる手法としては、現在、焼結
体を時効処理した後、磁石表面を高分子樹脂によ
る被覆や、金属による蒸着等の処理をするのが一
般的であるが高純度の不活性ガス雰囲気中の処理
を行つたり、アルミイオンプレーテイング装置を
用いなければならないため、工業上非常に高価な
ものとなつている。
そこで、本発明の目的は、上記欠点に鑑み、I
HCを向上させる焼結体の時効処理と、耐酸化性
を向上させる表面処理とを低い製造コストにて得
る製造方法を提供することである。
HCを向上させる焼結体の時効処理と、耐酸化性
を向上させる表面処理とを低い製造コストにて得
る製造方法を提供することである。
本発明によれば、Nd、Fe、Ｂを主成分として
含有するR2T14B系磁石（ここで、ＲはＹ及び
Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho等の希土類元
素、ＴはAl及びCr、Mn、Fe、Co、Ni等の遷移
金属をあらわす。）を粉末冶金法によつて製造す
る方法において、R2T14B系粉末の焼結体を、融
点が700℃以下のSn系合金溶湯に浸漬し、470℃
から700℃の温度範囲で保持し、時効処理と磁石
の表面処理とを同時に行うことを特徴とする希土
類磁石の製造方法が得られる。
含有するR2T14B系磁石（ここで、ＲはＹ及び
Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho等の希土類元
素、ＴはAl及びCr、Mn、Fe、Co、Ni等の遷移
金属をあらわす。）を粉末冶金法によつて製造す
る方法において、R2T14B系粉末の焼結体を、融
点が700℃以下のSn系合金溶湯に浸漬し、470℃
から700℃の温度範囲で保持し、時効処理と磁石
の表面処理とを同時に行うことを特徴とする希土
類磁石の製造方法が得られる。
ここで、時効温度の範囲を470℃〜700℃の範囲
に限定したのは、470℃以下の温度で時効した場
合IHCの向上には極めて長時間の保持が必要とな
り、工業的に不利益となるからである。一方、
700℃以下としたのは、700℃以上の温度では、磁
石の主成分であるNd、Feと溶湯中のSn等との合
金反応等が顕著となり、磁石合金が溶湯へ溶出す
る現象が見られるためである。
に限定したのは、470℃以下の温度で時効した場
合IHCの向上には極めて長時間の保持が必要とな
り、工業的に不利益となるからである。一方、
700℃以下としたのは、700℃以上の温度では、磁
石の主成分であるNd、Feと溶湯中のSn等との合
金反応等が顕著となり、磁石合金が溶湯へ溶出す
る現象が見られるためである。
尚、上述した工程は、従来、不活性ガス雰囲気
中で行なわれていたが、本発明によれば、斯かる
雰囲気を形成する必要なく、通常の大気中におい
ても実施することができ、且つ、磁石特性の劣
化、磁石材料の酸化を被ることがない。
中で行なわれていたが、本発明によれば、斯かる
雰囲気を形成する必要なく、通常の大気中におい
ても実施することができ、且つ、磁石特性の劣
化、磁石材料の酸化を被ることがない。
本発明に係る実施例について説明する。
実施例 １
純度97％のNd（残部はCe、Prを主体とする他
の希土類元素）、フエロボロン（Ｂ純分約20wt
％）及び電解鉄を使用し、Ndが31.5wt％、Ｂが
1.0wt％、残部Feとなるように、アルゴン雰囲気
中で、高周波加熱により溶解し、合金インゴツト
を得た。
の希土類元素）、フエロボロン（Ｂ純分約20wt
％）及び電解鉄を使用し、Ndが31.5wt％、Ｂが
1.0wt％、残部Feとなるように、アルゴン雰囲気
中で、高周波加熱により溶解し、合金インゴツト
を得た。
次にこのインゴツトを粗粉砕した後、ボールミ
ルを用いて平均粒径約3μｍに微粉砕した。この
微粉砕を20KOeの磁界中1ton／cm2の圧力で成形
した。この成形体を1080℃で真空中１時間保持し
た後、Arガス中１時間保持し、50℃／min以上
の冷却速度で400℃以下まで急冷した。
