JPS638074B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS638074B2 JPS638074B2 JP58073534A JP7353483A JPS638074B2 JP S638074 B2 JPS638074 B2 JP S638074B2 JP 58073534 A JP58073534 A JP 58073534A JP 7353483 A JP7353483 A JP 7353483A JP S638074 B2 JPS638074 B2 JP S638074B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sialon
- powder
- ceramics
- sintering
- composition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Ceramic Products (AREA)
Description
この発明は、切削工具や耐摩耗工具などとして
用いた場合に著しくすぐれた耐摩耗性を示すサイ
アロン基セラミツクスに関するものである。 近年、切削工具用および耐摩耗工具用材料とし
て、窒化けい素（以下Si3N4で示す）基セラミツ
クスが注目されているが、このセラミツクスは、
Si3N4が共有結合性の強い化合物であることか
ら、焼結性が悪く、したがつてその製造に際して
はホツトプレス法を用いる場合が多く、この場合
複雑な形状のものを製造することは難しく、かつ
生産性の低いものとなる。 さらに、Si3N4よりも焼結性が高く、かつ耐熱
衝撃性および耐酸化性などにもすぐれた、β−
Si3N4格子のSiの一部をAlで、Ｎの一部をＯで置
換した化合物、すなわち組成式： Si6-zAlzOzN8-z（ただしＯ＜ｚ≦4.3）、 で表わされるβ−サイアロンを主成分とするサイ
アロン基セラミツクスを、切削工具や耐摩耗工具
として用いる試みもなされているが、このサイア
ロン基セラミツクスは、靭性は高いものの、硬さ
がロツクウエル硬さＡスケールで92程度とあまり
高くないため、所望の耐摩耗性を示さないのが現
状である。 そこで、本発明者等は、上述のような観点か
ら、上記のβ−サイアロンを主成分とする従来サ
イアロン基セラミツクスに着目し、これに、これ
のもつ良好な焼結性を損なうことなく、高硬度を
付与し、もつてすぐれた耐摩耗性を確保すべく研
究を行なつた結果、 (a) 上記のβ−サイアロンと共に、α−Si3N4格
子のSiの一部をAlで、Ｎの一部をＯで置換し、
さらに同格子間にLi，Na，Ca，Mg，Ｙ，お
よび希土類元素のうちの１種または２種以上
（以下、これらの元素を総合してＭで示す）が
侵入し固溶した構造をもつ化合物、すなわち組
成式： Mx（Si，Al）12（Ｏ，Ｎ）16（ただしＯ＜ｘ≦
２）、 で表わされるα−サイアロンを共存させると、
この結果のセラミツクスは、硬さが向上し、す
ぐれた耐摩耗性をもつようになること。 なお、この場合α−サイアロンとβ−サイア
ロンの比率（α／β）は、容量比で、25／75超
〜95／５とするのがよく、これは、α−サイア
ロンの割合が25以下では硬さ向上効果が少な
く、一方95を越えた割合になると焼結性が低下
するようになるという理由にもとづくものであ
ること。 また、β−サイアロンは、上記のように組成
式：Si6-zAlzOzN8-zで表わされ、Ｏ＜ｚ≦4.3
の条件を満足する必要があり、これは、ｚの値
が４，３を越えた組成は存在しないという理由
によるものであるが、この範囲内でもｚが大き
くなると、セラミツクス中に粗大な巣が発生し
やすくなると共に、強度も低下するようになる
ので、望ましくはＯ＜ｚ≦2.0が好ましいこと。 さらに、α−サイアロンは、上記のように、
組成式：Mx（Si，Al）12（Ｏ，Ｎ）16で表わされ、
Ｏ＜ｘ≦２の条件で存在するが、これはｘが２
