JPS638189B2 - - Google Patents
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Landscapes
- Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)
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Description
〔発明の目的〕
（産業上の利用分野）
本発明は、食塩電解に使用して表面に鉄系デポ
ジツトが析出した陰極を再生する方法に関する。 （従来技術） 食塩電解においては、電槽電圧を減少させ、経
済的に水酸化ナトリウムを製造するための一つの
方法として、使用する陰極物質を改良して水素過
電圧を低下させることが従来から種々提案されて
いる。これらの陰極物質は、触媒活性を持つ各種
金属から構成され、経済的見地から、鉄、銅、ニ
ツケル等の基材の表面に触媒活性を持つ金属の層
を形成し、使用されている。この陰極を食塩電解
用として長期間使用すると、電解槽の壁面から鉄
が溶出して陰極表面に析出したり、また陰極物質
が多孔質で基材が鉄系の場合には基材から鉄が溶
出して陰極表面に析出し、電圧を向上させるとい
う現象が生じることが指摘されている。陰極表面
に鉄系のデポジツトが発生すると、有効陰極面積
の減少および電圧の上昇等の不都合が生じる。な
お、陰極の使用がさらに長期に及ぶと、陰極表面
に鉄が析出するだけでなく、陰極物質自体の活性
が低下する。 陰極物質の活性が低下した陰極の再生について
は、表層部を機械的手段で除去して酸洗し、その
後陰極活性物質を被覆する方法が提案されている
（特開昭59―50195号公報）。この方法は、表層部
除去の後、陰極活性物質を被覆するため、表層部
除去の際陰極活性物質の傷つける可能のある機械
的手段を採用している。従つてこの方法は、鉄系
デポジツトが析出したのみで、陰極活性物質自体
の活性が低下していない陰極の再生に使用するに
は不適当である。 （発明が解決しようとする問題点） 本発明者は、表面に鉄系デポジツトが析出した
陰極のデポジツトを機械的手段によることなく、
簡単かつ確実に陰極活性物質及び基体を傷つけず
に除去する方法につき種々検討した結果、本発明
に到達したものである。 〔発明の構成〕 本発明は、鉄または鉄合金から成る基体上に多
孔質の陰極活性物質を被覆して成る陰極を、食塩
電解に使用してその表面に析出した鉄系のデポジ
ツトを除去して陰極を再生する方法において、デ
ポジツトが生じた陰極を、陰極活性物質を溶解さ
せないPH３〜６の酸性溶液中に浸漬してデポジツ
トを除去する陰極の再生方法である。 以下、本発明につき詳細に説明する。 本発明方法に使用する陰極基体は、鉄又は鉄合
金であり、その形状は、エクスパンデツドメタル
状、金網状、パンチングプレート状等、各種のも
のを制限なく使用することができる。次に、基材
上に被覆される陰極活性物質は、ニツケル、チタ
ン、白金属系金属あるいはそれらの酸化物等従来
のものを制限なく使用でき、基材への被覆方法も
陰極活性物質が多孔質となるよう被覆できるもの
であれば、どのような方法を採用してもよい。た
とえば、ニツケルとアルミニウムの混合被覆層を
溶射により設けた後、該被覆層を水酸化ナトリウ
ム水溶液に接触させてアルミニウムを溶出させて
多孔質とすることができる。 この陰極を長期間食塩電解用として使用してい
くと、生成する水酸化ナトリウムが、陰極活性物
質の多孔内を通つて陰極基体と接触して、あるい
は電解槽の壁面と接触して鉄を溶出し、この溶出
した鉄が陰極表面にデポジツトとして析出する。
本発明に使用する劣化した陰極は、比較的短期間
の使用により陰極活性物質の活性が低下せず鉄系
デポジツトが析出したものが好ましいが、比較的
長期間の使用により陰極活性物質の活性が低下し
たものでもよい。このデポジツトを除去するに
は、機械的手段を使用することもできるが、陰極
活性物質を傷めたり、除去が不均一となつたりす
るおそれがあるので、本発明では酸処理を行うこ
とにより除去する。 本発明では、多孔質の陰極活性物質を使用して
いるので強酸性溶液で酸処理を行うと、基体と陰
極活性物質の密着面に酸溶液が含浸して陰極活性
