JPS6385055A - 高密度窒化アルミニウム常圧焼結体 - Google Patents
高密度窒化アルミニウム常圧焼結体Info
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- JPS6385055A JPS6385055A JP61226160A JP22616086A JPS6385055A JP S6385055 A JPS6385055 A JP S6385055A JP 61226160 A JP61226160 A JP 61226160A JP 22616086 A JP22616086 A JP 22616086A JP S6385055 A JPS6385055 A JP S6385055A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/581—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明は高密度窒化アルミニウム常圧焼結体に関する。
「従来の技術」
窒化アルミニウム（ＡＩＭ）焼結体は室温および高温で
の曲げ強度が大きく（室温で３０ｋｇ／ｒｍｍ２以上、
１２００℃で２０ｋｇ／ｌ＋ｓ２以上）、熱伝導率も太
きい（室温で３０Ｗ／ｍ／に以上）ため、耐熱材料、耐
熱衝撃材料、放熱材料として用いられている。
の曲げ強度が大きく（室温で３０ｋｇ／ｒｍｍ２以上、
１２００℃で２０ｋｇ／ｌ＋ｓ２以上）、熱伝導率も太
きい（室温で３０Ｗ／ｍ／に以上）ため、耐熱材料、耐
熱衝撃材料、放熱材料として用いられている。
またＡＩＭは周期率表のｍ族に属するＡＩとＶ族に属す
るＮとの化合物であり、その焼結体が高強度、高熱伝導
率を備えるという特徴を利用してＧａＡｓなどの■−Ｖ
族化合物半導体の製造装置用部品をこのＡＩＭ焼結体で
つくることが望まれている。
るＮとの化合物であり、その焼結体が高強度、高熱伝導
率を備えるという特徴を利用してＧａＡｓなどの■−Ｖ
族化合物半導体の製造装置用部品をこのＡＩＭ焼結体で
つくることが望まれている。
ＡＩＭ焼結体の製造法としては従来より反応焼結法、ホ
ットプレス焼結法、常圧焼結法などが知られている。
ットプレス焼結法、常圧焼結法などが知られている。
このうち反応焼結法では得られる焼結体が多孔質となっ
て低密度品しか得られず、かつ、焼結体内部に未反応の
金属が残存することが多く、耐熱性や高温強度が不足す
る。
て低密度品しか得られず、かつ、焼結体内部に未反応の
金属が残存することが多く、耐熱性や高温強度が不足す
る。
ホットプレス焼結法は、周知の如く、モールド内に収容
した被焼結体に一軸方向の機械的圧力を印加しつつ高温
下で焼結するもので、この方法によれば、高密度化した
ＡＩＮ焼結体が得られるが、複雑形状品や大型形状品が
製造できず、生産性が低く、コストも高くなるという欠
点があった・ 常圧焼結法は、あらかじめ任意形状に成形した成形体を
、大気圧前後の雰囲気中で何らの機械的圧力を印加する
ことなく、高温下で焼結するもので、この方法によれば
、量産化が容易であり複雑形状品や大型形状品も製造で
きる。しかし従来技術によれば、この常圧焼結法によっ
て高密度ＡＩＮ焼結体を得るためには焼結助剤の添加が
必須であり、この焼結助剤としてはアルカリ土類元素や
希土類元素の化合物が採用されていた。
した被焼結体に一軸方向の機械的圧力を印加しつつ高温
下で焼結するもので、この方法によれば、高密度化した
ＡＩＮ焼結体が得られるが、複雑形状品や大型形状品が
製造できず、生産性が低く、コストも高くなるという欠
点があった・ 常圧焼結法は、あらかじめ任意形状に成形した成形体を
、大気圧前後の雰囲気中で何らの機械的圧力を印加する
ことなく、高温下で焼結するもので、この方法によれば
、量産化が容易であり複雑形状品や大型形状品も製造で
きる。しかし従来技術によれば、この常圧焼結法によっ
て高密度ＡＩＮ焼結体を得るためには焼結助剤の添加が
必須であり、この焼結助剤としてはアルカリ土類元素や
希土類元素の化合物が採用されていた。
しかし、こうした焼結助剤は一般に高温における蒸気圧
が比較的高く、得られる焼結体はその表面部分が充分に
高密度化していなかったり、形状によっては変形すると
