JPH0439207B2 - - Google Patents
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- JPH0439207B2 JPH0439207B2 JP61214156A JP21415686A JPH0439207B2 JP H0439207 B2 JPH0439207 B2 JP H0439207B2 JP 61214156 A JP61214156 A JP 61214156A JP 21415686 A JP21415686 A JP 21415686A JP H0439207 B2 JPH0439207 B2 JP H0439207B2
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- magnet
- alloy
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- sintered
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
- H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
- H01F41/026—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets protecting methods against environmental influences, e.g. oxygen, by surface treatment
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- Power Engineering (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、Nd・Fe・Ｂ系永久磁石を代表とす
る希土類金属（Ｒ）と遷移金属（Ｔ）とホウ素(B)
を主成分としてなるR2T14B系金属間化合物磁石
の製造方法に関し、特に永久磁石を粉末冶金法に
よつて製造する場合の磁石の特性の改善に関する
ものである。
る希土類金属（Ｒ）と遷移金属（Ｔ）とホウ素(B)
を主成分としてなるR2T14B系金属間化合物磁石
の製造方法に関し、特に永久磁石を粉末冶金法に
よつて製造する場合の磁石の特性の改善に関する
ものである。
Ｒ・Fe・Ｂ系磁石の製造方法については、２
つの方法に大別される。ひとつは、溶解している
合金を超急冷した後、粉砕した磁石粉末を磁場中
で配向して製造される高分子複合型磁石である。
一方は、溶解して得られた磁石合金のインゴツト
を微粉砕し、磁場中で成形した後、焼結して製造
される焼結型磁石である。
つの方法に大別される。ひとつは、溶解している
合金を超急冷した後、粉砕した磁石粉末を磁場中
で配向して製造される高分子複合型磁石である。
一方は、溶解して得られた磁石合金のインゴツト
を微粉砕し、磁場中で成形した後、焼結して製造
される焼結型磁石である。
Ｒ・Fe・Ｂ系磁石の粉末冶金法によつて製造
される焼結型磁石に関する文献として、特開昭59
−46008（J.P.A.）や日本応用磁気学会第35回研究
会資料「Nd・Fe・Ｂ系新磁石」（昭和59年５月）
があげられる。これらの文献には、溶解して得た
インゴツトを粉砕、磁場中成形後、Ar雰囲気中
で焼結し、１時間の短時間時効によりIHCの向上
を計り、高性能の希土類磁石となる製法について
記述してある。
される焼結型磁石に関する文献として、特開昭59
−46008（J.P.A.）や日本応用磁気学会第35回研究
会資料「Nd・Fe・Ｂ系新磁石」（昭和59年５月）
があげられる。これらの文献には、溶解して得た
インゴツトを粉砕、磁場中成形後、Ar雰囲気中
で焼結し、１時間の短時間時効によりIHCの向上
を計り、高性能の希土類磁石となる製法について
記述してある。
一般に、本系磁石の粉末冶金法による製造工程
は、原料合金の溶解、粉砕、磁場中配向、圧縮成
形、焼結、時効の順に進められる。溶解は、アー
ク、高周波等の真空または不活性雰囲気中で通常
行なわれ、合金原料インゴツトを得ている。粉砕
は、粗粉砕と微粉砕にわけられ、粗粉砕はジヨー
クラツシヤー、デイスクミルやロールミル等で行
なわれる。磁場配向及び圧縮成形は金型を用い
て、磁場中で同時に行なわれるのが通例である。
焼結は1000〜1150℃の範囲で、不活性ガス雰囲気
中で行なわれる。時効は600℃近傍の温度で不活