を越えた組成になると、Ｍを格子間隙に侵入し
た状態で完全に固溶させることができないとい
う理由にもとづくものであること。なお、α−
サイアロンにおけるSi，Al，Ｏ，およびＮの
比率は、Ｍの種類とｘの値により変化し、正負
の価数が等しくなるように定まるものと推定さ
れること。 (b) 上記(a)のα−サイアロンとβ−サイアロンと
が共存するセラミツクスに、結合相形成成分と
して、上記Ｍに含まれる元素、Si、およびAl
の酸化物および窒化物のうちの１種または２種
以上（以下、これらを総称して金属の酸・窒化
物という）を含有させると、これらの結合相形
成成分は、低融点を有し、したがつて焼結時に
液相を形成して焼結を促進し、かつ焼結後はサ
イアロンの粒界部にガラス質または結晶質とし
て存在するようになることから、セラミツクス
は十分に緻密化し、より高い強度をもつように
なること。 なお、この場合、上記結合相形成成分の含有
量は、10容量％超〜20容量％とするのがよく、
これは、その含有量が10容量％以下では所望の
高密度化をはかることができず、一方20容量％
を越えて含有させるとセラミツクスの強度が低
下するようになるという理由によるものである
こと。 以上(a)および(b)に示される知見を得たのであ
る。 したがつて、この発明は、上記知見にもとづい
てなされたものであつて、 結合相形成成分として、下記Ｍに含まれる元
素、Si、およびAlの酸化物および窒化物のうち
の１種または２種以上：10容量％超〜20容量％、
を含有し、残りがα−サイアロンとβ−サイアロ
ンおよび不可避不純物からなり、かつ前記β−サ
イアロンは、組成式： Si6-zAlzOzN8-z（ただしＯ＜ｚ≦4.3） で表わされる組成を有し、また前記α−サイアロ
ンは、組成式： Mx（Si，Al）12（Ｏ，Ｎ）16 （ただしＯ＜ｘ≦２，Ｍ：Li，Na，Ca，Mg，
Ｙ，希土類元素のうちの１種または２種以上を示
す）で表わされる組成を有し、さらに上記α−サ
イアロン／β−サイアロンの容量比が25／75超〜
95／５の範囲にある耐摩耗性のすぐれたサイアロ
ン基セラミツクスに特徴を有するものである。 また、この発明のセラミツクスは、原料粉末と
して、 Si3N4粉末＋Al2O3粉末＋AlN粉末、 Si3N4粉末＋SiO2粉末＋AlN粉末、 Si2ON2粉末＋AlN粉末、 以上〜のいずれかに組合せたαおよびβ−
サイアロン形成化合物粉末（ただしSi3N4はα相
含有率の高いものが好ましい）、 α−サイアロンに固溶し、また結合相も形成し
得るＭの酸化物および窒化物粉末を用意し、 これら原料粉末を、所定組成に配合し、この場
合β−サイアロンの組成式から計算されるものよ
りAlおよびＮが多くなるように配合し、混合し、 ついで、この混合粉末を、1550〜1800℃の範囲
内の温度でホツトプレスするか、あるいは前記混
合粉末より成形した圧粉体を前記温度で焼結する
ことによつて製造することができる。 なお、上記の焼結は、通常の状態で行なつても
よいが、この場合焼結後のセラミツクスの表面変
質層の厚みが厚くなるので、圧粉体をSi3N4粉末
中に埋め込んで焼結するのが好ましい。また焼結
は、焼結中にSi3N4が分解するのを抑制するため
にN2を含有した雰囲気で行なう必要があり、こ
の場合N2とH2、またはN2とArなどの混合ガス
でもよいが、N2だけの雰囲気とした方が好まし
い。さらに、雰囲気圧力は、0.9気圧程度でもよ
いが、１気圧が好ましく、さらに１気圧以上なら
ば一層好ましいが、この場合には特別な焼結炉が
必要となる。また、焼結温度は、上記のように
1550〜1800℃でよいが、好ましくは1650〜1750℃
の範囲内の温度がよい。 さらに、焼結後のセラミツクスに必要に応じて
熱間静水圧焼結を施すと、より一段と緻密化が進
行するようになる。 つぎに、この発明のセラミツクスを実施例によ
