JPS6355907A - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents

希土類磁石の製造方法

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JPS6355907A
JPS6355907A JP61198266A JP19826686A JPS6355907A JP S6355907 A JPS6355907 A JP S6355907A JP 61198266 A JP61198266 A JP 61198266A JP 19826686 A JP19826686 A JP 19826686A JP S6355907 A JPS6355907 A JP S6355907A
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Tadakuni Sato
忠邦 佐藤
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    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • H01F41/026Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets protecting methods against environmental influences, e.g. oxygen, by surface treatment

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、 Nd 、 Fe 、 B系永久磁石を代表
とする希土類金属(R)と遷移金属(T)とホウ素(B
)を主成分としてなるR2T14B系金属間化合物磁石
の製造方法に関し、特に永久磁石を粉末冶金法によって
製造する場合の磁石の性状の改善に関するものである。
〔従来の技術〕
従来、 R、Fe 、 B系磁石の製造方法については
以下の二つの方法に大別される。ひとつは、溶解してい
る合金を超急冷した後、粉砕した磁石粉末を磁場中で配
向して製造される高分子複合型磁石である。一方は、溶
解して得られた磁石合金のインゴットを微粉砕し、磁場
中で成形した後、焼結して製造される焼結型磁石である
。本発明は、後者の焼結型磁石に関係している。
R、Fe 、 B系磁石の粉末冶金法によって製造され
る焼結型磁石に関する文献として、特開昭59−460
08号公報2日本応用磁気学会第35回研究会資料r 
Nd 、 Fe 、 B系新磁石」(昭和59年5月)
があげられる。これらの文献には、溶解して得たインゴ
ットを粉砕、磁場中成形後、Ar雰囲気中で焼結し、1
時間の短時間時効により xHcの向上を計り、高性能
の希土類磁石となる製造について記述しである。
一般に、焼結型磁石の粉末冶金法による製造工程は、原
料合金の溶解工程、粉砕工程、磁場中配向工程、圧縮成
形工程、焼結工程1時効工程の順に進められる。
まず、溶解工程は、アーク、高周波等の真空または不活
性雰囲気中で通常行なわれ9合金原料インゴットを得て
いる。粉砕工程は、粗粉砕と微粉砕にわけられ、粗粉砕
はショークラッシャー、ディスクミルやロールミル等で
行なわれる。磁場配向工程及び圧縮成形工程は金型を用
いて磁場中で同時に行なわれるのが通例である。焼結工
程は1000〜1150℃の範囲で、不活性雰囲気中で
行なわれる。時効工程は600℃近傍の温度で1時間程
度保持される。
〔発明が解決しようとする問題点〕
Nd 、 Fe 、 B系磁石で代表されるR2T14
B系磁石は、従来最高とされていたSm2 Co 17
系永久磁石材料を、大きく超える高い磁石特性と示す。
しかしながら、 R2T14B 系永久磁石は、主成分
としてNd 、 Feを多量に含有しているため、その
焼結磁石は極めて酸化しやすく、水分の付着によシ容易
に錆を発生し、磁石特性の不可逆劣化や1組立品の強度
低化等の欠点も有している。耐酸化性のみを向上させる
手法としては、現在、焼結体を時効処理した後、磁石表
面を高分子樹脂により被覆したシ、金属による蒸着等の
処理を施す手法があるが、工業上非常に高価なものとな
ってしまう欠点がある。
したがって、磁石特性及び耐酸化性の両特性の向上は、
R2T14B系磁石合金において工業的に。
極めて重要な事項となっている。
そこで7本発明の目的は、上記欠点に鑑み磁気特性の向
上と、磁石の耐酸化性の向上が、よシ低い製造コストに
て実現することができる希土類磁石の製造方法を提供す
ることである。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明によれば、 Nd 、 Fe 、 Bを主成分と
するR2T14B系磁石(ここで、RはYe含む希土類
元素、TはAlを含む遷移元素を示す。)を粉末冶金法
により製造する方法において、該R2T14B系磁石の
