JPS638075B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

この発明は、鋳鉄の高速フライス切削やNi基
の耐熱合金用の切削工具、あるいは耐摩耗工具な
どとして用いた場合に著しくすぐれた耐摩耗性を
示すサイアロン基セラミツクスに関するものであ
る。 近年、切削工具用および耐摩耗工具用材料とし
て、窒化けい素（以下Si₃N₄で示す）基セラミツ
クスが注目されているが、このセラミツクスは、
Si₃N₄が共有結合性の強い化合物であることか
ら、焼結性が悪く、したがつてその製造に際して
はホツトプレス法を用いる場合が多く、この場合
複雑な形状のものを製造することは難しく、かつ
生産性の低いものとなる。 さらに、Si₃N₄よりも焼結性が高く、かつ耐熱
衝撃性および耐酸化性などにもすぐれた、β−
Si₃N₄格子のSiの一部をAlで、Ｎの一部をＯで置
換した化合物、すなわち組成式： Si_6-zAl_zO_zN_8-z（ただしＯ＜ｚ≦4.3）、 で表わされるβ−サイアロンを主成分とするサイ
アロン基セラミツクスを、切削工具や耐摩耗工具
として用いる試みもなされているが、このサイア
ロン基セラミツクスは、靭性は高いものの硬さが
ロツクウエル硬さＡスケールで92程度とあまり高
くないため、所望の耐摩耗性を示さないのが現状
である。 そこで、本発明者等は、上述のような観点か
ら、上記のβ−サイアロンを主成分とする従来サ
イアロン基セラミツクスに着目し、これに、これ
のもつ良好な焼結性を損なうことなく、高硬度を
付与し、もつてすぐれた耐摩耗性を確保すべく研
究を行なつた結果、 (a) 上記のβ−サイアロンと共に、α−Si₃N₄格
子のSiの一部をAlで、Ｎの一部をＯで置換し、
さらに同格子間にLi，Na，Ca，Mg，Ｙ，お
よび希土類元素のうちの１種または２種以上
（以下、これらの元素を総合してＭで示す）が
侵入し固溶した構造をもつ化合物、すなわち組
成式： M_x（Si，Al）₁₂（Ｏ，Ｎ）₁₆（ただしＯ＜ｘ≦
２）、 で表わされるα−サイアロンを共存させると、
この結果のセラミツクスは、硬さが向上し、す
ぐれた耐摩耗性をもつようになること。 なお、この場合α−サイアロンとβ−サイア
ロンの比率（α／β）は、容量比で、５／95〜
25／75とするのがよく、これは、α−サイアロ
ンの割合が５未満では所望の硬さ向上効果が得
られず、一方25を越えた割合になると靭性が低
下するようになり、例えば鋳鉄の高速フライス
切削では欠損する場合を生じるという理由にも
とづくものであること。 また、β−サイアロンは、上記のように組成
式：Si_6-zAl_zO_zN_8-zで表わされ、Ｏ＜ｚ≦4.3
の条件を満足する必要があり、これは、ｚの値
が４，３を越えた組成は存在しないという理由
によるものであるが、この範囲内でもｚが大き
くなると、セラミツクス中に粗大な巣が発生し
やすくなると共に、強度も低下するようになる
ので、望ましくはＯ＜ｚ≦2.0が好ましいこと。 さらに、α−サイアロンは、上記のように、
組成式：M_x（Si，Al）₁₂（Ｏ，Ｎ）₁₆で表わされ、
Ｏ＜ｘ≦２の条件で存在するのが望ましく、こ
れはｘが２を越えた組成になると、Ｍを格子間
隙に侵入した状態で完全に固溶させることがで
きないという理由にもとづくものであること。
なお、α−サイアロンにおけるSi，Al，Ｏ，
およびＮの比率は、Ｍの種類とｘの値により変
化し、正負の価数が等しくなるように定まるも
のと推定されること。 (b) 上記(a)のα−サイアロンとβ−サイアロンと
が共存するセラミツクスに、結合相形成成分と