性ガス雰囲気中に１時間程度保持される。
は、原料合金の溶解、粉砕、磁場中配向、圧縮成
形、焼結、時効の順に進められる。溶解は、アー
ク、高周波等の真空または不活性雰囲気中で通常
行なわれ、合金原料インゴツトを得ている。粉砕
は、粗粉砕と微粉砕にわけられ、粗粉砕はジヨー
クラツシヤー、デイスクミルやロールミル等で行
なわれる。磁場配向及び圧縮成形は金型を用い
て、磁場中で同時に行なわれるのが通例である。
焼結は1000〜1150℃の範囲で、不活性ガス雰囲気
中で行なわれる。時効は600℃近傍の温度で不活
性ガス雰囲気中に１時間程度保持される。
Nd・Fe・Ｂ系磁石で代表されるR2T14B系磁
石は、従来最高とされていたSm2Co17系永久磁石
材料を、大きく超える高い磁石特性を示す。
石は、従来最高とされていたSm2Co17系永久磁石
材料を、大きく超える高い磁石特性を示す。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、R2T14B系永久磁石は、主成分
としてNd、Feを多量に含有しており、焼結磁石
は極めて酸化しやすく、水分の付着により容易に
錆を発生し、磁石特性の不可逆劣化や組立品の強
度低化等の欠点も有しており、実用上の問題とな
つている。したがつて、磁石特性の向上ととも
に、耐酸化性の向上は、R2T14B系磁石合金に対
し、工業的には極めて重要な事項となつている。
耐酸化性を向上させる手法としては、現在、焼結
体を時効処理した後、磁石表面を高分子樹脂によ
る被覆や金属による蒸着等の処理をするのが一般
的であるが高純度の不活性ガス雰囲気中の処理を
行つたりアルミイオンプレーテイング装置を用い
るなどするため工業上非常に高価なものとなつて
いる。
としてNd、Feを多量に含有しており、焼結磁石
は極めて酸化しやすく、水分の付着により容易に
錆を発生し、磁石特性の不可逆劣化や組立品の強
度低化等の欠点も有しており、実用上の問題とな
つている。したがつて、磁石特性の向上ととも
に、耐酸化性の向上は、R2T14B系磁石合金に対
し、工業的には極めて重要な事項となつている。
耐酸化性を向上させる手法としては、現在、焼結
体を時効処理した後、磁石表面を高分子樹脂によ
る被覆や金属による蒸着等の処理をするのが一般
的であるが高純度の不活性ガス雰囲気中の処理を
行つたりアルミイオンプレーテイング装置を用い
るなどするため工業上非常に高価なものとなつて
いる。
そこで、本発明の目的は、上記の欠点を解決す
るため焼結体の時効処理と耐酸化性向上の表面処
理を同時に行なう安価な製法を提供するものであ
る。
るため焼結体の時効処理と耐酸化性向上の表面処
理を同時に行なう安価な製法を提供するものであ
る。
本発明によれば、R2T14B系磁石の焼結体を700
℃以下の融点を有するZn系合金溶湯中に浸漬し
続け、該合金溶湯の温度は、470℃から700℃の範
囲で保持して、時効処理と磁石の表面処理とを同
時に行うものである。ここで、時効温度の範囲を
470℃〜700℃の範囲に限定したのは、470℃以下
の温度で時効した場合IHCの向上には極めて長時
間の保持が必要となり、工業的に不利益となるか
らである。一方、700℃以下としたのは、700℃以
上の温度では磁石の主成分であるNd、Feと溶湯
中のZn等との合金化反応等が顕著となり、磁石
合金が溶湯が溶湯へ溶出する現象が見られるため
である。尚、このような工程は、従来、不活性ガ
ス雰囲気中で行なわれていたが、本発明では斯か
る雰囲気は必要なく、しかも磁気特性の劣化磁石
材料の酸化が全く起らない。
℃以下の融点を有するZn系合金溶湯中に浸漬し
続け、該合金溶湯の温度は、470℃から700℃の範
囲で保持して、時効処理と磁石の表面処理とを同
時に行うものである。ここで、時効温度の範囲を
470℃〜700℃の範囲に限定したのは、470℃以下
の温度で時効した場合IHCの向上には極めて長時
間の保持が必要となり、工業的に不利益となるか
らである。一方、700℃以下としたのは、700℃以
上の温度では磁石の主成分であるNd、Feと溶湯
中のZn等との合金化反応等が顕著となり、磁石
合金が溶湯が溶湯へ溶出する現象が見られるため
である。尚、このような工程は、従来、不活性ガ
ス雰囲気中で行なわれていたが、本発明では斯か
る雰囲気は必要なく、しかも磁気特性の劣化磁石
材料の酸化が全く起らない。
本発明の実施について説明する。
実施例 １
純度97％のNd（残部はCe、Prを主体とする他
の希土類元素）、フエロボロン（Ｂ純度約20wt