いう欠点があった。さらに例えば、ｍ−ｖ族化合物半導
体単結晶の引上げ用るつぼや引上げ装置用遮蔽管をかか
るＡＩＮ常圧焼結体製としても、得られるｍ−Ｖ族化合
物半導体単結晶は充分な物性を備えるものではなかった
。
が比較的高く、得られる焼結体はその表面部分が充分に
高密度化していなかったり、形状によっては変形すると
いう欠点があった。さらに例えば、ｍ−ｖ族化合物半導
体単結晶の引上げ用るつぼや引上げ装置用遮蔽管をかか
るＡＩＮ常圧焼結体製としても、得られるｍ−Ｖ族化合
物半導体単結晶は充分な物性を備えるものではなかった
。
「発明の目的」
本発明は従来技術が有していた前述の欠点を解消しよう
とするものであり、すなわち、本発明は、大型形状品や
複雑形状品が容易に得られ、かつ、■−ｖ族化合物半導
体製造装置用部材として好適に使用できる新規な高密度
Ａ１％焼結体を提供することを目的とする。
とするものであり、すなわち、本発明は、大型形状品や
複雑形状品が容易に得られ、かつ、■−ｖ族化合物半導
体製造装置用部材として好適に使用できる新規な高密度
Ａ１％焼結体を提供することを目的とする。
「発明の構成」
本発明は、アルミニウムを除く金属の総量が１１０００
ｐｐ以下であり、相対密度が９８％以上であることを特
徴とする高密度窒化アルミニウム常圧焼結体である。
ｐｐ以下であり、相対密度が９８％以上であることを特
徴とする高密度窒化アルミニウム常圧焼結体である。
本発明においてはＡｌｌ焼結体中の金属不純物、すなわ
ちアルミニウム（ＡＩ）を除く金属の総量が１１０００
ｐｐ以下であることが重要である。こうした金属不純物
の総量が１０００ｐｐ層より多く含まれるＡＩＮ焼結体
でｍ−ｖ族化合物半導体製造用部品を形成すると、この
金属不純物がｍ−Ｖ族化合物半導体の中に混入し、その
結果、この半導体の特性が低下する。すなわち金属不純
物が■−ｖ族化合物半導体中に混入すると、半導体結晶
に転位などの格子欠陥を増加させ、そのため電子の移動
度が低くなり、たとえばこの半導体を用いて演算回路を
構成すると、その演算速度は遅くなる。
ちアルミニウム（ＡＩ）を除く金属の総量が１１０００
ｐｐ以下であることが重要である。こうした金属不純物
の総量が１０００ｐｐ層より多く含まれるＡＩＮ焼結体
でｍ−ｖ族化合物半導体製造用部品を形成すると、この
金属不純物がｍ−Ｖ族化合物半導体の中に混入し、その
結果、この半導体の特性が低下する。すなわち金属不純
物が■−ｖ族化合物半導体中に混入すると、半導体結晶
に転位などの格子欠陥を増加させ、そのため電子の移動
度が低くなり、たとえばこの半導体を用いて演算回路を
構成すると、その演算速度は遅くなる。
Ａｌｌ焼結体中の含有量が１１０００ｐｐ以下とされる
べき金属不純物は、一般には金属単体として存在してい
るというよりは金属酸化物あるいは金属窒化物といった
金属化合物として存在していることが多いが、本発明に
おいてはこれらのいずれの形態であるかを問わず、金属
に換算してその総量が１０００ｐｐ■以下、より好まし
くは５００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは２００ｐｐｍ
以下とされていることが必要である。
べき金属不純物は、一般には金属単体として存在してい
るというよりは金属酸化物あるいは金属窒化物といった
金属化合物として存在していることが多いが、本発明に
おいてはこれらのいずれの形態であるかを問わず、金属
に換算してその総量が１０００ｐｐ■以下、より好まし
くは５００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは２００ｐｐｍ
以下とされていることが必要である。
ところでＡｌｌ焼結体中に存在する金属不純物の影響を
金属種ごとに検討したところ、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ
の存在が得られるｍ−ｖ族化合物半導体の物性を大きく
低下させることが認められた。
金属種ごとに検討したところ、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ
の存在が得られるｍ−ｖ族化合物半導体の物性を大きく
低下させることが認められた。
しかしテｓｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、ＭｇについてはＡｌｌ焼結
体中の含有量がそれぞれ２０ｐｐｍ以下、特には１０ｐ
ｐ＋ｓ以下とすることが好ましい、これら以外の金属種
についてはそれぞれｔｏｏｐｐ層以下とされるのが好ま
しい、またＡｌｌ焼結体中のＣ（炭素）含有量も１００
ＯＰＰＩＩ以下、さらには５００ｐｐ−以下とするのが
、得られる■−Ｖ族化合物半導体の物性向上のためには
好ましい。
体中の含有量がそれぞれ２０ｐｐｍ以下、特には１０ｐ
ｐ＋ｓ以下とすることが好ましい、これら以外の金属種
についてはそれぞれｔｏｏｐｐ層以下とされるのが好ま
しい、またＡｌｌ焼結体中のＣ（炭素）含有量も１００
ＯＰＰＩＩ以下、さらには５００ｐｐ−以下とするのが
、得られる■−Ｖ族化合物半導体の物性向上のためには
好ましい。
なお、ＡＩを除いたのは、ＡＩが■族に属する元素であ
るため、ＧａＡｇなどの■−ｖ族化合物半導体に少量混
入しても半導体物性にそれほど大きな影響を及ぼさない
ためである。
るため、ＧａＡｇなどの■−ｖ族化合物半導体に少量混
入しても半導体物性にそれほど大きな影響を及ぼさない
ためである。
また本発明のＡＩＮ焼結体は相対密度（理論密度を１０
０％としたときの相対値）が９８％以上であることが必
要である。これより低密度のＡＩＮ焼結体では、特にそ
の表層部分がＡｌ２Ｏ３，Ａｌ０Ｎなどに富む多孔質と
なりやすく、曲げ強度や熱伝導率が低下する上に、Ｇａ
Ａｇをはじめとする各種の高温ガスとの反応が起こるこ
ととなって好ましくない、また肉薄量ＡＩＭ焼結体の場
合にはＧａＡｓなとのガスの浸透、リークも起きて好ま
しくない。
０％としたときの相対値）が９８％以上であることが必
要である。これより低密度のＡＩＮ焼結体では、特にそ
の表層部分がＡｌ２Ｏ３，Ａｌ０Ｎなどに富む多孔質と
なりやすく、曲げ強度や熱伝導率が低下する上に、Ｇａ
Ａｇをはじめとする各種の高温ガスとの反応が起こるこ
ととなって好ましくない、また肉薄量ＡＩＭ焼結体の場
合にはＧａＡｓなとのガスの浸透、リークも起きて好ま
しくない。
本発明のＡＩＮ焼結体は常圧焼結法によって製造される
。この方法によれば、複雑形状品や大型形状品も製造で
き、量産化も容易で低コスト化が可能である。ここで常
圧焼結とは典型的には大気圧前後の圧力下で焼結するも
のであり、雰囲気ガスとしては非酸化性雰囲気、特には
窒素ガス雰囲気が採用される。しかし、本発明のＡＩＮ
常圧焼結体は０．５〜５０気圧の非酸化性均等圧雰囲気
下で焼結されたものをも包含し、またいったん得られた
常圧焼結体をさらに１０〜３０００気圧下で再焼結する
と、さらに高密度、高強度の焼結体が得られて好ましい
。
。この方法によれば、複雑形状品や大型形状品も製造で
き、量産化も容易で低コスト化が可能である。ここで常
圧焼結とは典型的には大気圧前後の圧力下で焼結するも
のであり、雰囲気ガスとしては非酸化性雰囲気、特には
窒素ガス雰囲気が採用される。しかし、本発明のＡＩＮ
常圧焼結体は０．５〜５０気圧の非酸化性均等圧雰囲気
下で焼結されたものをも包含し、またいったん得られた
常圧焼結体をさらに１０〜３０００気圧下で再焼結する
と、さらに高密度、高強度の焼結体が得られて好ましい
。
本発明のＡＩＭ常圧焼結体は典型的には次のようにして
製造される。
製造される。
まずＡＩＭ原料粉末として金属不純物の含有量が１００
０ｐｐ−以下の高純度品を採用する。得られる焼結体中
の金属不純物を５００ｐｐｍあるいは２００ｐｐｍ以下
としたり、さらにはＳｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇの焼結体中
の含有量を２０ｐｐｍ以下とする場合はそれぞれ原料Ａ
ＩＮ粉末として、これらの条件を満足するものを採用す
ることはいうまでもない。
０ｐｐ−以下の高純度品を採用する。得られる焼結体中
の金属不純物を５００ｐｐｍあるいは２００ｐｐｍ以下
としたり、さらにはＳｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇの焼結体中
の含有量を２０ｐｐｍ以下とする場合はそれぞれ原料Ａ
ＩＮ粉末として、これらの条件を満足するものを採用す
ることはいうまでもない。