り具体的に説明する。 実施例 原料粉末として、平均粒径：0.8μｍのSi3N4（α
相含有率：90容量％）粉末およびCaO粉末、同
0.6μｍのα−Al2O3粉末およびMgO粉末、同1.5μ
ｍのAlN粉末、いずれも同1.0μｍを有するLi2O粉
末、Na2O粉末、およびY2O3粉末、同1.1μｍの
Er2O3粉末を用意し、これらの原料粉末を、それ
ぞれ第１表に示される配合組成に配合し、湿式ボ
ールミルにて72時間混合した後、乾燥し、ついで
この混合粉末をホツトプレス用黒鉛型に充填し、
大気中、圧力：200Kg／cm2、焼結温度：
用いた場合に著しくすぐれた耐摩耗性を示すサイ
アロン基セラミツクスに関するものである。 近年、切削工具用および耐摩耗工具用材料とし
て、窒化けい素（以下Si3N4で示す）基セラミツ
クスが注目されているが、このセラミツクスは、
Si3N4が共有結合性の強い化合物であることか
ら、焼結性が悪く、したがつてその製造に際して
はホツトプレス法を用いる場合が多く、この場合
複雑な形状のものを製造することは難しく、かつ
生産性の低いものとなる。 さらに、Si3N4よりも焼結性が高く、かつ耐熱
衝撃性および耐酸化性などにもすぐれた、β−
Si3N4格子のSiの一部をAlで、Ｎの一部をＯで置
換した化合物、すなわち組成式： Si6-zAlzOzN8-z（ただしＯ＜ｚ≦4.3）、 で表わされるβ−サイアロンを主成分とするサイ
アロン基セラミツクスを、切削工具や耐摩耗工具
として用いる試みもなされているが、このサイア
ロン基セラミツクスは、靭性は高いものの、硬さ
がロツクウエル硬さＡスケールで92程度とあまり
高くないため、所望の耐摩耗性を示さないのが現
状である。 そこで、本発明者等は、上述のような観点か
ら、上記のβ−サイアロンを主成分とする従来サ
イアロン基セラミツクスに着目し、これに、これ
のもつ良好な焼結性を損なうことなく、高硬度を
付与し、もつてすぐれた耐摩耗性を確保すべく研
究を行なつた結果、 (a) 上記のβ−サイアロンと共に、α−Si3N4格
子のSiの一部をAlで、Ｎの一部をＯで置換し、
さらに同格子間にLi，Na，Ca，Mg，Ｙ，お
よび希土類元素のうちの１種または２種以上
（以下、これらの元素を総合してＭで示す）が
侵入し固溶した構造をもつ化合物、すなわち組
成式： Mx（Si，Al）12（Ｏ，Ｎ）16（ただしＯ＜ｘ≦
２）、 で表わされるα−サイアロンを共存させると、
この結果のセラミツクスは、硬さが向上し、す
ぐれた耐摩耗性をもつようになること。 なお、この場合α−サイアロンとβ−サイア
ロンの比率（α／β）は、容量比で、25／75超
〜95／５とするのがよく、これは、α−サイア
ロンの割合が25以下では硬さ向上効果が少な
く、一方95を越えた割合になると焼結性が低下
するようになるという理由にもとづくものであ
ること。 また、β−サイアロンは、上記のように組成
式：Si6-zAlzOzN8-zで表わされ、Ｏ＜ｚ≦4.3
の条件を満足する必要があり、これは、ｚの値
が４，３を越えた組成は存在しないという理由
によるものであるが、この範囲内でもｚが大き
くなると、セラミツクス中に粗大な巣が発生し
やすくなると共に、強度も低下するようになる
ので、望ましくはＯ＜ｚ≦2.0が好ましいこと。 さらに、α−サイアロンは、上記のように、
組成式：Mx（Si，Al）12（Ｏ，Ｎ）16で表わされ、
Ｏ＜ｘ≦２の条件で存在するが、これはｘが２
を越えた組成になると、Ｍを格子間隙に侵入し
た状態で完全に固溶させることができないとい
う理由にもとづくものであること。なお、α−
サイアロンにおけるSi，Al，Ｏ，およびＮの
比率は、Ｍの種類とｘの値により変化し、正負
の価数が等しくなるように定まるものと推定さ
れること。 (b) 上記(a)のα−サイアロンとβ−サイアロンと
が共存するセラミツクスに、結合相形成成分と
して、上記Ｍに含まれる元素、Si、およびAl
の酸化物および窒化物のうちの１種または２種