％）及び電解鉄を使用し、Ndが31.5wt％、Ｂが
1.0wt％、残部Feとなるように、アルゴン雰囲気
中で高周波加熱により溶解し、合金インゴツトを
得た。
の希土類元素）、フエロボロン（Ｂ純度約20wt
％）及び電解鉄を使用し、Ndが31.5wt％、Ｂが
1.0wt％、残部Feとなるように、アルゴン雰囲気
中で高周波加熱により溶解し、合金インゴツトを
得た。
次にこのインゴツトを粗粉砕した後、ボールミ
ルを用いて平均粒径約3μｍに微粉砕した。この
粉末を20kOeの磁界中1ton／cm2の圧力で成形し
た。この成形体を1080℃で真空中１時間保持した
後、Arガス中に１時間保持し、57℃／min以上
の冷却速度で400℃以下まで急冷した。
ルを用いて平均粒径約3μｍに微粉砕した。この
粉末を20kOeの磁界中1ton／cm2の圧力で成形し
た。この成形体を1080℃で真空中１時間保持した
後、Arガス中に１時間保持し、57℃／min以上
の冷却速度で400℃以下まで急冷した。
この焼結体の皮膜を研磨して除去した後、大気
中でZn90wt％とCu10wt％とからなるZn系合金の
600℃湯浴中に２時間浸漬し、時効処理と磁石の
表面処理とを同時に行なつた。
中でZn90wt％とCu10wt％とからなるZn系合金の
600℃湯浴中に２時間浸漬し、時効処理と磁石の
表面処理とを同時に行なつた。
この焼結磁石の磁石特性は、Br14.2KG、BHC
9.5KOe、（BH）nax48.5M・Ｇ・Oe、IHC10kOeで
あつた。
9.5KOe、（BH）nax48.5M・Ｇ・Oe、IHC10kOeで
あつた。
また、時効処理のみをAr雰囲気炉中で処理し
た以外は、同様の条件で製造した比較試料と、上
記実施例の試料とを、90％湿気中70℃で保持した
ところ、比較試料は約１時間で著しく錆が発生し
たが、実施例の試料は100時間保持しても錆の発
生等の異常は認められなかつた。また、磁石特性
についても上記の２つの試料について比較したが
差はなかつた。
た以外は、同様の条件で製造した比較試料と、上
記実施例の試料とを、90％湿気中70℃で保持した
ところ、比較試料は約１時間で著しく錆が発生し
たが、実施例の試料は100時間保持しても錆の発
生等の異常は認められなかつた。また、磁石特性
についても上記の２つの試料について比較したが
差はなかつた。
実施例 ２
純度97％のNd、純度95％のDy、フエロボロン
及び電解鉄を使用し、（Nd95・Dy5）が32.0wt％、
Ｂが0.9wt％、残部Feとなるように、アルゴン雰
囲気中で、高周波加熱により溶解し、合金インゴ
ツトを得た。
及び電解鉄を使用し、（Nd95・Dy5）が32.0wt％、
Ｂが0.9wt％、残部Feとなるように、アルゴン雰
囲気中で、高周波加熱により溶解し、合金インゴ
ツトを得た。
次に実施例１と同様にして、粉砕、成形を行な
い、1070℃で焼結し、焼結合金を得た。
い、1070℃で焼結し、焼結合金を得た。
この焼結体の皮膜を研磨して除去した後、
Zn60wt％とAl40wt％からなる合金の580℃湯浴
中に２時間浸漬し続け、時効処理と磁石の表面処
理とを同時に行なつた。
Zn60wt％とAl40wt％からなる合金の580℃湯浴
中に２時間浸漬し続け、時効処理と磁石の表面処
理とを同時に行なつた。
この焼結磁石の磁石特性はBr14.0KG、BHC
11.5kOe（BH）nax47M・Ｇ・Oe・IHC12.5kOeであ
つた。
11.5kOe（BH）nax47M・Ｇ・Oe・IHC12.5kOeであ
つた。
また、時効のみをAr雰囲気炉中で処理した以
外は、同様の条件で製造した比較試料と、上記実
施例の試料とを、90％湿度中70℃で保持したとこ
ろ、比較試料は約１時間で著しく錆が発生した
が、実施例の試料は100時間保持しても、錆の発
生等の異常は認められなかつた。
外は、同様の条件で製造した比較試料と、上記実
施例の試料とを、90％湿度中70℃で保持したとこ
ろ、比較試料は約１時間で著しく錆が発生した
が、実施例の試料は100時間保持しても、錆の発
生等の異常は認められなかつた。
さらに、両者の磁石特性にも、差違は認められ
なかつた。
なかつた。
実施例 ３
5wt％のCe、15wt％のPr、残部Nd（ただし、
他の残留元素はNdとして含めた。）からなるセリ
ウムジジム、フエロボロン、電解鉄を使用し、Ｒ
（希土類金属）が35.0wt％、Ｂが1.1wt％、残部
Feとなるように、アルゴン雰囲気中で、高周波
加熱により溶解し、合金インゴツトを得た。