こうした高純度ＡＩＮ原料粉末の採用は高密度焼結体を
得るという観点からも有利である。すなわち金属不純物
含有量が１１０００ｐｐより多いＡＩＮ原料粉末を用い
ると、焼結助剤なしでは相対密度９８％以上の焼結体が
得がたい、これは、金属分に対応して原料粉末中の酸素
含有量も多くなり、これが焼結性を低下させているもの
と考えられる。
得るという観点からも有利である。すなわち金属不純物
含有量が１１０００ｐｐより多いＡＩＮ原料粉末を用い
ると、焼結助剤なしでは相対密度９８％以上の焼結体が
得がたい、これは、金属分に対応して原料粉末中の酸素
含有量も多くなり、これが焼結性を低下させているもの
と考えられる。
ＡＩＮ常圧焼結体を得るにあたって常用されているアル
カリ土類元素や希土類元素の化合物といった焼結助剤は
本発明焼結体製造にあたっては−・切配合しない。
カリ土類元素や希土類元素の化合物といった焼結助剤は
本発明焼結体製造にあたっては−・切配合しない。
かかる高純度ＡＩＭ微粉末と有機ポリマーバインダ、可
塑剤とを配合し、ボールミルなどにより混合、粉砕した
のち、乾燥、造粒、分級を行なう、そして通常の金型成
形法、冷間静水圧加圧法などによって成形する。内面に
ＡＩ金金属よび／またはＡ１化合物（ＡＩＭを除く）を
塗布されたカーボン製の容器、特には内面にＡＩ金金属
塗布されたカーボン製の容器内に得られた成形体を収容
し、０．５〜５０気圧の窒素ガス雰囲気下、特には大気
圧前後の窒素ガス雰囲気下で、１８００〜２０００℃で
焼結する。
塑剤とを配合し、ボールミルなどにより混合、粉砕した
のち、乾燥、造粒、分級を行なう、そして通常の金型成
形法、冷間静水圧加圧法などによって成形する。内面に
ＡＩ金金属よび／またはＡ１化合物（ＡＩＭを除く）を
塗布されたカーボン製の容器、特には内面にＡＩ金金属
塗布されたカーボン製の容器内に得られた成形体を収容
し、０．５〜５０気圧の窒素ガス雰囲気下、特には大気
圧前後の窒素ガス雰囲気下で、１８００〜２０００℃で
焼結する。
「実施例」
以下、実施例および比較例に基づいて本発明の詳細な説
明する。
明する。
実施例１
元素分析による金属不純物含有量（ｐｐ鳳）がＳｉ
３３０．Ｍｇ １１０．Ｆｅ ３Ｇ、Ｃｕ（１０，
Ｔｉ（１０，Ｇｒ（１Ｇ、Ｃａ８０、Ｋ（１０であり、
かつ他の金属を含めたＡＩ以外の金属総量が８００ｐｐ
ｍ以下、Ｃ含有量９００ｐｐｉｔであるＡＩＮ微粉末に
適量の有機ポリマー、有機可塑剤を配合し、常法に従っ
て混合、粉砕、乾燥、造粒、分級したのち、焼結後の寸
法が外径２００■、肉厚１０ｍ＋ｍ、高さ５００＋ｉｍ
のパイプ形状となるように冷間静水圧加圧法によって成
形した。内面に金属ＡＩペーストを塗布したカーボン製
有蓋さや内にこの成形体を収容し、窒素１気圧の雰囲気
下で１９００℃にて５時間焼結した。
３３０．Ｍｇ １１０．Ｆｅ ３Ｇ、Ｃｕ（１０，
Ｔｉ（１０，Ｇｒ（１Ｇ、Ｃａ８０、Ｋ（１０であり、
かつ他の金属を含めたＡＩ以外の金属総量が８００ｐｐ
ｍ以下、Ｃ含有量９００ｐｐｉｔであるＡＩＮ微粉末に
適量の有機ポリマー、有機可塑剤を配合し、常法に従っ
て混合、粉砕、乾燥、造粒、分級したのち、焼結後の寸
法が外径２００■、肉厚１０ｍ＋ｍ、高さ５００＋ｉｍ
のパイプ形状となるように冷間静水圧加圧法によって成
形した。内面に金属ＡＩペーストを塗布したカーボン製
有蓋さや内にこの成形体を収容し、窒素１気圧の雰囲気
下で１９００℃にて５時間焼結した。
得られたパイプ状ＡＩＭ焼結体の相対密度は９８．５％
であり、またこの焼結体を元素分析したところ、各金属
種ごとの、および総量としての金属不純物の含有量、さ
らにＣ含有量は原料中のそれと本質的に変らなかった。
であり、またこの焼結体を元素分析したところ、各金属
種ごとの、および総量としての金属不純物の含有量、さ
らにＣ含有量は原料中のそれと本質的に変らなかった。
ｐ−ＢＮ製るつぼ、カーボン製るつぼ受けを備えるＧａ
Ａｓ単結晶引上げ装置において、上で得たパイプ状ＡＩ
Ｍ焼結体を遮蔽管として使用したところ、使用条件下で
何ら問題なく使用でき、引上げられたＧａＡｓ単結晶の
電子移動度は４２００ｃｍ２／Ｖ／ｓｅｃと良好なもの
であった。
Ａｓ単結晶引上げ装置において、上で得たパイプ状ＡＩ
Ｍ焼結体を遮蔽管として使用したところ、使用条件下で