以上（以下、これらを総称して金属の酸・窒化
物という）を含有させると、これらの結合相形
成成分は、低融点を有し、したがつて焼結時に
液相を形成して焼結を促進し、かつ焼結後はサ
イアロンの粒界部にガラス質または結晶質とし
て存在するようになることから、セラミツクス
は十分に緻密化し、より高い強度をもつように
なること。 なお、この場合、上記結合相形成成分の含有
量は、10容量％超〜20容量％とするのがよく、
これは、その含有量が10容量％以下では所望の
高密度化をはかることができず、一方20容量％
を越えて含有させるとセラミツクスの強度が低
下するようになるという理由によるものである
こと。 以上(a)および(b)に示される知見を得たのであ
る。 したがつて、この発明は、上記知見にもとづい
てなされたものであつて、 結合相形成成分として、下記Ｍに含まれる元
素、Si、およびAlの酸化物および窒化物のうち
の１種または２種以上：10容量％超〜20容量％、
を含有し、残りがα−サイアロンとβ−サイアロ
ンおよび不可避不純物からなり、かつ前記β−サ
イアロンは、組成式： Si6-zAlzOzN8-z（ただしＯ＜ｚ≦4.3） で表わされる組成を有し、また前記α−サイアロ
ンは、組成式： Mx（Si，Al）12（Ｏ，Ｎ）16 （ただしＯ＜ｘ≦２，Ｍ：Li，Na，Ca，Mg，
Ｙ，希土類元素のうちの１種または２種以上を示
す）で表わされる組成を有し、さらに上記α−サ
イアロン／β−サイアロンの容量比が25／75超〜
95／５の範囲にある耐摩耗性のすぐれたサイアロ
ン基セラミツクスに特徴を有するものである。 また、この発明のセラミツクスは、原料粉末と
して、 Si3N4粉末＋Al2O3粉末＋AlN粉末、 Si3N4粉末＋SiO2粉末＋AlN粉末、 Si2ON2粉末＋AlN粉末、 以上〜のいずれかに組合せたαおよびβ−
サイアロン形成化合物粉末（ただしSi3N4はα相
含有率の高いものが好ましい）、 α−サイアロンに固溶し、また結合相も形成し
得るＭの酸化物および窒化物粉末を用意し、 これら原料粉末を、所定組成に配合し、この場
合β−サイアロンの組成式から計算されるものよ
りAlおよびＮが多くなるように配合し、混合し、 ついで、この混合粉末を、1550〜1800℃の範囲
内の温度でホツトプレスするか、あるいは前記混
合粉末より成形した圧粉体を前記温度で焼結する
ことによつて製造することができる。 なお、上記の焼結は、通常の状態で行なつても
よいが、この場合焼結後のセラミツクスの表面変
質層の厚みが厚くなるので、圧粉体をSi3N4粉末
中に埋め込んで焼結するのが好ましい。また焼結
は、焼結中にSi3N4が分解するのを抑制するため
にN2を含有した雰囲気で行なう必要があり、こ
の場合N2とH2、またはN2とArなどの混合ガス
でもよいが、N2だけの雰囲気とした方が好まし
い。さらに、雰囲気圧力は、0.9気圧程度でもよ
いが、１気圧が好ましく、さらに１気圧以上なら
ば一層好ましいが、この場合には特別な焼結炉が
必要となる。また、焼結温度は、上記のように
1550〜1800℃でよいが、好ましくは1650〜1750℃
の範囲内の温度がよい。 さらに、焼結後のセラミツクスに必要に応じて
熱間静水圧焼結を施すと、より一段と緻密化が進
行するようになる。 つぎに、この発明のセラミツクスを実施例によ
り具体的に説明する。 実施例 原料粉末として、平均粒径：0.8μｍのSi3N4（α
相含有率：90容量％）粉末およびCaO粉末、同
0.6μｍのα−Al2O3粉末およびMgO粉末、同1.5μ
ｍのAlN粉末、いずれも同1.0μｍを有するLi2O粉
末、Na2O粉末、およびY2O3粉末、同1.1μｍの
Er2O3粉末を用意し、これらの原料粉末を、それ
ぞれ第１表に示される配合組成に配合し、湿式ボ
ールミルにて72時間混合した後、乾燥し、ついで
この混合粉末をホツトプレス用黒鉛型に充填し、