ルを用いて平均粒径約3μｍに微粉砕した。この
微粉砕を20KOeの磁界中1ton／cm2の圧力で成形
した。この成形体を1080℃で真空中１時間保持し
た後、Arガス中１時間保持し、50℃／min以上
の冷却速度で400℃以下まで急冷した。
この焼結体の皮膜を研磨して除去した後、
Sn70wt％とCu30wt％からなる合金の600℃湯浴
中に２時間浸漬し、時効処理と磁石の表面処理と
を同時に行なつた。
Sn70wt％とCu30wt％からなる合金の600℃湯浴
中に２時間浸漬し、時効処理と磁石の表面処理と
を同時に行なつた。
この焼結磁石の磁石特性はBr14.2KG、BHC
9.5KOe、（BH）nax48.5M・Ｇ・Oe、IHC10KOeで
あつた。
9.5KOe、（BH）nax48.5M・Ｇ・Oe、IHC10KOeで
あつた。
また、時効処理のみをAr雰囲気炉中で処理し
た以外は、同様の条件で製造した比較試料と、上
記実施例の試料とを、90％湿度中70℃で保持した
ところ、比較試料は約１時間で著しく錆が発生し
たが、実施例の試料は100時間保持しても錆の発
生等の異常は認められなかつた。
た以外は、同様の条件で製造した比較試料と、上
記実施例の試料とを、90％湿度中70℃で保持した
ところ、比較試料は約１時間で著しく錆が発生し
たが、実施例の試料は100時間保持しても錆の発
生等の異常は認められなかつた。
実施例 ２
純度97％のNd、純度95％のDy、フエロボロン
及び電解鉄を使用し、（Nd95・Dy5）が32.0wt％、
Ｂが0.9wt％、残部Feとなるように、アルゴン雰
囲気中で、高周波加熱により溶解し、合金インゴ
ツトを得た。
及び電解鉄を使用し、（Nd95・Dy5）が32.0wt％、
Ｂが0.9wt％、残部Feとなるように、アルゴン雰
囲気中で、高周波加熱により溶解し、合金インゴ
ツトを得た。
次に実施例１と同様にして、粉砕、成形を行な
い、1070℃で焼結し、焼結合金を得た。
い、1070℃で焼結し、焼結合金を得た。
この焼結体の皮膜を研磨して除去した後、
Sn90wt％とAl10wt％からなる合金の550℃湯浴
中に３時間浸漬し、時効処理と磁石の表面処理と
を同時に行なつた。
Sn90wt％とAl10wt％からなる合金の550℃湯浴
中に３時間浸漬し、時効処理と磁石の表面処理と
を同時に行なつた。
この焼結磁石の磁石特性はBr13.8KG、BHC
12KOe、（BH）nax46M・Ｇ・Oe、IHC13KOeであ
つた。
12KOe、（BH）nax46M・Ｇ・Oe、IHC13KOeであ
つた。
また、時効処理のみをAr雰囲気炉中で処理し
た以外は、同様の条件で製造した比較試料と、上
記実施例の試料とを、90％湿度中70℃で保持した
ところ、比較試料は約１時間で著しく錆が発生し
たが、実施例の試料は100時間保持しても錆の発
生等の異常は認められなかつた。
た以外は、同様の条件で製造した比較試料と、上
記実施例の試料とを、90％湿度中70℃で保持した
ところ、比較試料は約１時間で著しく錆が発生し
たが、実施例の試料は100時間保持しても錆の発
生等の異常は認められなかつた。
実施例 ３
5wt％のCe、15wt％のPr、残部Nd（ただし、
他の残留元素はNdとして含めた。）からなるセリ
ウムジジム、フエロボロン、電解鉄を使用し、Ｒ
（希土類金属）が36.0wt％、Ｂが1.0wt％、残部
Feとなるように、アルゴン雰囲気中で、高周波
加熱により溶解し、合金インゴツトを得た。
他の残留元素はNdとして含めた。）からなるセリ
ウムジジム、フエロボロン、電解鉄を使用し、Ｒ
（希土類金属）が36.0wt％、Ｂが1.0wt％、残部
Feとなるように、アルゴン雰囲気中で、高周波
加熱により溶解し、合金インゴツトを得た。
次に、実施例１と同様にして、粉砕、成形を行
ない、1060℃で焼結し、焼結合金を得た。
ない、1060℃で焼結し、焼結合金を得た。
この焼結体の皮膜を研磨して除去した後、