何ら問題なく使用でき、引上げられたＧａＡｓ単結晶の
電子移動度は４２００ｃｍ２／Ｖ／ｓｅｃと良好なもの
であった。
実施例２
元素分析による金属不純物含有ＰＭ （ｐｐｍ）が、Ｓ
ｉ ５０．Ｍｇ ４０．Ｆｅ ２０．Ｇｕ（１，
ＴｉｃｌＯ，０ｒ（１０，Ｃａ ａｏ、Ｋ（１であり
、かつ他の金属を含めたＡ１以外の金属総量が４００ｐ
ｐｍ以下、Ｃ含有量４５０ｐｐｍテアルＡＩＭ微粉末を
用い、実施例１と同様にして、相対密度９９．５％のパ
イプ形状ＡＩＮ焼結体を得た。各金属種ごとの、および
総量としての金属不純物の含有量、さらにＣ含有量は原
料中のそれと木質的に変らなかった。
ｉ ５０．Ｍｇ ４０．Ｆｅ ２０．Ｇｕ（１，
ＴｉｃｌＯ，０ｒ（１０，Ｃａ ａｏ、Ｋ（１であり
、かつ他の金属を含めたＡ１以外の金属総量が４００ｐ
ｐｍ以下、Ｃ含有量４５０ｐｐｍテアルＡＩＭ微粉末を
用い、実施例１と同様にして、相対密度９９．５％のパ
イプ形状ＡＩＮ焼結体を得た。各金属種ごとの、および
総量としての金属不純物の含有量、さらにＣ含有量は原
料中のそれと木質的に変らなかった。
このパイプ状ＡＩＭ焼結体を遮蔽管として実施例１と同
様のＧａＡｓ単結晶引上げ装置に使用したところ、使用
条件下で何ら問題なく使用でき、引上げられたＧａＡｓ
単結晶の電子移動度は４５００ｃｍ２ ／Ｖ／ｓｅｅと
良好なものであった。
様のＧａＡｓ単結晶引上げ装置に使用したところ、使用
条件下で何ら問題なく使用でき、引上げられたＧａＡｓ
単結晶の電子移動度は４５００ｃｍ２ ／Ｖ／ｓｅｅと
良好なものであった。
比較例１
元素分析による金属不純物含有量（ｐｐｍ）が、Ｓｉ
１２００．Ｍｇ ２４０．Ｆｅ １１５０．Ｃｕ ５．
Ｔｉ ４０．Ｏｒ ２０．Ｃａ１４５、Ｋ（ｌであり、
かつ他の金属を含めたＡＩ以外の金属総量が３０００ｐ
ｐｍ以下であるＡｌｌ微粉末を用いて実施例１と同様に
焼結したところ、相対密度８０％のパイプ状ＡＩＭ焼結
体を得た。各金属ごとの、および総量としての金属不純
物の含有量は原料中のそれと本質的に変らなかった。
１２００．Ｍｇ ２４０．Ｆｅ １１５０．Ｃｕ ５．
Ｔｉ ４０．Ｏｒ ２０．Ｃａ１４５、Ｋ（ｌであり、
かつ他の金属を含めたＡＩ以外の金属総量が３０００ｐ
ｐｍ以下であるＡｌｌ微粉末を用いて実施例１と同様に
焼結したところ、相対密度８０％のパイプ状ＡＩＭ焼結
体を得た。各金属ごとの、および総量としての金属不純
物の含有量は原料中のそれと本質的に変らなかった。
このパイプ状ＡＩＭ焼結体を遮蔽管として実施例１と同
様のＧａＡｓ単結晶単結晶製置に使用したところ、引上
げられたＧａＡｇ単結晶の電子移動度は２１００ｃｍ２
／Ｖ／ｓｅａと不満足なものであった。この原因は遮蔽
管中の金属不純物の分解・蒸発および遮蔽管からのガス
のリークによるものと考えられた。
様のＧａＡｓ単結晶単結晶製置に使用したところ、引上
げられたＧａＡｇ単結晶の電子移動度は２１００ｃｍ２
／Ｖ／ｓｅａと不満足なものであった。この原因は遮蔽
管中の金属不純物の分解・蒸発および遮蔽管からのガス
のリークによるものと考えられた。
比較例２
元素分析による金属不純物含有量（ｐｐｍ）が。
Ｓｉ ５１０．Ｍｇ ９０．Ｆｅ ５００．Ｃｕ ３．
Ｔｉ ２０．Ｃｒ １０．Ｃａ８０、Ｋ（１であり、か
つ他の金属を含めたＡＩ以外の金属総量が１５００ｐｐ
ｍ以下であるＡｌｌ微粉末を用いて実施例１と同様に焼
結したところ、相対密度９５％のパイプ状ＡＩＭ焼結体
を得た。各金属ごとの、および総量としての金属不純物
の含有量は原料中のそれと本質的に変らなかった。
Ｔｉ ２０．Ｃｒ １０．Ｃａ８０、Ｋ（１であり、か
つ他の金属を含めたＡＩ以外の金属総量が１５００ｐｐ
ｍ以下であるＡｌｌ微粉末を用いて実施例１と同様に焼
結したところ、相対密度９５％のパイプ状ＡＩＭ焼結体
を得た。各金属ごとの、および総量としての金属不純物
の含有量は原料中のそれと本質的に変らなかった。
このパイプ状ＡＩＮ焼結体を遮蔽管として実施例１と同
様のＧａＡｓ単結晶引上げ装置に使用したところ、引上
げられたＧａＡｓ単結晶の電子移動度は２１３００ｃ鵬
２／Ｖ／ｓｅａと不満足なものであった。
様のＧａＡｓ単結晶引上げ装置に使用したところ、引上
げられたＧａＡｓ単結晶の電子移動度は２１３００ｃ鵬
２／Ｖ／ｓｅａと不満足なものであった。
実施例３