焼結体を2合金溶湯に浸漬して2表面処理する表面処理
工程と、該表面処理を施した焼結体を時効処理する時効
処理工程とを有することを特徴とする希土類磁石の製造
方法が得られる。
さらに2本発明によれば、 Nd 、 Fe t Bを
主成分とするR2T14B系磁石(ここで、RはYを含
む希土類元素、TはAlを含む遷移元素を示す。)を粉
末冶金法によシ製造する方法において、該R2T14B
系磁石の焼結体を合金溶湯に浸漬し続け該合金溶湯を所
定の温度範囲に保持することにょ92表面処理と時効処
理とを同時に行う表面処理時効処理同時工程を有するこ
とを特徴とする希土類磁石の製造方法が得られる。
〔発明の原理〕
本発明は、極めて酸化し易いR2T14B系磁石の焼結
体を2合金溶湯に浸漬して2表面処理を施すことによシ
、耐酸化性を向上させることができる。
さらに2本発明は、焼結体を9合金溶湯に浸漬し続け2
合金溶湯の温度範囲を470〜700℃にして2表面処
理だけでなく、同時に時効処理をも施すことによシ、耐
酸化性だけでなく、磁気特性をも向上させることができ
る。
このため、従来の時効処理工程においては、高真空雰囲
気等を形成するための大規模な設備が必要であったが1
本発明によれば、斯かる設備は不要であるばかりでなく
、完全に酸化を被ることなく焼結型磁石を得ることがで
きる。
ここで9合金溶湯の温度範囲を470℃〜700℃の範
囲に限定したのは1470℃以下の温度で時効した場合
+ IHCの向上には極めて長時間の保持が必要となシ
、工業的に不利益となるからである。一方、700℃以
下としたのは、700℃を超える温度では、磁石の主成
分であるFe 、Nd  と溶湯中のAl等との合金化
反応が顕著となり、磁石合金が溶湯へ溶出する現象が生
じるからである。
〔実施例〕
本発明に依る実施例について、以下に説明する。
(第1の実施例) 純度97係のNa (残部はCe 、 Prを主体とす
る他の希土類元素)、フェロボロン(B純度公約20 
wt % )及び電解鉄Feを使用し、 Ndが31.
0wt%、Bが1. Owt ’4 、残部Feとなる
ように、アルゴン雰囲気中で、高周波加熱によシ溶解し
1合金インゴットを得た。
次にこのインゴットを粗粉砕した後、ボールミルを用い
て平均粒通約3μmに微粉砕した。この粉末を20 K
Oeの磁界中1 ton/crn2の圧力で成形した。
この成形体を1080℃で真空中1時間保持した後、 
Ar91時間保持し、50℃/m f n以上の冷却速
度で400℃以下まで急冷した。
この焼結体の皮膜を研磨して除去した後、 Al67 
wt ’irとCu33wt% からなる合金の570
℃湯浴中に3時間浸漬し8時効と磁石の表面処理とを同
時に行なった。
この焼結磁石の磁石特性はBr 14.3 KG 、 
BHC9、OKOe 、 (BH)mBx49 M−G
・Oe HIHc 9.5 KOeであった。
また1時効のみをAr雰囲気炉中で処理した以外は、同
様の条件で製造した試料と、上記第1の実施例の試料を
、90幅湿度中70℃で保持したところ、前者は約1時
間で著しく錆が発生したが。
後者の第1の実施例では100時間保持しても錆の発生
等の異常は認められなかった。
(第2の実施例) 純度97憾のNd 、純度95憾のDy、フェロボロン
及び電解鉄を使用し、(Nd、5・Dy5 )が31.
5wt%*”が0.9wt1.  残部Feとなるよう
に、アルゴン雰囲気中で、高周波加熱により溶解し1合
金インゴットを得た。
次に実施例1と同様にして、粉砕、成形を行ない、10
70℃で焼結し、焼結合金を得た。
この焼結体の皮膜を研磨して除去した後、87wt%A
lと13 ’16 Stからなる合金の590℃湯浴中
に2時間浸漬し2時効と磁石の表面処理とを同時に行な
った。
この焼結磁石の磁石特性はBr 14.0 KG 、 
BHCIIKOe (BH)mBx47 M−G・Oe
 、 lHc 12 KOeであった。
また9時効のみをAr雰囲気炉中で処理した以外は、同
様の条件で製造した試料と、上記第2の実施例の試料を
、90係湿度中70℃で保持したところ、後者は約1時
間で著しく錆が発生したが。
後者の第2の実施例では100時間保持しても錆の発生
等の異常は認められなかった。
(第3の実施例) 5wt4のCe、15wt96のPr 、残部Nd(た
だし、他の残留元素はNdとして含めた。)からなる・
セリウムジジム、フェロボロン、電解鉄を使用し。
R(希土類金属)が34 wt係、Bが1. Owt係
、残部Feとなるように、アルゴン雰囲気中で、高周波
加熱により溶解し2合金インゴットを得た。
次に実施例1と同様にして、粉砕、成形を行ない、10
60℃で焼結し、焼結合金を得た。
この焼結体の皮膜を研磨して除去した後、10wt ’
16 Alと90 wt % Snからなる合金の53
0℃湯浴中に2時間浸漬し1時効と磁石の表面処理とを
同時に行なった。
この焼結磁石の磁石特性は+ Br 13. OKG 
BH(11KOe 、 (BH)mB140M’G・O