物質が剥離しやすくなり、電解に耐えられなくな
る。従つて弱酸性下、陰極活性物質と基体との密
着性がほとんど低下しないような条件下で酸処理
を行うが、弱酸性であつても陰極活性物質を溶解
したり、活性を低下させたりしないよう使用する
酸を選択する。 本発明者の検討によると使用する酸性溶液のPH
範囲は３〜６とする必要がある。PH値を３より小
さくすると陰極活性物質が剥離し、また６より大
きくするとデポジツトを除去することができない
かあるいは除去速度が非常に小さく経済的でな
い。また使用する酸性溶液は、陰極活性物質を溶
解せないものである必要がある。たとえばニツケ
ルを陰極活性物質として使用した場合、クエン酸
２アンモニウム水溶液（PH約５）を用いるのが最
も好ましく、酸処理後の陰極活性物質と基体の密
着性及びデポジツトの除去状態とも良好である。
このほか希硫酸やシユウ酸を用いることもできる
が、PH３程度の希硫酸を用いるとデポジツトの除
去は十分であるが、陰極活性物質と基体の密着性
がやや悪くなり、またPH６程度のシユウ酸を用い
ると陰極活性物質と基体の密着性は低下しない
が、デポジツトの除去に長時間を有する。 クエン酸２アンモニウム水溶液を用いた場合
は、室温下、無撹拌で劣化した陰極を数時間放置
しておくだけで鉄系デポジツトが消失する。若干
加温したり、撹拌したりして処理時間を短縮する
こともできる。また希塩酸を用いた場合、室温
下、無撹拌で１時間処理すればデポジツトが消失
する。この場合は、陰極活性物質と基体との剥離
が起こりやすいため、加温したり、撹拌したりす
ることは好ましくない。さらにシユウ酸系を用い
た場合は、１日程度放置しなければデポジツトは
除去されない。しかし、この場合は条件が緩和で
あるため加温したり、撹拌したりして除去を促進
させることができる。 本発明方法により表面の鉄系デポジツトが除去
された陰極は、再度食塩電解に使用することによ
り、未使用の陰極とほぼ等しい電圧で運転でき、
しかも鉄系デポジツトが完全に除去されているた
め、蓄積鉄系デポジツトが隔膜と接触し、隔膜を
傷めることを事前に防止できる。 以下に、本発明の実施例を記載するが、本発明
はこれにより限定されるものではない。 （実施例 １） 陰極基体に次のメツキ条件で、ニツケルと亜鉛
の合金層を形成した。 メツキ浴 組成 NiCl2 250ｇ／ ZnCl2 45ｇ／ PH 4.5（HClで調整） 電流密度 3A／ｄm2 温 度 45℃ 時 間 ２時間 合金層を被覆した陰極基体を10重量％のカセイ
ソーダ中に40℃で８時間浸漬し、混合層中の亜鉛
を溶出除去して陰極を製造した。 電解に先立つて電位を計測したところ、−
1.27V（vsAg／AgCl）であつた。この陰極を断面
積2.5dm2の実験槽の陰極として食塩電解を水酸化
ナトリウム濃度が約32％となるように95日間行つ
た。その後陰極を実験槽から取りはずし、40cm×
50cmに切断し、試験片とした。 この試験片をそれぞれ市販のクエン酸２アンモ
ニウム水溶液の50g／水溶液（実験１）、
100g／水溶液（実験２）及び150g／水溶液
（実験３）に室温下無撹拌で第１表に示すPH、処
理時間で酸処理を行つた。所定時間経過後の各試
験片の電位は第１表に示す通りであつた。また各
試験片の表面にセロテープの接着面を押しつけた
後、剥し取り、セロテープ面に付着する陰極活性
物質の量により密着性を判定した。付着量の少な
い方から優、良、可、不可の４段階で評価した。 （実施例 ２） 実施例１と同一の試験片をPH３に調整した希硫
酸に室温下無撹拌で１時間浸漬した。表面のデポ
ジツトは完全に除去されたが、密着性試験の結果
は可であつた。 （実施例 ３） 実施例１と同一の試験片をPH６に調整したシユ
ウ酸水溶液に60〜70℃に加温しながら、15時間浸
漬した。密着性試験の結果は優であつたが、表面
に若干の鉄系デポジツトが残存していた。
ジツトが析出した陰極を再生する方法に関する。 （従来技術） 食塩電解においては、電槽電圧を減少させ、経
済的に水酸化ナトリウムを製造するための一つの
方法として、使用する陰極物質を改良して水素過
電圧を低下させることが従来から種々提案されて
いる。これらの陰極物質は、触媒活性を持つ各種
金属から構成され、経済的見地から、鉄、銅、ニ