大気中、圧力：200Kg／cm2、焼結温度：
【表】
【表】
（＊印：本発明範囲外）
1700℃、保持時間：１時間の条件にてホツトプ
レス焼結することによつて本発明セラミツクス１
〜10および比較セラミツクス１，２をそれぞれ製
造した。 なお、比較セラミツクス１，２は、いずれも構
成成分のうちのいずれかの成分含有量（第１表に
※印を付したもの）がこの発明の範囲から外れた
組成をもつものである。 この結果得られた本発明セラミツクス１〜10お
よび比較セラミツクス１，２について、顕微鏡観
察およびＸ線回折などにより組成を調べると共
に、硬さ（ロツクウエル硬さＡスケール）を測定
し、さらに、これよりSNG432に則した切削チツ
プを切り出し、 被削材：FC30の丸棒、 切削速度：400ｍ／min、 切込み：2.5mm、 送り：0.5mm／rev.、 切削時間：5min、 の条件で鋳鉄高速切削試験を行ない、さらに、 被削材：SKD61丸棒（ロツクウエル硬さＡス
ケール：60）、 切削速度：100ｍ／min、 切込み：0.5mm、 送り：0.20mm／rev.、 切削時間：15min、 の条件で焼入鋼の切削試験を行ない、切刃の逃げ
面摩耗幅を測定した。これらの結果を第１表に示
した。また、第１表には、比較の目的で、市販の
Al2O3基セラミツクスの同一条件による試験結果
も示した。 第１表に示される結果から、本発明セラミツク
ス１〜10は、いずれも高い硬さと、すぐれた耐摩
耗性を示すのに対して、α−サイアロンの存在し
ない比較セラミツクス１は耐摩耗性の劣るもので
あり、また結合相形成成分の含有量がこの発明の
範囲から高い方に外れた比較セラミツクス２およ
び市販のAl2O3基セラミツクス１，２は、いずれ
も靭性が劣るために満足な切削を行なうことがで
きないものであつた。 上述のように、この発明のセラミツクスは、高
硬度を有し、かつ実用に際してはすぐれた耐摩耗
性を示すので、これを切削工具や耐摩耗工具など
として用いた場合には著しく長期に亘つてすぐれ
た性能を安定的に発揮するのである。
1700℃、保持時間：１時間の条件にてホツトプ
レス焼結することによつて本発明セラミツクス１
〜10および比較セラミツクス１，２をそれぞれ製
造した。 なお、比較セラミツクス１，２は、いずれも構
成成分のうちのいずれかの成分含有量（第１表に
※印を付したもの）がこの発明の範囲から外れた
組成をもつものである。 この結果得られた本発明セラミツクス１〜10お
よび比較セラミツクス１，２について、顕微鏡観
察およびＸ線回折などにより組成を調べると共
に、硬さ（ロツクウエル硬さＡスケール）を測定
し、さらに、これよりSNG432に則した切削チツ
プを切り出し、 被削材：FC30の丸棒、 切削速度：400ｍ／min、 切込み：2.5mm、 送り：0.5mm／rev.、 切削時間：5min、 の条件で鋳鉄高速切削試験を行ない、さらに、 被削材：SKD61丸棒（ロツクウエル硬さＡス
ケール：60）、 切削速度：100ｍ／min、 切込み：0.5mm、 送り：0.20mm／rev.、 切削時間：15min、 の条件で焼入鋼の切削試験を行ない、切刃の逃げ
面摩耗幅を測定した。これらの結果を第１表に示
した。また、第１表には、比較の目的で、市販の
Al2O3基セラミツクスの同一条件による試験結果
も示した。 第１表に示される結果から、本発明セラミツク
ス１〜10は、いずれも高い硬さと、すぐれた耐摩
耗性を示すのに対して、α−サイアロンの存在し
ない比較セラミツクス１は耐摩耗性の劣るもので
あり、また結合相形成成分の含有量がこの発明の
範囲から高い方に外れた比較セラミツクス２およ
び市販のAl2O3基セラミツクス１，２は、いずれ
も靭性が劣るために満足な切削を行なうことがで
きないものであつた。 上述のように、この発明のセラミツクスは、高
硬度を有し、かつ実用に際してはすぐれた耐摩耗
性を示すので、これを切削工具や耐摩耗工具など