Sn60wt％とZn40wt％からなる合金の500℃湯浴
中に２時間浸漬し、時効処理と磁石の表面処理と
を同時に行なつた。
Sn60wt％とZn40wt％からなる合金の500℃湯浴
中に２時間浸漬し、時効処理と磁石の表面処理と
を同時に行なつた。
この焼結磁石の磁石特性は、Br12.6KG、BHC
11.5KOe、（BH）nax38M・Ｇ・Oe、IHC12.5KOeで
あつた。
11.5KOe、（BH）nax38M・Ｇ・Oe、IHC12.5KOeで
あつた。
また、時効処理のみをArガス雰囲気炉中で処
理した以外は、同様の条件で製造した比較試料
と、上記実施例の試料とを、90％湿度中70℃で保
持したところ、比較試料は約１時間で著しく錆が
発生したが、実施例の試料は100時間保持しても
顕著な錆の発生は認められなかつた。
理した以外は、同様の条件で製造した比較試料
と、上記実施例の試料とを、90％湿度中70℃で保
持したところ、比較試料は約１時間で著しく錆が
発生したが、実施例の試料は100時間保持しても
顕著な錆の発生は認められなかつた。
以上の実施例で示されたように、溶解している
Sn系合金中に、R2・T14・Ｂ系焼結体を浸漬する
ことにより、時効処理と表面処理とを同時に行う
ことができる。ちなみに、本実施例における焼結
終了時点での磁石特性のうちIHCは、実施例１で
約5KOe、実施例２で約4KOe、実施例３で約
6KOeと著しく低い値を示している。したがつ
て、本系磁石の製造工程においては、時効処理は
高性能化のうえでは必要不可欠な工程であること
が理解できる。
Sn系合金中に、R2・T14・Ｂ系焼結体を浸漬する
ことにより、時効処理と表面処理とを同時に行う
ことができる。ちなみに、本実施例における焼結
終了時点での磁石特性のうちIHCは、実施例１で
約5KOe、実施例２で約4KOe、実施例３で約
6KOeと著しく低い値を示している。したがつ
て、本系磁石の製造工程においては、時効処理は
高性能化のうえでは必要不可欠な工程であること
が理解できる。
以上の実施例では、Nd・Fe・Ｂ系、Nd・
Dy・Fe・Ｂ系、Ce・Pr・Nd・Fe・Ｂ系に対す
るSn−Cu系、Sn−Al系、Sn−Zn系合金に対し
てのみ述べたが、本発明は焼結合金の時効処理と
表面処理とを同時進行することを特徴とするもの
であるので、他の元素を含めたR2T14B系磁石に
ついても適用できることは明らかであり、また、
時効温度で溶融状態にあるAl多元合金であれば
適用できることは明白である。
Dy・Fe・Ｂ系、Ce・Pr・Nd・Fe・Ｂ系に対す
るSn−Cu系、Sn−Al系、Sn−Zn系合金に対し
てのみ述べたが、本発明は焼結合金の時効処理と
表面処理とを同時進行することを特徴とするもの
であるので、他の元素を含めたR2T14B系磁石に
ついても適用できることは明らかであり、また、
時効温度で溶融状態にあるAl多元合金であれば
適用できることは明白である。
また、溶融したSn系合金中に磁石焼結体を一
時浸漬した後取り出し、別の炉中等で時効処理を
行なうことも、本発明の範囲に含まれる手法であ
ることは容易に理解できる。この時二段目の炉中
時効処理がSn系合金の融点以下の温度で行なわ
れるとしても、時効温度が470℃〜700℃の温度範
囲にあれば、本発明の範囲となることも容易に推
察できる。
時浸漬した後取り出し、別の炉中等で時効処理を
行なうことも、本発明の範囲に含まれる手法であ
ることは容易に理解できる。この時二段目の炉中
時効処理がSn系合金の融点以下の温度で行なわ
れるとしても、時効温度が470℃〜700℃の温度範
囲にあれば、本発明の範囲となることも容易に推
察できる。
本実施例では、一定温度で保持している条件に
ついてのみ述べたが、時効処理と表面処理に関し
ての効果が、この温度範囲にて実現されるもので
あれば、保持温度を多段もしくは徐冷等で変化さ
せたり、昇温降温等を繰り返したとしても本発明
の範囲に入るものである。また、その処理の一部