他の残留元素はNdとして含めた。）からなるセリ
ウムジジム、フエロボロン、電解鉄を使用し、Ｒ
（希土類金属）が35.0wt％、Ｂが1.1wt％、残部
Feとなるように、アルゴン雰囲気中で、高周波
加熱により溶解し、合金インゴツトを得た。
次に実施例１と同様にして、粉砕、成形を行な
い、1060℃で焼結し、焼結合金を得た。
い、1060℃で焼結し、焼結合金を得た。
この焼結体の皮膜を研磨して除去した後、
Zn97wt％とSn3wt％からなる合金の510℃湯浴中
に３時間浸漬し続け、時効処理と磁石の表面処理
を同時に行なつた。
Zn97wt％とSn3wt％からなる合金の510℃湯浴中
に３時間浸漬し続け、時効処理と磁石の表面処理
を同時に行なつた。
この焼結磁石の磁石特性は、Br12.8KG、BHC
11kOe、（BH）nax39.5M・Ｇ・Oe、IHC12kOeであ
つた。
11kOe、（BH）nax39.5M・Ｇ・Oe、IHC12kOeであ
つた。
また、時効のみをAr雰囲気炉中で処理した以
外は、同様の条件で製造した比較試料と、上記実
施例の試料とを、90％湿気中70℃で保持したとこ
ろ、比較試料は約１時間で著しく錆が発生した
が、実施例の試料は100時間保持しても、顕著な
錆の発生は認められなかつた。
外は、同様の条件で製造した比較試料と、上記実
施例の試料とを、90％湿気中70℃で保持したとこ
ろ、比較試料は約１時間で著しく錆が発生した
が、実施例の試料は100時間保持しても、顕著な
錆の発生は認められなかつた。
さらに、両者の磁石特性にも、差違は認められ
なかつた。
なかつた。
以上の実施例で示されたように、溶解している
Zn系合金中に、R2・T14・Ｂ系焼結体を浸漬する
ことにより、時効処理と表面処理とを同時に行な
うことができる。ちなみに、本実施例における焼
結終了時点で測定された磁石特性のうち、IHCは、
実施例１で約5kOe、実施例２で約4kOe、実施例
３で約6kOeと著しく低い値を示している。した
がつて、本系磁石の製造工程においては、時効処
理は高性能化のうえでは必要不可欠な工程である
ことが理解できる。
Zn系合金中に、R2・T14・Ｂ系焼結体を浸漬する
ことにより、時効処理と表面処理とを同時に行な
うことができる。ちなみに、本実施例における焼
結終了時点で測定された磁石特性のうち、IHCは、
実施例１で約5kOe、実施例２で約4kOe、実施例
３で約6kOeと著しく低い値を示している。した
がつて、本系磁石の製造工程においては、時効処
理は高性能化のうえでは必要不可欠な工程である
ことが理解できる。
以上の実施例では、Nd・Fe・Ｂ系、Nd・
Dy・Fe・Ｂ系、Ce・Pr・Nd・Fe・Ｂ系に対す
るZn−Cu系、Zn−Al系、Zn−Sn系合金に対し
てのみ述べてたが、本発明は焼結合金の時効と表
面処理とを同時に進行することを特徴とするもの
であるので、他の元素を含めたR2T14B系磁石に
ついても適用できることは明らかであり、また、
時効温度で溶融状態にあるZn多元系合金であれ
ば適用できることは明白である。
Dy・Fe・Ｂ系、Ce・Pr・Nd・Fe・Ｂ系に対す
るZn−Cu系、Zn−Al系、Zn−Sn系合金に対し
てのみ述べてたが、本発明は焼結合金の時効と表
面処理とを同時に進行することを特徴とするもの
であるので、他の元素を含めたR2T14B系磁石に
ついても適用できることは明らかであり、また、
時効温度で溶融状態にあるZn多元系合金であれ
ば適用できることは明白である。
また、溶融したZn系合金中に磁石焼結体を一
時浸漬した後取り出し、別の炉中等で時効処理等
を行なうことも、本発明の範囲に含まれる手法で
あることは容易に理解できる。この時二段目の炉
中時効処理がZn系合金の融点以下の温度で行な
われるとしても、時効温度が470℃〜7000℃の温
度範囲にあれば、本発明の範囲となることも容易
に推察できる。本実施例では、一定温度で保持し
ている条件についてのみ述べたが、時効処理と表
面処理に関しての効果が、この温度範囲にて実現
されるものであれば、保持温度を多段もしくは徐
冷等で変化させたり、昇温降温度を繰り返したと
しても本発明の範囲に入るものである。さらに、
前述の処理の一部分が本発明で限定した範囲にあ
れば、本発明の範囲に含まれるものである。
時浸漬した後取り出し、別の炉中等で時効処理等
を行なうことも、本発明の範囲に含まれる手法で
あることは容易に理解できる。この時二段目の炉
中時効処理がZn系合金の融点以下の温度で行な
われるとしても、時効温度が470℃〜7000℃の温