として用いた場合には著しく長期に亘つてすぐれ
た性能を安定的に発揮するのである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 結合相形成成分として、下記Ｍに含まれる元
素、Si、およびAlの酸化物および窒化物のうち
の１種または２種以上：10容量％超〜20容量％、
を含有し、残りがα−サイアロンとβ−サイアロ
ンおよび不可避不純物からなり、かつ前記β−サ
イアロンは、組成式： Si6-zAlzOzN8-z（ただし０＜ｚ≦4.3） で表わされる組成を有し、また前記α−サイアロ
ンは、組成式： Mx（Si，Al）12（Ｏ，Ｎ）16 （ただし０＜ｘ≦２、Ｍ：Li，Na，Ca，Mg，
Ｙ，希土類元素のうちの１種または２種以上を示
す）で表わされる組成を有し、さらに上記α−サ
イアロン／β−サイアロンの容量比が25／75超〜
95／５の範囲にあることを特徴とする耐摩耗性の
すぐれたサイアロン基セラミツクス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58073534A JPS59199580A (ja) | 1983-04-26 | 1983-04-26 | 耐摩耗性のすぐれたサイアロン基セラミツクス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58073534A JPS59199580A (ja) | 1983-04-26 | 1983-04-26 | 耐摩耗性のすぐれたサイアロン基セラミツクス |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59199580A JPS59199580A (ja) | 1984-11-12 |
| JPS638074B2 true JPS638074B2 (ja) | 1988-02-19 |
Family
ID=13520987
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58073534A Granted JPS59199580A (ja) | 1983-04-26 | 1983-04-26 | 耐摩耗性のすぐれたサイアロン基セラミツクス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59199580A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62167209A (ja) * | 1986-01-17 | 1987-07-23 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | α−サイアロン質粉末及びその製造法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| MX158265A (es) * | 1982-02-22 | 1989-01-18 | Kennametal Inc | Metodo mejorado para producir una composicion de un material de ceramica y producto resultante |
| JPS58185484A (ja) * | 1982-02-26 | 1983-10-29 | ル−カス・インダストリ−ズ・パブリツク・リミテツド・カンパニ− | セラミック物質の製造法 |
-
1983
- 1983-04-26 JP JP58073534A patent/JPS59199580A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59199580A (ja) | 1984-11-12 |
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