ツケル等の基材の表面に触媒活性を持つ金属の層
を形成し、使用されている。この陰極を食塩電解
用として長期間使用すると、電解槽の壁面から鉄
が溶出して陰極表面に析出したり、また陰極物質
が多孔質で基材が鉄系の場合には基材から鉄が溶
出して陰極表面に析出し、電圧を向上させるとい
う現象が生じることが指摘されている。陰極表面
に鉄系のデポジツトが発生すると、有効陰極面積
の減少および電圧の上昇等の不都合が生じる。な
お、陰極の使用がさらに長期に及ぶと、陰極表面
に鉄が析出するだけでなく、陰極物質自体の活性
が低下する。 陰極物質の活性が低下した陰極の再生について
は、表層部を機械的手段で除去して酸洗し、その
後陰極活性物質を被覆する方法が提案されている
（特開昭59―50195号公報）。この方法は、表層部
除去の後、陰極活性物質を被覆するため、表層部
除去の際陰極活性物質の傷つける可能のある機械
的手段を採用している。従つてこの方法は、鉄系
デポジツトが析出したのみで、陰極活性物質自体
の活性が低下していない陰極の再生に使用するに
は不適当である。 （発明が解決しようとする問題点） 本発明者は、表面に鉄系デポジツトが析出した
陰極のデポジツトを機械的手段によることなく、
簡単かつ確実に陰極活性物質及び基体を傷つけず
に除去する方法につき種々検討した結果、本発明
に到達したものである。 〔発明の構成〕 本発明は、鉄または鉄合金から成る基体上に多
孔質の陰極活性物質を被覆して成る陰極を、食塩
電解に使用してその表面に析出した鉄系のデポジ
ツトを除去して陰極を再生する方法において、デ
ポジツトが生じた陰極を、陰極活性物質を溶解さ
せないPH３〜６の酸性溶液中に浸漬してデポジツ
トを除去する陰極の再生方法である。 以下、本発明につき詳細に説明する。 本発明方法に使用する陰極基体は、鉄又は鉄合
金であり、その形状は、エクスパンデツドメタル
状、金網状、パンチングプレート状等、各種のも
のを制限なく使用することができる。次に、基材
上に被覆される陰極活性物質は、ニツケル、チタ
ン、白金属系金属あるいはそれらの酸化物等従来
のものを制限なく使用でき、基材への被覆方法も
陰極活性物質が多孔質となるよう被覆できるもの
であれば、どのような方法を採用してもよい。た
とえば、ニツケルとアルミニウムの混合被覆層を
溶射により設けた後、該被覆層を水酸化ナトリウ
ム水溶液に接触させてアルミニウムを溶出させて
多孔質とすることができる。 この陰極を長期間食塩電解用として使用してい
くと、生成する水酸化ナトリウムが、陰極活性物
質の多孔内を通つて陰極基体と接触して、あるい
は電解槽の壁面と接触して鉄を溶出し、この溶出
した鉄が陰極表面にデポジツトとして析出する。
本発明に使用する劣化した陰極は、比較的短期間
の使用により陰極活性物質の活性が低下せず鉄系
デポジツトが析出したものが好ましいが、比較的
長期間の使用により陰極活性物質の活性が低下し
たものでもよい。このデポジツトを除去するに
は、機械的手段を使用することもできるが、陰極
活性物質を傷めたり、除去が不均一となつたりす
るおそれがあるので、本発明では酸処理を行うこ
とにより除去する。 本発明では、多孔質の陰極活性物質を使用して
いるので強酸性溶液で酸処理を行うと、基体と陰
極活性物質の密着面に酸溶液が含浸して陰極活性
物質が剥離しやすくなり、電解に耐えられなくな
る。従つて弱酸性下、陰極活性物質と基体との密
着性がほとんど低下しないような条件下で酸処理
を行うが、弱酸性であつても陰極活性物質を溶解
したり、活性を低下させたりしないよう使用する
酸を選択する。 本発明者の検討によると使用する酸性溶液のPH
範囲は３〜６とする必要がある。PH値を３より小
さくすると陰極活性物質が剥離し、また６より大
きくするとデポジツトを除去することができない
かあるいは除去速度が非常に小さく経済的でな
い。また使用する酸性溶液は、陰極活性物質を溶
解せないものである必要がある。たとえばニツケ
ルを陰極活性物質として使用した場合、クエン酸
２アンモニウム水溶液（PH約５）を用いるのが最
も好ましく、酸処理後の陰極活性物質と基体の密
着性及びデポジツトの除去状態とも良好である。
このほか希硫酸やシユウ酸を用いることもできる
が、PH３程度の希硫酸を用いるとデポジツトの除
去は十分であるが、陰極活性物質と基体の密着性