度範囲にあれば、本発明の範囲となることも容易
に推察できる。本実施例では、一定温度で保持し
ている条件についてのみ述べたが、時効処理と表
面処理に関しての効果が、この温度範囲にて実現
されるものであれば、保持温度を多段もしくは徐
冷等で変化させたり、昇温降温度を繰り返したと
しても本発明の範囲に入るものである。さらに、
前述の処理の一部分が本発明で限定した範囲にあ
れば、本発明の範囲に含まれるものである。
本発明について、以上詳しく説明したが
R2T14B系磁石を粉末冶金法によつて製造する方
法において、焼結体を融点が700℃以下のZn系合
金溶湯浸漬し、470℃から700℃の温度範囲で保持
することにより、磁石の時効処理と表面処理とを
同時に進行させることができ、IHCの向上による
磁気特性の高性能化と耐酸化性の向上が同時に達
成できる。さらに本発明法は時効における雰囲気
を限定せず、従来用いられていた高価な装置を用
いることなく少ない工程数で同様の磁石特性を得
ることが可能となり工業上非常に有益である。
R2T14B系磁石を粉末冶金法によつて製造する方
法において、焼結体を融点が700℃以下のZn系合
金溶湯浸漬し、470℃から700℃の温度範囲で保持
することにより、磁石の時効処理と表面処理とを
同時に進行させることができ、IHCの向上による
磁気特性の高性能化と耐酸化性の向上が同時に達
成できる。さらに本発明法は時効における雰囲気
を限定せず、従来用いられていた高価な装置を用
いることなく少ない工程数で同様の磁石特性を得
ることが可能となり工業上非常に有益である。
Claims (1)
- １ Nd、Fe、Ｂを主成分として含有する
R2T14B系磁石（ここで、ＲはＹ及びCe、Pr、
Nd、Gd、Tb、Dy、Ho等の希土類元素、Ｔは
Al及びCr、Mn、Fe、Co、Ni等の遷移金属を示
す。）を粉末冶金法によつて製造する方法におい
て、該R2T14B系磁石の焼結体を、融点が700℃以
下のZn系合金溶湯に浸漬し続け、該合金溶湯を
470℃から700℃の温度範囲に保持することにより
時効処理と磁石の表面処理とを同時に行うことを
特徴とする希土類磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61214156A JPS6370502A (ja) | 1986-09-12 | 1986-09-12 | 希土類磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61214156A JPS6370502A (ja) | 1986-09-12 | 1986-09-12 | 希土類磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6370502A JPS6370502A (ja) | 1988-03-30 |
| JPH0439207B2 true JPH0439207B2 (ja) | 1992-06-26 |
Family
ID=16651153
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61214156A Granted JPS6370502A (ja) | 1986-09-12 | 1986-09-12 | 希土類磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6370502A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011211071A (ja) * | 2010-03-30 | 2011-10-20 | Tdk Corp | 焼結磁石、モーター、自動車、及び焼結磁石の製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5571571U (ja) * | 1978-11-09 | 1980-05-16 | ||
| JPS5571572U (ja) * | 1978-11-09 | 1980-05-16 |
-
1986
- 1986-09-12 JP JP61214156A patent/JPS6370502A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6370502A (ja) | 1988-03-30 |
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