元素分析による金属不純物含有量（ｐｐｍ）が、Ｓｉ
１５．Ｍｇ １２．Ｆｅ（１０，Ｃｕ＜１．Ｔｉ（
１Ｇ、０ｒ（ｉｏ、ｃａ ８０．にくｌであり、かつ
他の金属を含めたＡＩ以外の金属総量がｌａｏｐｐｍ以
下、Ｃ含有量１５０ｐｐ■であるＡｌｌ微粉末を用いた
こと、および成形体の形状を、焼結後の寸法が頭部外径
１００ｍｍ 、底部外径９０ｍ５＋、高さ １００量層
、肉厚５鵬層となるるつぼ状としたことの他は実施例１
と同様にして、相対密度８９．８％のるつぼ状ＡＩＭ焼
結体を得た。各金属ごとの、およびｍｕとしての金属不
純物の含有量、さらにＣ含有量は原料中のそれと本質的
に変らなかった。
１５．Ｍｇ １２．Ｆｅ（１０，Ｃｕ＜１．Ｔｉ（
１Ｇ、０ｒ（ｉｏ、ｃａ ８０．にくｌであり、かつ
他の金属を含めたＡＩ以外の金属総量がｌａｏｐｐｍ以
下、Ｃ含有量１５０ｐｐ■であるＡｌｌ微粉末を用いた
こと、および成形体の形状を、焼結後の寸法が頭部外径
１００ｍｍ 、底部外径９０ｍ５＋、高さ １００量層
、肉厚５鵬層となるるつぼ状としたことの他は実施例１
と同様にして、相対密度８９．８％のるつぼ状ＡＩＭ焼
結体を得た。各金属ごとの、およびｍｕとしての金属不
純物の含有量、さらにＣ含有量は原料中のそれと本質的
に変らなかった。
カーボン製るつぼ受け、ＡＩＮ製遮蔽管を備えるＧａＡ
ｓ単結晶引上げ装置において、上で得たるつぼ状ＡＩＭ
焼結体をＧａＡｓを溶融するるつぼとして使用したとこ
ろ、使用条件下で何ら問題なく使用でき、引上げられた
ＧａＡｊ単結晶の電子移動度は４８００ｃ■２／Ｖ／ｓ
ｅａと良好なものであった。
ｓ単結晶引上げ装置において、上で得たるつぼ状ＡＩＭ
焼結体をＧａＡｓを溶融するるつぼとして使用したとこ
ろ、使用条件下で何ら問題なく使用でき、引上げられた
ＧａＡｊ単結晶の電子移動度は４８００ｃ■２／Ｖ／ｓ
ｅａと良好なものであった。
比較例３
実施例３に用いたと同じＡｌｌ微粉末８９重量部に焼結
助剤として炭酸カルシウム １重量部を添加した他は実
施例３と同様にして相対密度３８．８％のるつぼ状ＡＩ
Ｍ焼結体を得た。焼結体中のＣａ以外の各金属ごとの金
属不純物の含有量は原料中のそれと本質的に変らなかっ
たが、 Ｃａは約４０００ｐｐ層検出され、したがって
総量としての金属不純物の含有量は約４１００ｐｐｍで
あった。
助剤として炭酸カルシウム １重量部を添加した他は実
施例３と同様にして相対密度３８．８％のるつぼ状ＡＩ
Ｍ焼結体を得た。焼結体中のＣａ以外の各金属ごとの金
属不純物の含有量は原料中のそれと本質的に変らなかっ
たが、 Ｃａは約４０００ｐｐ層検出され、したがって
総量としての金属不純物の含有量は約４１００ｐｐｍで
あった。
このるつぼ状ＡＩＭ焼結体をＧａＡｓ溶融用るつぼとし
て実施例３のＧａＡｓ単結晶引上げ装置に使用したとこ
ろ、引上げられたＧａＡｓ単結晶の電子移動度は１５０
０ｃｓ２／Ｖ／ｓｅｃと不満足なものであった。
て実施例３のＧａＡｓ単結晶引上げ装置に使用したとこ
ろ、引上げられたＧａＡｓ単結晶の電子移動度は１５０
０ｃｓ２／Ｖ／ｓｅｃと不満足なものであった。
実施例４
実施例１に用いたと同じＡｌｌ微粉末を用いたこと、お
よび成形体の形状を、焼結後の寸法が頭部外径１１０ｍ
ｍ、底部外径１００層■、高さ １２０ｍ層、肉厚５■
となるるつぼ状としたことの他は実施例１と同様にして
、相対密度９８．５％のるつぼ状ＡＩＭ焼結体を得た。
よび成形体の形状を、焼結後の寸法が頭部外径１１０ｍ
ｍ、底部外径１００層■、高さ １２０ｍ層、肉厚５■
となるるつぼ状としたことの他は実施例１と同様にして
、相対密度９８．５％のるつぼ状ＡＩＭ焼結体を得た。
各金属ごとの、および総量としての金属不純物の含有量
、さらにＣ含有量は原料中のそれと本質的に変らなかっ
た。
、さらにＣ含有量は原料中のそれと本質的に変らなかっ
た。
ＡＩＭ製るつぼ、ＡＩＮ製遮蔽管を備えるＧａＡｓ単結
晶引上げ装置において、上で得たるつぼ状ＡＩＮ焼結体
をるつぼ受けとして使用しところ、使用条件下で何ら問
題なく使用でき、引上げられたＧａＡｓ単結晶の電子移
動度は８１００ｃ＋＊２／Ｖ／ｓｅｃと良好なものであ
った。
晶引上げ装置において、上で得たるつぼ状ＡＩＮ焼結体
をるつぼ受けとして使用しところ、使用条件下で何ら問
題なく使用でき、引上げられたＧａＡｓ単結晶の電子移