して、上記Ｍに含まれる元素、Si、およびAl
の酸化物および窒化物のうちの１種または２種
以上（以下、これらを総称して金属の酸・窒化
物という）を含有させると、これらの結合相形
成成分は、低融点を有し、したがつて焼結時に
液相を形成して焼結を促進し、かつ焼結後はサ
イアロンの粒界部にガラス質または結晶質とし
て存在するようになることから、セラミツクス
は十分に緻密化し、より高い強度をもつように
なること。 なお、この場合、上記結合相形成成分の含有量
は、10容量％超〜20容量％とするのがよく、これ
は、その含有量が10容量％以下では所望の高密度
化をはかることができず、一方20容量％を越えて
含有させるとセラミツクスの強度が低下するよう
になるという理由によるものであること。 以上(a)および(b)に示される知見を得たのであ
る。 したがつて、この発明は、上記知見にもとづい
てなされたものであつて、 結合相形成成分として、下記Ｍに含まれる元
素、Si、およびAlの酸化物および窒化物のうち
の１種または２種以上：10容量％超〜20容量％、
を含有し、残りがα−サイアロンとβ−サイアロ
ンおよび不可避不純物からなり、かつ前記β−サ
イアロンは、組成式： Si_6-zAl_zO_zN_8-z（ただしＯ＜ｚ≦4.3） で表わされる組成を有し、また前記α−サイアロ
ンは、組成式： Mx（Si，Al）₁₂（Ｏ，Ｎ）₁₆ （ただしＯ＜ｘ≦２、Ｍ：Li，Na，Ca，Mg，
Ｙ，希土類元素のうちの１種または２種以上を示
す）で表わされる組成を有し、さらに上記α−サ
イアロン／β−サイアロンの容量比が５／95〜
25／75の範囲にある耐摩耗性のすぐれたサイアロ
ン基セラミツクスに特徴を有するものである。 また、この発明のセラミツクスは、原料粉末と
して、 Si₃N₄粉末＋Al₂O₃粉末＋AlN粉末、 Si₃N₄粉末＋SiO₂粉末＋AlN粉末、 Si₂ON₂粉末＋AlN粉末、 以上〜のいずれかに組合せたαおよびβ−
サイアロン形成化合物粉末（ただしSi₃N₄はα相
含有率の高いものが好ましい）、 α−サイアロンに固溶し、また結合相も形成し
得るＭの酸化物および窒化物粉末を用意し、 これら原料粉末を、所定組成に配合し、この場
合β−サイアロンの組成式から計算されるものよ
りAlおよびＮが多くなるように配合し、混合し、 ついで、この混合粉末を、1550〜1800℃の範囲
内の温度でホツトプレスするか、あるいは前記混
合粉末より成形した圧粉体を前記温度で焼結する
ことによつて製造することができる。 なお、上記の焼結は、通常の状態で行なつても
よいが、この場合焼結後のセラミツクスの表面変
質層の厚みが厚くなるので、圧粉体をSi₃N₄粉末
中に埋め込んで焼結するのが好ましい。また焼結
は、焼結中にSi₃N₄が分解するのを抑制するため
にN₂を含有した雰囲気で行なう必要があり、こ
の場合N₂とH₂、またはN₂とArなどの混合ガス
でもよいが、N₂だけの雰囲気とした方が好まし
い。さらに、雰囲気圧力は、0.9気圧程度でもよ
いが、１気圧が好ましく、さらに１気圧以上なら
ば一層好ましいが、この場合には特別な焼結炉が
必要となる。また、焼結温度は、上記のように
1550〜1800℃でよいが、好ましくは1650〜1750℃
の範囲内の温度がよい。 さらに、焼結後のセラミツクスに必要に応じて
熱間静水圧焼結を施すと、より一段と緻密化が進
行するようになる。 つぎに、この発明のセラミツクスを実施例によ
り具体的に説明する。 実施例 １ 原料粉末として、平均粒径：0.8μｍのSi₃N₄（α
相含有率：90容量％）粉末およびCaO粉末、同
0.6μｍのα−Al₂O₃粉末およびMgO粉末、同1.5μ