e 、 zHc 12 KOeでありた。
また2時効のみをAr雰囲気炉中で処理した以外は、同
様の条件で製造した試料と、上記実施例の試料を90係
湿度中70℃で保持したところ、前者は約1時間で著し
く錆が発生したが、後者の第3の実施例では100時間
保持しても、顕著な錆の発生は認められなかった。
以上の第1〜第3の実施例で示されたように。
溶解しているAl系合金中に、 R2,T14B系焼結
体を浸漬することにより2時効処理と表面処理とを同時
に行なうことができる。ちなみに2本実施例における焼
結終了時点での磁石特性のうちIHCは。
実施例1で約5 KOe 、実施例2で約4 KOe、
実施例3で約6 KOeと著しく低い値を示している。
したがって2本系磁石の製造工程においては9時効処理
は高性能化のうえでは必要不可欠な工程であることが理
解できる。
尚、第1〜第3の実施例では、 Nd、Fe、B系、 
Nd。
Dy、Fe、B系、 Ce 、Pr、Nd、Fe、 B
系に対するAA−Cu系。
Al−8i系、Al−8n系合金に対してのみ述べてい
るが9本発明は焼結合金の時効と表面処理とを同時に進
行することを特徴とするものであるので。
他の元素を含めたR2T14B 系磁石についても適用
できることは明らかであり、また9時効温度で溶融状能
にあるAl多元系合金であれば適用できることは明白で
ある。
また、溶融したAl系合金中に磁石焼結体を一時浸漬し
た後取シ出し、別の炉中等で時効処理等を行なうことも
9本発明の範囲に含まれる手法であることは容易に理解
できる。このとき、二段目の炉中時効処理がAl系合金
の融点以下の温度で行なわれるとしても2時効温度が4
70℃〜700℃の温度範囲にあれば2本発明の範囲と
なることも容易に推察できる。第1〜第3の実施例では
、−定温度で保持している条件についてのみ述べたが。
時効処理と表面処理に関しての効果が1470℃〜70
0℃の温度範囲にて実現されるものであれば、保持温度
を多段もしくは徐冷等で変化させたシ、昇温降温等を繰
シ返したとしても2本発明の範囲に入るものである。ま
た、その処理の一部分が本発明で限定した範囲にあれば
2本発明の範囲に含まれるものである。
〔発明の効果〕
本発明について1以上詳しく説明したが。
R2T14B系磁石を粉末冶金法によって製造する方法
において、焼結体を融点が660’C以下のAl系合金
溶湯浸漬し1470℃から700℃の温度範囲で保持す
ることにより、磁石の時効処理と表面処理を同時に進行
させることによシ、磁気特性の高性能化と耐酸化性の向
上とが同時に達成できるから2本発明は工業上非常に有
益である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1)Nd、Fe、Bを主成分とするR_2T_1_4B
    系磁石(ここで、RはYを含む希土類元素、TはAlを
    含む遷移元素を示す。)を粉末冶金法により製造する方
    法において、該R_2T_1_4B系磁石の焼結体を、
    合金溶湯に浸漬して、表面処理する表面処理工程と、該
    表面処理を施した焼結体を時効処理する時効処理工程と
    を有することを特徴とする希土類磁石の製造方法。 2)Nd、Fe、Bを主成分とするR_2T_1_4B
    系磁石(ここで、RはYを含む希土類元素、TはAlを
    含む遷移元素を示す、)を粉末冶金法により製造する方
    法において、該R_2T_1_4B系磁石の焼結体を合
    金溶湯に浸漬し続け該合金溶湯を所定の温度範囲に保持
    することにより、表面処理と時効処理とを同時に行う表
    面処理時効処理同時工程を有することを特徴とする希土
    類磁石の製造方法。 3)特許請求の範囲第2項記載の希土類磁石の製造方法
    において、上記合金溶湯の温度範囲は実質的に470〜
    700°であることを特徴とする希土類磁石の製造方法
    。 4)特許請求の範囲第2項または第3項記載の希土類磁
    石の製造方法において、上記合金溶湯はAl系合金であ
    ることを特徴とする希土類磁石の製造方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002027737A1 (en) * 2000-09-28 2002-04-04 Kabushiki Kaisha Bridgestone Method for producing sintered rare earth magnet

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WO2002027737A1 (en) * 2000-09-28 2002-04-04 Kabushiki Kaisha Bridgestone Method for producing sintered rare earth magnet

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