動度は８１００ｃ＋＊２／Ｖ／ｓｅｃと良好なものであ
った。
比較例４
比較例１に用いたと同じＡＩＭ＠粉末全粉末たことの他
は実施例４と同様にして、相対密度９０％のるつぼ状Ａ
ＩＮ焼結体を得た。各金属ごとの、および総量としての
金属不純物の含有量は原料中のそれと本質的に変らなか
った。
は実施例４と同様にして、相対密度９０％のるつぼ状Ａ
ＩＮ焼結体を得た。各金属ごとの、および総量としての
金属不純物の含有量は原料中のそれと本質的に変らなか
った。
ＡＩＭ製るつぼ、ＡＩＭ製遮蔽管を備えるＧａＡｓ単結
晶引上げ装置において、上で得たるつぼ状ＡＩＭ焼結体
をるつぼ受けとして使用しところ、引上げられたＧａＡ
ｓ単結晶の電子移動度は５２００ｃｍ２／Ｖ／ｓｅｅと
実施例４に比べて低い値を示した。
晶引上げ装置において、上で得たるつぼ状ＡＩＭ焼結体
をるつぼ受けとして使用しところ、引上げられたＧａＡ
ｓ単結晶の電子移動度は５２００ｃｍ２／Ｖ／ｓｅｅと
実施例４に比べて低い値を示した。
「発明の効果」
以上、詳細に説明した通り、本発明によれば、従来技術
によっては得られなかった高密度にして、かつ、高純度
のＡＩＭ常圧焼結体が得らる。このＡＩＭ常圧焼結体は
焼結助剤を含んでなく、シかも焼結助剤以外にも金属不
純物はきわめて少量しか含んでいない高純度品であるた
め、微量金属不純物による汚染を鎌う用途にはきわめて
好適である。また高密度であるため、肉薄量であっても
、ガスの浸透、リークがなくなる。そのため本発明焼結
体は半導体、特にはＧａＡｓをはじめとするｍ−ｖ族化
合物半導体の製造装置部品用として好適である。かかる
部品としては遮蔽管、るつぼ受けなどのように■−ｖ族
化合物半導体の半導体の蒸気が周辺に存在する部位に使
用される部品のみならず、るつぼの如く、溶融もしくは
軟化している■−ｖ族化合物半導体半導体に直接接触し
ている部位に使用される部品にも適用できる。後者の場
合には本発明焼結体において、ＡＩを除く金属の総量が
５００ｐｐ厘以下、特には２００ｐｐｍ以下とするのが
好ましい。
によっては得られなかった高密度にして、かつ、高純度
のＡＩＭ常圧焼結体が得らる。このＡＩＭ常圧焼結体は
焼結助剤を含んでなく、シかも焼結助剤以外にも金属不
純物はきわめて少量しか含んでいない高純度品であるた
め、微量金属不純物による汚染を鎌う用途にはきわめて
好適である。また高密度であるため、肉薄量であっても
、ガスの浸透、リークがなくなる。そのため本発明焼結
体は半導体、特にはＧａＡｓをはじめとするｍ−ｖ族化
合物半導体の製造装置部品用として好適である。かかる
部品としては遮蔽管、るつぼ受けなどのように■−ｖ族
化合物半導体の半導体の蒸気が周辺に存在する部位に使
用される部品のみならず、るつぼの如く、溶融もしくは
軟化している■−ｖ族化合物半導体半導体に直接接触し
ている部位に使用される部品にも適用できる。後者の場
合には本発明焼結体において、ＡＩを除く金属の総量が
５００ｐｐ厘以下、特には２００ｐｐｍ以下とするのが
好ましい。
さらに本発明焼結体は焼結助剤を含有していないため長
期使用中にも焼結助剤が析出・浸潤・揮散するようなこ
とがなく、したがって非酸化性雰囲気下で長期安定性を
要求される用途にも好適に使用できる。
期使用中にも焼結助剤が析出・浸潤・揮散するようなこ
とがなく、したがって非酸化性雰囲気下で長期安定性を
要求される用途にも好適に使用できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、アルミニウムを除く金属の総量が１０００ｐｐｍ以
下であり、相対密度が９８％以上であることを特徴とす
る高密度窒化アルミニウム常圧焼結体。 ２、アルミニウムを除く金属の総量が５００ｐｐｍ以下
である特許請求の範囲第１項記載の高密度窒化アルミニ
ウム常圧焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61226160A JPS6385055A (ja) | 1986-09-26 | 1986-09-26 | 高密度窒化アルミニウム常圧焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61226160A JPS6385055A (ja) | 1986-09-26 | 1986-09-26 | 高密度窒化アルミニウム常圧焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6385055A true JPS6385055A (ja) | 1988-04-15 |