がやや悪くなり、またPH６程度のシユウ酸を用い
ると陰極活性物質と基体の密着性は低下しない
が、デポジツトの除去に長時間を有する。 クエン酸２アンモニウム水溶液を用いた場合
は、室温下、無撹拌で劣化した陰極を数時間放置
しておくだけで鉄系デポジツトが消失する。若干
加温したり、撹拌したりして処理時間を短縮する
こともできる。また希塩酸を用いた場合、室温
下、無撹拌で１時間処理すればデポジツトが消失
する。この場合は、陰極活性物質と基体との剥離
が起こりやすいため、加温したり、撹拌したりす
ることは好ましくない。さらにシユウ酸系を用い
た場合は、１日程度放置しなければデポジツトは
除去されない。しかし、この場合は条件が緩和で
あるため加温したり、撹拌したりして除去を促進
させることができる。 本発明方法により表面の鉄系デポジツトが除去
された陰極は、再度食塩電解に使用することによ
り、未使用の陰極とほぼ等しい電圧で運転でき、
しかも鉄系デポジツトが完全に除去されているた
め、蓄積鉄系デポジツトが隔膜と接触し、隔膜を
傷めることを事前に防止できる。 以下に、本発明の実施例を記載するが、本発明
はこれにより限定されるものではない。 （実施例 １） 陰極基体に次のメツキ条件で、ニツケルと亜鉛
の合金層を形成した。 メツキ浴 組成 NiCl2 250ｇ／ ZnCl2 45ｇ／ PH 4.5（HClで調整） 電流密度 3A／ｄm2 温 度 45℃ 時 間 ２時間 合金層を被覆した陰極基体を10重量％のカセイ
ソーダ中に40℃で８時間浸漬し、混合層中の亜鉛
を溶出除去して陰極を製造した。 電解に先立つて電位を計測したところ、−
1.27V（vsAg／AgCl）であつた。この陰極を断面
積2.5dm2の実験槽の陰極として食塩電解を水酸化
ナトリウム濃度が約32％となるように95日間行つ
た。その後陰極を実験槽から取りはずし、40cm×
50cmに切断し、試験片とした。 この試験片をそれぞれ市販のクエン酸２アンモ
ニウム水溶液の50g／水溶液（実験１）、
100g／水溶液（実験２）及び150g／水溶液
（実験３）に室温下無撹拌で第１表に示すPH、処
理時間で酸処理を行つた。所定時間経過後の各試
験片の電位は第１表に示す通りであつた。また各
試験片の表面にセロテープの接着面を押しつけた
後、剥し取り、セロテープ面に付着する陰極活性
物質の量により密着性を判定した。付着量の少な
い方から優、良、可、不可の４段階で評価した。 （実施例 ２） 実施例１と同一の試験片をPH３に調整した希硫
酸に室温下無撹拌で１時間浸漬した。表面のデポ
ジツトは完全に除去されたが、密着性試験の結果
は可であつた。 （実施例 ３） 実施例１と同一の試験片をPH６に調整したシユ
ウ酸水溶液に60〜70℃に加温しながら、15時間浸
漬した。密着性試験の結果は優であつたが、表面
に若干の鉄系デポジツトが残存していた。
【表】
（比較例 １）
実施例１の試験片をそれぞれ、サンカイ化成株
式会社脱錆剤SRC＃1000の５倍希釈液（実験
４）、10倍希釈液（実験５）、20倍希釈液（実験
６）および40倍希釈液（実験７）に室温、無撹拌
下で第２表に示すPH処理時間で酸処理を行つた。
所定時間経過後の実験５〜７の各試験片の電位と
密着性試験の結果は第２表に示す通りであつた。
式会社脱錆剤SRC＃1000の５倍希釈液（実験
４）、10倍希釈液（実験５）、20倍希釈液（実験
６）および40倍希釈液（実験７）に室温、無撹拌
下で第２表に示すPH処理時間で酸処理を行つた。
所定時間経過後の実験５〜７の各試験片の電位と
密着性試験の結果は第２表に示す通りであつた。
【表】
(b)：１時間でほとんど除去
(c)：デポジツト残存
（比較例 ２） 実施例１と同一の試験片をクエン酸３アンモニ
ウムの50g／水溶液（実験８）、100g／水溶
液（実験９）および150g／水溶液（実験10）
に浸漬し、約60℃に加熱しながら第３表にPH、処
理時間で処理を行つた。処理後の各試験片の表面
にデポジツトが残存した。処理後の電位は第３表
に示す通りであつた。
(c)：デポジツト残存
（比較例 ２） 実施例１と同一の試験片をクエン酸３アンモニ
ウムの50g／水溶液（実験８）、100g／水溶
液（実験９）および150g／水溶液（実験10）