分が本発明で限定した範囲にあれば、本発明の範
囲に含まれるものである。
ついてのみ述べたが、時効処理と表面処理に関し
ての効果が、この温度範囲にて実現されるもので
あれば、保持温度を多段もしくは徐冷等で変化さ
せたり、昇温降温等を繰り返したとしても本発明
の範囲に入るものである。また、その処理の一部
分が本発明で限定した範囲にあれば、本発明の範
囲に含まれるものである。
以上の説明のとおり、本発明に係るR2T14B系
磁石を粉末冶金法によつて製造する方法によれ
ば、焼結体を、融点が700℃以下のSn系合金溶湯
に浸漬し、470℃から700℃の温度範囲で保持する
ことにより、磁石の時効処理と表面処理とを同時
に進行させることができ、IHCの向上による磁気
特性の高性能化と耐酸化性の向上が同時に達成で
きる。さらに本発明法は時効における雰囲気を限
定せず、従来用いられていた高価な装置を用いる
ことなく少ない工程数で同様の磁石特性を得るこ
とが可能となり工業上非常に有益である。
磁石を粉末冶金法によつて製造する方法によれ
ば、焼結体を、融点が700℃以下のSn系合金溶湯
に浸漬し、470℃から700℃の温度範囲で保持する
ことにより、磁石の時効処理と表面処理とを同時
に進行させることができ、IHCの向上による磁気
特性の高性能化と耐酸化性の向上が同時に達成で
きる。さらに本発明法は時効における雰囲気を限
定せず、従来用いられていた高価な装置を用いる
ことなく少ない工程数で同様の磁石特性を得るこ
とが可能となり工業上非常に有益である。
Claims (1)
- １ Nd、Fe、Ｂを主成分として含有する
R2T14B系磁石（ここで、ＲはＹ及びCe、Pr、
Nd、Gd、Tb、Dy、Ho等の希土類金属、Ｔは
Al及びCr、Mn、Fe、Co、Ni等の遷移金属をあ
らわす。）を粉末冶金法によつて製造する方法に
おいて、R2T14B系粉末の焼結体を、融点が700℃
以下のSn系合金溶湯に浸漬し、470℃から700℃
の温度範囲に保持し、時効処理と磁石の表面処理
とを同時に行うことを特徴とする希土類磁石の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61230131A JPS6386404A (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | 希土類磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61230131A JPS6386404A (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | 希土類磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6386404A JPS6386404A (ja) | 1988-04-16 |
| JPH0439208B2 true JPH0439208B2 (ja) | 1992-06-26 |
Family
ID=16903061
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61230131A Granted JPS6386404A (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | 希土類磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6386404A (ja) |
-
1986
- 1986-09-30 JP JP61230131A patent/JPS6386404A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6386404A (ja) | 1988-04-16 |
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