Family
ID=16840800
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61226160A Pending JPS6385055A (ja) | 1986-09-26 | 1986-09-26 | 高密度窒化アルミニウム常圧焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6385055A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1995021139A1 (fr) * | 1994-02-03 | 1995-08-10 | Ngk Insulators, Ltd. | Agglomere de nitrure d'aluminium et methode de production |
| JPH08208338A (ja) * | 1995-01-31 | 1996-08-13 | Kyocera Corp | 耐蝕性部材およびウエハ保持装置 |
| EP0771772A3 (en) * | 1995-11-01 | 1997-10-08 | Ngk Insulators Ltd | Aluminum nitride sintered bodies and their manufacture |
-
1986
- 1986-09-26 JP JP61226160A patent/JPS6385055A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1995021139A1 (fr) * | 1994-02-03 | 1995-08-10 | Ngk Insulators, Ltd. | Agglomere de nitrure d'aluminium et methode de production |
| US5767027A (en) * | 1994-02-03 | 1998-06-16 | Ngk Insulators, Ltd. | Aluminum nitride sintered body and its production method |
| JPH08208338A (ja) * | 1995-01-31 | 1996-08-13 | Kyocera Corp | 耐蝕性部材およびウエハ保持装置 |
| EP0771772A3 (en) * | 1995-11-01 | 1997-10-08 | Ngk Insulators Ltd | Aluminum nitride sintered bodies and their manufacture |
| US5998320A (en) * | 1995-11-01 | 1999-12-07 | Ngk Insulators, Ltd. | Aluminum nitride sintered body, metal including member, electrostatic chuck, method of producing aluminum nitride sintered body, and method of producing metal including member |
| US6174583B1 (en) | 1995-11-01 | 2001-01-16 | Ngk Insulators, Ltd. | Aluminum nitride sintered body, metal including member, electrostatic chuck, method of producing aluminum nitride sintered body, and method of producing metal including member |
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