に浸漬し、約60℃に加熱しながら第３表にPH、処
理時間で処理を行つた。処理後の各試験片の表面
にデポジツトが残存した。処理後の電位は第３表
に示す通りであつた。
【表】
(a) デポジツト残存
〔発明の効果〕 本発明は、電解に使用することにより表面に鉄
系デポジツトが析出した陰極を再生するにあた
り、使用する処理液を陰極活性物質をほとんど溶
解しないPH３〜６としてある。従つて陰極活性物
質と基体との密着性をほとんど損うことなく、か
つ陰極活性物質の活性を低下させることなく、鉄
系デポジツトの析出により劣化した陰極を再生使
用することができる。特に、本発明を比較的短期
間の使用により、陰極活性物質の活性が低下せ
ず、表面にデポジツトが生じたのみの陰極に適用
すると、酸処理のみで元の状態にほぼ回復するの
で好都合である。しかし、本発明は陰極活性物質
の活性が低下した陰極に適用することもでき、こ
の場合にも鉄系デポジツトを容易に除去すること
ができる。
〔発明の効果〕 本発明は、電解に使用することにより表面に鉄
系デポジツトが析出した陰極を再生するにあた
り、使用する処理液を陰極活性物質をほとんど溶
解しないPH３〜６としてある。従つて陰極活性物
質と基体との密着性をほとんど損うことなく、か
つ陰極活性物質の活性を低下させることなく、鉄
系デポジツトの析出により劣化した陰極を再生使
用することができる。特に、本発明を比較的短期
間の使用により、陰極活性物質の活性が低下せ
ず、表面にデポジツトが生じたのみの陰極に適用
すると、酸処理のみで元の状態にほぼ回復するの
で好都合である。しかし、本発明は陰極活性物質
の活性が低下した陰極に適用することもでき、こ
の場合にも鉄系デポジツトを容易に除去すること
ができる。
Claims (1)
- １ 鉄または鉄合金からなる基体上に陰極活性物
質を被覆した陰極に析出した鉄系のデポジツトを
除去して陰極を再出する方法において、デポジツ
トが析出した陰極をクエン酸２アンモニウム水溶
液に浸漬してデポジツトを除去することを特徴と
する陰極の再生方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23684184A JPS61143588A (ja) | 1984-11-12 | 1984-11-12 | 陰極の再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23684184A JPS61143588A (ja) | 1984-11-12 | 1984-11-12 | 陰極の再生方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61143588A JPS61143588A (ja) | 1986-07-01 |
| JPS638189B2 true JPS638189B2 (ja) | 1988-02-22 |
Family
ID=17006581
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23684184A Granted JPS61143588A (ja) | 1984-11-12 | 1984-11-12 | 陰極の再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61143588A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2543026B2 (ja) * | 1985-09-20 | 1996-10-16 | 旭硝子株式会社 | 電極の処理方法 |
| JP7135596B2 (ja) * | 2018-03-20 | 2022-09-13 | 東ソー株式会社 | 水素発生用電極の製造方法及び水素発生用電極を用いた電気分解方法 |
-
1984
- 1984-11-12 JP JP23684184A patent/JPS61143588A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61143588A (ja) | 1986-07-01 |
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