ｍのAlN粉末、いずれも同1.0μｍを有するLi₂O粉
末、Na₂O粉末、およびY₂O₃粉末、同1.1μｍの
Er₂O₃粉末を用意し、これらの原料粉末を、それ
ぞれ第１表に示される配合組成に配合し、湿

【表】

【表】 （＊印：本発明範囲外）
式ボールミルにて72時間混合した後、乾燥し、つ
いでこの混合粉末をホツトプレス用黒鉛型に充填
し、大気中、圧力：200Kg／cm²、焼結温度：1700
℃、保持時間：１時間の条件にてホツトプレス焼
結することによつて本発明セラミツクス１〜10お
よび比較セラミツクス１，２をそれぞれ製造し
た。 なお、比較セラミツクス１，２は、いずれも構
成成分のうちのいずれかの成分含有量（第１表に
※印を付したもの）がこの発明の範囲から外れた
組成をもつものである。 この結果得られた本発明セラミツクス１〜10お
よび比較セラミツクス１，２について、顕微鏡観
察およびＸ線回折などにより組成を調べると共
に、硬さ（ロツクウエル硬さＡスケール）を測定
し、さらに、これよりSNG432に則した切削チツ
プを切り出し、 被削材：インコネル718の丸棒、 切削速度：200ｍ／min、 切込み：1.5mm、 送り：0.2mm／rev.、 切削時間：5min、 の条件でNi基耐熱合金の切削試験を行ない、さ
らに、 工具形状：直径160mmφのDNカツター、 被削材：FC25の幅150mm×長さ400mmの寸法をも
つた鋳鉄角材、 切削速度：400ｍ／min、 切込み：２mm、 一刃当りの送り：0.8mm／刃、 切削回数：５パス（400mm／パス）、 切削状態：上記カツターに切削チツプ１枚を取
りつけ、カツター中心と被削材の幅の中心と
を一致させて切削、 の条件で鋳鉄フライス切削試験を行ない、切刃の
逃げ面摩耗幅を測定した。これらの結果を第１表
に示した。また、第１表には、比較の目的で、市
販のAl₂O₃基セラミツクスの同一条件による試験
結果も示した。 第１表に示される結果から、本発明セラミツク
ス１〜10は、いずれも高い硬さと、すぐれた耐摩
耗性を示すのに対して、α−サイアロンの存在し
ない比較セラミツクス１は耐摩耗性の劣るもので
あり、また結合相形成成分の含有量がこの発明の
範囲から高い方に外れた比較セラミツクス２およ
び市販のAl₂O₃基セラミツクス１，２は、いずれ
も耐摩耗性が劣るために満足な切削を行なうこと
ができないものであつた。 上述のように、この発明のセラミツクスは、高
硬度を有し、かつ実用に際してはすぐれた耐摩耗
性を示すので、これを切削工具や耐摩耗工具など
として用いた場合には著しく長期に亘つてすぐれ
た性能を安定的に発揮するのである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 結合相形成成分として、下記Ｍに含まれる元
   素、Si、およびAlの酸化物および窒化物のうち
   の１種または２種以上：10容量％超〜20容量％、
   を含有し、残りがα−サイアロンとβ−サイアロ
   ンおよび不可避不純物からなり、かつ前記β−サ
   イアロンは、組成式： Si_6-zAl_zO_zN_8-z（ただし０＜ｚ≦4.3） で表わされる組成を有し、また前記α−サイアロ
   ンは、組成式： Mx（Si，Al）₁₂（Ｏ，Ｎ）₁₆ （ただし０＜ｘ≦２、Ｍ：Li，Na，Ca，Mg，
   Ｙ，希土類元素のうちの１種または２種以上を示
   す）で表わされる組成を有し、さらに上記α−サ
   イアロン／β−サイアロンの容量比が５／95〜
   25／75の範囲にあることを特徴とする耐摩耗性の
   すぐれたサイアロン基セラミツクス。